JP7331334B2 - 空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
[1]イソプレン系ゴムを含むジエン系ゴム、カーボンブラック、シリカ、式(1)で示される結合単位Iと式(2)で示される結合単位IIとを含む化合物、および、式(3)で示される化合物を含んでなるゴム組成物からなるトレッドを備える空気入りタイヤ、
[2]カーボンブラックの平均粒子径が31nm以下、好ましくは17~29nm、より好ましくは19~27nmである、上記[1]記載の空気入りタイヤ、
[3]シリカの平均粒子径が31nm以下、好ましくは11~30nm、より好ましくは13~29nm、さらに好ましくは15~28nmである、上記[1]または[2]記載の空気入りタイヤ、
[4]ジエン系ゴムが、窒素含有量0.40質量%以下、好ましくは0.30質量%以下、より好ましくは0.20質量%以下、さらに好ましくは0.10質量%以下の天然ゴムを10~80質量%、好ましくは15~75質量%、さらに好ましくは20~70質量%含んでなるものである、上記[1]~[3]のいずれかに記載の空気入りタイヤ、
[5]ジエン系ゴムが、スチレンブタジエンゴム15~45質量%、好ましくは16~44質量%、より好ましくは18~42質量%、さらに好ましくは20~40質量%をさらに含んでなるものである、上記[4]記載の空気入りタイヤ、
[6]ジエン系ゴムが、ブタジエンゴム5~45質量%、好ましくは6~44質量%、より好ましくは8~42質量%、さらに好ましくは10~40質量%をさらに含んでなるものである、上記[4]または[5]記載の空気入りタイヤ、
[7]ゴム組成物において、ジエン系ゴム成分の含有量が100質量部、カーボンブラックの含有量が20~100質量部、好ましくは25~90質量部、より好ましくは30~80質量部、さらに好ましくは35~70質量部、シリカの含有量が10~60質量部、好ましくは15~55質量部、より好ましくは18~50質量部、さらに好ましくは20~40質量部、結合単位Iと結合単位IIとを含む化合物の含有量がシリカ100質量部に対し3~15質量部、好ましくは4~12質量部、より好ましくは5~10質量部、式(3)で示される化合物の含有量が結合単位Iと結合単位IIとを含む化合物100質量部に対し10~200質量部、好ましくは15~180質量部、より好ましくは20~150質量部、さらに好ましくは30~150質量部である、上記[1]~[6]のいずれかに記載の空気入りタイヤ、
[8]ゴム組成物が、式(4)で示される化合物0.5~3.0質量部、好ましくは0.7~2.5質量部、より好ましくは1.0~2.0質量部をさらに含んでなるものである、上記[1]~[7]のいずれかに記載の空気入りタイヤ、
R7-S-S-Y-S-S-R8 (4)
(式中、Yは、炭素数2~10のアルキレン基、R7およびR8は、同一若しくは異なって、チッ素原子を含む1価の有機基を表す。)
[9]カーボンブラックのシリカに対する配合割合が、1.0~3.0、好ましくは1.5~2.5である上記[1]~[8]のいずれかに記載の空気入りタイヤ、
[10]式(1)で示される結合単位Iと式(2)で示される結合単位IIとを含む化合物と式(4)で示される化合物との合計含有量(質量部)に対するイソプレン系ゴムの含有量(質量部)の割合が、1以上40以下、好ましくは5以上39以下、より好ましくは8以上38以下、さらに好ましくは10以上37以下、さらに好ましくは10以上36以下、さらに好ましくは10以上35以下である、上記[8]または[9]の空気入りタイヤ、
に関する。
ゴム成分は、イソプレン系ゴムを含むジエン系ゴムである。ここで、イソプレン系ゴムとしては、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)等が挙げられる。イソプレン系ゴムとしては、グリップ性能および耐摩耗性の観点から、NRを用いることが好ましい。イソプレン系ゴムは単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
NRとしては、通常ゴム工業において用いられる天然ゴムの他、エポキシ化天然ゴム(ENR)、水素化天然ゴム(HNR)、改質天然ゴム(改質NR)等を好適に用いることができ、これらは、常法により、調製することができる。中でも、改質天然ゴムが好ましい。
イソプレン系ゴムのゴム成分中の含有量は、10~80質量%である。イソプレン系ゴムの含有量がこの範囲にあることで、本開示の効果が十分に発揮される傾向がある。イソプレンゴムの含有量は、好ましくは、15質量%以上、より好ましくは20質量%以上である。一方、イソプレン系ゴムの含有量は、好ましくは75質量%以下、より好ましくは70質量%以下である。
SBRとしては、特に限定されず、例えば未変性の乳化重合スチレンブタジエンゴム(E-SBR)や溶液重合スチレンブタジエンゴム(S-SBR)、これらを変性した変性乳化重合スチレンブタジエンゴム(変性E-SBR)や変性溶液重合スチレンブタジエンゴム(変性S-SBR)などの変性SBRが挙げられる。またSBRとしては、伸展油を加えて柔軟性を調整した油展タイプのものと、伸展油を加えない非油展タイプのものとがあるが、このいずれも使用可能である。
BRとしては、特に限定されず、ハイシス1,4-ポリブタジエンゴム(ハイシスBR)、1,2-シンジオタクチックポリブタジエン結晶を含むブタジエンゴム(SPB含有BR)、変性ブタジエンゴム(変性BR)などの各種BRを用いることができる。
ゴム成分としては、さらに、ジエン系ゴム以外のその他のゴム成分を含有させることができ、そのようなゴム成分としては、例えば、エチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)、クロロプレンゴム(CR)などが挙げられる。その他のゴム成分も、1種または2種以上を使用することができる。
充填剤としては、カーボンブラックとシリカが用いられるが、さらにその他の充填剤を用いてもよい。そのような充填剤としては、例えば、炭酸カルシウム、クレーなどこの分野で一般的に使用される充填剤をいずれも用いることができる。
カーボンブラックとしては特に限定されず、SAF、ISAF、HAF、FF、GPFなど、ゴム工業において一般的なものを使用できる。
シリカを配合する場合、シリカとしては特に限定されず、例えば、乾式法シリカ(無水ケイ酸)、湿式法シリカ(含水ケイ酸)等が挙げられるが、シラノール基が多いという理由から、湿式法シリカが好ましい。
シリカを含めた充填剤全体の含有量としては、ゴム成分100質量部に対して、30質量部~160質量部であることが好ましい。前記の範囲内とすることで本開示の効果が充分に発揮される傾向がある。充填剤の含有量は、好ましくは35質量部以上、より好ましくは40質量部以上、より好ましくは50質量部以上、さらに好ましくは60質量部以上である。一方、充填剤の含有量は、好ましくは120質量部以下、より好ましくは100質量部以下、さらに好ましくは90質量部以下である。また、カーボンブラック(質量部)のシリカ(質量部)に対する配合割合は、本開示の効果の観点から、1.0~3.0であることが好ましく、より好ましくは1.5~2.5である。
シランカップリング剤は、式(1)で示される結合単位Iと式(2)で示される結合単位IIとを含む化合物を含むものである。結合単位Iと結合単位IIとを含むシランカップリング剤を配合することにより、良好な加工性を確保しながら、低燃費性能および耐摩耗性能を改善することができる。
加硫剤としては、硫黄など通常の加硫剤を使用することもできるが、式(4)で表される化合物を使用することが好ましい。該加硫剤を使用することにより、結合エネルギーが高く、熱安定性が高いCC結合をゴム組成物に保有させることができるからである。これにより、良好な低燃費性を維持しながら耐摩耗性や機械的強度を改善することができる。
R7-S-S-Y-S-S-R8 (4)
(式中、Yは、炭素数2~10のアルキレン基、R7およびR8は、同一若しくは異なって、チッ素原子を含む1価の有機基を表す。)
上記ゴム組成物には、前記成分の他に、従来ゴム工業で使用される配合剤、例えば、可塑剤もしくはオイル、老化防止剤、加硫促進剤等を含有してもよい。
式(1)で示される結合単位Iと式(2)で示される結合単位IIとを含む化合物と式(4)で示される化合物との合計含有量(質量部)に対するイソプレン系ゴムの含有量(質量部)の割合は、1以上40以下であることが好ましい。当該割合がこのような範囲にあることで本開示の効果が十分発揮される傾向にある。当該割合は、2以上がより好ましく、5以上がさらに好ましく、8以上がさらに好ましく、10以上がさらに好ましい、一方、当該割合は、39以下がより好ましく、38以下がさらに好ましく、37以下がさらに好ましく、36以下がさらに好ましく、35以下がさらに好ましい。
前記ゴム組成物の製造方法としては、公知の方法を用いることができ、例えば、バンバリーミキサーやニーダー、オープンロールなどで前記各成分のうち、まず硫黄および加硫促進剤を除く成分を混練りし、次に、得られた混練り物に、硫黄および加硫促進剤を添加して混練りし、その後加硫する方法などにより製造できる。
一の実施形態である所定のタイヤは、前記ゴム組成物を用いて、通常の方法により製造することができる。すなわち、前記ゴム組成物を、未加硫の段階でトレッドの形状に押出し加工し、タイヤ成形機上で他のタイヤ部材とともに貼り合わせ、通常の方法にて成形することにより、未加硫タイヤを形成し、この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することにより、製造することができる。
天然ゴム(NR):TSR20
改質天然ゴム(改質NR):下記製造例1で作製したもの
変性スチレンブタジエンゴム(変性SBR):下記製造例2で作製したもの
ブタジエンゴム(BR):宇部興産(株)製のBR150B(シス含有量:97%)
カーボンブラック(CB)1:キャボットジャパン(株)製のN220(平均粒子径:23nm、N2SA:114m2/g、DBP吸油量:114mL/100g)
カーボンブラック(CB)2:試作カーボンブラック(平均粒子径:15nm、N2SA:181m2/g、DBP吸油量:124mL/100g)
シリカ1:エボニックデグサ社製のウルトラシル360(平均粒子径:28nmN2SA:55m2/g)
シリカ2:エボニックデグサ社製のウルトラシル9000GR(平均粒子径:15nm、N2SA:240m2/g)
シランカップリング剤(カップリング剤)1:エボニックデグサ社製のSi266(ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
シランカップリング剤(カップリング剤)2:モメンティブ社製のNXT-Z100(結合単位IIからなる重合体)
シランカップリング剤(カップリング剤)3:モメンティブ社製のNXT-Z45(結合単位Iと結合単位IIとの共重合体(結合単位I:55モル%、結合単位II:45モル%))
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)の酸化亜鉛2種
ステアリン酸:日油(株)のビーズステアリン酸
架橋助剤:ラインケミー社製のTP-50(式(3)で表される化合物(R3~R6:n-ブチル基)、有効成分の含有量:50質量%)
老化防止剤:大内新興化学工業(株)のノクラック6C
加硫剤1:硫黄(鶴見化学工業(株)の粉末硫黄)
加硫剤2:ランクセス社製のVulcuren VP KA9188(式(4)で表される化合物(1,6-ビス(N,N’-ジベンジルチオカルバモイルジチオ)ヘキサン))
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)のノクセラーNS
天然ゴムラテックス(タイテックス社から入手したフィールドラテックス)の固形分濃度(DRC)を30%(w/v)に調整した後、天然ゴムラテックス1000gに対し、Emal-E10gとNaOH20gを加え、室温で48時間ケン化反応を行い、ケン化天然ゴムラテックスを得た。このラテックスに水を添加してDRC15%(w/v)となるまで希釈した後、ゆっくり攪拌しながらギ酸を添加しpHを4.0~4.5に調整し、凝集させた。凝集したゴムを粉砕し、水1000mLで2回洗浄し、その後110℃で2時間乾燥して固形ゴム(改質NR)を得た。製造例1により得られた固形ゴム(改質NR)および上記天然ゴムについて以下に示す方法により、窒素含有量、リン含有量、ゲル含有率を測定した。結果を表1に示す。
窒素含有量は、CHN CORDER MT-5(ヤナコ分析工業(株)製)を用いて測定した。測定には、まずアンチピリンを標準物質として、窒素含有量を求めるための検量線を作製した。次いで、製造例1で得られた改質天然ゴムまたはTSRのサンプル約10mgを秤量し、3回の測定結果から平均値を求めて、試料の窒素含有量とした。
ICP発光分析装置(ICPS-8100、(株)島津製作所製)を使用してリン含有量を求めた。また、リンの31P-NMR測定は、NMR分析装置(400MHz、AV400M、日本ブルカー(株)製)を使用し、80%リン酸水溶液のP原子の測定ピークを基準点(0ppm)として、クロロホルムにより生ゴムより抽出した成分を精製し、CDCl3に溶解して測定した。
1mm×1mmに切断した生ゴムのサンプル70.00mgを計り取り、これに35mLのトルエンを加え1週間冷暗所に静置した。次いで、遠心分離に付してトルエンに不溶のゲル分を沈殿させ上澄みの可溶分を除去し、ゲル分のみをメタノールで固めた後、乾燥し質量を測定した。次の式によりゲル含有率(質量%)を求めた。
ゲル含有率(質量%)=[乾燥後の質量mg/最初のサンプル質量mg]×100
内容積30リットルの撹拌装置付きステンレス製重合反応器を、洗浄、乾燥し、重合反応器の内部のガスを乾燥窒素に置換した。次に、工業用ヘキサン(密度680kg/m3)15.3kg、1,3-ブタジエン912g、スチレン288g、テトラヒドロフラン9.1mL、エチレングリコールジエチルエーテル6.4mLを重合反応器内に投入した。次に、重合開始剤の失活に作用する不純物を予め無毒化させるために、スカベンジャーとして少量のn-1ブチルリチウムのヘキサン溶液を重合反応器内に投入した。n-ブチルリチウムのn-ヘキサン溶液(n-ブチルリチウムの含有量19.2mmol)を重合反応器内に投入し、重合反応を開始した。重合反応を3時間行った。重合反応中、重合反応器内の温度を65℃に調整し、重合反応器内の溶液を撹拌速度130rpmで攪拌し、重合反応器内には、1,3-ブタジエン1368gとスチレン432gとを連続的に供給した。2-[1-(2-ヒドロキシ-3,5-ジ-t-ペンチルフェニル)エチル]-4,6-ジ-t-ペンチルフェニルアクリレート19.2mmolを含むTHF溶液20mLを重合反応器内に投入し、重合体溶液を15分間撹拌した。次に、メタノール1.2mLを含むヘキサン溶液20mLを重合反応器内に投入し、重合体溶液を5分間撹拌した。2-tert-ブチル-6-(3-tert-ブチル-2-ヒドロキシ-5-メチルベンジル)-4-メチルフェニルアクリレート(住友化学(株)製のスミライザーGM)12.0g、ペンタエリスリチルテトラキス(3-ラウリルチオプロピオネート)(住友化学(株)製のスミライザーTP-D)6.0gを重合反応器内に投入し、次に、重合体溶液を、常温、24時間で蒸発させ、さらに55℃で12時間減圧乾燥し、重合体、変性SBRを得た。
表2に示す配合内容に従い、配合材料のうち、加硫剤および加硫促進剤以外の薬品を、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、5分間、排出温度150℃になるまで混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に、硫黄および加硫促進剤を添加し、2軸オープンロールを用いて、5分間、80℃になるまで練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物を、170℃の条件で10分間加硫し、加硫ゴムシートを製造した。
得られた未加硫ゴム組成物をトレッドの形状に押出し成形し、タイヤ成形機上で他のタイヤ部材とともに貼り合わせ、170℃の条件で10分間加硫し、試験用タイヤ(タイヤサイズ:195/65R15、乗用車用タイヤ)を製造した。
(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータを用いて、周波数10Hz、初期歪み10%および動歪み2%の条件下で、70℃における上記加硫ゴムシートの損失正接tanδを測定した。そして、比較例1の測定結果を100とし、下記計算式により指数表示した。なお、高温グリップ性指数が大きいほど、グリップ性能が優れることを示す。
(高温グリップ性指数)=(各配合のtanδ(70℃))/(比較例1のtanδ(70℃))×100
上記試験用タイヤのトレッドから採取したゴム試験片を、JIS K 6251「加硫ゴムおよび熱可塑性ゴム-引張特性の求め方」に準じて引張試験を実施し、破断伸びEB(%)を測定した。そして、比較例1の破断伸びを100として、下記計算式により、各配合のEBを指数表示した。数値が大きいほど、ゴム強度が高く、耐チップカット性に優れることを示す。
(耐チップカット性)=(各配合のEB)/(比較例1のEB)×100
上記加硫ゴムシートについて、ランボーン型摩耗試験機を用いて、室温、負荷荷重1.0kgf、スリップ率30%の条件で摩耗量を測定した。そして、比較例1の測定結果を100とし、下記計算式により指数表示した。なお、耐摩耗性指数が大きいほど、耐摩耗性能に優れることを示す。
(耐摩耗性指数)=(比較例1の摩耗量)/(各配合の摩耗量)×100
各供試タイヤをリム(リムサイズ:18×8J)にリム組みし、かつ、内圧(230kPa)を充填して、車両(トヨタ ランドクルーザー200)の4輪に装着した。そして、ドライアスファルト路面のテストコースを2名乗車で走行し、レースチェンジや旋回時の車両挙動をドライバーの官能評価により評価した。評価結果は、比較例1を100とする指数で表示している。数値が大きいほど良好である。
Claims (10)
- イソプレン系ゴム10~80質量%を含むジエン系ゴム、カーボンブラック、シリカ、式(1)で示される結合単位Iと式(2)で示される結合単位IIとを含む化合物、および、式(3)で示される化合物を含んでなるゴム組成物からなるトレッドを備える空気入りタイヤであって、
質量比でのカーボンブラックのシリカに対する配合割合が1.0~3.0である、空気入りタイヤ。
- カーボンブラックの平均粒子径が31nm以下である、請求項1記載の空気入りタイヤ。
- シリカの平均粒子径が31nm以下である、請求項1または2記載の空気入りタイヤ。
- ジエン系ゴムが、窒素含有量0.40質量%以下の天然ゴムを10~80質量%含んでなるものである、請求項1~3のいずれか1項に記載の空気入りタイヤ。
- ジエン系ゴムが、スチレンブタジエンゴム15~45質量%をさらに含んでなるものである、請求項4記載の空気入りタイヤ。
- ジエン系ゴムが、ブタジエンゴム5~45質量%をさらに含んでなるものである、請求項4または5記載の空気入りタイヤ。
- ゴム組成物において、ジエン系ゴムの含有量が100質量部、カーボンブラックの含有量が20~100質量部、シリカの含有量が10~60質量部、結合単位Iと結合単位IIとを含む化合物の含有量がシリカ100質量部に対し3~15質量部、式(3)で示される化合物の含有量が結合単位Iと結合単位IIとを含む化合物100質量部に対し10~200質量部である、請求項1~6のいずれか1項に記載の空気入りタイヤ。
- ゴム組成物が、ゴム成分100質量部に対して、式(4)で示される化合物0.5~3.0質量部をさらに含んでなるものである、請求項1~7のいずれか1項に記載の空気入りタイヤ。
R7-S-S-Y-S-S-R8 (4)
(式中、Yは、炭素数2~10のアルキレン基、R7およびR8は、同一若しくは異なって、チッ素原子を含む1価の有機基を表す。) - ゴム組成物が、ゴム成分100質量部に対して、式(4)で示される化合物0.5~3.0質量部をさらに含んでなるものであり、
質量比でのカーボンブラックのシリカに対する配合割合が、1.5~2.5である請求項1~7のいずれか1項に記載の空気入りタイヤ。
R 7 -S-S-Y-S-S-R 8 (4)
(式中、Yは、炭素数2~10のアルキレン基、R 7 およびR 8 は、同一若しくは異なって、チッ素原子を含む1価の有機基を表す。) - 式(1)で示される結合単位Iと式(2)で示される結合単位IIとを含む化合物と式(4)で示される化合物との合計含有量(質量部)に対するイソプレン系ゴムの含有量(質量部)の割合が、1以上40以下である、請求項8または9記載の空気入りタイヤ。
Priority Applications (4)
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