JP6965996B2 - スラリ及び研磨方法 - Google Patents
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Description
本明細書において、「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値又は下限値は、他の段階の数値範囲の上限値又は下限値と任意に組み合わせることができる。本明細書に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。「A又はB」とは、A及びBのどちらか一方を含んでいればよく、両方とも含んでいてもよい。本明細書に例示する材料は、特に断らない限り、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。本明細書において、組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。
使用機器:日立L−6000型[株式会社日立製作所製]
カラム:ゲルパックGL−R420+ゲルパックGL−R430+ゲルパックGL−R440[日立化成株式会社製 商品名、計3本]
溶離液:テトラヒドロフラン
測定温度:40℃
流量:1.75mL/min
検出器:L−3300RI[株式会社日立製作所製]
本実施形態に係るスラリは、必須成分として砥粒と液状媒体とを含有する。本実施形態に係るスラリは、例えば、研磨液(CMP研磨液)として用いることができる。
本実施形態に係るスラリの砥粒は、上述のとおり、第1の粒子と、当該第1の粒子に接触した第2の粒子と、を含む複合粒子を含有する。第2の粒子は、金属酸化物及び金属水酸化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の金属化合物を含み、前記金属化合物が、複数の価数を取り得る金属(以下、「金属M」という)を含む。すなわち、第2の粒子は、金属Mを含む酸化物、及び、金属Mを含む水酸化物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む。
吸光度 =−LOG10(光透過率[%]/100)
液状媒体としては、特に制限はないが、脱イオン水、超純水等の水が好ましい。液状媒体の含有量は、他の構成成分の含有量を除いたスラリの残部でよく、特に限定されない。
本実施形態に係るスラリは、任意の添加剤を更に含有していてもよい。任意の添加剤としては、カルボキシル基を有する材料(ポリオキシアルキレン化合物又は水溶性高分子に該当する化合物を除く)、ポリオキシアルキレン化合物、水溶性高分子、酸化剤(例えば過酸化水素)、分散剤(例えばリン酸系無機塩)等が挙げられる。添加剤のそれぞれは、一種を単独で又は二種以上を組み合わせて使用することができる。
本実施形態に係るスラリのpHの下限は、絶縁材料の研磨速度が更に向上する観点から、2.0以上が好ましく、2.5以上がより好ましく、2.8以上が更に好ましく、3.0以上が特に好ましく、3.2以上が極めて好ましく、3.5以上が非常に好ましく、4.0以上がより一層好ましく、4.1以上が更に好ましい。pHの上限は、スラリの保存安定性が更に向上する観点から、7.0以下が好ましく、6.5以下がより好ましく、6.0以下が更に好ましく、5.0以下が特に好ましく、4.8以下が極めて好ましく、4.7以下が非常に好ましく、4.6以下がより一層好ましく、4.5以下が更に好ましく、4.4以下が特に好ましい。前記観点から、pHは、2.0〜7.0であることがより好ましい。スラリのpHは、液温25℃におけるpHと定義する。
本実施形態に係る研磨方法(基体の研磨方法等)は、前記スラリを用いて被研磨面(基体の被研磨面等)を研磨する研磨工程を備えている。研磨工程におけるスラリは、前記研磨液セットにおけるスラリと添加液とを混合して得られる研磨液であってもよい。
セリウム酸化物を含む粒子(第1の粒子。以下、「セリウム酸化物粒子」という)と、和光純薬工業株式会社製の商品名:リン酸二水素アンモニウム(分子量:97.99)とを混合して、セリウム酸化物粒子を5.0質量%(固形分含量)含有するセリウム酸化物スラリ(pH:7)を調製した。リン酸二水素アンモニウムの配合量は、セリウム酸化物粒子の全量を基準として1質量%に調整した。
(セリウム水酸化物の合成)
480gのCe(NH4)2(NO3)650質量%水溶液(日本化学産業株式会社製、商品名:CAN50液)を7450gの純水と混合して溶液を得た。次いで、この溶液を撹拌しながら、750gのイミダゾール水溶液(10質量%水溶液、1.47mol/L)を5mL/minの混合速度で滴下して、セリウム水酸化物を含む沈殿物を得た。セリウム水酸化物の合成は、温度20℃、撹拌速度500min−1で行った。撹拌は、羽根部全長5cmの3枚羽根ピッチパドルを用いて行った。
ベックマン・コールター株式会社製、商品名:N5を用いてセリウム水酸化物スラリにおけるセリウム水酸化物粒子の平均粒径(平均二次粒径)を測定したところ、10nmであった。測定法は次のとおりである。まず、1.0質量%のセリウム水酸化物粒子を含む測定サンプル(セリウム水酸化物スラリ。水分散液)を1cm角のセルに約1mL入れた後、N5内にセルを設置した。N5のソフトの測定サンプル情報の屈折率を1.333、粘度を0.887mPa・sに設定し、25℃において測定を行い、Unimodal Size Meanとして表示される値を読み取った。
ベックマン・コールター株式会社製の商品名:DelsaNano C内に適量のセリウム水酸化物スラリを投入し、25℃において測定を2回行った。表示されたゼータ電位の平均値をゼータ電位として得た。セリウム水酸化物スラリにおけるセリウム水酸化物粒子のゼータ電位は+50mVであった。
セリウム水酸化物スラリを適量採取し、真空乾燥してセリウム水酸化物粒子を単離した後に純水で充分に洗浄して試料を得た。得られた試料について、FT−IR ATR法による測定を行ったところ、水酸化物イオン(OH−)に基づくピークの他に、硝酸イオン(NO3 −)に基づくピークが観測された。また、同試料について、窒素に対するXPS(N−XPS)測定を行ったところ、NH4 +に基づくピークは観測されず、硝酸イオンに基づくピークが観測された。これらの結果より、セリウム水酸化物粒子は、セリウム元素に結合した硝酸イオンを有する粒子を少なくとも一部含有することが確認された。また、セリウム元素に結合した水酸化物イオンを有する粒子がセリウム水酸化物粒子の少なくとも一部に含有されることから、セリウム水酸化物粒子がセリウム水酸化物を含有することが確認された。これらの結果より、セリウムの水酸化物が、セリウム元素に結合した水酸化物イオンを含むことが確認された。
(実施例1)
2枚羽根の撹拌羽根を用いて300rpmの回転数で撹拌しながら、前記セリウム水酸化物スラリ25gと、イオン交換水1935gとを混合して混合液を得た。続いて、前記混合液を撹拌しながら前記セリウム酸化物スラリ40gを前記混合液に混合した後、株式会社エスエヌディ製の超音波洗浄機(装置名:US−105)を用いて超音波を照射しながら撹拌した。これにより、セリウム酸化物粒子と、当該セリウム酸化物粒子に接触したセリウム水酸化物粒子と、を含む複合粒子を含有する試験用スラリ(セリウム酸化物粒子の含有量:0.1質量%、セリウム水酸化物粒子の含有量:0.0125質量%)を調製した。
2枚羽根の撹拌羽根を用いて300rpmの回転数で撹拌しながら、前記セリウム水酸化物スラリ30gと、イオン交換水1930gとを混合して混合液を得た。続いて、前記混合液を撹拌しながら前記セリウム酸化物スラリ40gを前記混合液に混合した後、株式会社エスエヌディ製の超音波洗浄機(装置名:US−105)を用いて超音波を照射しながら撹拌した。これにより、セリウム酸化物粒子と、当該セリウム酸化物粒子に接触したセリウム水酸化物粒子と、を含む複合粒子に加えて、セリウム酸化物粒子に接触していないセリウム水酸化物粒子(遊離粒子)を含有する試験用スラリ(セリウム酸化物粒子の含有量:0.1質量%、セリウム水酸化物粒子の含有量:0.015質量%)を調製した。
2枚羽根の撹拌羽根を用いて300rpmの回転数で撹拌しながら、前記セリウム水酸化物スラリ35gと、イオン交換水1925gとを混合して混合液を得た。続いて、前記混合液を撹拌しながら前記セリウム酸化物スラリ40gを前記混合液に混合した後、株式会社エスエヌディ製の超音波洗浄機(装置名:US−105)を用いて超音波を照射しながら撹拌した。これにより、セリウム酸化物粒子と、当該セリウム酸化物粒子に接触したセリウム水酸化物粒子と、を含む複合粒子に加えて、セリウム酸化物粒子に接触していないセリウム水酸化物粒子(遊離粒子)を含有する試験用スラリ(セリウム酸化物粒子の含有量:0.1質量%、セリウム水酸化物粒子の含有量:0.0175質量%)を調製した。
2枚羽根の撹拌羽根を用いて300rpmの回転数で撹拌しながら、前記セリウム水酸化物スラリ40gと、イオン交換水1920gとを混合して混合液を得た。続いて、前記混合液を撹拌しながら前記セリウム酸化物スラリ40gを前記混合液に混合した後、株式会社エスエヌディ製の超音波洗浄機(装置名:US−105)を用いて超音波を照射しながら撹拌した。これにより、セリウム酸化物粒子と、当該セリウム酸化物粒子に接触したセリウム水酸化物粒子と、を含む複合粒子に加えて、セリウム酸化物粒子に接触していないセリウム水酸化物粒子(遊離粒子)を含有する試験用スラリ(セリウム酸化物粒子の含有量:0.1質量%、セリウム水酸化物粒子の含有量:0.02質量%)を調製した。
2枚羽根の撹拌羽根を用いて300rpmの回転数で撹拌しながら前記セリウム酸化物スラリ40gとイオン交換水1960gとを混合した後、株式会社エスエヌディ製の超音波洗浄機(装置名:US−105)を用いて超音波を照射しながら撹拌した。これにより、セリウム酸化物粒子を含有する試験用スラリ(セリウム酸化物粒子の含有量:0.1質量%)を調製した。
2枚羽根の撹拌羽根を用いて300rpmの回転数で撹拌しながら前記セリウム水酸化物スラリ200gとイオン交換水1800gとを混合した後、株式会社エスエヌディ製の超音波洗浄機(装置名:US−105)を用いて超音波を照射しながら撹拌した。これにより、セリウム水酸化物粒子を含有する試験用スラリ(セリウム水酸化物粒子の含有量:0.1質量%)を調製した。
ベックマン・コールター株式会社製の遠心分離機(商品名:Optima MAX−TL)を用いて試験用スラリを遠心加速度1.1×104Gで30分間処理することにより固相及び液相(上澄み液)を分離した。液相を除去した後、固相を25℃で24時間真空乾燥することにより測定試料を得た。この測定試料中の砥粒に含まれるセリウムの価数をX線光電子分光法により測定した。
[XPS条件]
パスエネルギー:100eV
積算回数:10回
結合エネルギー:870〜930eVの範囲
励起X線:monochromatic Al Kα1,2線(1486.6eV)
X線径:200μm
光電子脱出角度:45°
3価の割合 = (3価の量[at%]/(3価の量[at%]+4価の量[at%])
試験用スラリのpHを東亜ディーケーケー株式会社製の型番PHL−40を用いて測定した。測定結果を表1に示す。
ベックマン・コールター株式会社製の商品名「DelsaNano C」内に適量の試験用スラリを投入した。25℃において測定を2回行い、表示されたゼータ電位の平均値を採用した。測定結果を表1に示す。
マイクロトラック・ベル株式会社製の商品名:マイクロトラックMT3300EXII内に実施例1〜4及び比較例1の各試験用スラリを適量投入し、砥粒の平均粒径の測定を行った。また、ベックマン・コールター株式会社製の商品名:N5内に比較例2の試験用スラリを適量投入し、砥粒の平均粒径の測定を行った。表示されたそれぞれの平均粒径値を砥粒の平均粒径(平均二次粒径)として得た。測定結果を表1に示す。
前記試験用スラリにおける砥粒の含有量(粒子の合計量)を0.1質量%に調整(イオン交換水で希釈)してCMP研磨液を得た。このCMP研磨液を用いて下記研磨条件で被研磨基板を研磨した。CMP研磨液における価数、pH、砥粒のゼータ電位及び平均粒径の値は、上述の試験用スラリの値と同等であった。
[CMP研磨条件]
研磨装置:MIRRA(APPLIED MATERIALS社製)
CMP研磨液の流量:200mL/min
被研磨基板:パターンが形成されていないブランケットウエハとして、プラズマCVD法で形成された厚さ2μmの酸化珪素膜をシリコン基板上に有する被研磨基板を用いた。
研磨パッド:独立気泡を有する発泡ポリウレタン樹脂(ダウ・ケミカル日本株式会社製、型番IC1010)
研磨圧力:13kPa(2.0psi)
被研磨基板及び研磨定盤の回転数:被研磨基板/研磨定盤=93/87rpm
研磨時間:1min
ウエハの洗浄:CMP処理後、超音波を印加しながら水で洗浄し、さらに、スピンドライヤで乾燥させた。
Claims (8)
- 砥粒と、液状媒体と、を含有し、
前記砥粒が、第1の粒子と、当該第1の粒子に接触した第2の粒子と、を含み、
前記第2の粒子が、金属酸化物及び金属水酸化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の金属化合物を含み、
前記金属化合物が、複数の価数を取り得る金属を含み、
前記金属の前記複数の価数の中で最も小さい価数の割合がX線光電子分光法において0.10以上である、スラリ。 - 前記最も小さい価数が3価である、請求項1に記載のスラリ。
- 前記金属が希土類金属を含む、請求項1又は2に記載のスラリ。
- 前記金属がセリウムを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のスラリ。
- 前記第1の粒子が、珪素、バナジウム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、銀、インジウム、スズ、希土類元素、タングステン、及び、ビスマスからなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のスラリ。
- 前記第1の粒子がセリウム酸化物を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載のスラリ。
- 前記砥粒のゼータ電位が+10mV以上である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のスラリ。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のスラリを用いて被研磨面を研磨する工程を備える、研磨方法。
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