JP7198667B2 - ジルコニア組成物、仮焼体及び焼結体、並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
円形度=(顆粒の面積と等しい円の周囲長(円周))/顆粒の周囲長
[組成物の作製及びXRD測定]
本開示のジルコニア組成物を作製し、ジルコニアの結晶系及び安定化剤がジルコニアに固溶されていない程度を確認した。結果を表1に示す。
[仮焼体の作製、収縮率の測定、及びXRDパターンの測定]
参考例1-2、実施例3-2及び実施例4並びに比較例2の各組成物を用いて仮焼体ブロックを作製し、各仮焼体の寸法変化のばらつきを測定した。まず、各組成物を300kg/cm2の圧力でプレス成形した。次に、プレス成形体に対して1700kg/cm2でさらにCIP処理を施して、上述にいう第1の成形体を作製した。第1の成形体を焼成して仮焼体を作製した。第1の成形体の焼成は、1000℃、1050℃、及び1100℃の3つの設定温度でそれぞれ行った。各焼成においては、同一寸法を有する第1の成形体を9つ作製し、電気炉内を上下3段に分け、各段に第1の成形体を3つずつ配置した。作製した各仮焼体について円板の直径を測定した。1回の焼成で作製した9つの仮焼体のうち、最も直径の大きい仮焼体と最も直径の小さい仮焼体の測定直径(最大直径及び最小直径)、及び最大直径と最小直径の差を表2~4に示す。また、9つの仮焼体のうちで、目標直径±0.15mmにあるものを合格と判定した。目標直径は、組成物及び焼成温度に応じて各実施例及び比較例毎に個別に設定した。例えば、実施例5-2においては目標直径を98.20mmに設定した。実施例6~7及び参考例5並びに比較例4における合格品の数(合格率)も表2~4に示す。
[焼成温度に対する収縮率変化の測定]
焼成温度が異なる条件で仮焼体を作製し、各仮焼体における収縮率を測定した。実施例8においては、実施例1-1の組成物をそのまま原料として用いた。実施例9においては、実施例1-1の組成物に、イットリアの総含有率が6mol%となるように、イットリアを添加して混合したものを原料として用いた。すなわち、実施例1-1の組成物における未固溶のイットリアを増加させた。実施例10においては、実施例3-1の組成物をそのまま原料として用いた。実施例11においては、実施例3-1の組成物に、イットリアの含有率が4mol%となるように、イットリアを含有しないジルコニアを添加して混合したものを原料として用いた。比較例5においては、比較例1の組成物をそのまま原料として用いた。比較例6においては、比較例2の組成物をそのまま原料として用いた。比較例7においては、比較例1の組成物に、イットリアの総含有率が6mol%となるように、イットリアを添加して混合し、一次粉砕工程を施したものを原料として用いた。比較例8においては、比較例1の組成物に、イットリアの総含有率が6mol%となるように、イットリアを添加し、上述の混合工程から二次粉砕工程まで行った粉末を原料として用いた。
収縮率(%)={(第1の成形体の直径)-(仮焼体の直径)}/(第1の成形体の直径)×100
[焼成時間に対する透光性の測定]
本開示の組成物(仮焼体)を用いて焼結体を作製し、最高温度における保持時間と透光性との関係を調べた。実施例12においては実施例3-2の組成物を用いた。まず、厚さ1.2mmの焼結体が得られるように成形体を作製し、成形体を1000℃で2時間焼成して仮焼体を作製した。次に、最高温度を1550℃に設定して、120分間試料(仮焼体)を焼成して焼結体を作製した。そして、その焼結体の透光性を測定した。次に、同じ方法で作製した試料について、最高焼成温度1450℃、1500℃、1550℃及び1600℃で最高温度での保持時間を30分として焼結体を作製し、各焼結体について透光性を測定した。昇温速度も降温速度も30分焼成と120分焼成で同じである。最高温度で120分間焼成した焼結体の透光性に対する、最高温度で30分間焼成した焼結体の透光性の変化を変化率として算出した。比較例として、比較例3の組成物を用いて同じ試験を実施した。表6に、結果を示す。表6に示す変化率を基に作成したグラフを図5に示す。
[未固溶イットリア及び粒径による影響について]
比較例1の組成物に未固溶のイットリアが存在すると共に、粒径を小さくした場合の挙動について試験した。実施例13及び14の組成物は、実施例3-1及び3-2と同じである。比較例10の組成物は、比較例1と同じであるが、顆粒を解砕する程度に一次粉砕工程を行った。比較例11の組成物は、比較例1の組成物に、イットリアの含有率が6mol%となるようにイットリアを添加したのち、実施例3と組成物と同程度の粒径になるまで、上述の一次粉砕工程を行ったものである。比較例12の組成物は、比較例11の組成物に、さらに、上述の焼成工程及び二次粉砕工程を行ったものである。表7及び表8に、結果を示す。BET比表面積はJISZ8830(2013)に準拠して測定した。平均粒径は、顆粒にする前の状態の粉末について、レーザー回折/散乱式粒度分布測定方法を用いて測定した。「1100℃収縮率」及び「1150℃収縮率」は、上述の実施例8~11と同様にして測定した。「透光性可否」は、実施例12と同様にして、最高焼成温度1550℃で30分間保持して仮焼体から焼結体を作製し、その焼結体の透光性が高いか否かを目視で判定した。A判定は、最高温度保持時間2時間の焼結体と同等の透光性を有していることを示し、B判定は、最高温度保持時間2時間の焼結体よりも低い透光性を有していることを示す。
[粒径及びBET比表面積による影響について]
平均粒径が異なる組成物を作製し、各組成物について上述の各試験を行った。組成物のイットリア含有率は6mol%とした。実施例15~21及び比較例15~16の組成物は加水分解法により作製した。比較例13の組成物は水熱合成法により作製した。比較例14の組成物はプラズマ溶融法により作製した。実施例15~21及び比較例15~16の組成物の平均粒径はレーザー回折/散乱式粒度分布測定方法を用いて測定した。比較例13及び14の組成物の平均粒径は、各粒子が真球であると仮定してBET比表面積から算出した。実施例15~21及び比較例13~16の組成物のBET比表面積はJISZ8830(2013)に準拠して測定した。表8に結果を示す。「焼結可否」とは、1550℃の焼成で焼結可能か否かを試験した結果である。A判定は焼結可能であることを示し、B判定は、生成物が白濁していることを示し、C判定は、焼結できなかったことを示す。「収縮試験合格率」は、実施例5~7で示した合格率と同じであり、1100℃で仮焼体を作製したときの合格率である。「透光性変化率」は、実施例12で示した変化率を同じであり、最高焼成温度1550℃で焼結体を作製したときの変化率である。
[電子顕微鏡による観察]
実施例3-2及び比較例1の顆粒について電界放出形走査型電子顕微鏡(FE-SEM)を用いて、その形状を観察した。また、顆粒を構成する粒子の形状についても観察した。図6に、実施例3-2の顆粒の電子顕微鏡写真を示す。図7に、実施例3-2の構成粒子の電子顕微鏡写真を示す。図8に、比較例1の顆粒の電子顕微鏡写真を示す。図9に、比較例1の構成粒子の電子顕微鏡写真を示す。
[仮焼体の曲げ強度の測定]
実施例3-2の組成物を1100℃で焼成して仮焼体を作製し、上述のJISR1601に準拠した条件で曲げ強度を測定したところ、35MPaであった。
[イットリア添加率による影響について]
実施例13においては実施例3-1の組成物を用いて試験を行ったが、実施例24~25においては、イットリア添加率が異なる実施例1-1及び2-1の組成物についても実施例13と同様の試験を行った。表10に結果を示す。各測定値の測定方法及び評価基準は実施例13と同じである。
[粒径による透光性への影響について]
実施例2-1及び実施例2-2の組成物を基礎として、一次粉砕の時間を調整して、実施例2-1及び実施例2-2とは異なる平均粒径を有する組成物を作製した。実施例26~30の組成物は、平均粒径以外は実施例2-1の組成物と同様である。実施例31~35の組成物は、平均粒径以外は実施例2-2の組成物と同様である。各実施例の組成物を1000℃で焼成して仮焼体を作製し、当該仮焼体を最高焼成温度1550℃で15分間焼成して作製した焼結体及び30分間焼成して作製した焼結体を作製し、各焼結体について実施例12と同様の方法で透光性を測定した。昇温速度は、焼成炉の最高速度150℃/分とした。冷却は、室温における放冷とした。表11に結果を示す。表11に示す測定値は、3回の測定値の平均値である。表11に示す変化率とは、実施例27~30については実施例26における透光性の測定値からの変化率であり、実施例31~35については実施例31における透光性の測定値からの変化率である。
[組成物の直接焼結について]
実施例2-1及び2-2の組成物から作製した第1の成形体を、仮焼体を経由せずに、最高温度1550℃でそれぞれ30分焼成して焼結体を作製した。いずれの焼結体も仮焼体を経由して作製した焼結体と同等の透光性を有していた。これより、仮焼体を経由しなくとも、本開示の組成物から直接焼結体を作製可能であることが確認できた。
Claims (32)
- 55%以上が単斜晶であるジルコニア粉末と、
ジルコニアとイットリアの合計molに対して4.5mol%以上5.8mol%未満のイットリアと、を含有し、
ジルコニア粒子及びイットリア粒子の平均粒径が0.06μm~0.17μmであり、
イットリアの少なくとも一部はジルコニアに固溶されておらず、
以下の数1に基づいて算出したfyが3%以上である、組成物:
ただし、Iy(111)は、CuKα線によるX線回折パターンにおけるイットリアの(111)面のピーク強度を示し、
Im(111)及びIm(11-1)は、前記X線回折パターンにおけるジルコニアの単斜晶系の(111)面及び(11-1)面のピーク強度を示し、
It(111)は、前記X線回折パターンにおけるジルコニアの正方晶系の(111)面のピーク強度を示し、
Ic(111)は、前記X線回折パターンにおけるジルコニアの立方晶系の(111)面のピーク強度を示す。
- 55%以上が単斜晶であるジルコニア粉末と、
ジルコニアとイットリアの合計molに対して5.8mol%以上7.5mol%以下のイットリアと、を含有し、
ジルコニア粒子及びイットリア粒子の平均粒径が0.06μm~0.17μmであり、
イットリアの少なくとも一部はジルコニアに固溶されておらず、
以下の数2に基づいて算出したfyが4%以上である、組成物:
ただし、Iy(111)は、CuKα線によるX線回折パターンにおけるイットリアの(111)面のピーク強度を示し、
Im(111)及びIm(11-1)は、前記X線回折パターンにおけるジルコニアの単斜晶系の(111)面及び(11-1)面のピーク強度を示し、
It(111)は、前記X線回折パターンにおけるジルコニアの正方晶系の(111)面のピーク強度を示し、
Ic(111)は、前記X線回折パターンにおけるジルコニアの立方晶系の(111)面のピーク強度を示す。
- BET比表面積が7.5m2/g~25m2/gである、請求項1又は2に記載の組成物。
- ジルコニアの80%以上が単斜晶である、請求項1~3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記平均粒径が0.10μm~0.14μmである、請求項1~4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記平均粒径が0.13μm未満である、請求項1~5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記fyが15%以下である、請求項1~6のいずれか一項に記載の組成物。
- 55%以上が単斜晶であるジルコニアと、
ジルコニアとイットリアの合計molに対して4.5mol%以上5.8mol%未満のイットリアと、を含有し、
イットリアの少なくとも一部はジルコニアに固溶されておらず、
以下の数3に基づいて算出したfyが3%以上である、歯科用仮焼体:
ただし、Iy(111)は、CuKα線によるX線回折パターンにおけるイットリアの(111)面のピーク強度を示し、
Im(111)及びIm(11-1)は、前記X線回折パターンにおけるジルコニアの単斜晶系の(111)面及び(11-1)面のピーク強度を示し、
It(111)は、前記X線回折パターンにおけるジルコニアの正方晶系の(111)面のピーク強度を示し、
Ic(111)は、前記X線回折パターンにおけるジルコニアの立方晶系の(111)面のピーク強度を示す。
- 55%以上が単斜晶であるジルコニアと、
ジルコニアとイットリアの合計molに対して5.8mol%以上7.5mol%以下のイットリアと、を含有し、
イットリアの少なくとも一部はジルコニアに固溶されておらず、
以下の数4に基づいて算出したfyが4%以上である、歯科用仮焼体:
ただし、Iy(111)は、CuKα線によるX線回折パターンにおけるイットリアの(111)面のピーク強度を示し、
Im(111)及びIm(11-1)は、前記X線回折パターンにおけるジルコニアの単斜晶系の(111)面及び(11-1)面のピーク強度を示し、
It(111)は、前記X線回折パターンにおけるジルコニアの正方晶系の(111)面のピーク強度を示し、
Ic(111)は、前記X線回折パターンにおけるジルコニアの立方晶系の(111)面のピーク強度を示す。
- 密度が2.7g/cm3~4.0g/cm3である、請求項8又は9に記載の歯科用仮焼体。
- 曲げ強度が15MPa~70MPaである、請求項8~10のいずれか一項に記載の歯科用仮焼体。
- ジルコニアの80%以上が単斜晶である、請求項8~11のいずれか一項に記載の歯科用仮焼体。
- 前記fyが15%以下である、請求項8~12のいずれか一項に記載の歯科用仮焼体。
- 前記歯科用仮焼体を1550℃で30分間焼成して作製された第1の焼結体の第1の透光性と、
前記歯科用仮焼体を1550℃で120分間焼成して作製された第2の焼結体の第2の透光性と、を比較したとき、
前記第1の透光性は前記第2の透光性の85%以上である、請求項8~13のいずれか一項に記載の歯科用仮焼体。 - 55%以上が単斜晶であるジルコニア粉末と、イットリア粉末と、を混合する混合物を作製する混合工程と、
平均粒径が0.06μm~0.17μmとなるように前記混合物を粉砕する粉砕工程と、
前記粉砕工程後に、前記混合物を成形して第1の成形体を作製する第1成形工程と、
前記第1の成形体を焼結可能温度以上で焼成して焼結体を作製する焼結工程と、
を含み、
前記焼結工程前に、前記混合物を700℃以上で焼成する工程を含まず、
前記焼結工程において、最高焼成温度での保持時間が1時間以下である、ジルコニア焼結体の製造方法。 - 前記混合物における前記ジルコニア粉末の95%以上が単斜晶である、請求項15に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記混合工程において、別個に準備した前記ジルコニア粉末とイットリア粉末とを混合する、請求項15又は16に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記粉砕工程において前記平均粒径を0.13μm未満とする、請求項15~17のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記第1成形工程前に、前記混合物を噴霧乾燥により顆粒状態にする乾燥工程をさらに含む、請求項15~18のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記焼結工程前に、前記第1の成形体を焼結に至らない温度で焼成して仮焼体を作製する仮焼工程をさらに含み、
前記焼結工程において前記第1の成形体として前記仮焼体を焼成する、請求項15~19のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。 - 前記仮焼工程において、前記第1の成形体を800℃~1200℃で焼成する、請求項20に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記仮焼工程前に、前記混合物を700℃以上で焼成する工程を含まない、請求項20又は21に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 請求項1~7のいずれか一項に記載の組成物を成形して第1の成形体を作製する第1成形工程と、
前記第1の成形体を焼結に至らない温度で焼成して仮焼体を作製する仮焼工程と、
を含むジルコニア仮焼体の製造方法。 - 前記仮焼工程において、前記第1の成形体を800℃~1200℃で焼成する、請求項23に記載のジルコニア仮焼体の製造方法。
- 前記仮焼工程前に、前記組成物を700℃以上で焼成する工程を含まない、請求項23又は24に記載のジルコニア仮焼体の製造方法。
- 請求項1~7のいずれか一項に記載の組成物を成形して第1の成形体を作製する第1成形工程と、
前記第1の成形体を焼結可能温度以上で焼成して焼結体を作製する焼結工程と、
を含む、ジルコニア焼結体の製造方法。 - 前記焼結工程前に、前記組成物を700℃以上で焼成する工程を含まない、請求項26に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記焼結工程前に、前記第1の成形体を焼結に至らない温度で焼成して仮焼体を作製する仮焼工程をさらに含み、
前記焼結工程において前記第1の成形体として前記仮焼体を焼成する、請求項27に記載のジルコニア焼結体の製造方法。 - 請求項8~14及び23~25のいずれか一項に記載の仮焼体を焼結可能温度以上で焼成して焼結体を作製する焼結工程を含む、ジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記焼結工程前に、前記仮焼体を成形して、第2の成形体を作製する第2成形工程をさらに含み、
前記焼結工程において、前記仮焼体として前記第2の成形体を焼成する、請求項28又は29に記載のジルコニア焼結体の製造方法。 - 前記焼結工程において、最高焼成温度での保持時間が1時間以下である、請求項26~30のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記焼結工程においてイットリアの元素をジルコニアに固溶させる、請求項26~31のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
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