JP6965997B2 - スラリ、研磨液の製造方法、及び、研磨方法 - Google Patents
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Description
本明細書において、「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値又は下限値は、他の段階の数値範囲の上限値又は下限値と任意に組み合わせることができる。本明細書に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。「A又はB」とは、A及びBのどちらか一方を含んでいればよく、両方とも含んでいてもよい。本明細書に例示する材料は、特に断らない限り、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。本明細書において、組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。
使用機器:日立L−6000型[株式会社日立製作所製]
カラム:ゲルパックGL−R420+ゲルパックGL−R430+ゲルパックGL−R440[日立化成株式会社製 商品名、計3本]
溶離液:テトラヒドロフラン
測定温度:40℃
流量:1.75mL/min
検出器:L−3300RI[株式会社日立製作所製]
前処理:真空脱気(100℃、2時間)
測定方式:定容法
吸着ガス:窒素ガス
測定温度:77.35K
測定セルサイズ:1.5cm3
測定項目:P/P0の値を0〜0.3の範囲で変化させて数点を測定
解析項目:BET多点法による比表面積
測定回数:試料を変えて2回測定
本実施形態に係るスラリは、必須成分として砥粒と液状媒体とを含有する。砥粒は、第1の粒子と、当該第1の粒子に接触した第2の粒子と、を含む複合粒子を含有する。第1の粒子はセリウム酸化物を含有し、第2の粒子はセリウム化合物を含有する。砥粒の含有量が2.0質量%である場合において、本実施形態に係るスラリを遠心加速度1.1×104Gで30分間遠心分離したときに得られる固相のBET比表面積は、24m2/g以上である。
(a)比表面積が大きい粒子がスラリ中に存在する。
(b)比表面積が大きい粒子の二次粒径が大きい。
本実施形態における砥粒は、上述のとおり、第1の粒子と、当該第1の粒子に接触した第2の粒子と、を含む複合粒子を含有する。
吸光度 =−LOG10(光透過率[%]/100)
液状媒体としては、特に制限はないが、脱イオン水、超純水等の水が好ましい。液状媒体の含有量は、他の構成成分の含有量を除いたスラリ又は研磨液の残部でよく、特に限定されない。
本実施形態に係るスラリ又は研磨液は、任意の添加剤を更に含有していてもよい。任意の添加剤としては、カルボキシル基を有する材料(ポリオキシアルキレン化合物又は水溶性高分子に該当する化合物を除く)、ポリオキシアルキレン化合物、水溶性高分子、酸化剤(例えば過酸化水素)、分散剤(例えばリン酸系無機塩)等が挙げられる。添加剤のそれぞれは、一種を単独で又は二種以上を組み合わせて使用することができる。
本実施形態に係るスラリ又は研磨液のpHの下限は、絶縁材料の研磨速度が更に向上する観点から、2.0以上が好ましく、2.5以上がより好ましく、2.8以上が更に好ましく、3.0以上が特に好ましく、3.2以上が極めて好ましく、3.5以上が非常に好ましく、4.0以上がより一層好ましく、4.2以上が更に好ましく、4.3以上が特に好ましい。pHの上限は、スラリ又は研磨液の保存安定性が更に向上する観点から、7.0以下が好ましく、6.5以下がより好ましく、6.0以下が更に好ましく、5.0以下が特に好ましく、4.8以下が極めて好ましく、4.7以下が非常に好ましく、4.6以下がより一層好ましく、4.5以下が更に好ましく、4.4以下が特に好ましい。前記観点から、pHは、2.0〜7.0であることがより好ましい。pHは、液温25℃におけるpHと定義する。
本実施形態に係る研磨方法(基体の研磨方法等)の第1態様は、前記研磨液の製造方法により得られた研磨液を用いて被研磨面を研磨する工程を備えている。本実施形態に係る研磨方法(基体の研磨方法等)の第2態様は、前記スラリ(ろ過前のスラリ)を研磨液として用いて被研磨面(基体の被研磨面等)を研磨する研磨工程を備えている。本実施形態によれば、絶縁材料の高い研磨速度を達成することができる。本実施形態に係るスラリは、例えば、研磨液(CMP研磨液)として用いることができる。研磨工程における研磨液は、前記研磨液セットにおける第1の液と第2の液とを混合して得られる研磨液であってもよい。被研磨面は、例えば、酸化珪素を含む。
セリウム酸化物を含む粒子(第1の粒子。以下、「セリウム酸化物粒子」という。セリウム酸化物粒子A)と、和光純薬工業株式会社製の商品名:リン酸二水素アンモニウム(分子量:97.99)とを混合して、セリウム酸化物粒子を5.0質量%(固形分含量)含有するセリウム酸化物スラリA(pH:7)を調製した。リン酸二水素アンモニウムの配合量は、セリウム酸化物粒子の全量を基準として1質量%に調整した。
(セリウム水酸化物の合成)
480gのCe(NH4)2(NO3)650質量%水溶液(日本化学産業株式会社製、商品名:CAN50液)を7450gの純水と混合して溶液を得た。次いで、この溶液を撹拌しながら、750gのイミダゾール水溶液(10質量%水溶液、1.47mol/L)を5mL/minの混合速度で滴下して、セリウム水酸化物を含む沈殿物を得た。セリウム水酸化物の合成は、温度20℃、撹拌速度500min−1で行った。撹拌は、羽根部全長5cmの3枚羽根ピッチパドルを用いて行った。
ベックマン・コールター株式会社製、商品名:N5を用いてセリウム水酸化物スラリにおけるセリウム水酸化物粒子の平均粒径(平均二次粒径)を測定したところ、10nmであった。測定法は次のとおりである。まず、1.0質量%のセリウム水酸化物粒子を含む測定サンプル(セリウム水酸化物スラリ。水分散液)を1cm角のセルに約1mL入れた後、N5内にセルを設置した。N5のソフトの測定サンプル情報の屈折率を1.333、粘度を0.887mPa・sに設定し、25℃において測定を行い、Unimodal Size Meanとして表示される値を読み取った。
ベックマン・コールター株式会社製の商品名:DelsaNano C内に適量のセリウム水酸化物スラリを投入し、25℃において測定を2回行った。表示されたゼータ電位の平均値をゼータ電位として得た。セリウム水酸化物スラリにおけるセリウム水酸化物粒子のゼータ電位は+50mVであった。
セリウム水酸化物スラリを適量採取し、真空乾燥してセリウム水酸化物粒子を単離した後に純水で充分に洗浄して試料を得た。得られた試料について、FT−IR ATR法による測定を行ったところ、水酸化物イオン(OH−)に基づくピークの他に、硝酸イオン(NO3 −)に基づくピークが観測された。また、同試料について、窒素に対するXPS(N−XPS)測定を行ったところ、NH4 +に基づくピークは観測されず、硝酸イオンに基づくピークが観測された。これらの結果より、セリウム水酸化物粒子は、セリウム元素に結合した硝酸イオンを有する粒子を少なくとも一部含有することが確認された。また、セリウム元素に結合した水酸化物イオンを有する粒子がセリウム水酸化物粒子の少なくとも一部に含有されることから、セリウム水酸化物粒子がセリウム水酸化物を含有することが確認された。これらの結果より、セリウムの水酸化物が、セリウム元素に結合した水酸化物イオンを含むことが確認された。
(実施例1)
2枚羽根の撹拌羽根を用いて300rpmの回転数で撹拌しながら、前記セリウム水酸化物スラリ150gと、イオン交換水150gとを混合して混合液を得た。続いて、前記混合液を撹拌しながら前記セリウム酸化物スラリA200gを前記混合液に混合した後、株式会社エスエヌディ製の超音波洗浄機(装置名:US−105)を用いて超音波を照射しながら撹拌した。これにより、セリウム酸化物粒子と、当該セリウム酸化物粒子に接触したセリウム水酸化物粒子と、を含む複合粒子を含有する試験用スラリ(セリウム酸化物粒子の含有量:2.0質量%、セリウム水酸化物粒子の含有量:0.3質量%)を調製した。
セリウム酸化物粒子(セリウム酸化物粒子Aとは異なるセリウム酸化物粒子B)と、和光純薬工業株式会社製の商品名:ポリアクリル酸5000(重量平均分子量:5000)と、イオン交換水とを混合することにより、セリウム酸化物スラリB(セリウム酸化物粒子の含有量:5.0質量%)を調製した。ポリアクリル酸の配合量は、セリウム酸化物粒子の全量を基準として1質量%に調整した。セリウム酸化物スラリAと同様に、セリウム酸化物スラリBにおけるセリウム酸化物粒子の平均粒径及びゼータ電位を測定したところ、145nm及び−55mVであった。
前記セリウム水酸化物スラリの使用量を変更したことを除き実施例1と同様に行うことにより、セリウム酸化物粒子と、当該セリウム酸化物粒子に接触したセリウム水酸化物粒子と、を含む複合粒子を含有する試験用スラリ(セリウム酸化物粒子の含有量:2.0質量%、セリウム水酸化物粒子の含有量:0.13質量%)を調製した。
前記セリウム水酸化物スラリの使用量を変更したことを除き実施例1と同様に行うことにより、セリウム酸化物粒子と、当該セリウム酸化物粒子に接触したセリウム水酸化物粒子と、を含む複合粒子を含有する試験用スラリ(セリウム酸化物粒子の含有量:2.0質量%、セリウム水酸化物粒子の含有量:0.07質量%)を調製した。
前記セリウム酸化物スラリAとイオン交換水とを混合することにより、セリウム酸化物粒子を含有する試験用スラリ(セリウム酸化物粒子の含有量:2.0質量%)を調製した。
前記セリウム酸化物スラリBとイオン交換水とを混合することにより、セリウム酸化物粒子を含有する試験用スラリ(セリウム酸化物粒子の含有量:2.0質量%)を調製した。
セリウム酸化物粒子(セリウム酸化物粒子A及びBとは異なるセリウム酸化物粒子C)と、酢酸(和光純薬工業株式会社製)と、イオン交換水とを混合することにより、セリウム酸化物粒子を含有する試験用スラリ(セリウム酸化物粒子の含有量:2.0質量%)を調製した。酢酸の配合量は、セリウム酸化物粒子の全量を基準として1.0質量%であった。
一次粒径50nmのコロイダルセリア粒子(セリウム酸化物粒子A、B及びCとは異なるセリウム酸化物粒子D)と、イオン交換水とを混合することにより、セリウム酸化物粒子を含有する試験用スラリ(セリウム酸化物粒子の含有量:2.0質量%(固形分含量))を調製した。
前記セリウム水酸化物スラリの使用量を変更したことを除き実施例1と同様に行うことにより、セリウム酸化物粒子と、当該セリウム酸化物粒子に接触したセリウム水酸化物粒子と、を含む複合粒子を含有する試験用スラリ(セリウム酸化物粒子の含有量:2.0質量%、セリウム水酸化物粒子の含有量:0.01質量%)を調製した。
マイクロトラック・ベル株式会社製の商品名:マイクロトラックMT3300EXII内に上述の各試験用スラリを適量投入し、砥粒の平均粒径の測定を行った。表示された平均粒径値を砥粒の平均粒径(平均二次粒径)として得た。測定結果を表1に示す。
(粒子粉末の作製)
必要に応じてイオン交換水で試験用スラリの砥粒の含有量を調整することにより、砥粒の含有量(砥粒の総量)が2.0質量%である測定試料を得た。次に、測定試料100gを日立工機株式会社製の遠心分離機(商品名:himac CR7)に入れた後、遠心加速度1.1×104Gで30分間遠心分離を行った。上澄み液を除去した後、固相を真空乾燥した。そして、乳鉢を用いて固相を粉砕して、細粒化した粉末(粒子粉末)を得た。
上記粉末を真空測定用セル(容量:1.5cm3)に入れた後、Quantachrome社製の比表面積・細孔径分析装置(商品名:QUADRASORB evo)を用いて77.35Kにおける窒素ガスの吸着量を測定することによりBET比表面積(m2/g)を得た。2回の測定の平均値を砥粒のBET比表面積として得た。測定結果を表1に示す。
(スラリのろ過)
必要に応じてイオン交換水で試験用スラリの砥粒の含有量を調整することにより、砥粒の含有量(砥粒の総量)2.0質量%の測定試料200gを作製した。株式会社ロキテクノ製の47mmφディスクフィルタ(商品名:SCP−005、ろ材:ポリプロピレン、公称孔径:0.5μm)を設置した円筒形状の簡易ろ過装置に上記測定試料を入れた後に0.2MPaで圧送することにより、上記フィルタを通過した測定試料(ろ液)を回収した。循環処理を行わず、単一のフィルタに対してスラリを一回通液することによりろ過を行った。
100mL容器に測定試料(ろ過前後のそれぞれの測定試料)10gとイオン交換水90gとを加えることにより測定試料を10倍希釈した後にミックスローターに容器を設置した。測定装置における粗大粒子数の上限の測定限界を下回る範囲に調整する観点から、前記のとおり測定試料を希釈した。次に、回転数100rpmで10分間攪拌した。続いて、上記容器をリオン株式会社製の光遮断式液中パーティカルセンサ(装置名:KS−71)に静かに設置した後、ろ過前後のそれぞれにおける3μm以上の大きさ(粒径)の粗大粒子の数(LPC:Large Particle Counts。5回の測定の平均値)を下記の測定条件で測定した。測定試料のろ過前後の粗大粒子数に基づき粗大粒子の除去率(粗大粒子の除去率[%]=(1−(ろ過後のLPC[個/mL])/(ろ過前のLPC[個/mL]))×100)を算出した。測定結果を表1に示す。
測定液量:10mL/回
流量:60mL/min
測定回数:5回
上記と同様のろ過を行って得られたろ液にイオン交換水を加えることにより、砥粒の含有量(砥粒の総量)0.1質量%のCMP研磨液を得た。このCMP研磨液を用いて下記研磨条件で被研磨基板を研磨した。
[CMP研磨条件]
研磨装置:MIRRA(APPLIED MATERIALS社製)
研磨液の流量:200mL/min
被研磨基板:パターンが形成されていないブランケットウエハとして、プラズマCVD法で形成された厚さ2μmの酸化珪素膜をシリコン基板上に有する被研磨基板を用いた。
研磨パッド:独立気泡を有する発泡ポリウレタン樹脂(ダウ・ケミカル日本株式会社製、型番IC1010)
研磨圧力:13kPa(2.0psi)
被研磨基板及び研磨定盤の回転数:被研磨基板/研磨定盤=93/87rpm
研磨時間:1min
ウエハの洗浄:CMP処理後、超音波を印加しながら水で洗浄し、さらに、スピンドライヤで乾燥させた。
研磨速度(RR)=(研磨前後での酸化珪素膜の膜厚差[nm])/(研磨時間:1[min])
Claims (7)
- 砥粒と、液状媒体と、を含有するスラリであって、
前記砥粒が、第1の粒子と、当該第1の粒子に接触した第2の粒子と、を含み、
前記第1の粒子がセリウム酸化物を含有し、
前記第2の粒子がセリウム化合物を含有し、
前記砥粒の含有量が2.0質量%である場合において遠心加速度1.1×104Gで30分間前記スラリを遠心分離したときに得られる固相のBET比表面積が24m2/g以上である、スラリ。 - 前記セリウム化合物がセリウム水酸化物を含む、請求項1に記載のスラリ。
- 前記砥粒の平均粒径が16〜1050nmである、請求項1又は2に記載のスラリ。
- 前記砥粒の含有量が0.01〜10質量%である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のスラリ。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のスラリをろ過する工程を備える、研磨液の製造方法。
- 請求項5に記載の研磨液の製造方法により得られた研磨液を用いて被研磨面を研磨する工程を備える、研磨方法。
- 前記被研磨面が酸化珪素を含む、請求項6に記載の研磨方法。
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