JP5632378B2 - 化学機械研磨用研磨剤組成物及びその使用法 - Google Patents
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Description
本出願は、参照することによって本明細書に組み込まれる、2008年9月26日付で出願された、米国特許仮出願第61/194,497号の恩恵を主張する。
一実施形態において、粒子は当初は、水性媒体中に分散したこのような粒子のゾル(「スラリー」としても知られる)の形態で存在する。典型的には、水性媒体は、少なくとも40重量%、さらに典型的には少なくとも50重量%の水、なお一層典型的には少なくとも60重量%の水を含む。一実施形態において、水性媒体は少なくとも95重量%の水を含む。一実施形態において、水性媒体は本質的に水からなる。水性媒体は場合によって1以上の水混和性有機液体、例えばテトラヒドロフラン、N,N−ジメチルホルムアミド、アセトニトリル、アセトン、(C1〜C8)アルカノール、たとえばメタノール、エタノール、2−プロパノール及びジオール、たとえばエチレングリコール、プロピレングリコール、エチレングリコールモノアセテート、グリコールエーテル、ポリオール又はケトンをさらに含んでもよい。
第1の具体的な一実施形態において、コロイド状粒子は、セリウムの化合物並びにジルコニウム、セリウム以外の希土類金属(Ln)、チタン及びスズから選択される少なくとも1つの他の元素Mの化合物の粒子であり、この化合物は、セリウムと元素Mが純粋な固溶体である混合酸化物の形態であり、化合物は、セリウムを、セリウム(III)の形態においてセリウム(III)/全セリウム原子比で表すと0.005〜0.06の量で含む。これらの粒子は、一般的に1nm〜100nm、さらに詳細には2nm〜50nmのサイズを示す。
一実施形態において、無機粒子は酸化セリウム粒子であり、これらの粒子(二次粒子)は、最高で200nmの平均サイズを示し、これらの二次粒子は、最高で100nmの平均値を示すサイズを有する一次粒子から構成される(標準偏差は前記平均サイズの最高で30%の値を有する)。
σ/m=(d90−d10)/2d50
(式中:d90は、粒子の90%がd90より小さい直径を有する粒子のサイズ又は直径であり、d10は、粒子の10%がd10より小さい直径を有する粒子のサイズ又は直径であり、d50は粒子の平均サイズ又は直径である)を意味すると解釈される。
本発明の他の特性、詳細及び利点は、添付の図面を参照した以下の説明を読むとさらに明らかになるであろう。図中:図1は、本発明の生成物及び従来技術の生成物について得られたゼータ電位曲線であり、図2は、本発明の別の生成物及び従来技術の生成物について得られたゼータ電位曲線である。
この実施例は、ポリ(アクリル酸)(PAA)の合成に関する。
この実施例は、P(アクリル酸−ブロック−ジアリルジメチルアンモニウムクロリド)ジブロックコポリマー:P(AA−DADMAC)の合成に関する。
この実施例は、ポリ(アクリル酸)(PAA)の合成に関する。
この実施例は、P(アクリル酸−ブロック−(3−アクリルアミドプロピル)トリメチルアンモニウムクロリド)ジブロックコポリマー:P(AA−APTAC)の合成に関する。
この実施例はポリ(アクリルアミド)(PAM)の合成に関する。
この実施例は、P(アクリルアミド−ブロック−(3−アクリルアミドプロピル)トリメチルアンモニウムクロリド)ジブロックコポリマー:P(AM−APTAC)の合成に関する。
この実施例はポリ(アクリルアミド)(PAM)の合成に関する。
この実施例は、P(アクリルアミド−ブロック−(3−アクリルアミドプロピル)トリメチルアンモニウムクロリド)ジブロックコポリマー:P(AM−APTAC)の合成に関する。
この実施例は、酸化セリウムのコロイド分散液の合成に関する。
この実施例は、1〜11の全pH範囲にわたって安定であり、カチオン性である、本発明の酸化セリウムのコロイド分散液の合成に関する。
希KNO3溶液は、脱イオン水で100gにした1.0110gのKNO3(M=101.103g/mol)を希釈することによって調製する。10gの希KNO3溶液及び86gの脱イオン水を、PAA−PDADMACで安定化されたCeO2の酸性コロイド分散液4gのアリコートに添加し、この結果、0.1重量%のCeO2及び10-2mol/lのKNO3を含むPAA−PDADMACで安定化されたCeO2のコロイド分散液を得る。PAA−PDADMAC/CeO2比は変化せず、0.5重量%に等しい。pHは3.3であり、イオン伝導率は1.7mS/cmである。Malvern ZetaSizer Nano−ZS型の装置を用いてゼータ電位を測定する。10-2mol/lのKOH溶液を添加することによりpH=11まで徐々に上昇させることによってゼータ電位曲線を得る。実施例9で記載するコロイド状CeO2分散液を用いて同じ曲線を作成する。
実施例11及び12は、1〜11の全pH範囲にわたって安定かつカチオン性である本発明の酸化セリウムのコロイド分散液の合成に関する。実施例13及び14は、コポリマーを含む酸化セリウムのコロイド分散液であって、そのブロックはいずれもアニオン性基を含まないコロイド分散液の比較例に関する。
溶液A:脱イオン水で、完全に透明なコロイド状CeO2分散液を希釈することによって、100mlの20g/lコロイド状CeO2分散液を調製し、準弾性光散乱(QELS)によって測定されたその二次粒子のサイズは8nmであり、その一次粒子のサイズは3nmである。pHは1.4であり、イオン伝導率は10mS/cmである。
脱イオン水で100gにした1.0110gのKNO3(M=101.103g/mol)を希釈することによって、希KNO3溶液を調製した。10gの希KNO3溶液及び86gの脱イオン水を、PAA−PDADMAC(実施例2から得られたポリマーに実施例11のCeO2を添加)で安定化したCeO2の酸性コロイド分散液4gのアリコートに添加し、この結果、0.1重量%のCeO2及び10-2mol/lのKNO3を含むPAA−PDADMACで安定化されたCeO2のコロイド分散液を得る。PAA−PDADMAC/CeO2重量比は1である。pHは3.3であり、イオン伝導率は1.7mS/cmである。Malvern ZetaSizer Nano−ZS型の装置を用いてゼータ電位を測定する。10-2mol/lびKOH溶液を添加することによりpHをpH=11まで徐々に上昇させることによって、ゼータ電位曲線を得る。
実験1
本発明のスラリーを用いることによって、研磨プロセスにおいて、典型的には約pH4及び5で、約100nm/分を越える窒化物除去速度及び約3nm/分未満の酸化物除去速度を達成することが可能である。さらに、酸化物及び窒化物療法の除去速度を、特に、研磨剤対ポリマー重量比、スラリーのpH及びセリアの粒子サイズを変えることによって調節することができる。
様々なサイズのセリア研磨剤粒子の粒子サイズ分布(未処理/表面処理)を、Zeta−Plus装置(Brookhaven Instruments)を用いて測定した。セリア研磨剤のゼータ電位(60nm)を、Zeta−Plus装置(Brookhaven Instruments)を用いて様々なpH値で測定した。全スラリー試料を0.01MのKNO3溶液中で調製し、スラリーpHを、必要に応じて希HNO3又はNH4OHを用いて調節した。使用したカチオン性ポリマーは、平均分子量が約500g/mol〜約3000g/molのジブロックPAA−PDADMACであった。
[1]
化学機械研磨用の安定なコロイド分散液であって:
(a)研磨剤成分、並びに
(b)研磨剤成分の約0.05%〜約10重量%の:
(i)1以上のカチオン性モノマー単位を含む少なくとも1つのパートB、及び
(ii)1以上のアニオン性モノマー単位を含む少なくとも1つのパートA
を含む水溶性ポリマー
を含み、約1.5〜約6のpHを有する、分散液。
[2]
前記少なくとも1つのパートBが少なくとも1つの高分子鎖Bを含み、前記少なくとも1つのパートAは前記少なくとも1つの高分子鎖Bの一端に結合し、前記高分子鎖Bが第4級アンモニウム基又はイニウム基を有する1以上のエチレン性不飽和モノマー由来であり、前記パートAが少なくとも1つのアニオン性基を含むポリマー又は非ポリマー基である、項目1に記載の分散液。
[3]
前記分散液が、窒化ケイ素及び酸化ケイ素を含む基材を少なくとも約50の逆選択比で研磨できる、項目1に記載の分散液。
[4]
前記分散液が、窒化ケイ素及び酸化ケイ素を含む基材を約30〜約120の逆選択比(前記逆選択比と、酸化ケイ素の除去速度に対する窒化ケイ素の除去速度の比)で研磨できる、項目1に記載の分散液。
[5]
前記1以上のエチレン性不飽和モノマーが、トリメチルアンモニオプロピルメタクリレートクロリド、トリメチルアンモニオエチルアクリルアミド、トリメチルアンモニオエチルメタクリルアミドクロリド、トリメチルアンモニオエチルメタクリルアミドブロミド、トリメチルアンモニオブチルアクリルアミド、トリメチルアンモニオメチルアクリルアミドメチルスルフェート、トリメチルアンモニオプロピルメタクリルアミドメチルスルフェート(MAPTA MeS)、(3−メタクリルアミドプロピル)トリメチルアンモニウムクロリド(MAPTAC)、(3−アクリルアミドプロピル)トリメチルアンモニウムクロリド(APTAC)、メタクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド、メタクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリドメチルスルフェート、アクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウム塩(ADAMQUAT)、1−エチル−2−ビニルピリジニウム、1−エチル−4−ビニルピリジニウムブロミド、1−エチル−2−ビニルピリジニウム、1−エチル−4−ビニルピリジニウムクロリド、1−エチル−2−ビニルピリジニウム、1−エチル−4−ビニルピリジニウムメチルスルフェート、N,N−ジメチルジアリルアンモニウムクロリド(DADMAC)、ジメチルアミノプロピルメタクリルアミド、N−(3−クロロ−2−ヒドロキシプロピル)トリメチルアンモニウムクロリド(DIQUAT)、式:
[6]
前記研磨剤成分が:
(a)セリウム、チタン、ケイ素、ジルコニウム、マンガン、アルミニウム又は鉄の酸化物、水酸化物又はオキシ水酸化物、
(b)セリウムの酸化物、水酸化物又はオキシ水酸化物と、希土類金属又はスズから選択される少なくとも1つの他の元素との混合物、及び
(c)ジルコニウムの酸化物、水酸化物又はオキシ水酸化物と、三価希土類金属の酸化物、水酸化物又はオキシ水酸化物との混合物
からなる群から選択される粒子を含む、項目1に記載の分散液。
[7]
基材を化学機械研磨する方法であって:
(a)窒化ケイ素層及び酸化ケイ素層を含む基材をコロイド分散液と接触させ(前記分散液は:
(i)研磨剤成分、及び
(ii)研磨剤成分の約0.3重量%〜約5重量%の:
(aa)1以上のカチオン性モノマー単位を含む少なくとも1つのパートB、及び
(bb)1以上のアニオン性モノマー単位を含む少なくとも1つのパートA
を含む水溶性両性ポリマーを含み、
前記分散液は約1.5〜約6のpHを有する)、そして
(b)前記基材に対してCMPプロセスを実施する
ことを含む、方法。
[8]
前記基材が少なくとも約27の逆選択比(前記逆選択比とは、窒化ケイ素層除去速度の酸化ケイ素層除去速度に対する比である)で研磨される、項目7に記載の方法。
[9]
基材を化学機械研磨するための方法であって:
(a)窒化ケイ素層及び酸化ケイ素層を含む基材をコロイド分散液と接触させ、前記分散液は窒化ケイ素層を加水分解することができ、これによって加水分解された窒化ケイ素層は機械的除去を受け易くなり、これによって基材を少なくとも約27の逆選択比(前記逆選択比とは、窒化ケイ素層除去速度の酸化ケイ素層除去速度に対する比である)で研磨し、そして
(b)基材に関してCMPプロセスを実施することを含む、方法。
[10]
前記分散液が:
(a)研磨剤成分、並びに
(b)研磨剤成分の約0.3重量%〜約5重量%の:
(i)1以上のカチオン性モノマー単位を含む少なくとも1つのパートB、及び
(ii)1以上のアニオン性モノマー単位を含む少なくとも1つのパートAを含む、水性両性ポリマー
を含み、前記分散液が約1.5〜約6のpHを有する、項目9に記載の方法。
Claims (9)
- 化学機械研磨用の安定なコロイド分散液であって:
(a)研磨剤成分、並びに
(b)研磨剤成分の0.05%〜10重量%の:
(i)1以上のカチオン性モノマー単位を含む少なくとも1つのパートB、及び
(ii)1以上のアニオン性モノマー単位を含む少なくとも1つのパートA
を含む水溶性ポリマー
を含み、1.5〜6のpHを有する、分散液。 - 前記少なくとも1つのパートBが少なくとも1つの高分子鎖Bを含み、前記少なくとも1つのパートAは前記少なくとも1つの高分子鎖Bの一端に結合し、前記高分子鎖Bが第4級アンモニウム基又はイニウム基を有する1以上のエチレン性不飽和モノマー由来であり、前記パートAが少なくとも1つのアニオン性基を含むポリマー又は非ポリマー基である、請求項1に記載の分散液。
- 前記分散液が、窒化ケイ素及び酸化ケイ素を含む基材を少なくとも50の逆選択比で研磨できる、請求項1に記載の分散液。
- 前記分散液が、窒化ケイ素及び酸化ケイ素を含む基材を30〜120の逆選択比(前記逆選択比と、酸化ケイ素の除去速度に対する窒化ケイ素の除去速度の比)で研磨できる、請求項1に記載の分散液。
- 前記1以上のエチレン性不飽和モノマーが、トリメチルアンモニオプロピルメタクリレートクロリド、トリメチルアンモニオエチルアクリルアミド、トリメチルアンモニオエチルメタクリルアミドクロリド、トリメチルアンモニオエチルメタクリルアミドブロミド、トリメチルアンモニオブチルアクリルアミド、トリメチルアンモニオメチルアクリルアミドメチルスルフェート、トリメチルアンモニオプロピルメタクリルアミドメチルスルフェート(MAPTA MeS)、(3−メタクリルアミドプロピル)トリメチルアンモニウムクロリド(MAPTAC)、(3−アクリルアミドプロピル)トリメチルアンモニウムクロリド(APTAC)、メタクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド、メタクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリドメチルスルフェート、アクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウム塩(ADAMQUAT)、1−エチル−2−ビニルピリジニウム、1−エチル−4−ビニルピリジニウムブロミド、1−エチル−2−ビニルピリジニウム、1−エチル−4−ビニルピリジニウムクロリド、1−エチル−2−ビニルピリジニウム、1−エチル−4−ビニルピリジニウムメチルスルフェート、N,N−ジメチルジアリルアンモニウムクロリド(DADMAC)、ジメチルアミノプロピルメタクリルアミド、N−(3−クロロ−2−ヒドロキシプロピル)トリメチルアンモニウムクロリド(DIQUAT)、式:
- 前記研磨剤成分が:
(a)セリウム、チタン、ケイ素、ジルコニウム、マンガン、アルミニウム又は鉄の酸化物、水酸化物又はオキシ水酸化物、
(b)セリウムの酸化物、水酸化物又はオキシ水酸化物と、希土類金属又はスズから選択される少なくとも1つの他の元素との混合物、及び
(c)ジルコニウムの酸化物、水酸化物又はオキシ水酸化物と、三価希土類金属の酸化物、水酸化物又はオキシ水酸化物との混合物
からなる群から選択される粒子を含む、請求項1に記載の分散液。 - (a)窒化ケイ素層及び酸化ケイ素層を含む基材をコロイド分散液と接触させ、そして
(b)前記基材に対してCMPプロセスを実施する
ことを含む、基材を化学機械研磨する方法であって、
前記分散液は:
(i)研磨剤成分、及び
(ii)研磨剤成分の0.3重量%〜5重量%の:
(aa)1以上のカチオン性モノマー単位を含む少なくとも1つのパートB、及び
(bb)1以上のアニオン性モノマー単位を含む少なくとも1つのパートA
を含む水溶性両性ポリマー
を含み、かつ
前記分散液は、1.5〜6のpHを有する、前記方法。 - 前記基材が少なくとも27の逆選択比(前記逆選択比とは、窒化ケイ素層除去速度の酸化ケイ素層除去速度に対する比である)で研磨される、請求項7に記載の方法。
- 基材を化学機械研磨するための方法であって、
前記方法は:
(a)窒化ケイ素層及び酸化ケイ素層を含む基材をコロイド分散液と接触させ、前記分散液は窒化ケイ素層を加水分解することができ、これによって加水分解された窒化ケイ素層は機械的除去を受け易くなり、これによって基材を少なくとも27の逆選択比(前記逆選択比とは、窒化ケイ素層除去速度の酸化ケイ素層除去速度に対する比である)で研磨し、そして
(b)基材に関してCMPプロセスを実施する
ことを含み、
前記分散液が:
(a)研磨剤成分、並びに
(b)研磨剤成分の0.3重量%〜5重量%の:
(i)1以上のカチオン性モノマー単位を含む少なくとも1つのパートB、及び
(ii)1以上のアニオン性モノマー単位を含む少なくとも1つのパートAを含む、水性両性ポリマー
を含み、かつ前記分散液が1.5〜6のpHを有する、前記方法。
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