CN112909333B - 一种含硼碳量子点纳米复合固态电解质及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含硼碳量子点纳米复合固态电解质及其制备方法，含硼碳量子点纳米复合固态电解质由含硼碳量子点、聚氧化乙烯基体和锂盐复合组成。与现有的碳量子点纳米复合电解质相比，含硼碳量子点的加入除了可以降低PEO基体的结晶度外，还能提供许多路易斯酸位点，这些路易斯酸位点可有效提高锂盐的离解度和对锂盐中阴离子的吸附，大幅提高PEO基体的电导率。因此，含硼碳量子点纳米复合固态电解质在室温25℃和高温100℃下都表现出优异的电导率。与现有制备技术相比，本发明通过简单的水热反应制备了含硼碳量子点，并与PEO基体、锂盐混合均匀流延成膜即得含硼碳量子点纳米复合电解质。该制备工艺简单，原料成本低，环保绿色，有利于大规模生产。

Description

一种含硼碳量子点纳米复合固态电解质及其制备方法
技术领域
本发明属于固态电解质制备技术领域，涉及一种固体电解质材料，具体涉及一种含硼碳量子点纳米复合固态电解质及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有绿色环保、能量密度高、循环寿命长、支持快充、安全可靠、轻便易携等特点，作为21世纪划时代的充电电池，将开辟二次电池新时代。但目前传统锂离子电池中使用的液态电解质会带来一系列的安全隐患，如漏液、漏电、挥发导致的电池鼓包现象、高温下易燃易爆等。近年来，固态聚合物电解质的研发大大提高了锂离子电池的安全性能，解决了在充放电过程中液态电解质的挥发带来的鼓包现象，大大提升了锂电池的循环性和使用寿命。同时，固态聚合物电池也具有高温热稳定性、良好的机械性能、设计灵活可折叠等优点。
聚氧化乙烯(PEO)是一种典型的聚合物电解质基体，对锂盐有很好的溶解性。然而其室温下易结晶，导致电导率低，没法得到使用。研究表明，纳米粒子的加入可以降低PEO基体的结晶度，提升电导率。碳量子点作为一种粒径在10nm以下且分散均一的纳米粒子，可大幅降低PEO基体的结晶度。同时，硼原子是常见的缺电子的路易斯酸，其吸电子能力处于-CN和-NO之间，具有强的吸电子能力，含硼碳量子点，还能提供许多路易斯酸位点，这些路易斯酸位点可有效提高锂盐的离解度和对锂盐中阴离子的吸附，并降低PEO基体的结晶度，提高PEO基体的电导率。
发明内容
针对现有的PEO基固态聚合物电导率低的问题，本发明的第一个目的在于提供一种在室温和高温下具有良好电导率的含硼碳量子点纳米复合固态电解质。
本发明的第二个目的在于提供一种步骤简单、绿色环保的制备含硼碳量子点纳米复合固态电解质的方法。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种含硼碳量子点纳米复合固态电解质，包含聚氧化乙烯基体、含硼碳量子点和有机锂盐。其中，PEO基体中的氧乙烯连段为锂离子的传输提供通道，含硼碳量子点作为一种纳米粒子可大幅降低PEO基体的结晶度，且硼原子是常见的缺电子的路易斯酸，可提供大量路易斯酸位点，这些路易斯酸位点可有效提高锂盐的离解度和对锂盐中阴离子的吸附，进一步提高电解质的电导率。
进一步，所述所述聚氧化乙烯基体的分子量为100000～2000000，呈粉末态。分子量过低时，PEO基体呈粘流态不易成膜；分子量过大时，PEO基体结晶度太大，导致电导率太低。
所述含硼碳量子点的元素组成为B、C、O、H。
所述有机锂盐为双三氟甲基磺酰亚胺锂、双二氟磺酰亚胺锂中的一种或两者的混合物。有机锂盐的阴离子半径大，电荷分布散，可有效降低锂盐晶格能增大溶解度。
一种含硼碳量子点纳米复合固态电解质的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，含硼碳量子点的制备：将硼酸和对苯二胺溶于四氢呋喃溶液中，搅拌混合均匀后，放入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行高温恒温反应，反应产物冷却至室温后抽滤，抽滤后的溶液再使用真空旋蒸仪旋干，得到褐色粉末即为含硼碳量子点(BCQDs)；
步骤2，纳米复合电解质膜的制备：将含硼碳量子点(BCQDs)、聚氧化乙烯(PEO)基体和锂盐溶解于乙腈溶液中，加热搅拌均匀后得透明胶状混合液，将胶状混合液直接浇铸于聚四氟乙烯模具中，置于手套箱内挥发，再真空烘干，即得到一种含硼碳量子点纳米复合电解质。
进一步，所述步骤1中硼酸和对苯二胺的质量比为1：3～6。硼酸用于提供含硼碳量子点的B源，对苯二胺用于提供含硼碳量子点的C、H、O源。硼酸和对苯二胺在四氢呋喃溶液中的总质量浓度为0.02g/mL。
所述步骤1中高温恒温反应是在恒温鼓风干燥箱中进行的，高温恒温反应的温度为180～220℃，反应时间为10～12h。反应温度过低时间过短不利于水热反应的进行，反应温度过高时间过长又会加剧生成碳量子点的团聚。反应产物用100nm的有机滤纸抽滤2～3次。本发明中需要的纳米粒子小于100nm，因此需用100nm的有机滤纸过滤。
所述步骤2中含硼碳量子点、聚氧化乙烯基体和锂盐的质量比为1：5～50：3～36。含硼碳量子点和锂盐的含量过多或过少都不利于电导率的提高。含硼碳量子点、聚氧化乙烯基体和锂盐在乙腈溶液中的总质量浓度为0.25g/mL。
所述步骤2中加热搅拌的温度为40～50℃，加热搅拌的时间为8～10h；混合物搅拌温度过低或时间过短不利于BCQDs、PEO基体和锂盐三者混合均匀。
所述步骤2中手套箱内挥发的条件为室温静置挥发2～3天，真空烘干的温度为50～70℃，真空烘干的时间为16～20h。锂盐对水氧敏感，因此需在手套箱中静置成膜，再移入真空烘箱中烘干。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
(1)本发明通过简单的水热反应制备了含硼碳量子点。如图1所示。制备的含硼碳量子点与PEO基体、锂盐混合均匀流延成膜即得含硼碳量子点纳米复合电解质。该复合电解质的制备工艺简单，原料成本低，环保绿色，有利于大规模生产。
(2)与现有的碳量子点纳米复合电解质相比，本发明含硼碳量子点的加入除了可以降低PEO基体的结晶度外，由于硼原子是常见的缺电子的路易斯酸，具有强的吸电子能力，含硼碳量子点还能提供许多路易斯酸位点，这些路易斯酸位点可有效提高锂盐的离解度和对锂盐中阴离子的吸附，大幅提高PEO基体的电导率。
附图说明
图1含硼碳量子点的制备示意图；
图2含硼碳量子点的XPS分析；
图3含硼碳量子点纳米复合电解质膜的外观图；
图4本发明的质量分数4％的含硼碳量子点纳米复合固态电解质与相对应的不含硼的普通碳量子点纳米复合电解质在不同温度下的电导率比较图；
图5本发明的质量分数10％的含硼碳量子点纳米复合固态电解质与相对应的不含硼的普通碳量子点纳米复合电解质在不同温度下的电导率比较图；
图6本发明的质量分数20％的含硼碳量子点纳米复合固态电解质与相对应的不含硼的普通碳量子点纳米复合电解质在不同温度下的电导率比较图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例和附图，对本发明实施例中的技术方案进行具体、详细的说明。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
实施例1
一种含硼碳量子点纳米复合固态电解质，包含分子量为600000的PEO基体、含硼碳量子点、双三氟甲基磺酰亚胺锂。所述含硼碳量子点、PEO基体、双三氟甲基磺酰亚胺锂的质量比为1：25：6。
一种含硼碳量子点纳米复合固态电解质的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硼酸和对苯二胺溶于四氢呋喃溶液中，硼酸和对苯二胺的质量比为1：4，硼酸和对苯二胺在四氢呋喃溶液中的总质量浓度为0.02g/mL，搅拌混合均匀后，放入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后置于恒温鼓风干燥箱中190℃反应12小时，反应产物冷却至室温后用100nm的有机滤纸抽滤3次，取抽滤后的溶液再使用真空旋蒸仪旋干，得到褐色粉末即为含硼碳量子点(BCQDs)。
(2)将BCQDs、PEO基体和锂盐溶于乙腈溶液中，BCQDs：PEO基体：双三氟甲基磺酰亚胺锂的质量比为1：25：6，含硼碳量子点、聚氧化乙烯基体和锂盐在乙腈中的总质量浓度为0.25g/mL。50℃加热搅拌10小时后得透明胶状混合液。将搅拌均匀的胶状混合液直接浇铸于聚四氟乙烯模具中，手套箱内室温静置挥发2天，移入真空烘箱70℃烘干16小时，即得到一种含硼碳量子点纳米复合电解质膜。
本实施例中所得的含硼量子点纳米复合固态电解质中硼量子点的质量比为4％，简称PEO/BCQDs-Li(4％)。从图4可以看出，与不含硼的碳量子点纳米复合电解质(PEO/CQDs-Li(4％))相比，其电导率有很大的提高。室温25℃时，PEO/CQDs-Li(4％)的电导率为1.51×10-4S/cm,PEO/BCQDs-Li(4％)的电导率为3.72×10-4S/cm。高温100℃时，PEO/CQDs-Li(4％)的电导率为4.01×10-3S/cm,PEO/BCQDs-Li(4％)的电导率为5.19×10-3S/cm。
实施例2
一种含硼碳量子点纳米复合固态电解质，包含分子量为1000000的PEO基体、含硼碳量子点、双二氟磺酰亚胺锂。所述含硼碳量子点、PEO基体、双二氟磺酰亚胺锂的质量比为1：10：18。
一种含硼碳量子点纳米复合固态电解质的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硼酸和对苯二胺溶于四氢呋喃溶液中，硼酸和对苯二胺的质量比为1：3，硼酸和对苯二胺在四氢呋喃溶液中的总质量浓度为0.02g/mL，搅拌混合均匀后，放入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后置于恒温鼓风干燥箱中200℃反应10小时，反应产物冷却至室温后用100nm的有机滤纸抽滤2次，取抽滤后的溶液再使用真空旋蒸仪旋干，得到褐色粉末即为含硼碳量子点(BCQDs)。
(2)将BCQDs、PEO基体和锂盐溶于乙腈溶液中，BCQDs：PEO基体：双二氟磺酰亚胺锂的质量比为1：10：18，含硼碳量子点、聚氧化乙烯基体和锂盐在乙腈溶液中的总质量浓度为0.25g/mL。40℃加热搅拌8小时后得透明胶状混合液。将搅拌均匀的胶状混合液直接浇铸于聚四氟乙烯模具中，手套箱内室温静置挥发2天，移入真空烘箱60度烘干18小时，即得到一种含硼碳量子点纳米复合电解质膜。
本实施例中所得的含硼量子点纳米复合固态电解质中硼量子点的质量比为10％，简称PEO/BCQDs-Li(10％)。从图5可以看出，与不含硼的碳量子点纳米复合电解质(PEO/CQDs-Li(10％))相比，其电导率有很大的提高。室温25℃时，PEO/CQDs-Li(10％)的电导率为1.83×10-4S/cm，PEO/BCQDs-Li(10％)的电导率为6.11×10-4S/cm。高温100℃时，PEO/CQDs-Li(10％)的电导率为3.7×10-3S/cm,PEO/BCQDs-Li(10％)的电导率为4.43×10-3S/cm。
实施例3
一种含硼碳量子点纳米复合固态电解质，包含分子量为2000000的PEO基体、含硼碳量子点、双三氟甲基磺酰亚胺锂与双二氟磺酰亚胺锂的混合锂盐。所述含硼碳量子点、PEO基体、混合锂盐的质量比为1：5：30。
一种含硼碳量子点纳米复合固态电解质的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硼酸和对苯二胺溶于四氢呋喃溶液中，硼酸和对苯二胺的质量比为1：5，硼酸和对苯二胺在四氢呋喃溶液中的总质量浓度为0.02g/mL，搅拌混合均匀后，放入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后置于恒温鼓风干燥箱中210℃反应10小时，反应产物冷却至室温后用100nm的有机滤纸抽滤2次，取抽滤后的溶液再使用真空旋蒸仪旋干，得到褐色粉末即为含硼碳量子点(BCQDs)。
(2)将BCQDs、PEO基体和混合锂盐溶于乙腈溶液中，BCQDs：PEO基体：混合锂盐的质量比为1：5：30，含硼碳量子点、聚氧化乙烯基体和混合锂盐在乙腈溶液中的总质量浓度为0.25g/mL。45℃加热搅拌9小时后得透明胶状混合液。将搅拌均匀的胶状混合液直接浇铸于聚四氟乙烯模具中，手套箱内室温挥发3天，移入真空烘箱50℃烘干20小时，即得到一种含硼碳量子点纳米复合电解质膜。
本实施例中所得的含硼量子点纳米复合固态电解质中硼量子点的质量比为20％，简称PEO/BCQDs-Li(20％)。从图6可以看出，与不含硼的碳量子点纳米复合电解质(PEO/CQDs-Li(20％))相比，其电导率有很大的提高。室温25℃时，PEO/CQDs-Li(20％)的电导率为1.91×10-4S/cm,PEO/BCQDs-Li(20％)的电导率为2.43×10-4S/cm。高温100℃时，PEO/CQDs-Li(20％)的电导率为3.59×10-3S/cm,PEO/BCQDs-Li(20％)的电导率为4.83×10-3S/cm。

Claims (6)

1.一种含硼碳量子点纳米复合固态电解质，其特征在于：包含聚氧化乙烯基体、含硼碳量子点和有机锂盐；
所述含硼碳量子点通过以下方法制备得到：将硼酸和对苯二胺溶于四氢呋喃溶液中，搅拌混合均匀后，放入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行高温恒温反应，反应产物冷却至室温后抽滤，抽滤后的溶液再使用真空旋蒸仪旋干，得到褐色粉末即为含硼碳量子点；
所述硼酸和对苯二胺的质量比为1：3～6，硼酸和对苯二胺在四氢呋喃溶液中的总质量浓度为0.02g/mL；
所述高温恒温反应是在恒温鼓风干燥箱中进行的，高温恒温反应的温度为180～220℃，反应时间为10～12h，反应产物用100nm的有机滤纸抽滤2～3次。
2.根据权利要求1所述的一种含硼碳量子点纳米复合固态电解质，其特征在于：所述聚氧化乙烯基体的分子量为100000～2000000，呈粉末态。
3.根据权利要求1所述的一种含硼碳量子点纳米复合固态电解质，其特征在于：所述含硼碳量子点的元素组成为B、C、O、H。
4.根据权利要求1所述的一种含硼碳量子点纳米复合固态电解质，其特征在于：所述有机锂盐为双三氟甲基磺酰亚胺锂、双二氟磺酰亚胺锂中的一种或两者的混合物。
5.一种权利要求1～4任一项所述的含硼碳量子点纳米复合固态电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，含硼碳量子点的制备：将硼酸和对苯二胺溶于四氢呋喃溶液中，搅拌混合均匀后，放入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行高温恒温反应，反应产物冷却至室温后抽滤，抽滤后的溶液再使用真空旋蒸仪旋干，得到褐色粉末即为含硼碳量子点；
所述步骤1中硼酸和对苯二胺的质量比为1：3～6，硼酸和对苯二胺在四氢呋喃溶液中的总质量浓度为0.02g/mL；
所述步骤1中高温恒温反应是在恒温鼓风干燥箱中进行的，高温恒温反应的温度为180～220℃，反应时间为10～12h，反应产物用100nm的有机滤纸抽滤2～3次；
步骤2，纳米复合电解质膜的制备：将含硼碳量子点、聚氧化乙烯基体和锂盐溶解于乙腈溶液中，加热搅拌均匀后得透明胶状混合液，将胶状混合液直接浇铸于聚四氟乙烯模具中，置于手套箱内挥发，再真空烘干，即得到含硼碳量子点纳米复合电解质；
所述步骤2中手套箱内挥发的条件为室温静置挥发2～3天，真空烘干的温度为50～70℃，真空烘干的时间为16～20h；
所述步骤2中加热搅拌的温度为40～50℃，加热搅拌的时间为8～10h。
6.根据权利要求5所述的一种含硼碳量子点纳米复合电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤2中含硼碳量子点、聚氧化乙烯基体和锂盐的质量比为1：5～50：3～36；含硼碳量子点、聚氧化乙烯基体和锂盐在乙腈溶液中的总质量浓度为0.25g/mL。
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