JP7048548B2 - 炭素ドープケイ素含有膜のための組成物及びそれを使用する方法 - Google Patents
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Description
本出願は、それぞれ2015年2月6日及び2015年4月3日に出願された米国仮特許出願第62/113024号及び第62/142546号の優先権の利益を主張する。これらの仮特許出願の開示は、参照することによりその全体が本明細書に組み込まれる。
基材を反応器中に設置する工程と、
約25~約700℃の範囲の1つ又は複数の温度に反応器を加熱する工程と、
環状ハローカルボシラン化合物、環状ハローアミノカルボシラン化合物、及びそれらの組み合わせから選択される少なくとも1つの化合物を含む前駆体を反応器に導入する工程と、
窒素源を反応器中に導入し、前駆体の少なくとも一部と反応させて、炭素ドープ窒化ケイ素膜を形成する工程と、
炭素ドープ窒化ケイ素膜を膜に変換するのに十分な条件下で、約25~1000℃又は約100~400℃の範囲の1つ又は複数の温度において、炭素ドープ窒化ケイ素膜を酸素源で処理する工程と
を含む方法が提供される。幾つかの実施形態において、炭素ドープ酸化ケイ素膜又は炭素ドープ酸窒化ケイ素膜は、XPSで測定した場合に約10原子量パーセント(at.%)以上の炭素含有量と、希釈HF中で約0.20Å/秒以下のエッチ速度とを有する。
1つ又は複数の基材を反応器中に設置する工程と、
約25~約700℃の範囲の1つ又は複数の温度に反応器を加熱し、任意選択で、100torr以下の圧力で維持する工程と、
環状ハローカルボシラン及び環状ハローアミノカルボシランからなる群より選択される少なくとも1つの環状カルボシランを導入する工程と、
約周辺温度(例えば25℃)~1000℃、又は約100~400℃の範囲の1つ又は複数の温度で、炭素ドープ窒化ケイ素を酸素源にさらし、炭素ドープ窒化ケイ素膜を炭素ドープ酸化ケイ素膜又は炭素ドープ酸窒化ケイ素膜に変換する工程と
を含む。
1つ又は複数の基材を反応器中に設置する工程と、
約周辺温度(例えば25℃)~約700℃の範囲の1つ又は複数の温度に反応器を加熱し、任意選択で、100torr以下の圧力で維持する工程;
環状ハローカルボシラン及び環状ハローアミノカルボシランからなる群より選択される少なくとも1つの環状カルボシランを導入する工程と、
酸素源及び任意選択で触媒を反応器中に提供して、表面と反応させて堆積膜を形成する工程であって、触媒がルイス塩基を含む工程とを含み、
任意選択で、加熱温度よりも高い1つ又は複数の温度で堆積膜をアニールするアニール工程であって、アニール工程が、約400~約1000℃の範囲の1つ又は複数の温度で行われる工程と、
任意選択で、約周辺温度~約1000℃の範囲、又は約100~400℃の1つ又は複数の温度で、堆積膜を酸素源で後堆積処理をして、ある密度を有する膜を提供する工程と、
任意選択で、堆積膜がUV源にさらされる工程と、
任意選択で、被処理膜を希ガス又は水素含有プラズマで後堆積処理する工程と
を含む。
表面特徴を含む1つ又は複数の基材を反応器中に設置する工程と、
周辺温度~約700℃の範囲の1つ又は複数の温度に反応器を加熱し、任意選択で、100torr以下の圧力で反応器を維持する工程と、
環状ハローカルボシラン、環状ハローアミノカルボシラン、及び環状アミノカルボシランからなる群より選択される少なくとも1つの環状カルボシランを反応器に導入する工程と、
窒素源を反応器中に提供して、前駆体と反応させて、炭窒化ケイ素堆積膜を形成する工程とを含み、
任意選択で、堆積膜を後堆積アニールする工程と、
任意選択で、約周辺温度~1000℃、又は約100~400℃の範囲の1つ又は複数の温度で、炭素ドープ窒化ケイ素膜を酸素源で後堆積処理して、炭素ドープ窒化ケイ素膜を炭素ドープ酸化ケイ素膜に変換する工程であって、酸素源が、水蒸気、水プラズマ、含酸素水、含酸素水蒸気、酸素、酸素プラズマ、酸素/ヘリウムプラズマ、酸素/アルゴンプラズマ、窒素酸化物プラズマ、二酸化炭素プラズマ、過酸化水素、有機過酸化物、亜酸化窒素、オゾン、オゾン水、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される工程と、
任意選択で、炭素ドープ酸化ケイ素膜がUV光源にさらされる工程とを含む。この又は他の実施形態において、UVにさらされる工程は、膜堆積の間又は堆積が完了した後のいずれかに行うことができる。
孔、ビア若しくはトレンチ、又はそれらの組み合わせから選択される表面特徴を含む1つ又は複数の基材を反応器中に設置する工程と、
周辺温度~約700℃の範囲の1つ又は複数の温度に反応器を加熱し、任意選択で、100torr以下の圧力で反応器を維持する工程と、
環状ハローカルボシラン、環状ハローアミノカルボシラン、及び環状アミノカルボシランからなる群より選択される少なくとも1つの環状カルボシランを反応器中に導入する工程と、
プラズマ源を反応器中に提供し、前駆体と反応させて、炭窒化ケイ素膜を形成する工程であって、プラズマ源が、窒素プラズマ、窒素及びヘリウム含有プラズマ、窒素及びアルゴン含有プラズマ、アンモニアプラズマ、アンモニア及びヘリウム含有プラズマ、アンモニア及びアルゴン含有プラズマ、ヘリウムプラズマ、アルゴンプラズマ、ネオンプラズマ、水素プラズマ、水素及びヘリウム含有プラズマ、水素及びアルゴン含有プラズマ、有機アミンプラズマ、有機ジアミンプラズマ、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される工程とを含み、
任意選択で、約400~1000℃の範囲の1つ又は複数の温度で、堆積膜を後堆積熱アニールする工程と、
任意選択で、約周辺温度~約1000℃又は約100℃~約400℃の範囲の1つ又は複数の温度で、炭素ドープ窒化ケイ素膜を酸素源で後堆積処理して、炭素ドープ窒化ケイ素膜を炭素ドープ酸化ケイ素膜に変換する工程であって、酸素源が、水蒸気、水プラズマ、含酸素水、含酸素水蒸気、酸素、酸素プラズマ、酸素/ヘリウムプラズマ、酸素/アルゴンプラズマ、窒素酸化物プラズマ、二酸化炭素プラズマ、過酸化水素、有機過酸化物、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される少なくとも1つである工程と、
任意選択で、被処理膜をUV光源で後堆積照射する工程と、
任意選択で、希ガス又は水素含有プラズマで被処理膜を後堆積処理して、膜の特性のうち少なくとも1つを改善する工程とを含む。
孔、ビア若しくはトレンチ、又はそれらの組み合わせから選択される表面特徴を含む1つ又は複数の基材を反応器中に設置する工程と、
25~約650℃の範囲の1つ又は複数の温度に反応器を加熱し、任意選択で、10torr以下の圧力で反応器を維持する工程と、
環状ハローカルボシラン、環状ハローアミノカルボシラン、及び環状アミノカルボシランからなる群より選択される少なくとも1つの環状カルボシランを反応器に導入する工程と、
プラズマ源を反応器中に提供し、試料表面と反応させて、炭窒化ケイ素膜を形成する工程であって、プラズマ源が、窒素プラズマ、窒素及びヘリウム含有プラズマ、窒素及びアルゴン含有プラズマ、アンモニアプラズマ、アンモニア及びヘリウム含有プラズマ、アンモニア及びアルゴン含有プラズマ、ヘリウムプラズマ、アルゴンプラズマ、ネオンプラズマ、水素プラズマ、水素及びヘリウム含有プラズマ、水素及びアルゴン含有プラズマ、有機アミンプラズマ、有機ジアミンプラズマ、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される工程とを含み、
任意選択で、堆積膜を後堆積熱アニールする工程と、
任意選択で、約周辺温度(例えば25℃)~約1000℃の範囲の1つ又は複数の温度で、炭素ドープ窒化ケイ素膜を酸素源で後堆積処理する工程であって、酸素源が、水蒸気、水プラズマ、含酸素水、含酸素水蒸気、酸素、酸素プラズマ、酸素/ヘリウムプラズマ、酸素/アルゴンプラズマ、窒素酸化物プラズマ、二酸化炭素プラズマ、過酸化水素、有機過酸化物、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される工程と、
任意選択で、被処理膜をUV光で後堆積照射する工程と、
任意選択で、希ガス又は水素含有プラズマから選択されるプラズマで被処理膜を後堆積処理する工程とを含む。
表面特徴を含む1つ又は複数の基材を反応器中に設置する工程と、
25~約700℃の範囲の1つ又は複数の温度に反応器を加熱し、任意選択で、100torr以下の圧力で反応器を維持する工程と、
環状ハローカルボシラン、環状ハローアミノカルボシラン、及び環状アミノカルボシランからなる群より選択される少なくとも1つの環状カルボシランを反応器に導入する工程と、
窒素源を反応器中に提供して、表面と反応させて炭窒化ケイ素膜を形成する工程と、
不活性プラズマ及び水素プラズマから選択されるプラズマを提供する工程であって、不活性プラズマが、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン及びそれらの組み合わせから選択される少なくとも1つを含む工程とを含み、
任意選択で、膜を後堆積アニールする工程と、
任意選択で、約周辺温度~1000℃又は約100~400℃の範囲の1つ又は複数の温度で、炭素ドープ窒化ケイ素膜を酸素源で後堆積処理して、炭素ドープ窒化ケイ素膜を炭素ドープ酸化ケイ素膜に変換する工程と、
任意選択で、被処理膜をUV光源で後堆積照射する工程と、
希ガス又は水素含有プラズマで被処理膜を後堆積処理して、膜の特性のうち少なくとも1つを改善する工程とを含む。
表面特徴を含む1つ又は複数の基材を設置する工程と、
25~約700℃の範囲の1つ又は複数の温度に反応器を加熱し、任意選択で、100torr以下の圧力で反応器を維持する工程と、
環状ハローカルボシラン、環状ハローアミノカルボシラン、及び環状アミノカルボシランからなる群より選択される少なくとも1つの環状カルボシランを反応器に導入する工程と、
窒素源を反応器中に提供して、表面と反応させて炭窒化ケイ素膜を形成する工程と、
酸素源を提供して、炭窒化ケイ素を炭素ドープ酸窒化ケイ素に変換する工程であって、酸素源が、水蒸気、酸素、亜酸化窒素、エチレングリコール、オゾン、酸素プラズマ、亜酸化窒素プラズマ、二酸化炭素(CO2)、一酸化炭素(CO)、CO2プラズマ、COプラズマ、O2プラズマ、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される少なくとも1つを含む工程とを含み、
任意選択で、真空(<760Torr)又は不活性環境において、約400~約1000℃の範囲の1つ又は複数の温度で、堆積膜を後堆積アニールする工程と、
任意選択で、約25~1000℃又は約100~400℃の範囲の1つ又は複数の温度で、炭素ドープ窒化ケイ素膜を酸素源で後堆積処理して、炭素ドープ窒化ケイ素膜を炭素ドープ酸化ケイ素膜に変換する工程と、
任意選択で、被処理膜をUV光源で後堆積照射する工程と、
希ガス又は水素含有プラズマで被処理膜を後堆積処理して、膜の特性のうち少なくとも1つを改善する工程とを含む。
別段で指定されない限り、実験室規模の原子層堆積(ALD)反応器中で、環状カルボシラン前駆体及び窒素源のアンモニアを使用して膜堆積を行った。ALDサイクルの工程及びプロセス条件を、以下の表IVに示す。
窒素充填グローブボックス内において、Et2O(50mL)中で塩化銅(I)(5.61g、0.0567mol)の撹拌混合物に1,3-ジシラシクロブタン(15.0g、0.170mol)を素早く加えた。30分間撹拌して反応させて、その間に固形物は濃い灰色/茶色に変化し、ガス状の副産物(おそらくH2)が発生した。反応混合物を濾過して固形物を取り除き、溶媒及び未反応の初期材料を、1気圧(atm)の圧力で蒸留により取り除いた。この手順を合計5回行って、複合粗製品を真空蒸留により精製して、20.4グラム(g)の1-クロロ-1,3-ジシラシクロブタンを溶液中で得た。溶液内の1-クロロ-1,3-ジシラシクロブタンを、ガスクロマトグラフィー(GC-TCD)、質量分析(GC-MS)、及び1H NMR分析で特定した。3μm厚のSPB-5媒体を含む0.53mm直径×30mのSuplecoカラム及びHP-5890シリーズII GCを備えたTCDを使用して、ガスクロマトグラフィー分析を製品の溶出液上で行った。GC-MSは以下のピーク:122(M+)、107(M-15)、93、85、81、58及び43を示した。
窒素充填グローブボックス内において、塩化銅(II)(89.6g、0.666mol)とヨウ化銅(I)(1.51g、0.00793mol)とを混合して、室温で2時間にわたって、Et2O(300mL)中で1,3-ジシラシクロブタン(14.0g、0.159mol)の撹拌溶液にゆっくり加えた。反応混合物を、針が刺された隔膜を通じて余分な圧力を排出した。6時間後、排出針を取り除き、灰色の反応混合物を夜通し撹拌した。固形物を濾過により取り除き、濾過物を減圧(80Torrまで下げた)下で濃縮した。20.4gの量の薄い黄色の粗製品を得て、GC-MSにより、主成分として1,3-ジクロロ-1,3-ジシラシクロブタンの2つの異性体(シス及びトランス)の混合物を含有することを決定した。GC-MSは、以下のピーク:156(M-1)、141、119、105、93、78、63、58及び43を示した。
窒素含有グローブボックス内において、シンチレーションバイアル中で、1,3-ジシラシクロブタン(1.0g、0.011mol)をジエチルエーテル(5g)内の臭化銅(I)(1.6g、0.011mol)の撹拌混合物に加えて、夜通し撹拌して反応を行った。ガス状の副産物(おそらくH2)を放出し、溶液について、GC-MSにより、1-ブロモ-1,3-ジシラシクロブタン(m/z=166(M+)、151(M-15)、137、123、109、85、69、59、43)と、1,3-ジブロモ-1,3-ジシラシクロブタン(m/z=246(M+)、231(M-15)、216、202、189、159、137、109、69、58、43)との混合物を含有することを決定した。
窒素保護の下、臭化アセチル(209g、1.70mol)を、AlBr3(1.9g、0.0071mol)の存在下で、1,1,3,3-テトラエトキシ-1,3-ジシラシクロブタン(75g、0.28mol)と組み合わせて、室温でおよそ1月間撹拌した。未反応の臭化アセチルと、酢酸エチル副産物とを減圧化で取り除いた。残りのウェット固形物をペンタン(30mL)中で撹拌して、次いで、真空濾過により収集した。粗固形物をフラスコの真空昇華(90℃、150mTorr)を通じて精製して、59gの無色の結晶固形物を得て、GC-MSにより、1,1,3,3-テトラブロモ-1,3-ジシラシクロブタンであることを決定した。GC-MSは、以下のピーク:404(M+)、376、323、297、267、243、229、202、188、165、149、135、109、81、55、42を示した。融点(m.p.)=117℃;沸点(b.p.)=252℃であった。単結晶をX線回折により分析してその構造を確認した。
窒素保護の下、ヘキサン(80mL)中のジエチルアミン(29.5g、0.403mol)の溶液を、-20℃において、ヘキサン(400mL)中のトリエチルアミン(44.4g、0.439mol)と、1,1,3,3-テトラクロロ-1,3-ジシラシクロブタン(40.0g、0.177mol)との撹拌溶液に、漏斗での追加により滴下して加えた。得られた白いスラリーを室温に温めて、夜通し撹拌した。白い固形物を濾過により取り除き、ヘキサン(30mL)で2回洗浄した。複合濾過物を、容積が変わらないままになるまで、室温で減圧下において濃縮した。粗製品を100℃に加熱し、-78℃で冷却トラップ中に真空輸送して、28.6gの無色の液体を得て、それを、GC-MSにより、1,3-ビス(ジエチルアミノ)-1,3-ジクロロ-1,3-ジシラシクロブタンの異性体(シス及びトランス)の混合物であると決定した。GC-MSは、以下のピーク:298(M-1)、283、269、255、239、226、212、198、184、170、157、143、134、121、106、93、72、58、42を示した。B.p.=283℃であった。
窒素保護の下、THF中のジメチルアミン(2.11M、500mL、1.06mol)の溶液を、-20℃において、ヘキサン(1.5L)中のEt3N(119g、1.18mol)と、1,1,3,3-テトラクロロ-1,3-ジシラシクロブタン(120.8g、0.535mol)との撹拌溶液に滴下して加えた。得られた白いスラリーを室温に温めて、夜通し撹拌した。白い固形物を濾過により取り除き、ヘキサン(100mL)で2回洗浄した。溶媒を、容積が変わらないままになるまで、室温で減圧下において取り除いた。粗製品をフラスコでの真空蒸留(80℃、150mTorr)により精製し、冷却トラップ(-15℃)において収集して、77gの無色の結晶固形物を得て、それを、GC-MSにより、1,3-ビス(ジメチルアミノ)-1,3-ジクロロ-1,3-ジシラシクロブタンの異性体(シス及びトランス)の混合物であると決定された。GC-MSは、以下のピーク:243(M+)、228(M-15)、208、199、185、171、157、143、121、106、93、72、63、43を示した。M.p=6~41℃;b.p=230℃であった。トランス異性体の単結晶を、-35℃においてペンタンの濃縮溶液から成長させて、X線回折により分析してその構造を確認した。
窒素保護の下、塩化アセチル(115g、1.46mol)を、室温において、塩化鉄(III)(0.47g、0.0029mol)と、1,3-ジエトキシ-1,3-ジメチル-1,3-ジシラシクロブタン(120g、0.587mol)との撹拌混合物中に、漏斗での追加により滴下して加えた。14日間撹拌して反応させた。揮発物を鉄触媒から真空輸送して、次いで、真空蒸留(12Torr/70℃)により精製して、98gの無色の液体を得て、それを、GC-MSにより、1,3-ジクロロ-1,3-ジメチル-1,3-ジシラシクロブタンの異性体(シス及びトランス)の混合物であると決定した。GC-MSは、以下のピーク:184(M-1)、169、149、133、93、79、71、63を示した。
後堆積処理を行わず表IVにおいて本明細書で説明したプロセス工程を使用して、300℃及び500℃の基材温度において、環状カルボシラン前駆体としての1,1,3,3-テトラクロロ-1,3-ジシラシクロブタンと、アンモニアとからケイ素含有膜を堆積した。初期の反射率及び厚さ測定を行った後、試料を室温で保存して、間欠的に測定した。堆積膜についての反射率及び厚さを表Vにまとめた。表VIでは、300℃で堆積された膜の反射率が時間の経過と共に減少し、24時間後に1.65から1.53に減少したことを示しており、室温での周辺環境による酸化プロセスを示している。24時間以後では、更なる反射率の低下は観察されなかった。XPS及び希釈HF中のウェットエッチ速度のような他の膜特性を、膜堆積後およそ1週間で測定した。これらの試験の結果を表VIIに示した。
表IVで説明したプロセス工程を使用して、300℃において、環状カルボシラン前駆体としての1,1,3,3、-テトラクロロ-1,3-ジシラシクロブタンとアンモニアとからSi含有膜を堆積した。
表IVで説明したプロセス工程を使用して、300℃において、環状カルボシラン前駆体としての1,1,3,3-テトラクロロ-1,3-ジシラシクロブタンと、アンモニアとからケイ素含有膜を堆積した。堆積後、反射率及び厚さを測定して、次いで、膜を3つの(3)部分に分離した。各部分を、上で説明したように、O2、水蒸気又は空気のいずれかの下で、300℃でそれぞれ連続3時間現場外熱アニールした。堆積膜の膜反射率は、それが反応器から取り出された後は1.64であった。現場外後堆積処理の後、表VIIIでの結果と一致して、反射率は1.55~1.57に低下した。堆積膜の組成及び密度を表IXにまとめた。
表Xで説明したプロセス工程を使用して、環状ハローアミノカルボシラン前駆体1,3-ジクロロ-1,3-(ジメチル)アミノ-1,3-ジシラシクロブタンからSi含有膜を堆積した。各ALDサイクルおいて、SiCNHxの表面をSiCOHに変換して、したがって、後堆積処理を行う必要性を取り除いた。
表IVで説明したプロセス工程を使用して、300℃において、環状ハローアミノカルボシラン1,1,3,3-テトラクロロ-1,3-ジシラシクロブタン前駆体と、アンモニアとからケイ素含有膜を堆積した。堆積膜に、上で説明した特徴付けプロセスと、繰り返しの現場外後堆積アニールとを行った。アニールは300℃でホットプレート上において周辺大気で行った。異なるアニール時間での反射率及び厚さ変化を表XIで報告した。
表XIIで説明されるプロセス工程を使用して、300℃において、環状ハローカルボシラン1,1,3,3-テトラクロロ-1,3-ジシラシクロブタン前駆体と、アンモニアとからケイ素含有膜を堆積した。
例10で説明したように、環状ハローカルボシラン前駆体1,1,3,3-テトラクロロジシラシクロブタンから複数のケイ素含有膜を堆積した。窒素源としてアンモニアを使用して、その後、ホットプレート上において3時間周辺大気で現場外熱アニールを行い、膜を堆積した。堆積とアニールの両方の温度は300℃であった。トラップした水及び最終的なヒドロキシルを膜から取り除くために、膜にUVアニールを行った。UVアニールは、Applied Materials Precision-5000システム上に設置された広帯域のUV電球を備えるフュージョンUVシステムを使用して行った。試料を、10Torr未満の1つ又は複数の圧力かつ400℃未満の1つ又は複数の温度で、ヘリウムガス流の下で保持した。UVアニールの前後においてWoollamのエリプソメータシステム上で厚さ及び反射率を測定した。中抵抗率のp型ウエハ上でHgプローブ技術を使用して誘電率を決定した。
例10で説明したように、環状ハローカルボシラン1,1,3,3-テトラクロロジシラシクロブタン前駆体からケイ素含有膜を堆積した。アンモニアプロセスを使用し、その後、ホットプレート上において3時間周辺大気で現場外アニール工程を行って、膜を堆積した。堆積及びアニールの両方の温度は300℃であった。次いで、膜内の最終的なヒドロキシル基を取り除くために、600℃で1時間、膜を真空アニールした(<0.001Torr)。膜厚が9~10%収縮し、反射率が1.55から1.50に低下した。図2に示される膜のIRスペクトルは、真空アニール後に減少した870cm-1でのSi-OHバンドを示している。
商業的なPEALD反応器を使用して、300℃の基材温度において、環状ハローカルボシラン1,1,3,3-テトラクロロジシラシクロブタンと、アンモニアと、不活性ガスとを使用してケイ素含有膜を堆積した。不活性プラズマを使用して膜密度を改善した。表XVに示される堆積工程は以下のとおりである。
例10で説明したように、環状ハローカルボシラン前駆体1,1,3,3-テトラクロロジシラシクロブタンからケイ素含有膜を、表面特徴を有するSiパターン化ウエハ上に堆積した。表面特徴の構造アスペクト比は1:10であり、1ミクロンの開口と10ミクロンの深さとを持つ。図3a~3cに示されるように、断面は堆積膜から作られており、それを走査電子顕微鏡で観測した。表面特徴のアスペクト比は1:10(1ミクロンの開口)であり、(上部)構造の上部が3aに示され、(中間部)構造の側壁が3bで示され、及び(底部)構造の底部が3cで示されている。断面のSEM画像は膜の約100%の表面被覆率を示している。
300℃の基材温度において、ALDサイクル毎に、環状ハローカルボシラン前駆体1,1,3,3-テトラクロロジシラシクロブタンと、アンモニアと、不活性プラズマ高密度化工程とを使用してケイ素含有膜を堆積し、間欠的な膜処理が、得られた膜の幾つかの特性、例えば、密度を改善することができることを示した。堆積工程を以下の表XVIに示した。
300℃の温度において、環状カルボシラン前駆体としての1,1,3,3-テトラクロロ-1,3-ジシラシクロブタンと、エチレンジアミンとからケイ素含有膜を堆積した。前駆体を70℃の源温度での蒸気吸引を使用して輸送し、窒素源を蒸気吸引を使用して30℃で輸送した。
表IVで説明したプロセス工程を使用して、300℃において、環状カルボシラン前駆体の代わりのテトラ塩化ケイ素(SiCl4)と、窒素源としてのアンモニアとからケイ素含有膜を堆積した。得られた膜は250nmの厚さを有し、1.70の反射率を有していた。
表IVで説明したプロセス工程を使用して、300℃及び500℃において、前駆体ビス(トリクロロシリル)メタンと、直鎖状カルボシランと、窒素源としてのアンモニアとからケイ素含有膜を堆積した。膜を、堆積後およそ1週間希釈HFにさらして、そのウェットエッチ速度を測定した。XVIII及びXIXは、膜の組成のデータと、反射率と、ウェットエッチ速度(WER)とを示す。例9での環状カルボシランと比較して、直鎖状カルボシランを使用して堆積した膜は、極めて高いWERと、極めて低い炭素含有量とを示した。
表IVで説明したプロセス工程を使用して、300℃において、環状カルボシランの代わりのビス(トリクロロシリル)メタンと、アンモニアとからケイ素含有膜を堆積した。次いで、堆積膜に、300℃で3時間、周辺環境で現場外アニールを行った。得られた膜は、57.9%O、2.4%N、11.9%C及び27.7%Siの組成を有していた。希釈HF中の膜のWERは0.17Å/秒であった。同一の実験条件下で例9及び10のもののような環状カルボシラン前駆体で堆積した膜と比較して、炭素含有量は極めて低く、WERは極めて高かった。
ビス(トリクロロシリル)メタンと、窒素源としてのアンモニアとを使用し、ALD堆積の最後に現場での不活性プラズマ高密度化工程を行って、Si含有膜を堆積した。プロセス温度は300℃であった。堆積工程は表XXIに以下のように説明される。
(1)ケイ素含有膜を堆積するための組成物であって、
1-クロロ-1,3-ジシラシクロブタン、1-ブロモ-1,3-ジシラシクロブタン、1-ヨード-1,3-ジシラシクロブタン、1,3-ジクロロ-1,3-ジシラシクロブタン、1,3-ジブロモ-1,3-ジシラシクロブタン、1,3-ジヨード-1,3-ジシラシクロブタン、1,1-ジクロロ-1,3-ジシラシクロブタン、1,1-ジブロモ-1,3-ジシラシクロブタン、1,1-ジヨード-1,3-ジシラシクロブタン、1,1,3,3-テトラクロロ-1,3-ジシラシクロブタン、1,1,3,3-テトラブロモ-1,3-ジシラシクロブタン、1,1,3,3-テトラヨード-1,3-ジシラシクロブタン、1,3-ジクロロ-1,3-ジメチル-1,3-ジシラシクロブタン、1,1,3,3,5,5-ヘキサクロロ-1,3,5-トリシラシクロヘキサン、1,1,3,3-テトラクロロ-1,3,5-トリシラシクロヘキサン、及び1,3,5-トリクロロ-1,3,5-トリシラシクロヘキサンからなる群より選択される環状ハローカルボシランと、
1,3-ビス(ジメチルアミノ)-1,3-ジクロロ-1,3-ジシラシクロブタン、1,3-ビス(ジエチルアミノ)-1,3-ジクロロ-1,3-ジシラシクロブタン、及び1-(ジメチルアミノ)-1,3,3-トリクロロ-1,3-ジシラシクロブタンからなる群より選択される環状ハローアミノカルボシランと、
1,1,3,3-テトラキス(メチルアミノ)-1,3-ジシラシクロブタン、1,1,3,3-テトラキス(ジメチルアミノ)-1,3-ジシラシクロブタン、1,3-ビス(ジメチルアミノ)-1,3-ジメチル-1,3-ジシラシクロブタン、1,3-ビス(メチルアミノ)-1,3-ジメチル-1,3-ジシラシクロブタン、及び1,3-ビス(イソ-プロピルアミノ)-1,3-ジメチル-1,3-ジシラシクロブタンからなる群より選択される環状アミノカルボシランと
からなる群より選択される少なくとも1つの前駆体を含む、組成物。
基材を反応器中に設置する工程と、
約25~約700℃の範囲の1つ又は複数の温度に前記反応器を加熱する工程と、
環状ハローカルボシラン、環状ハローアミノカルボシラン、環状アミノカルボシラン、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される少なくとも1つの環状カルボシラン前駆体を導入する工程と、
前記少なくとも1つの環状カルボシラン前駆体と反応して、炭素ドープ窒化ケイ素膜を形成するのに十分な条件下で、窒素源を導入する工程と、
任意選択で、前記炭窒化ケイ素膜を酸素源にさらして、約100~1000℃の範囲の1つ又は複数の温度で、前記炭窒化ケイ素膜を前記膜に変換する工程と
を含む、方法。
(4)前記環状カルボシランが、1-クロロ-1,3-ジシラシクロブタン、1-ブロモ-1,3-ジシラシクロブタン、1-ヨード-1,3-ジシラシクロブタン、1,3-ジクロロ-1,3-ジシラシクロブタン、1,3-ジブロモ-1,3-ジシラシクロブタン、1,3-ジヨード-1,3-ジシラシクロブタン、1,1-ジクロロ-1,3-ジシラシクロブタン、1,1-ジブロモ-1,3-ジシラシクロブタン、1,1-ジヨード-1,3-ジシラシクロブタン、1,1,3,3-テトラクロロ-1,3-ジシラシクロブタン、1,1,3,3-テトラブロモ-1,3-ジシラシクロブタン、1,1,3,3-テトラヨード-1,3-ジシラシクロブタン、1,3-ジクロロ-1,3-ジメチル-1,3-ジシラシクロブタン、1,1,3,3,5,5-ヘキサクロロ-1,3,5-トリシラシクロヘキサン、1,1,3,3-テトラクロロ-1,3,5-トリシラシクロヘキサン、及び1,3,5-トリクロロ-1,3,5-トリシラシクロヘキサンからなる群より選択される環状ハローカルボシランを含む、(2)に記載の方法。
(6)前記環状カルボシランが、1,1,3,3-テトラキス(メチルアミノ)-1,3-ジシラシクロブタン、1,1,3,3-テトラキス(ジメチルアミノ)-1,3-ジシラシクロブタン、1,3-ビス(ジメチルアミノ)-1,3-ジメチル-1,3-ジシラシクロブタン、1,3-ビス(メチルアミノ)-1,3-ジメチル-1,3-ジシラシクロブタン、及び1,3-ビス(イソ-プロピルアミノ)-1,3-ジメチル-1,3-ジシラシクロブタンからなる群より選択される環状アミノカルボシランを含む、(2)に記載の方法。
(7)前記膜が、XPSで測定した場合に、約10原子量%以上の炭素含有量を含む、(2)に記載の方法。
(8)前記膜が、希フッ酸で測定した場合に、約0.15Å/秒以下のウェットエッチを含む、(2)に記載の方法。
半導体基材を反応器中に設置する工程と、
約25~約700℃の範囲の1つ又は複数の温度に前記反応器を加熱し、任意選択で、100torr以下の圧力で前記反応器を維持する工程と、
環状ハローカルボシラン、環状ハローアミノカルボシラン、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される少なくとも1つの環状カルボシランを導入する工程と、
前記カルボシラン前駆体と反応して、前記膜を形成するのに十分な条件下で、窒素含有プラズマ源を前記反応器に導入する工程と
を含む、方法。
(11)熱アニール、プラズマ処理、紫外線光照射、レーザー照射、電子ビーム照射、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される少なくとも1つで、前記ケイ素含有膜を処理することをさらに含む、(9)に記載の方法。
(12)前記反応器中の酸素源に前記膜をさらして、前記ケイ素含有膜を酸化ケイ素膜又は炭素ドープ酸化ケイ素膜に変換することをさらに含む、(9)に記載の方法。
(13)前記酸素源が、水蒸気、水プラズマ、含酸素水、含酸素水蒸気、酸素、酸素プラズマ、酸素及びヘリウム含有プラズマ、酸素及びアルゴン含有プラズマ、窒素酸化物含有プラズマ、二酸化炭素含有プラズマ、過酸化水素、有機過酸化物、並びにそれらの組み合わせからなる群より選択される、(12)に記載の方法。
(15)前記環状カルボシランが、1,3-ビス(ジメチルアミノ)-1,3-ジクロロ-1,3-ジシラシクロブタン、1,3-ビス(ジエチルアミノ)-1,3-ジクロロ-1,3-ジシラシクロブタン、及び1-(ジメチルアミノ)-1,3,3-トリクロロ-1,3-ジシラシクロブタンからなる群より選択される環状ハローアミノカルボシランを含む、(12)に記載の方法。
Claims (3)
- 炭素ドープ酸化ケイ素膜及び炭素ドープ酸窒化ケイ素膜から選択される炭素ドープケイ素含有膜を堆積するための方法であって、
基材を反応器中に設置する工程と、
25~700℃の範囲の1つ又は複数の温度に前記反応器を加熱する工程と、
少なくとも1種の環状ハローカルボシランを導入する工程と、
前記少なくとも1つの環状ハローカルボシラン前駆体と反応して、炭素ドープ窒化ケイ素膜を形成するのに十分な条件下で、窒素源を導入する工程と、
前記炭素ドープ窒化ケイ素膜を酸素源にさらして、100~1000℃の範囲の1つ又は複数の温度で、前記炭素ドープ窒化ケイ素膜を前記炭素ドープケイ素含有膜に変換する工程と
を含み、
前記環状ハローカルボシランが、1-クロロ-1,3-ジシラシクロブタン、1-ブロモ-1,3-ジシラシクロブタン、1-ヨード-1,3-ジシラシクロブタン、1,3-ジクロロ-1,3-ジシラシクロブタン、1,3-ジブロモ-1,3-ジシラシクロブタン、1,3-ジヨード-1,3-ジシラシクロブタン、1,1-ジクロロ-1,3-ジシラシクロブタン、1,1-ジブロモ-1,3-ジシラシクロブタン、1,1-ジヨード-1,3-ジシラシクロブタン、1,1,3,3-テトラクロロ-1,3-ジシラシクロブタン、1,1,3,3-テトラブロモ-1,3-ジシラシクロブタン、1,1,3,3-テトラヨード-1,3-ジシラシクロブタン、1,3-ジクロロ-1,3-ジメチル-1,3-ジシラシクロブタン、1,1,3,3-テトラクロロ-1,3,5-トリシラシクロヘキサン、及び1,3,5-トリクロロ-1,3,5-トリシラシクロヘキサンからなる群より選択される環状ハローカルボシランを含む、方法。 - 前記炭素ドープケイ素含有膜が、XPSで測定した場合に、10原子量%以上の炭素含有量を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記炭素ドープケイ素含有膜が、希フッ酸で測定した場合に、0.15Å/秒以下のウェットエッチ速度を含み、前記希フッ酸が1:99の49%HF及びDI水の浴である、請求項1に記載の方法。
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