JP6884547B2 - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
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画像品質を安定的に維持するためには、長期にわたる繰り返し印刷を行っても感光体表面が摩耗したり、傷が形成されたりすることなく機械的耐久性に優れることが重要である。機械的耐久性を向上させるためには表面層に硬化系の保護層を設けることが一般的に用いられる。
特許文献1または特許文献2に開示された技術に対する本発明の特徴は、保護層用塗布液中にグルタル酸を特定の量含有させていることである。
重合性化合物を含有した保護層用塗布液を塗布し、重合を行う場合、硬化条件によっては膜の収縮が急激に進むことによって感光体表面の膜欠陥を生じる。(β)を特定量含有することにより、硬化時の急激な収縮が抑制されることで、硬化時に生じる感光体表面の膜欠陥を抑制しているものと推測している。
本発明における(α)は重合性官能基を有する反応性化合物を示す。
重合性官能基に制限はないが、例えば、アクリロイルオキシ基やスチリル基、ビニル基、2−メチル−1,3−ブタジエニル基、ビニルカルボニル基、アクリロイルアミド基、ビニルチオエーテル基、α−塩化アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、α−シアノエチレン基、α−シアノアクリロイルオキシ基、α−シアノフェニレン基、メタクリロイルアミノ基などの連鎖重合性官能基や、ヒドロキシ基、アルコキシ基、アルコキシシリル基、イソシアネート基、エポキシ基などの逐次重合性官能基を有する化合物が挙げられる。
前記のようにグルタル酸が重合時に生じる膜欠陥の抑制に効果的に働く。メカニズムの詳細は不明であるが、グルタル酸が急激な硬化反応を抑制することで硬化時に生じる応力を緩和する効果を発現しているものと考えられる。
本発明において、硬化性と膜欠陥を抑制することの両立の観点から(β)の含有量は保護層用塗布液の全質量に対して1ppm以上1000ppm以下であることが好ましい。1ppm未満であると効果的な抑制ができず、1000ppmを超えると硬化不良を生じてしまう場合がある。
次に本発明の電子写真感光体の製造方法について説明する。
本発明の電子写真感光体は、支持体ならびに該支持体上に形成された電荷発生層および電荷輸送層を有する電子写真感光体である。すなわち、感光層が電荷発生層および電荷輸送層を有する積層型(機能分離型)感光層になっている。積層型感光層は、支持体側から電荷発生層、電荷輸送層の順に積層した順層型感光層が好ましい。また、電荷発生層を積層構成としてもよいし、電荷輸送層を積層構成としてもよい。
支持体の表面は、レーザー光の散乱による干渉縞の抑制を目的として、例えば、切削処理、粗面化処理、アルマイト処理を施してもよい。
下引き層の膜厚は、0.05μm以上40μm以下であることが好ましい。
金属酸化物粒子は、金属酸化物粒子の表面がシランカップリング剤などの表面処理剤で処理されている粒子であってもよい。
燥させることによって形成することができる。
電荷輸送物質と樹脂との含有量比(質量比)は、4:10〜20:10が好ましく、5:10〜12:10がより好ましい。
図1に、本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の例を示す。
図1において、円筒状の電子写真感光体1は、軸2を中心に矢印方向に所定の周速度(プロセススピード)をもって回転駆動される。電子写真感光体1の表面は、回転過程において、帯電手段3(一次帯電手段:例えば、帯電ローラーなど)により、正または負の所定電位に均一に帯電される。次いで、帯電された電子写真感光体1の表面には、露光手段(画像露光手段)(不図示)から露光光(画像露光光)4が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成されていく。露光光4は、例えば、スリット露光やレーザービーム走査露光などの像露光手段から出力される、目的の画像情報の時系列電気デジタル画像信号に対応して強度変調された光である。
なお、以下に記載する保護層用塗布液8〜11、22〜28を用いて製造した感光体8〜11、22〜28は参考例である。
(塗布液1の製造例)
上記構造式(A−1)で示される化合物70部、上記構造式(B−1)で示される化合物2部、3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシトルエン1部、ドデシルベンゼンスルホン酸0.15部、シクロペンタノン50部、シクロペンタノール35部を混合後、濾過したものを調合液Aとした。
塗布液1の製造例において(α)、(β)および溶剤を表1に示すように変更した以外は塗布液1の製造例と同様にして保護層用塗布液を作製した。詳細を表1に示す。得られた保護層用塗布液を「塗布液2〜塗布液17」とする。
アルミナ粒子(商品名:スミコランダムAA−03,住友化学社製)8部、ポリカルボン酸化合物(商品名:BYK−P104、BYKケミ−社製)0.2部、シクロペンタノン8部をボールミルにより分散した後、テトラヒドロフラン(THF)12部を添加したものを分散液としてあらかじめ用意した。その後、この分散液3部、上記構造式(B−6)で示すトリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA、日本化薬社製)7部、上記構造式(A−4)で示される化合物7部、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(商品名:イルガキュア184、BASF社製)1部、テトラヒドロフラン50部を混合し、さらにグルタル酸の濃度が10ppmとなるように0.00068部加えて撹拌後、濾過したものを保護層用塗布液とした。得られた保護層用塗布液を「塗布液18」とする。塗布液の製法に関する詳細を表2に示す。
塗布液18の製造例において(α)、(β)を表2に示すように変更した以外は塗布液1の製造例と同様にして保護層用塗布液を作製した。詳細を表2に示す。得られた保護層用塗布液を「塗布液19〜塗布液32」とする。
塗布液1の製造例において(β)を加えることはしなかった。それ以外は塗布液1の製造例と同様にして保護層用塗布液を作製した。詳細を表3に示す。得られた保護層用塗布液を「塗布液101」とする。
塗布液1の製造例において(β)を0.25部加えた以外は塗布液1の製造例と同様にして保護層用塗布液を作製した。詳細を表3に示す。得られた保護層用塗布液を「塗布液102」とする。
塗布液1の製造例において(β)を加えることはせず、代わりに酢酸を0.0019部加えた。それ以外は塗布液1の製造例と同様にして保護層用塗布液を作製した。詳細を表3に示す。得られた保護層用塗布液を「塗布液103」とする。
塗布液18の製造例において(β)を加えることはせず、代わりに酢酸を0.00068部加えた。それ以外は塗布液18の製造例と同様にして保護層用塗布液を作製した。詳細を表3に示す。得られた保護層用塗布液を「塗布液103」とする。
塗布液18の製造例において(β)を0.07部加えた以外は塗布液18の製造例と同様にして保護層用塗布液を作製した。詳細を表3に示す。得られた保護層用塗布液を「塗布液105」とする。
塗布液18の製造例において(β)を加えることはしなかった。それ以外は塗布液18の製造例と同様にして保護層用塗布液を作製した。詳細を表3に示す。得られた保護層用塗布液を「塗布液106」とする。
直径30mm、長さ357.5mmのアルミニウムシリンダーを支持体(円筒状支持体)とした。
感光体1の外観を目視することにより膜欠陥の判定を行い、評価は以下の基準で行った。
A:凹凸,シワ等の外観不良が確認できない。
B:極軽微な凹凸を感光体の端部に生じているが顕著ではなく問題は無い。
C:軽微な凹凸を感光体の端部に生じているが使用上問題は無い。
D:感光体の端部に凹凸、またはシワを生じており、場合によっては画像に影響がでる可能性がある。
評価結果を表4に示す。
感光体1の表面をテトラヒドロフランで拭くことにより硬化性の判定を行い、評価は以下の基準で行った。
A:溶出は見られない
C:溶出する
評価結果を表4に示す。
感光体1を、評価装置であるキヤノン社製の電子写真装置(複写機)(商品名:iR−ADV C5255)の改造機のシアンステーションに装着し、以下のように画像評価を行った。
23℃/50%RH環境下で、上記評価装置のシアンステーションを設置して電子写真感光体の暗部電位(Vd)が−700V、明部電位(Vl)が−200Vになるように帯電装置および画像露光装置の条件を設定し、電子写真感光体の初期電位を調整した。
次に、シアン濃度30%のスクリーン画像をハーフトーン画像として出力し、画像欠陥の有無を確認した。画像欠陥がない場合を○、画像欠陥がある場合を×と評価した。
評価結果を表4に示す。
感光体1の製造例において保護層用塗布液を表4に示すように変更した以外は感光体1の製造例と同様にして感光体を作製した。詳細を表4に示す。得られた感光体を「感光体2〜感光体17」とする。また得られた感光体2〜17について、感光体1と同様に評価を行い、得られた評価結果を表4に示す。
感光体1の製造例と同様に電荷輸送層まで形成した後、保護層用塗布液18をスプレー塗布により電荷輸送層上に塗布し、2分間自然乾燥した後、メタルハライドランプを照射しながら温度を50℃に保ちながら光照射を行い硬化させた後、130℃で20分乾燥させて膜厚4μmの保護層を形成し、感光体18を作製した。得られた感光体を「感光体18」とする。詳細を表5に示す。また得られた感光体18について、感光体1と同様に評価を行い、得られた評価結果を表5に示す。
感光体18の製造例において保護層用塗布液を表5に示すように変更した以外は感光体18の製造例と同様にして感光体を作製した。詳細を表5に示す。得られた感光体を「感光体19〜感光体32」とする。また得られた感光体18〜32について、感光体1と同様に評価を行い、得られた評価結果を表5に示す。
感光体1の製造例において保護層用塗布液を表6に示すように変更した以外は感光体1の製造例と同様にして感光体を作製した。詳細を表6に示す。得られた感光体を「感光体101」とする。また得られた感光体101について、感光体1と同様に評価を行い、得られた評価結果を表6に示す。
感光体1の製造例において保護層用塗布液を表6に示すように変更した以外は感光体1の製造例と同様にして感光体を作製した。詳細を表6に示す。得られた感光体を「感光体102」とする。また得られた感光体102について、感光体1と同様に評価を行い、得られた評価結果を表6に示す。
感光体1の製造例において保護層用塗布液を表6に示すように変更した以外は感光体1の製造例と同様にして感光体を作製した。詳細を表6に示す。得られた感光体を「感光体103」とする。また得られた感光体103について、感光体1と同様に評価を行い、得られた評価結果を表6に示す。
感光体18の製造例において保護層用塗布液を表6に示すように変更した以外は感光体18の製造例と同様にして感光体を作製した。詳細を表6に示す。得られた感光体を「感光体104」とする。また得られた感光体104について、感光体1と同様に評価を行い、得られた評価結果を表6に示す。
感光体18の製造例において保護層用塗布液を表6に示すように変更した以外は感光体18の製造例と同様にして感光体を作製した。詳細を表6に示す。得られた感光体を「感光体105」とする。また得られた感光体105について、感光体1と同様に評価を行い、得られた評価結果を表6に示す。
感光体18の製造例において保護層用塗布液を表6に示すように変更した以外は感光体18の製造例と同様にして感光体を作製した。詳細を表6に示す。得られた感光体を「感光体106」とする。また得られた感光体106について、感光体1と同様に評価を行い、得られた評価結果を表6に示す。
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
P 転写材
Claims (1)
- 電荷発生層と電荷輸送層と保護層とをこの順に有する電子写真感光体を製造する電子写真感光体の製造方法において、
該製造方法が、保護層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、該塗膜を乾燥、硬化させて該保護層を形成する工程を有し、
該保護層用塗布液が、
(α)重合性官能基をもつ反応性化合物
(β)グルタル酸
(γ)シクロペンタノン
を含有し、
該保護層用塗布液中の該(β)の含有量が、該保護層用塗布液の全質量に対して1ppm以上1000ppm以下であり、
該重合性官能基をもつ反応性化合物が、重合性官能基を有する電荷輸送性化合物であり、
該重合性官能基を有する電荷輸送性化合物が、トリフェニルアミン系の化合物である
ことを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
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