JP7094253B2 - リチウム二次電池用負極活物質、その製造方法、これを含む負極およびこれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
他の一実施形態は、前記負極活物質の製造方法を提供する。
また他の一実施形態は、前記負極活物質を含む負極を提供する。
また他の一実施形態は、前記負極を含むリチウム二次電池を提供する。
前記負極活物質は、2%以下の空隙率(pore volume fraction)を有し得る。
前記コーティング層は、5nm~50nmの厚さを有し得る。
前記負極活物質は、0.7g/cc~1.3g/ccのタップ密度を有し得る。
前記負極活物質は、前記天然黒鉛と前記非晶質カーボンを90:10~75:25の重量比で含み得る。
前記負極活物質は、天然黒鉛と非晶質カーボンを90:10~75:25の重量比で含み得る。
また他の一実施形態は、前記負極活物質を含む負極を提供する。
また他の一実施形態は、前記負極と、正極活物質を含む正極と、電解液とを含むリチウム二次電池を提供する。
粒子の粒径が80μm以上である天然黒鉛原料を1次粒子に粉砕する粉砕小粒化工程を行う。前記天然黒鉛原料は、気流粉砕方法を適用して1次粒子に粉砕する。気流粉砕は、前記天然黒鉛を常温で5~20kg/cm2条件の気流で粉砕するものであり得る。
これにより、負極活物質の膨張がさらに効果的に抑制され、負極活物質のタップ密度が増加し得る。
前記非晶質カーボン前駆体は、炭化物になる材料であれば特に限定されず、フェノール樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、ポリアクリロニトリル、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、合成ピッチ、石油系ピッチ、石炭系ピッチ、タールおよびこれらの組み合わせより選ばれるいずれか一つであり得る。
前記負極活物質層において前記バインダーの含有量は、負極活物質層の全体重量に対して1重量%~5重量%であり得る。また、導電材をさらに含む場合には負極活物質を90重量%~98重量%、バインダーを1重量%~5重量%、導電材を1重量%~5重量%で含み得る。
前記電解質は、非水性有機溶媒およびリチウム塩を含む。
前記非水性有機溶媒としてはカーボネート系、エステル系、エーテル系、ケトン系、アルコール系、または非プロトン性溶媒を用いることができる。
粒子の粒径が80μm以上である黒鉛原料を気流粉砕により小粒1次粒子に粉砕した。前記小粒1次粒子を球形化装置を用いて2次粒子を製造した。前記2次粒子にピッチカーボンを投入し、これを1,200℃焼成炉で2時間の間熱処理して負極活物質を製造した。この時、投入されたピッチカーボンの投入量は製造された負極活物質の黒鉛/非晶質カーボンの重量比に合わせて調節した。
用いられた黒鉛、1次粒子の大きさ、2次粒子の大きさ、ピーク強度比I(002)/I(110)、製造された負極活物質の黒鉛/非晶質カーボンの重量比および2次粒子表面の非晶質カーボンコーティング層の厚さを下記表1に記載されたとおりに変更して負極活物質を製造したことを除いては実施例1と同様の方法により行い、それぞれ負極活物質を製造し、負極を製造して半電池を製造した。
粒子の粒径が80μm以上である黒鉛原料を球形化装備を用いて折り曲げて2次粒子を製造し、用いられた黒鉛、1次粒子の大きさ、2次粒子の大きさ、ピーク強度比I(002)/I(110)、製造された負極活物質の黒鉛/非晶質カーボンの重量比および2次粒子表面の非晶質カーボンコーティング層の厚さを下記表1に記載されたとおりに変更して負極活物質を製造したことを除いては前記実施例1と同様の方法により行い負極活物質を製造し、負極を製造して半電池を製造した。
前記実施例1~4および比較例1~5で製造した半電池を45℃、0.5Cで25回充放電を行った。充放電を実施する前の電池の厚さと、充放電を行った後の電池の厚さの差を求め、下記数学式1で厚さの増加率を計算した。その結果を下記表2に示す。
厚さ増加率(%)={(充放電実施後の半電池の厚さ-充放電実施前の半電池の厚さ)/充放電実施前の半電池の厚さ}×100
前記実施例1~4および比較例1~5で製造した半電池を0.1Cで初回(1st cycle)充放電した後、0.2Cで2回(2nd cycle)充放電した後0.2C充電容量を測定した。以後2.0Cで0.01Vカット-オフ充電後定電圧条件で0.01Cカット-オフ充電した後、定電流条件で0.2Cで、1.5Vカット-オフ条件で放電して2C充電容量を測定した。2C充電容量/0.2C充電容量を求めてレート特性を評価した。その結果を下記表2に示す。
前記評価例2により初回充放電した半電池を解体した後、極板から負極活物質の部分を分離し、バインダーと有機物を除去して乾燥されたパウダー状態でBET分析用サンプリングを行った。BET装置(ASAP 2020 V3.03 H)を用いて測定して出たBJH脱着累積細孔容積(BJH desorption cumulative pore volume)値に、前記天然黒鉛の真密度を乗じて空隙率(pore volume fraction(%))を計算した。その結果を下記表2に示す。
前記実施例1~4および比較例1~5で製造した半電池を45℃で1.5Cで50回充放電を行った。初回放電容量に対する50回放電容量の比率を求めて、その結果を下記表2に示す。
3:1次粒子
5:非晶質カーボン
7:コーティング層
11:2次粒子
13:天然黒鉛
17:コーティング層
10:正極
20:負極
30:セパレーター
40:電極組立体
50:ケース
100:リチウム二次電池
Claims (13)
- 複数の1次粒子が組み立てられた2次粒子を含む天然黒鉛と、
前記1次粒子の表面に存在する非晶質カーボンと、
前記2次粒子を囲む非晶質カーボンを含むコーティング層とを含み、
前記1次粒子は5μm~15μmの粒径を有し、前記2次粒子は8μm~24μmの粒径を有し、
X線回折分析法によって測定されたピーク強度比I(002)/I(110)が120以下であり、
前記コーティング層は、5nm~50nmの厚さを有する、二次電池用負極活物質であり、
前記負極活物質は、2%以下の空隙率(pore volume fraction)を有し、
前記負極活物質は、前記天然黒鉛と前記非晶質カーボンを90:10~75:25の重量比で含む、二次電池用負極活物質。 - 前記天然黒鉛は、鱗片状天然黒鉛である、請求項1に記載の二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質は、1.0%~1.5%の空隙率(pore volume fraction)を有する、請求項1または2に記載の二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質は、10m2/g以下の比表面積(BET)を有する、請求項1から3のいずれか一項に記載の二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質は、0.7g/cc~1.3g/ccのタップ密度を有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の二次電池用負極活物質。
- 前記非晶質カーボンは、ソフトカーボン、ハードカーボン、メソフェースピッチ炭化物、焼成されたコークスおよびこれらの混合物の中から選ばれるいずれか一つである、請求項1から5のいずれか一項に記載の二次電池用負極活物質。
- 天然黒鉛原料を1次粒子に粉砕する小粒化粉砕工程と、
前記1次粒子を2次粒子に組み立てる球形化工程と、
前記2次粒子に非晶質カーボンの前駆体を投入して混合物を製造する混合工程と、
前記混合物を焼成する熱処理工程とを含む、
請求項1ないし6のいずれか一項に記載の二次電池用負極活物質の製造方法。 - 前記天然黒鉛原料は80~140μmの粒径を有し、
前記1次粒子は5~15μmの粒径を有し、
前記2次粒子は8μm~24μmの粒径を有する、請求項7に記載の二次電池用負極活物質の製造方法。 - 前記負極活物質は、天然黒鉛と非晶質カーボンを90:10~75:25の重量比で含む、請求項7または8に記載の二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記非晶質カーボンの前駆体は、フェノール樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、ポリアクリロニトリル、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、合成ピッチ、石油系ピッチ、石炭系ピッチ、タールおよびこれらの組み合わせのうち一つである、請求項7から9のいずれか一項に記載の二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記熱処理工程は、1,000~2,000℃の焼成炉で1~5時間の間維持することである、請求項7から10のいずれか一項に記載の二次電池用負極活物質の製造方法。
- 請求項1ないし6のいずれか一項に記載の負極活物質を含む、負極。
- 請求項12に記載の負極と、正極活物質を含む正極と、電解液とを含む、リチウム二次電池。
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