JP6964767B2 - 電気化学素子用電解質およびその製造方法 - Google Patents
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Description
を有することを特徴とする、ナノ微粒子有機ハイブリッド物質が開示されている。式中、Npは無機ナノ粒子を示し;LはC1〜C6アルキレン基およびフェニル−C1〜C4アルキレン基から選択されるリンカー基であり;
は有機ナトリウム塩または有機リチウム塩のアニオンであり;X+はナトリウムまたはリチウムカチオンである。また、韓国公開特許公報第10−2011−0003505号には、アミド基を有する物質を含み、下記構造を有する溶媒:
(式中、Xは、炭素原子、窒素原子、酸素原子またはアリール環上に任意に置換基を有するアリール基であり、ただし、Xが窒素原子であるときにR2は存在せず、Xが酸素原子であるときにR1およびR2がいずれも存在せず、Xがアリール基であるときにR1、R2およびR5がいずれも存在せず;R1は水素原子または炭素系基であり;R2は水素原子または炭素系基であり;R3は水素原子または炭素系基であり;R4およびR5は個別に水素原子または炭素系基から選択されるか、或いはR4およびR5は一緒に炭素系基を形成して前記溶媒に環構造を提供する);および前記溶媒と一緒に溶液を形成するイオン化可能な物質の混合物を含むエレクトロクロミック素子用電解質であって、前記混合物内にポリマーが溶媒和されることを特徴とする電解質が開示されている。
本明細書において、用語「電気化学素子」は、第1電極と、前記第1電極から離隔し、電気的に反対極を形成する第2電極と、前記第1電極と前記第2電極との間に充填される電解質とを含み、電気化学反応が行われる素子であって、前記第1電極および前記第2電極のうちの少なくとも一つの電極で可逆的な電気化学的酸化還元反応が発生する素子を意味し、用語「炭素量子ドット」は、平均直径が2〜12nmの範囲であり、表面および/または縁部に、アニオンになれる酸素官能基を少なくとも一つ備えて、表面電位が−(マイナス)20mV以下であるグラファイト酸化物形態の量子ドットまたは前記グラファイト酸化物形態の量子ドットと重合可能な誘導基と重合反応を介して形成された炭素量子ドット誘導体を意味し、「炭素量子ドットアニオン」は、前記酸素官能基がアニオン化された形態の炭素量子ドットを意味する。本発明において、前記第1電極は、作用電極(working electrode)または陽極であり、電気的に反対極を形成する第2電極は、対電極(counter electrode)または陰極であり得る。このような第1電極または第2電極の少なくとも一つの電極において可逆的な電気化学的酸化還元反応を伴う。本発明の電気化学素子は、第1電極(作用電極)と、前記第1電極から離隔した第2電極(対電極)と、前記第1電極と前記第2電極との間に充填される電解質とを含んでいる。本発明の電気化学素子は、エレクトロクロミック素子、電気化学発光素子、二次電池または太陽電池のように作用電極(物質)または陽極(陰極)で可逆的に電気化学的酸化還元反応を伴う電気化学素子であれば、いずれも該当する。
炭素前駆体0.1gを酸(硫酸:硝酸、3:1v/v%)20mlに注入した。この時、炭素前駆体を分散させるために、1時間常温で音波(sonication)処理した。その後、24時間撹拌して水熱合成を行った。水熱合成は、反応温度をそれぞれ80度、100度および120度に異ならせて炭素量子ドットの特性(サイズ、表面電荷値)を調節した。図3は本発明の電気化学素子用電解質の製造例である実施例1における反応温度の調節によって得られた炭素量子ドットの表面電荷強さを測定した結果である。図3に示すように、それぞれの温度で製造された炭素量子ドットの表面電荷はそれぞれ−17、−23および−28mVであり、そのサイズは10、8、および5.5nmであった。製造した炭素量子ドットにそれぞれ水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化セシウム、炭酸カリウムなどの化合物を添加して炭素量子ドットアニオン−金属カチオンイオン化合物を形成した。添加する金属カチオン前駆体の種類と量に応じて、炭素量子ドットアニオンに存在する金属カチオンを選択することができ、溶液のpHおよび濃度を調節することができる。たとえば、(C−dot)1−nx −Knx +イオン化合物の場合、K+濃度0.5MおよびpH3の溶液を製造するためには、(1)製造された炭素量子ドットが担持された溶液に5M KOHを150ml注入する。(2)不純物(炭素量子ドットアニオン、塩)を除去するために、水溶性有機溶媒(エタノール、メタノール)を、先立って製造された溶液と1:1v/v%混合する。この過程で、白色固体の塊が沈殿する。(3)混合された溶液の上澄み液(supernatant)のみ取るために超遠心分離器を用いて13,000RPM、30分間処理した。(4)2〜3回過程を繰り返し行い、もはや沈殿物が生じない上澄み液のみを製造する。こうして得られた炭素量子ドットアニオン−金属カチオンイオン化合物を透過法(dialysis)を用いて特定の分子量或いはサイズを持つ炭素量子ドットイオン化合物を取得した。さらに具体的な透過法進行方法は、次のとおりである。(1)メンブレンを3次蒸留水に15分浸漬する。この時、使用されたメンブレンの孔径は1K〜12Kであった。(2)10mM NaHCO3溶液に80度30分、(3)10mM Na2EDTA30分、最後に(4)3次蒸留水に80度15分間浸漬しながら前処理した。(5)前処理されたメンブレンに炭素量子ドットイオン化合物を注入し、使用しようとする溶媒に浸漬する。これにより、水溶液だけでなく、有機溶媒に分散された炭素量子ドットイオン化合物を製造した。最終的に得られた炭素量子ドットアニオン−金属カチオンイオン化合物のサイズと金属カチオンの濃度は、それぞれ透過電子顕微鏡と誘導結合プラズマ(ICP)を用いて確認した。
図7(a)は本発明の実施例1で炭素量子ドットイオン化合物を含有する水溶液内に変色物質を含む第1電極(作用電極)、白金(Pt)第2電極(対電極)、および基準電極(Ag/AgCl)からなる3電極電気化学セルの構造図であり、図7(b)はフェリシアニド(Ferricyanide)の濃度による循環電圧電流法の測定結果であり、図8は本発明の前記3電極システムの条件下、0.02V/sのスキャン速度で循環電圧電流法(cyclic voltammetry、CV)を行った結果である。前記実験の具体的な実験条件は、次の通りである。まず、0.05M HCl、0.05M K3Fe(CN)6、および0.05M FeCl36H2Oが含まれている水溶液に伝導性透明基板を用いて変色物質を形成する。この時、クロノポテンショメトリー(chronopotentiometry)を用いて電流と時間を調節することにより、変色物質の厚さを調節する。本発明では、40μA、140sの間、変色物質を第1電極(作用電極)に形成した。次いで、5mM ZnCl2、0.1M KCl、および酸素が飽和された水溶液に伝導性透明基板を浸した後、常温で−1Vを印加しながら1000sの間ZnOバッファ層(buffer layer)を形成した。その後、連続的にZnOバッファ層が形成された透明電極を0.5mM ZnCl2、0.1M KCl、および酸素が飽和された水溶液に浸漬した後、−1Vを印加しながら、80度、1000sの間ZnO NWs層(nanowire layer)を形成した。これを第2電極(対電極)として用いた。熱テープを用いて第1電極(作用電極)と第2電極(対電極)をサンドイッチ状に取り付けた。この時、二つの電極の間隔は60μmである。続いて、第2電極に形成された微細孔を介して、カチオンの種類をそれぞれLi、NaおよびKとした0.5M濃度の炭素量子ドットイオン化合物を充填した。この時、電解質水溶液のpHは4に調節した。
電解質として0.5M塩化カリウム(KCl)を適用した以外は、すべての条件を前記実施例1と同様にして、エレクトロクロミック素子を製造した。
前記実施例2および比較例1で製造したそれぞれのエレクトロクロミック素子に対して電気化学的特性を比較した。図8は本発明の一実施例として、炭素量子ドットイオン化合物を含有する水溶液内に変色物質を含む第1電極、白金(Pt)第2電極、および基準電極(Ag/AgCl)からなる3電極システムの下、0.02V/sのスキャン速度で循環電圧電流法(cyclic voltammetry、CV)の結果である。クロノアンペロメトリー(chronoamperometry)方式を用いて、−0.14/0.4V、10s/10s(50%デューティサイクル(duty cycle))で電圧を印加してエレクトロクロミック素子の特性を分析した。図9は本発明の一実施例として、3電極システムの条件下でスキャン速度による変色物質の酸化/還元電流値の測定結果(酸化電流は発色反応(color reaction、PB)を示し、還元電流は消色反応(colorless reaction、PW)を示す)を示す。また、下記表1は3電極システムの条件下で炭素量子ドットイオン化合物の金属カチオンによる拡散速度値を示す。
(1)陰極の表面にTiO2粒子薄膜を形成する。
(2)TiO2薄膜の伝導度および透過度を増加させるために、120℃で10分間熱処理を行う。
(3)55℃で6時間、TiO2薄膜が形成された陰極を、発光体が溶解した溶液に浸す。
(4)6時間後、エタノールを用いて陰極の表面を洗浄する。
(5)陰極と陽極を熱テープを用いて付着させる。
(6)陽極に形成された孔を介して、発光体と電解質が含まれている溶液を注入する。
(7)孔を密封する。
図12は本発明に係る一実施例において、電気発光素子に対して2電極システムの条件下で炭素量子ドットイオン化合物の濃度による発光強度の測定結果である。図12から分かるように、炭素量子ドットアニオン−金属カチオンイオン化合物の濃度が増加するにつれて、イオン伝導度が向上して素子内の抵抗が減少し、結果として発光強度が増加した。
図13は従来の二次電池のLiPF6電解質の代わりに、本発明の炭素量子ドットアニオン−リチウム金属カチオンイオン化合物電解質をリチウム二次電池に適用した後、充放電して測定した比静電容量の測定結果を示すものである。電池の陰極は、Li4Ti5O12(active material)、10wt%PVDF(binder)、NMP(Solvent)を用いて構成し、陽極はグラファイトを適用した。また、炭素量子ドットアニオン−リチウム金属カチオンイオン化合物電解質の濃度は0.5Mであった。図13より、本発明の電気化学素子の一例である二次電池から安定的な充/放電サイクルが観察されることが分かった。
前記実施例4のリチウムイオン電池に対してさまざまな実験を行い、電解質の特性を確認した。まず、電気化学素子の一実施例であるリチウムイオン電池に適用された電解質を、濃度を異ならせて循環電圧法を行った。その結果を図14にまとめた。図14より、電解質の濃度が高くなるほど(含有量が増加するほど)の充放電データと同じ傾向性を示し、電気化学性能の差が現れることが分かった。0.25Mサンプルの場合、2.5V以上からアノード(anodic)領域で不安定な様子を示すが、0.5Mサンプルの場合、LTOの理論的Liイオンインターカレーション/デインターカレーション(ion intercalation/deintercalation)領域である1.6Vを基準に多少シフト(shift)されたが、明確なアノード/カソードピーク(anodic/cathodic peak)が観察されることが分かった。下記表4は各濃度による分極(polarization)を測定した結果である。
Claims (9)
- 第1電極と、前記第1電極から離隔した第2電極と、前記第1電極と前記第2電極との間に充填される電解質とを含む電気化学素子に適用され、
透過電子顕微鏡で測定した平均直径2乃至12ナノメートル(nm)、および表面電位−20mV以下の炭素量子ドットアニオンと金属カチオンの塩の形態である炭素量子ドットイオン化合物を含む、電気化学素子用電解質。 - 前記金属がアルカリ金属、アルカリ土類金属または遷移金属であることを特徴とする、請求項1に記載の電気化学素子用電解質。
- 前記金属が、Li、Na、K、Mg、およびZnよりなる群から選択された1種以上であることを特徴とする、請求項2に記載の電気化学素子用電解質。
- 前記第1電極および前記第2電極の少なくとも一つの電極で可逆的な電気化学的酸化還元反応が起こることを特徴とする、請求項1に記載の電気化学素子用電解質。
- 前記電気化学素子が、二次電池、太陽電池、エレクトロクロミック素子および電気発光素子よりなる群から選択された1種であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の電気化学素子用電解質。
- 前記二次電池がリチウムイオン電池またはリチウムポリマー電池であることを特徴とする、請求項5に記載の電気化学素子用電解質。
- i)炭素前駆体と酸とを混合し、80〜120℃の範囲で水熱合成して、透過電子顕微鏡で測定した平均粒径2乃至12ナノメートル(nm)、および表面電位−20mV以下の炭素量子ドットを製造するステップと、
ii)前記炭素量子ドットと金属イオンとを反応させて炭素量子ドットアニオン−金属カチオン塩を製造するステップと、
iii)反応不純物を除去するステップと、
iv)炭素量子ドットイオン化合物をサイズによって分類するステップとを含む、電気化学素子用電解質の製造方法。 - 前記金属がアルカリ金属、アルカリ土類金属または遷移金属であることを特徴とする、請求項7に記載の電気化学素子用電解質の製造方法。
- 前記金属が、Li、Na、K、Mg、およびZnよりなる群から選択された1種以上であることを特徴とする、請求項8に記載の電気化学素子用電解質の製造方法。
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