JP7211165B2 - 全固体電池及びその製造方法 - Google Patents
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Description
互いに積層されている2以上のモノポーラ構造の積層電池ユニットを有しており、
前記積層電池ユニットが、第1の集電体層、第1の活物質層、固体電解質層、第2の活物質層、第2の集電体層、第2の活物質層、固体電解質層、第1の活物質層、及び第1の集電体層がこの順に積層されてなる構成を有しており、
隣接して積層されている前記第1の集電体層と前記第1の活物質層とが、接着材によって互いに接着されている、
全固体電池。
〈態様2〉
前記積層電池ユニットの積層方向において、1.0MPa以下の拘束圧で拘束されている、態様1に記載の全固体電池。
〈態様3〉
前記第1の集電体層は、その片面又は両面が導電性炭素によって被覆されている、態様1又は2に記載の全固体電池。
〈態様4〉
2以上の前記積層電池ユニットの少なくとも1つにおいて、前記積層電池ユニットから前記第1の集電体層を除いた積層体の厚さの最大値と最小値との差が、10μm以上である、態様1~3のいずれか一項に記載の全固体電池。
〈態様5〉
互いに積層されている2以上のモノポーラ構造の積層電池ユニットを有している全固体電池の製造方法であって、
前記積層電池ユニットが、第1の集電体層、第1の活物質層、固体電解質層、第2の活物質層、第2の集電体層、第2の活物質層、固体電解質層、第1の活物質層、及び第1の集電体層がこの順に積層されてなる構成を有しており、
前記方法が、下記工程(a)~(c)を含む:
(a)前記積層電池ユニットから前記第1の集電体層を除いた積層体を提供すること、
(b)前記積層体の積層方向の両端面にそれぞれ、前記第1の集電体層を接着材によって接着させて、前記積層電池ユニットを得ること、及び
(c)2以上の前記積層電池ユニットを互いに積層させること。
〈態様6〉
前記積層電池ユニットの積層方向において、1.0MPa以下の拘束圧で拘束することを更に含む、態様5に記載の方法。
〈態様7〉
前記第1の集電体層は、その片面又は両面が導電性炭素によって被覆されている、態様5又は6に記載の方法。
〈態様8〉
2以上の前記積層電池ユニットの少なくとも1つにおいて、前記積層体の厚さの最大値と最小値との差が、10μm以上である、態様5~7のいずれか一項に記載の方法。
本開示の全固体電池は、
互いに積層されている2以上のモノポーラ構造の積層電池ユニットを有しており、
積層電池ユニットが、第1の集電体層、第1の活物質層、固体電解質層、第2の活物質層、第2の集電体層、第2の活物質層、固体電解質層、第1の活物質層、及び第1の集電体層がこの順に積層されてなる構成を有しており、
隣接して積層されている第1の集電体層と第1の活物質層とが、接着材によって互いに接着されている。
接着材は、特に限定されず、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ブタジエンゴム(BR)若しくはスチレンブタジエンゴム(SBR)等のバインダー又は熱可塑性樹脂であってよい。
本開示の積層電池ユニットにおいて、第1の集電体層は、その片面又は両面が導電性炭素によって被覆されていてよい。
本開示において、積層電池ユニットは、第1の集電体層及び第2の集電体層にそれぞれ電気的に接続されている集電タブを有していてもよい。この場合、これらの集電タブが積層電池ユニットの側面から突出していてよい。この構成によれば、集電タブを介して、電池積層体で発生した電力を外部に取り出すことができる。
積層電池ユニットの厚さは、特に限定されず、全固体電池の目的・用途に合わせて、適宜設定することができる。例えば、積層電池ユニットの厚さは、200μm以上、250μm以上、300μm以上、350μm以上、400μm以上、450μm以上、又は500μm以上であってよく、また1000μm以下、900μm以下、800μm以下、700μm以下、又は600μm以下であってよい。
本開示はまた、上述した全固体電池の製造方法を提供する。
互いに積層されている2以上のモノポーラ構造の積層電池ユニットを有している全固体電池の製造方法であって、
積層電池ユニットが、第1の集電体層、第1の活物質層、固体電解質層、第2の活物質層、第2の集電体層、第2の活物質層、固体電解質層、第1の活物質層、及び第1の集電体層がこの順に積層されてなる構成を有しており、
方法が、下記工程(a)~(c)を含む:
(a)積層電池ユニットから第1の集電体層を除いた積層体を提供すること、
(b)積層体の積層方向の両端面にそれぞれ、第1の集電体層を接着材によって接着させて、積層電池ユニットを得ること、及び
(c)2以上の積層電池ユニットを互いに積層させること。
工程(a)では、積層電池ユニットから第1の集電体層を除いた積層体を提供する。
工程(a-1)は、第1の活物質層を製膜する工程であり、全固体電池に用いられる活物質層を製膜できる工程であれば、その形態は特に限定されない。
工程(a-2)は、第2の活物質層を製膜する工程であり、全固体電池に用いられる活物質層を製膜できる工程であれば、その形態は特に限定されない。
工程(a-3)では、固体電解質層を製膜する工程であり、全固体電池に用いられる固体電解質層を製膜できる工程であれば、その形態は特に限定されない。
工程(a-4)は、第2の活物質層と固体電解質層とが直接接触するように、工程(a-2)で製膜された第2の活物質層と、工程(a-3)で製膜された固体電解質層とを張り合わせて、プレスする工程である。
工程(a-5)は、第1の活物質層と固体電解質層とが直接接触するように、工程(a-1)で製膜された第1の活物質層と、工程(a-3)で製膜された固体電解質層とを張り合わせて、プレスする工程である。
工程(b)では、積層体の積層方向の両端面にそれぞれ、第1の集電体層を接着材によって接着させて、積層電池ユニットを得る。
工程(b-1)は、第1の集電体層の片面又は両面に導電性炭素及び必要に応じて用いるバインダー等を含む組成物を、第1の集電体層の片面又は両面に塗布して、乾燥させることによって、第1の集電体層の片面又は両面を導電性炭素によって被覆させる工程である。
工程(c)では、2以上の積層電池ユニットを互いに積層させる。
以下では、本開示にかかる積層電池ユニットを構成しうる各部材及び本開示の方法にかかる各工程に用いられる各部材について詳細に説明する。
正極集電体層に用いられる導電性材料は、特に限定されず、全固体電池に使用できるものを適宜採用されうる。例えば、正極集電体層に用いられる導電性材料は、SUS、アルミニウム、銅、ニッケル、鉄、チタン、又はカーボン等であってよいが、これらに限定されない。これらの中で、重量及びコストの観点から、アルミニウムであることが好ましい。
正極活物質層は、少なくとも正極活物質を含み、好ましくは後述する固体電解質を更に含む。そのほか、使用用途や使用目的等に合わせて、例えば、導電助剤又はバインダー等の全固体電池の正極活物質層に用いられる添加剤を含むことができる。
固体電解質層は、少なくとも固体電解質を含む。固体電解質として、特に限定されず、全固体電池の固体電解質として利用可能な材料を用いることができる。例えば、固体電解質は、硫化物固体電解質、酸化物固体電解質、又はポリマー電解質等であってよい。
ポリマー電解質としては、ポリエチレンオキシド(PEO)、ポリプロピレンオキシド(PPO)、及びこれらの共重合体等が挙げられるが、これらに限定されない。
負極活物質層は、少なくとも負極活物質を含み、好ましくは上述した固体電解質を更に含む。そのほか、使用用途や使用目的等に合わせて、例えば、導電助剤又はバインダー等の全固体電池の負極活物質層に用いられる添加剤を含むことができる。
負極集電体層に用いられる導電性材料は、特に限定されず、全固体電池に使用できるものを適宜採用されうる。例えば、負極集電体層に用いられる導電性材料は、SUS、アルミニウム、銅、ニッケル、鉄、チタン、又はカーボン等であってよいが、これらに限定されない。
工程(a):積層電池ユニットから第1の集電体層を除いた積層体を提供すること。
ポリプロピレン製容器に、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、正極活物質粒子、固体電解質(Li2S-P2S5系ガラスセラミック)、及びVGCF(昭和電工社製)を加え、超音波分散装置(エスエムテー製、UH-50)で30秒間に亘って攪拌した。次に、容器を振とう器(柴田科学株式会社製、TTM-1)で3分間に亘って振とうさせ、更に超音波分散装置で30秒間に亘って攪拌した。そして、更に振とう器で3分間に亘って振とうして、得られた正極活物質層を構成する材料を、アプリケーターを使用してブレード法にてアルミニウム箔上に塗布した。塗布した正極活物質層を構成する材料を、自然乾燥させた後、100℃のホットプレート上で30分間に亘って乾燥させることにより、アルミニウム箔上に正極活物質層を製膜した。
ポリプロピレン製容器に、PVdF、負極活物質粒子(LTO粒子)、及び固体電解質(Li2S-P2S5系ガラスセラミック)を加え、超音波分散装置(エスエムテー製、UH-50)で30秒間に亘って攪拌した。得られた負極活物質層を構成する材料を、アプリケーターを使用してブレード法にて銅箔の両面に塗布した。塗布した負極活物質層を構成する材料を、自然乾燥させた後、100℃のホットプレート上で30分間に亘って乾燥させることにより、銅箔の両面に負極活物質層を製膜した。
ポリプロピレン製容器に、ヘプタン、ブタジエンゴム(BR)、及び固体電解質(Li2S-P2S5系ガラスセラミック)を加え、超音波分散装置(エスエムテー製、UH-50)で30秒間に亘って攪拌した。次に、容器を振とう器(柴田科学株式会社製、TTM-1)で3分間に亘って振とうさせ、更に超音波分散装置で30秒間に亘って攪拌した。そして、更に振とう器で3分間に亘って振とうして、得られた固体電解質層を構成する材料を、アプリケーターを使用してブレード法にてアルミニウム箔上に塗布した。塗布した固体電解質層を構成する材料を、自然乾燥させた後、100℃のホットプレート上で30分間に亘って乾燥させることにより、アルミニウム箔上に固体電解質層を製膜した。
工程(a-2)で製膜した負極集電体層を面積7.2cm2×7.2cm2となるように切断した。同様に、工程(a-3)で製膜した固体電解質層を面積7.2cm2×7.2cm2となるように切断した。そして、負極活物質層と固体電解質層とが直接接触するように、負極集電体層と固体電解質層とを張り合わせて、1.6t/cmでプレスして、「アルミニウム箔-固体電解質層-負極活物質層-銅箔(負極集電体層)-負極活物質層-固体電解質層-アルミニウム箔」の構成を有する積層体を得た。
工程(a-1)で製膜した正極集電体層を面積7.0cm2×7.0cm2となるように切断した。上記で得られた「アルミニウム箔-固体電解質層-負極活物質層-銅箔(負極集電体層)-負極活物質層-固体電解質層-アルミニウム箔」の構成を有する積層体のアルミニウム箔を剥がして、正極活物質層と固体電解質層とが直接接触するように、正極活物質層と固体電解質層とを張り合わせて、1.6t/cmでプレスして、「アルミニウム箔-正極活物質層-固体電解質層-負極活物質層-銅箔(負極集電体層)-負極活物質層-固体電解質層-正極活物質層-アルミニウム箔」の構成を有する積層体を得た。
導電性炭素としてファーネスブラック及びポリフッ化ビニリデン(PVdF)を体積比25:72(ファーネスブラック:PVdF)になるように称量した。次に、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)を加え、導電性炭素を含む組成物を調製した。
上述した工程(a-5)において、得られる積層体(「正極活物質層-固体電解質層-負極活物質層-銅箔(負極集電体層)-負極活物質層-固体電解質層-正極活物質層」)の厚さの最大値と最小値との差が15μmとなるように調整したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2の全固体電池を製造した。
上述した工程(a-5)において、得られる積層体(「正極活物質層-固体電解質層-負極活物質層-銅箔(負極集電体層)-負極活物質層-固体電解質層-正極活物質層」)の厚さの最大値と最小値との差が30μmとなるように調整したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例3の全固体電池を製造した。
上述した工程(b-1)において、正極集電体層として、片面が導電性炭素によって被覆されているアルミニウム箔の代わりに、導電性炭素による被覆を有さないアルミニウム箔を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例4の全固体電池を製造した。
上述した工程(b-1)において、正極集電体層として、片面が導電性炭素によって被覆されているアルミニウム箔の代わりに、導電性炭素による被覆を有さないアルミニウム箔を用いたこと以外は、実施例2と同様にして、実施例5の全固体電池を製造した。
上述した工程(b-1)において、正極集電体層として、片面が導電性炭素によって被覆されているアルミニウム箔の代わりに、導電性炭素による被覆を有さないアルミニウム箔を用いたこと以外は、実施例3と同様にして、実施例6の全固体電池を製造した。
上述した工程(b-1)において、積層体と積層体の間の正極集電体層が1層のみとなるように、積層体に対して正極集電体層を張り付けたこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1の全固体電池を製造した。
上述した工程(b-1)において、積層体と積層体の間の正極集電体層が1層のみとなるように、積層体に対して正極集電体層を張り付けたこと以外は、実施例2と同様にして、比較例2の全固体電池を製造した。
上述した工程(b-1)において、積層体と積層体の間の正極集電体層が1層のみとなるように、積層体に対して正極集電体層を張り付けたこと以外は、実施例3と同様にして、比較例3の全固体電池を製造した。
上述した工程(b-1)において、積層体と積層体の間の正極集電体層が1層のみとなるように、積層体に対して正極集電体層を張り付けたこと以外は、実施例4と同様にして、比較例4の全固体電池を製造した。
上述した工程(b-1)において、積層体と積層体の間の正極集電体層が1層のみとなるように、積層体に対して正極集電体層を張り付けたこと以外は、実施例5と同様にして、比較例5の全固体電池を製造した。
上述した工程(b-1)において、積層体と積層体の間の正極集電体層が1層のみとなるように、積層体に対して正極集電体層を張り付けたこと以外は、実施例6と同様にして、比較例6の全固体電池を製造した。
製造した各実施例及び比較例の全固体電池に対して、1.6V~2.7Vの範囲で、25℃において、0.33Cにて、CC-CV充電を行った後、CC-CV放電を行い、放電容量を測定した。その結果は、表1に示す。
1b、2b、3b、4b、5b、6b、8b 第1の活物質層
1c、2c、3c、4c、5c、6c、8c 固体電解質層
1d、2d、3d、4d、5d、6d、8d 第2の活物質層
1e、2e、3e、4e 第2の集電体層
7x 集電体突出部
1f 被覆層
13a 積層体
10、11、12、13、14 積層電池ユニット
100、200、300 全固体電池
Claims (10)
- 2以上のモノポーラ構造の積層電池ユニットを有しており、
前記積層電池ユニットが、第1の集電体層、第1の活物質層、固体電解質層、第2の活物質層、第2の集電体層、第2の活物質層、固体電解質層、第1の活物質層、及び第1の集電体層がこの順に積層されてなる構成を有しており、
隣接して積層されている前記第1の集電体層と前記第1の活物質層とが、接着材によって互いに接着されており、
前記積層電池ユニットの積層方向において、1.0MPa以下の拘束圧で拘束されている、
全固体電池。 - 前記積層電池ユニットの積層方向において、0.7MPa以下の拘束圧で拘束されている、請求項1に記載の全固体電池。
- 前記積層電池ユニットの積層方向において、0.2MPa以下の拘束圧で拘束されている、請求項1又は2に記載の全固体電池。
- 前記第1の集電体層は、その片面又は両面が導電性炭素によって被覆されている、請求項1~3のいずれか一項に記載の全固体電池。
- 2以上の前記積層電池ユニットの少なくとも1つにおいて、前記積層電池ユニットから前記第1の集電体層を除いた積層体の厚さの最大値と最小値との差が、10μm以上である、請求項1~4のいずれか一項に記載の全固体電池。
- 互いに積層されている2以上のモノポーラ構造の積層電池ユニットを有している全固体電池の製造方法であって、
前記積層電池ユニットが、第1の集電体層、第1の活物質層、固体電解質層、第2の活物質層、第2の集電体層、第2の活物質層、固体電解質層、第1の活物質層、及び第1の集電体層がこの順に積層されてなる構成を有しており、
前記方法が、下記工程(a)~(c)を含み:
(a)前記積層電池ユニットから前記第1の集電体層を除いた積層体を提供すること、
(b)前記積層体の積層方向の両端面にそれぞれ、前記第1の集電体層を接着材によって接着させて、前記積層電池ユニットを得ること、及び
(c)2以上の前記積層電池ユニットを互いに積層させること、かつ
前記方法が、前記積層電池ユニットの積層方向において、1.0MPa以下の拘束圧で拘束することを更に含む、
方法。 - 前記積層電池ユニットの積層方向において、0.7MPa以下の拘束圧で拘束することを更に含む、請求項6に記載の方法。
- 前記積層電池ユニットの積層方向において、0.2MPa以下の拘束圧で拘束することを更に含む、請求項6又は7に記載の方法。
- 前記第1の集電体層は、その片面又は両面が導電性炭素によって被覆されている、請求項6~8のいずれか一項に記載の方法。
- 2以上の前記積層電池ユニットの少なくとも1つにおいて、前記積層体の厚さの最大値と最小値との差が、10μm以上である、請求項6~9のいずれか一項に記載の方法。
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