JP6264350B2 - 電極積層体及び全固体電池の製造方法 - Google Patents
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Description
上記活物質層を形成する、活物質層形成工程、及び
上記活物質層上に固体電解質層用スラリーを塗工して乾かすことによって上記固体電解質層を上記活物質層上に形成する、固体電解質層形成工程
を含み、
上記活物質層の表面粗さRaの値が、下記の<1>及び<2>の測定条件のレーザー顕微鏡に基づいて算出したときに0.29μm以上0.98μm以下の値である、
電極積層体の製造方法:
<1>JIS B0633:2001の規格;
<2>0.8mmの評価長さ。
〈2〉上記活物質層形成工程が、上記活物質層をプレスする段階を含む、〈1〉項に記載の方法。
〈3〉正極集電体層、正極活物質層、固体電解質層、負極活物質層、及び負極集電体層をこの順で有する全固体電池の製造方法であって、
上記正極活物質層及び上記負極活物質層を、それぞれ上記正極集電体層及び上記負極集電体層の上に形成する、活物質層形成工程、
上記正極活物質層及び上記負極活物質層のうちの少なくとも一つの上に固体電解質層用スラリーを塗工して乾かすことによって、上記固体電解質層を上記活物質層上に形成する、固体電解質層形成工程、並びに
上記固体電解質層を上記正極活物質層と上記負極活物質層との間に挟むようにして、上記正極集電体層、上記正極活物質層、上記固体電解質層、上記負極活物質層、及び上記負極集電体層をこの順で積層して接合する、接合工程
を含み、
上記固体電解質層用スラリーを塗工する側の上記活物質層の表面粗さRaの値が、下記の<1>及び<2>の測定条件のレーザー顕微鏡に基づいて算出したときに0.29μm以上0.98μm以下の値である、
全固体電池の製造方法:
<1>JIS B0633:2001の規格;
<2>0.8mmの評価長さ。
活物質層、及び活物質層の表面上の固体電解質層を備えている電極積層体を製造する本発明の方法は、活物質層を形成する活物質層形成工程、及び活物質層上に固体電解質層用スラリーを塗工して乾かすことによって固体電解質層を活物質層上に形成する、固体電解質層形成工程を含む。
すなわち、電極積層体を製造する本発明の方法では、活物質層の表面粗さRaの値が、下記の<1>及び<2>の測定条件のレーザー顕微鏡に基づいて算出したときに0.29μm以上0.98μm以下の値である:
<1>JIS B0633:2001の規格;
<2>0.8mmの評価長さ。
活物質層形成工程としては、特に限定されることなく、公知の工程を採用することができる。活物質層形成工程としては、例えば金属から構成されている集電体上に活物質層用スラリーを塗工して活物質層用スラリー層を形成し、これを乾燥及び/又は焼成する工程を挙げることができる。
活物質層形成工程は、好ましくはプレスする段階を含む。プレス段階としては、特に制限されることはなく、公知のプレス段階を採用してよい。なお、従来、活物質層形成工程のプレス段階は、活物質層、特にその表面を滑らかにすることを目的の一つとして行わていた。しかしながら、本発明者らは、活物質層の表面の粗さがほとんどなく、すなわち滑らかである場合には界面抵抗が上昇することを知見し、このことから、このプレス段階において活物質層の表面粗さRaを制御することを見出した。
固体電解質層形成工程としては、特に限定されることなく、公知の工程を採用することができる。固体電解質層形成工程としては、例えば活物質層上に固体電解質層用スラリーを塗工して固体電解質層用スラリー層を形成し、これを乾燥及び/又は焼成する工程を挙げることができる。スラリーの塗布方法、並びに乾燥及び焼成の温度及び時間としては、活物質層形成工程に関する記載を参照することができる。
活物質層用スラリー層を乾燥及び/又は焼成することによって、活物質層が形成される。さらに、活物質層用スラリー層は、活物質層用スラリーを塗工することによって形成される。活物質層用スラリーとしては、正極活物質層用スラリー及び負極活物質層用スラリーを挙げることができる。
正極活物質層用スラリーは、正極活物質、並びに任意選択的に導電助剤、バインダー、固体電解質、及び分散媒を含有している。
負極活物質層用スラリーは、負極活物質、並びに任意選択的に導電助剤、バインダー、固体電解質、及び分散媒を含有している。
固体電解質層は、活物質層及び集電体層を有している電極積層体に含まれている。また、固体電解質層用スラリー層を乾燥及び/又は焼成することによって、固体電解質層が形成される。さらに、固体電解質層用スラリー層は、固体電解質層用スラリーを塗工することによって形成される。
正極集電体層、正極活物質層、固体電解質層、負極活物質層、及び負極集電体層をこの順で有する全固体電池を製造する本発明の方法は、正極活物質層及び負極活物質層を、それぞれ正極集電体層及び負極集電体層の上に形成する活物質層形成工程、正極活物質層及び負極活物質層のうちの少なくとも一つの上に固体電解質層用スラリーを塗工して乾かすことによって固体電解質層を活物質層上に形成する固体電解質層形成工程、並びに固体電解質層を正極活物質層と負極活物質層との間に挟むようにして正極集電体層、正極活物質層、固体電解質層、負極活物質層、及び負極集電体層をこの順で積層して接合する、接合工程を含む。
さらに、全固体電池を製造する本発明の方法では、固体電解質層用スラリーを塗工する側の活物質層の表面粗さRaの値が、下記の<1>及び<2>の測定条件のレーザー顕微鏡に基づいて算出したときに0.29μm以上0.98μm以下の値である:
<1>JIS B0633:2001の規格;
<2>0.8mmの評価長さ。
接合工程は、正極集電体層、正極活物質層、固体電解質層、負極活物質層、及び負極集電体層をこの順で積層してプレスする。プレスの圧力、温度、及び時間としては、特に限定されないが、それぞれ0MPa〜1000MPaの範囲の圧力、常温〜300℃の範囲の温度、及び1分〜24時間の範囲の時間を挙げることができる。これによって、全固体電池を構成している各層の充填率を上昇させつつ、隣接する層同士の接触や粒子同士の固固界面の接触を増大させてイオン伝導抵抗を低減させることができる。
集電体層としては、正極集電体層又は負極集電体層を挙げることができる。正極集電体層又は負極集電体層としては、特に限定されることなく、各種金属、例えば、銀、銅、金、アルミニウム、ニッケル、鉄、ステンレス鋼、若しくはチタン等、又はこれらの合金の集電体層を用いることができる。化学的安定性の観点から、正極集電体層としては、アルミニウムの集電体層が好ましく、かつ負極集電体層としては、銅の集電体層が好ましい。
〈負極活物質層の作製〉
負極活物質層の原材料としての負極合剤を、ポリプロピレン(PP)製の容器に入れた。これを、超音波分散装置(エスエムテー社製、型式:UH−50)で30秒間にわたって撹拌し、かつ振盪器(柴田科学株式会社製、型式:TTM−1)で30分間にわたって振盪することによって、負極活物質層用スラリーを調製した。
・負極活物質としての天然黒鉛系カーボン(三菱化学株式会社製、平均粒径10μm);
・分散媒としてのヘプタン;
・バインダーとしてのPVdF系バインダーを含有している酪酸ブチル(5質量%);
・固体電解質としての、LiIを含有しているLi2S−P2S5系ガラスセラミックス(平均粒径0.8μm)。
比較例1の負極活物質層では、ロールプレス等による表面粗さの調整を行わなかった。
実施例1〜2、及び比較例2〜3の負極活物質層を、表面粗さの調整においてそれらをロールプレスしたことを除き、比較例1の負極活物質層と同様にして作製した。比較例2、実施例1〜2、及び比較例3のプレス圧は13kN/cmであり、かつ送り速度は0.5m/minであり、ロール間ギャップはそれぞれ、450μm、400μm、300μm、及び100μmであった。
〈正極活物質層の作製〉
正極活物質層の原材料としての正極合剤を、ポリプロピレン(PP)製の容器に入れた。これを、超音波分散装置(エスエムテー社製、型式:UH−50)で30秒間にわたって撹拌し、振盪器(柴田科学株式会社製、型式:TTM−1)で3分間にわたって振盪し、かつ上記の超音波分散装置でさらに30秒間にわたって撹拌することによって、正極活物質層用スラリーを調製した。
・正極活物質としてのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(平均粒径4μm);
・分散媒としてのヘプタン;
・導電助剤としてのVGCF;
・バインダーとしてのPVdF系バインダーを含有している酪酸ブチル溶液(5質量%);
・固体電解質としてのLiIを含有しているLi2S−P2S5系ガラスセラミックス(平均粒径0.8μm)。
実施例3の正極活物質層では、ロールプレス等による表面粗さの調整を行わなかった。
実施例4〜6、及び比較例4の正極活物質層を、表面粗さの調整においてそれらをロールプレスしたことを除き、実施例3の正極活物質層と同様にして作製した。実施例4〜6、及び比較例4の正極活物質層のプレス圧は13kN/cmであり、かつ送り速度は0.5m/minであり、ロール間ギャップはそれぞれ、375μm、350μm、300μm、及び100μmであった。
活物質層の表面粗さの評価、並びに電極積層体を組み込んだ全固体電池の短絡及び内部抵抗の評価を行った。
塗工乾燥した後、又は塗工乾燥してロールプレスした後、実施例1〜2及び比較例1〜3の負極活物質層、並びに実施例3〜6及び比較例4の正極活物質層の表面粗さの評価を行った。各活物質層の表面粗さRaをレーザー顕微鏡(キーエンス社製、型式:VK−X200)によって測定した。各例の層の種類、層の状態、ロール間ギャップ、及び表面粗さRaの関係を下記の表1に示している。なお、表面粗さRaの測定条件を下記の<1>及び<2>に示している:
<1>JIS B0633:2001の規格;
<2>0.8mmの評価長さ。
(固体電解質層用スラリーの調製)
固体電解質層の原材料としての電解質合剤を、ポリプロピレン(PP)製の容器に入れた。これを、超音波分散装置(エスエムテー社製、型式:UH−50)で30秒間にわたって撹拌し、かつ振盪器(柴田科学株式会社製、型式:TTM−1)で30分間にわたって振盪することによって、固体電解質層用スラリーを調製した。なお、電解質合剤の構成を下記に示している:
・分散媒としてのヘプタン;
・バインダーとしてのBR系バインダーを含有しているヘプタン(5質量%);
・固体電解質としての、LiIを含有しているLi2S−P2S5系ガラスセラミックス(平均粒径2.5μm)。
表面粗さRaを測定した実施例1〜2及び比較例1〜3の負極活物質層上に、ダイコーターにより上記の固体電解質層用スラリーを塗工して固体電解質層用スラリー層を形成した。さらにこれを、ホットプレート上で30分間にわたって100℃で乾燥させ、負極集電体層、負極活物質層、及び固体電解質層からなる負極側の電極積層体を得た。
正極側の電極積層体を直径11.28mmの打抜き治具で打ち抜き、かつ負極側の電極積層体を直径13.00mmの打抜き治具で打ち抜いた。正極側の電極積層体と負極側の電極積層体とを、それぞれの固体電解質層側の表面が向き合うようにして積層し、これらを共にプレスした。プレスの圧力は200MPa、プレスの温度は130℃、プレスの時間は1分間であった。これによって、層同士を接合し、全固体電池を作製した。全固体電池の正極側及び負極側の電極積層体の関係を下記の表2に示している。
上記の全固体電池の内部抵抗の測定を行った。結果を下記の表2及び図1(実施例7〜9及び比較例5の全固体電池の内部抵抗比(%)を示した図)に示している。なお、内部抵抗の測定条件を下記に示している:
(i)3時間率(1/3Cレート)で4.55Vになるまで定電流定電圧充電(終了時の時間率は1/100Cレート)を行う;
(ii)定電流放電で3Vになるまで放電を行う;
(iii)定電流定電圧充電で3.88Vになるまで充電を行う;
(iv)7Cレートで定電流放電を5秒間行い、この間の電圧降下及び電流値から電池抵抗を算出する。
200 電極積層体
201 活物質層
202 固体電解質層
Claims (3)
- 活物質層、及び前記活物質層の表面上の固体電解質層を備えている電極積層体を製造する方法であって、
前記活物質層を形成する、活物質層形成工程、及び
前記活物質層上に固体電解質層用スラリーを塗工して乾かすことによって前記固体電解質層を前記活物質層上に形成する、固体電解質層形成工程
を含み、
前記活物質層の表面粗さRaの値が、下記の<1>及び<2>の測定条件のレーザー顕微鏡に基づいて算出したときに0.29μm以上0.98μm以下の値である、
電極積層体の製造方法:
<1>JIS B0633:2001の規格;
<2>0.8mmの評価長さ。 - 前記活物質層形成工程が、前記活物質層をプレスする段階を含む、請求項1に記載の方法。
- 正極集電体層、正極活物質層、固体電解質層、負極活物質層、及び負極集電体層をこの順で有する全固体電池の製造方法であって、
前記正極活物質層及び前記負極活物質層を、それぞれ前記正極集電体層及び前記負極集電体層の上に形成する、活物質層形成工程、
前記正極活物質層及び前記負極活物質層のうちの少なくとも一つの上に固体電解質層用スラリーを塗工して乾かすことによって、前記固体電解質層を前記活物質層上に形成する、固体電解質層形成工程、並びに
前記固体電解質層を前記正極活物質層と前記負極活物質層との間に挟むようにして、前記正極集電体層、前記正極活物質層、前記固体電解質層、前記負極活物質層、及び前記負極集電体層をこの順で積層して接合する、接合工程
を含み、
前記固体電解質層用スラリーを塗工する側の前記活物質層の表面粗さRaの値が、下記の<1>及び<2>の測定条件のレーザー顕微鏡に基づいて算出したときに0.29μm以上0.98μm以下の値である、
全固体電池の製造方法:
<1>JIS B0633:2001の規格;
<2>0.8mmの評価長さ。
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