JP5552025B2 - タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
(A):下記(C)の存在下に、共役ジエンモノマー又は共役ジエンモノマーと芳香族ビニルモノマーとを重合させることにより得られるアルカリ金属末端を有する活性共役ジエン系重合体
(B):官能基を有する変性剤
(C):下記式(1)で表される化合物と有機アルカリ金属化合物を反応させて得られる化学種
上記タイヤ用ゴム組成物において、ゴム成分100質量%中の上記ジエン系重合体の含有量が5質量%以上であることが好ましい。
上記シリカのチッ素吸着比表面積が40〜250m2/gであることが好ましい。
官能基としては、例えばアミノ基、アミド基、アルコキシシリル基、イソシアネート基、イミノ基、イミダゾール基、ウレア基、エーテル基(特に、エポキシ基)、カルボニル基、カルボキシル基、ヒドロキシル基、ニトリル基、ピリジル基、ジグリシジルアミノ基等があげられる。なお、これらの官能基は、置換基を有していてもよい。なかでも、シリカとの反応性が高いという理由から、アミノ基、アルコキシシリル基、エーテル基(特に、エポキシ基)、カルボニル基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、ジグリシジルアミノ基が好ましい。
なお、本発明において、ビニル含量(1,2−結合ブタジエン単位量)は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
なお、シリカの窒素吸着比表面積は、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
なお、カーボンブラックのチッ素吸着比表面積は、JIS K6217のA法によって求められる。
なお、カーボンブラックのDBP吸油量は、JIS K6221の測定方法によって求められる。
シクロヘキサン:東京化成(株)製(純度99.5%以上)
スチレン:東京化成(株)製(純度99%以上)
1,3−ブタジエン:東京化成(株)製
N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン:和光純薬(株)製
n−ブチルリチウム:和光純薬(株)製
1,3−ジビニルベンゼンのヘキサン溶液(1.6M):東京化成(株)製
イソプロパノール:和光純薬(株)製
2,6−tert−ブチル−p−クレゾール:和光純薬(株)製
テトラグリシジル−1,3−ビスアミノメチルシクロヘキサン:和光純薬(株)製(下記式で表される化合物(変性剤))
(重合開始剤の調製)
十分に窒素置換した100ml耐圧製容器に、1,3−ジビニルベンゼンのヘキサン溶液(1.6M)10mlを加え、0℃にてn−ブチルリチウムヘキサン溶液(1.6M)20mlを滴下し、1時間攪拌することで重合開始剤溶液を得た。
(ジエン系重合体(変性ジエン系重合体)の調製)
十分に窒素置換した1000ml耐圧製容器に、シクロヘキサン600ml、スチレン0.12mol、1,3−ブタジエン0.8mol、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン0.7mmolを加え、更に、製造例1で得られた重合開始剤溶液1.5mlを加えて40℃で攪拌した。3時間後、変性剤であるテトラグリシジル−1,3−ビスアミノメチルシクロヘキサンを1.0mmol加えて攪拌した。1時間後、イソプロパノール3mlを加えて重合を停止させた。反応溶液に2,6−tert−ブチル−p−クレゾール1gを添加後、メタノールで再沈殿処理を行い、加熱乾燥させてジエン系重合体(変性された部位(末端など)を2個以上有する変性ジエン系重合体)を得た。
JIS K 6300−1「未加硫ゴム−物理特性−第1部:ムーニー粘度計による粘度及びスコーチタイムの求め方」に準じて、ムーニー粘度試験機を用いて、1分間の予熱によって熱せられた100℃の温度条件にて、小ローターを回転させ、4分間経過した時点でのジエン系重合体のムーニー粘度(ML1+4/100℃)を測定した。なお、小数点以下は、四捨五入した。その結果、ジエン系重合体のムーニー粘度は、60であった。
赤外吸収スペクトル分析により、ジエン系重合体のビニル含量を測定した。その結果、ジエン系重合体のビニル含量は57モル%であった。
ジエン系重合体:上記製造例2で調製したジエン系重合体
SBR:旭化成ケミカルズ(株)製のE15(エポキシ基を有する化合物(テトラグリシジル−1,3−ビスアミノメチルシクロヘキサン)でカップリングしたS−SBR、スチレン単位量:23質量%、ビニル単位量:64質量%、末端基:OH(片末端変性SBR))
BR:日本ゼオン(株)製のNipolBR1220(シス含量:97質量%)
NR:RSS#3
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイアブラックI(N220、N2SA:114m2/g、DBP吸油量:114ml/100g)
シリカ:デグッサ社製のウルトラジルVN3(N2SA:175m2/g)
シランカップリング剤:エボニックデグッサ社製のSi75(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
アロマオイル:(株)ジャパンエナジー製のプロセスX−140
老化防止剤:住友化学(株)製のアンチゲン6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノックN
硫黄:軽井沢硫黄(株)製の粉末硫黄
有機架橋剤:ランクセス社製のVulcuren VP KA9188(1,6−ビス(N,N’−ジベンジルチオカルバモイルジチオ)ヘキサン)
加硫促進剤(1):大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ(N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤(2):大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’−ジフェニルグアニジン)
表1に示す配合処方にしたがい、バンバリーミキサーを用いて、硫黄、加硫促進剤、及び有機架橋剤以外の薬品を165℃で、4分間混練りし、混練り物を得た。次に、オープンロールを用いて、得られた混練り物に硫黄、加硫促進剤、及び有機架橋剤を添加し、80℃で、4分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。更に、得られた未加硫ゴム組成物をトレッド形状に成形して、他のタイヤ部材とはりあわせ、150℃で35分間25kgfの条件下で加硫することにより、試験用タイヤ(タイヤサイズ:195/65R15)を作製した。
転がり抵抗試験機を用い、試験用タイヤを、リム(15×6JJ)、内圧(230kPa)、荷重(3.43kN)、速度(80km/h)で走行させたときの転がり抵抗を測定し、比較例1を100とした時の指数で表示した。指数が大きい方が、低燃費性に優れていることを示し、105以上が特に良好であることを示す。
アンチロックブレーキシステム(ABS)評価試験により得られた制動性能をもとにして、ウェットグリップ性能を評価した。すなわち、1800cc級のABSが装備された乗用車に試験用タイヤを装着して、アスファルト路面(ウェット路面状態、スキッドナンバー約50)を実車走行させ、時速100km/hの時点でブレーキをかけ、乗用車が停止するまでの距離(停止距離)を測定した。そして、比較例1のウェットグリップ性能指数を100とし、下記計算式により、各配合の停止距離をウェットグリップ性能指数として示した。なお、ウェットグリップ性能指数が大きいほどウェット路面における制動性能が良好であり、ウェットグリップ性能に優れることを示し、105以上が特に良好であることを示す。
(ウェットグリップ性能指数)=(比較例1の停止距離)/(各配合の停止距離)×100
試験用タイヤを1800cc級のABSが装備された乗用車に装着し、市街地を30000km走行した後の溝深さの減少量を測定し、溝深さが1mm減少するときの走行距離を算出した。さらに、比較例1の耐摩耗性指数を100とし、下記計算式により、各配合の溝深さの減少量を指数表示した。なお、耐摩耗性指数が大きいほど、耐摩耗性に優れることを示し、105以上が特に良好であることを示す。
(耐摩耗性指数)=(各配合で1mm溝深さが減るときの走行距離)/(比較例1のタイヤの溝が1mm減るときの走行距離)×100
Claims (12)
- ジエン系重合体とシリカと下記式(2)で表される化合物とを含み、
前記ジエン系重合体が、下記(A)と(B)を反応させて得られる変性されたジエン系重合体であり、
ゴム成分100質量部に対して、下記式(2)で表される化合物を5〜23質量部含むタイヤ用ゴム組成物。
(A):下記(C)を重合開始剤として、共役ジエンモノマー又は共役ジエンモノマーと芳香族ビニルモノマーとを重合させることにより得られるアルカリ金属末端を有する活性共役ジエン系重合体
(B):官能基を有する変性剤
(C):下記式(1)で表される化合物と有機アルカリ金属化合物を反応させて得られる化学種
- 前記変性剤が下記式(4)で表される化合物である請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記活性共役ジエン系重合体の両末端に導入した変性剤が同一である請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- ゴム成分100質量%中の前記ジエン系重合体の含有量が5質量%以上である請求項1〜4のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記共役ジエンモノマーが1,3−ブタジエン及び/又はイソプレンであり、前記芳香族ビニルモノマーがスチレンである請求項1〜5のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記シリカのチッ素吸着比表面積が40〜250m2/gである請求項1〜6のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- トレッド用ゴム組成物として用いられる請求項1〜7のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記変性されたジエン系重合体が1,3−ブタジエン及びスチレンを重合させることにより得られる変性スチレンブタジエンゴムである請求項1〜8のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 天然ゴム及び/又はブタジエンゴムを含む請求項1〜9のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- カーボンブラックを含む請求項1〜10のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜11のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤ。
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