JP7155085B2 - 電極、二次電池、電池パック及び車両 - Google Patents
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Description
第1の実施形態によると、電極が提供される。電極は、活物質と、平板状シリケートとを含む活物質含有層を備える。
平板状シリケートの粒子形態は、例えば原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope)にて測定できる。なお、活物質含有層が平板状シリケートを含んでいるか否かは、後述する、平板状シリケートの含有量の測定方法にて説明しているように、粉末X線回折(XRD:X-Ray powder Diffraction)及び高周波誘導結合プラズマ(ICP:Inductively Coupled Plasma)分析を行うことにより確認することができる。
活物質含有層を電極から剥ぎ取り、純水中に溶解させて超音波を照射する。0.2μmの孔径を有するフィルタを用いて、この溶液を濾過して微粒子を除去する。得られた溶液を120℃で乾燥させ、溶媒を除去して粉末を得る。この粉末に対して、粉末X線回折(XRD:X-Ray powder Diffraction)分析により定性分析を行うと共に、高周波誘導結合プラズマ(ICP:Inductively Coupled Plasma)分析により組成分析を行うことで、粉末に含まれる平板状シリケートの含有量を算出することができる。この際、CMCなどの水溶性成分が含まれることがあるが、ICPの分析結果から、平板状シリケートとそれ以外の成分との質量比を算出することができる。最終的に求められた粉末中の平板状シリケートの質量と、電極から剥ぎ取った活物質含有層の質量との比から、平板状シリケートの含有量が測定できる。
電極は、例えば次の方法により作製することができる。まず、活物質、導電剤、結着剤、及び、増粘剤としての平板状シリケートを水溶媒に懸濁してスラリーを調製する。スラリーには分散剤を更に添加してもよい。このスラリーを、集電体の片面又は両面に塗布する。次いで、塗布したスラリーを乾燥させて、活物質含有層と集電体との積層体を得る。その後、この積層体にプレスを施す。このようにして、電極を作製する。
第2の実施形態によると、負極と、正極と、電解質とを含む二次電池が提供される。二次電池は、負極として、第1の実施形態に係る電極を含む。
第2の実施形態に係る二次電池が具備する負極は、例えば、第1の実施形態において説明した電極でありうる。この電極が含む活物質含有層は、負極活物質含有層であり得る。電極が含む活物質粒子は、負極活物質粒子であり得る。負極活物質含有層上には、後述する高分子繊維層が積層され得る。高分子繊維層が積層された負極は、負極構造体であり得る。
正極は、正極集電体と、正極活物質含有層とを含むことができる。正極活物質含有層は、正極集電体の片面又は両面に形成され得る。正極活物質含有層は、正極活物質と、任意に導電剤及び結着剤を含むことができる。正極活物質含有層上には、後述する高分子繊維層が積層され得る。高分子繊維層が積層された正極は、正極構造体であり得る。
電解質としては、例えば液状非水電解質又はゲル状非水電解質を用いることができる。液状非水電解質は、溶質としての電解質塩を有機溶媒に溶解することにより調製される。電解質塩の濃度は、0.5mol/L以上2.5mol/L以下であることが好ましい。
セパレータは、例えば、ポリエチレン(polyethylene;PE)、ポリプロピレン(polypropylene;PP)、セルロース、若しくはポリフッ化ビニリデン(polyvinylidene fluoride;PVdF)を含む多孔質フィルム、又は合成樹脂製不織布から形成される。安全性の観点からは、ポリエチレン又はポリプロピレンから形成された多孔質フィルムを用いることが好ましい。これらの多孔質フィルムは、一定温度において溶融し、電流を遮断することが可能なためである。
外装部材としては、例えば、ラミネートフィルムからなる容器、又は金属製容器を用いることができる。
負極端子は、上述の負極活物質のLi吸蔵放出電位において電気化学的に安定であり、かつ導電性を有する材料から形成することができる。具体的には、負極端子の材料としては、銅、ニッケル、ステンレス若しくはアルミニウム、又は、Mg,Ti,Zn,Mn,Fe,Cu,及びSiからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含むアルミニウム合金が挙げられる。負極端子の材料としては、アルミニウム又はアルミニウム合金を用いることが好ましい。負極端子は、負極集電体との接触抵抗を低減するために、負極集電体と同様の材料からなることが好ましい。
正極端子は、リチウムの酸化還元電位に対し3V以上4.5V以下の電位範囲(vs.Li/Li+)において電気的に安定であり、且つ導電性を有する材料から形成することができる。正極端子の材料としては、アルミニウム、或いは、Mg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu及びSiからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含むアルミニウム合金が挙げられる。正極端子は、正極集電体との接触抵抗を低減するために、正極集電体と同様の材料から形成されることが好ましい。
第3の実施形態によると、組電池が提供される。第3の実施形態に係る組電池は、第2の実施形態に係る二次電池を複数個具備している。
第4の実施形態によると、電池パックが提供される。この電池パックは、第3の実施形態に係る組電池を具備している。この電池パックは、第3の実施形態に係る組電池の代わりに、単一の第2の実施形態に係る二次電池を具備していてもよい。
第5の実施形態によると、車両が提供される。この車両は、第4の実施形態に係る電池パックを搭載している。
以下に実施例を説明するが、実施形態は、以下に記載される実施例に限定されるものではない。
<負極の作製>
負極活物質粉末としてLi4Ti5O12を100質量部、アセチレンブラック10質量部、平板状シリケートとしてヘクトライト(Na0.6Mg5.6Li0.4Si8O20(OH)4)5質量部、スチレンブタジエン共重合体(SBR)5質量部を用意し、これら材料を純水に混合してスラリーを調製した。調製したスラリーを、厚さ15μm、長さ10cm、幅12cmのアルミニウム箔からなる負極集電体の片面に、100g/m2の塗布量にて、幅方向の両端部において1cm幅の未塗工部を設けるようにして、10cm幅で塗布した。長さ方向については未塗工部を設けなかった。
得られた電極について、第1の実施形態において説明した方法に従って、平板状シリケートの粒子形態測定を行ったところ、平板状シリケートの厚みは10nmであり、長手方向の長さは100nmであり、短手方向の長さは80nmであった。それ故、厚みに対する短手方向の長さのアスペクト比は8.0であった。この結果を下記表1に示す。
電極の塗工部を5cm角に切り出して作業台に静置し、塗工面を真上からデジタルカメラを用いて撮影した。得られた画像について、画像解析ソフトを用いて、塗工部が剥離している部分の面積比率を測定した。具体的には、活物質含有層が存在する部分と、活物質含有層が剥離してアルミニウム箔が露出している部分とで輝度が異なることを利用して、まずは、画像から輝度に対する画素数のヒストグラムを作成した。このヒストグラムは、活物質含有層が存在する部分の輝度を示すピークと、アルミニウム箔が露出している部分の輝度を示すピークとを有している。これらのピークの中間の値を閾値として、画像を2値化した。2値化した画像について、活物質含有層が剥離していない部分の面積に対する、アルミニウム箔が露出している部分の面積を百分率で算出した。この結果を下記表1に示す。
先に作製した電極をφ14mm径に打ち抜き、80℃の環境で12時間真空乾燥した。乾燥した電極、ガラスフィルター、対極としての15mm径の金属Liを積層させて積層体を得た。電解液として、エチレンカーボネート及びジエチルカーボネートを体積比1:2で混合した混合溶媒に対して、1.2M(mol/L)の濃度でLiPF6を溶解させて非水電解質を調製した。得られた積層体と非水電解質を用いて、2032型のコインセルを作製した。
作製したコインセルに対して、25℃の環境下、3.0V‐1.4Vの電圧範囲において、1時間率の電流値で充放電を50サイクル繰り返した。1回充電して、1回放電したことで1サイクルとした。50サイクル後の放電容量を、初回の放電容量で除して100を乗じることで容量維持率を算出した。容量維持率はサイクル寿命特性を評価する指標となる。この結果を下記表1に示す。
平板状シリケートとして、厚み2.0nm、長手方向の長さ62nm、短手方向の長さ35nmのヘクトライト(Na0.6Mg5.6Li0.4Si8O20(OH)4)を使用したことを除いて、実施例1と同様の方法で電極及びコインセルを作製した。
平板状シリケートとして、厚み1.2nm、長手方向の長さ38nm、短手方向の長さ18nmのヘクトライト(Na0.6Mg5.6Li0.4Si8O20(OH)4)を使用したことを除いて、実施例1と同様の方法で電極及びコインセルを作製した。
負極活物質としてTiNb2O7を使用し、平板状シリケートとして、厚み2.0nm、長手方向の長さ62nm、短手方向の長さ35nmのヘクトライト(Na0.7Mg5.45Li0.4Si8O20(OH)4)を使用したことを除いて、実施例1と同様の方法で電極及びコインセルを作製した。
平板状シリケートとして、厚み1.0nm、長手方向の長さ35nm、短手方向の長さ18nmのヘクトライト(Na0.7Mg5.45Li0.4Si8O20(OH)4)を使用したことを除いて、実施例4と同様の方法で電極及びコインセルを作製した。
電極作製時に、分散剤としてのカチオン性脂肪族アミン塩を、活物質100質量部に対して2質量部の割合でスラリーに添加したことを除いて、実施例5と同様の方法で電極及びコインセルを作製した。
平板状シリケートとして、厚み100nm、長手方向の長さ1000nm、短手方向の長さ900nmのヘクトライト(Na0.7Mg5.45Li0.4Si8O20(OH)4)を使用したことを除いて、実施例4と同様の方法で電極及びコインセルを作製した。
平板状シリケートとして、厚み0.2nm、長手方向の長さ5nm、短手方向の長さ4nmのヘクトライト(Na0.7Mg5.45Li0.4Si8O20(OH)4)を使用したことを除いて、実施例4と同様の方法で電極及びコインセルを作製した。
負極活物質として天然黒鉛を使用し、容量維持率の評価において、充放電の際の電圧範囲を3.0V-0.05Vとしたことを除いて、実施例1と同様の方法で電極及びコインセルを作製した。
増粘剤としての平板状シリケートの添加量を1質量部に変更したことを除いて、実施例5と同様の方法で電極及びコインセルを作製した。
増粘剤としての平板状シリケートの添加量を2質量部に変更したことを除いて、実施例5と同様の方法で電極及びコインセルを作製した。
増粘剤として、平板状シリケートに代えてカルボキシメチルセルロース(CMC)を使用したことを除いて、実施例1と同様の方法で電極及びコインセルを作製した。
増粘剤として、平板状シリケートに代えてカルボキシメチルセルロース(CMC)を使用したことを除いて、実施例4と同様の方法で電極及びコインセルを作製した。
増粘剤として、平板状シリケートに代えてカルボキシメチルセルロース(CMC)を使用したことを除いて、実施例9と同様の方法で電極及びコインセルを作製した。
増粘剤として、平板状ではないシリケートを使用したことを除いて、実施例1と同様の方法で電極及びコインセルを作製した。使用したシリケートは、厚みが30nmであり、長手方向の長さが34nmであり、短手方向の長さが26nmであり、厚みに対する短手方向の長さのアスペクト比は0.9であった。
負極活物質としてTiNb2O7を使用したことを除いて、比較例4と同様の方法で電極及びコインセルを作製した。
負極活物質として天然黒鉛を使用したことを除いて、比較例4と同様の方法で電極及びコインセルを作製した。
活物質含有層が平板状シリケートを含む実施例1-11は、いずれも、片面電極が湾曲せず、活物質含有層が剥離及びクラックを生じなかった。これら実施例1-11に係る容量維持率は優れていた。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1] 活物質と、平板状シリケートとを含む活物質含有層を備えた電極。
[2] 前記平板状シリケートの厚みに対する、短手方向の長さのアスペクト比は、5-25の範囲内である[1]に記載の電極。
[3] 前記平板状シリケートの前記厚みは、0.5nm-50nmの範囲内にある[2]に記載の電極。
[4] 前記平板状シリケートの前記短手方向の長さは、10nm-300nmの範囲内にある[2]又は[3]に記載の電極。
[5] 前記活物質含有層において、前記活物質の質量に対する前記平板状シリケートの質量の比は、0.01-0.1の範囲内にある[1]~[4]の何れか1項に記載の電極。
[6] 前記活物質は、単斜晶型ニオブチタン複合酸化物を含む[1]~[5]の何れか1項に記載の電極。
[7] 前記平板状シリケートは、ヘクトライト、サポナイト及びモンモリロナイトからなる群より選択される少なくとも1種である[1]-[6]の何れか1項に記載の電極。
[8] 前記活物質含有層は、分散剤を更に含み、
前記分散剤は、アニオン性又はカチオン性を有する水溶性材料である[1]-[7]の何れか1項に記載の電極。
[9] 正極と、負極と、電解質とを具備する二次電池であって、
前記負極は、[1]-[8]の何れか1項に記載の電極である二次電池。
[10] [9]に記載の二次電池を具備する電池パック。
[11] 通電用の外部端子と、
保護回路と
を更に具備する[10]に記載の電池パック。
[12] 複数の前記二次電池を具備し、
前記二次電池が、直列、並列、又は直列及び並列を組み合わせて電気的に接続されている[10]又は[11]に記載の電池パック。
[13] [10]-[12]の何れか1項に記載の電池パックを搭載した車両。
[14] 前記車両の運動エネルギーを回生エネルギーに変換する機構を含む[13]に記載の車両。
Claims (13)
- 活物質と、平板状シリケートとを含む活物質含有層を備え、
前記平板状シリケートの厚みに対する、短手方向の長さのアスペクト比は、5-25の範囲内である、電極。 - 前記平板状シリケートの前記厚みは、0.5nm-50nmの範囲内にある請求項1に記載の電極。
- 前記平板状シリケートの前記短手方向の長さは、10nm-300nmの範囲内にある請求項1又は2に記載の電極。
- 前記活物質含有層において、前記活物質の質量に対する前記平板状シリケートの質量の比は、0.01-0.1の範囲内にある請求項1~3の何れか1項に記載の電極。
- 前記活物質は、単斜晶型ニオブチタン複合酸化物を含む請求項1~4の何れか1項に記載の電極。
- 前記平板状シリケートは、ヘクトライト、サポナイト及びモンモリロナイトからなる群より選択される少なくとも1種である請求項1-5の何れか1項に記載の電極。
- 前記活物質含有層は、分散剤を更に含み、
前記分散剤は、アニオン性又はカチオン性を有する水溶性材料である請求項1-6の何れか1項に記載の電極。 - 正極と、負極と、電解質とを具備する二次電池であって、
前記負極は、請求項1-7の何れか1項に記載の電極である二次電池。 - 請求項8に記載の二次電池を具備する電池パック。
- 通電用の外部端子と、
保護回路と
を更に具備する請求項9に記載の電池パック。 - 複数の前記二次電池を具備し、
前記二次電池が、直列、並列、又は直列及び並列を組み合わせて電気的に接続されている請求項9又は10に記載の電池パック。 - 請求項9-11の何れか1項に記載の電池パックを搭載した車両。
- 前記車両の運動エネルギーを回生エネルギーに変換する機構を含む請求項12に記載の車両。
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