JP6433238B2 - 電子写真感光体、その製造方法、プロセスカートリッジ及び電子写真装置 - Google Patents
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および該表面層用塗布液の塗膜を形成し、該塗膜を硬化させることによって表面層を形成する工程を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法に関する。
C=S1/S2 (II)
(式(II)中、S1は末端オレフィン(CH2=)面内変角振動に基づくピーク面積であり、S2はアクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基のC=O伸縮振動に基づくピーク面積である。)
シロキサン変性アクリル化合物の含有量は、上記アクリロイルオキシ基またはメタクリロイルオキシ基を有する正孔輸送性化合物と式(I)で示される化合物の合計質量に対して1質量%以上6質量%以下であることが好ましい。
aは2以上4以下の整数であり、a個のP1は同一であっても異なっていてもよい。
Zは正孔輸送性基を示し、該ZのP1との結合部位を水素原子に置き換えた水素付加物は、下記式(VI)、または下記式(VII)で示される化合物である。
[電子写真感光体]
本発明の電子写真感光体は、支持体、支持体上に形成された感光層を有する。感光層としては、電荷発生物質および電荷輸送物質をともに含有する単層型感光層、電荷発生物質を含有する電荷発生層と電荷輸送物質を含有する電荷輸送層とに分離した積層型感光層が挙げられる。本発明においては、積層型感光層が好ましい。
電子写真感光体に用いられる支持体としては、導電性を有するもの(導電性支持体)が好ましい。例えば、鉄、銅、金、銀、アルミニウム、亜鉛、チタン、鉛、ニッケル、スズ、アンチモン、インジウム、クロム、アルミニウム合金、ステンレス等の金属または合金製の支持体が挙げられる。また、アルミニウム、アルミニウム合金、酸化インジウム−酸化スズ合金などを真空蒸着によって形成した被膜を有する金属製支持体や樹脂製支持体を用いることもできる。また、カーボンブラック、酸化スズ粒子、酸化チタン粒子、銀粒子などの導電性粒子を樹脂に含浸させて形成された支持体、導電性樹脂を含有する支持体を用いることもできる。支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状または板状等が挙げられるが、本発明においては円筒状が好ましい。
支持体、導電層または下引き層上には、感光層が設けられる。
直径30mm、長さ357.5mm、肉厚1mmのアルミニウムシリンダーを支持体(導電性支持体)とした。
次に、ポリオール樹脂としてポリビニルブチラール樹脂(重量平均分子量:40000、商品名:BM−1、積水化学工業(株)製)15部およびブロック化イソシアネート(商品名:スミジュール3175、住化バイエルウレタン(株)製)15部をメチルエチルケトン73.5部と1−ブタノール73.5部の混合溶液に溶解させた。この溶液に表面処理された酸化亜鉛粒子80.8部、および2,3,4−トリヒドロキシベンゾフェノン(東京化成工業(株)製)0.8部を加え、これを直径0.8mmのガラスビーズを用いたサンドミル装置で23±3℃雰囲気下で3時間分散した。分散後、シリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レダウコーニング(株)製)0.01部、および架橋ポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子(商品名:TECHPOLYMER SSX−103、積水化成品工業(株)製、平均一次粒径3.0μm)5.6部を加えて攪拌し、下引き層用塗布液を調製した。
この下引き層用塗布液を上記アルミニウムシリンダー上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を40分間160℃で乾燥させて、膜厚が18μmの下引き層を形成した。
このようにして、保護層を有する電子写真感光体を作製した。
表面加工時には、電子写真感光体の表面の温度が110℃になるように電子写真感光体および型部材の温度を制御し、型部材を電子写真感光体と加圧部材で挟んで押し付けながら、電子写真感光体を周方向に回転させた。このようにして、電子写真感光体の表面(周面)の全面に凹部を形成した。このようにして、電子写真感光体を製造した。
(測定条件)
装置: FT/IR−420(日本分光(株)製)
付属装置:ATR装置
IRE(内部反射エレメント):Ge
入射角:45度
積算回数:320
画像評価は、まず帯電工程の総放電電流量を100μAに設定し、装置内のカセットヒーター(ドラムヒーター)をOFFにした。その後、画像比率5%のテストチャートを用いて2000枚連続の画像形成を行ない、次にA4横、出力解像度600dpiの17階調の画像形成を行い、得られたA4全面の画像を以下のように評価した。
A:縦スジや画像流れが無く、画像再現性が良好である。
B:わずかに縦スジもしくは画像流れが見られるが、その他の部分については画像再現性が良好である。
C:拡大観察した際にやや不良が見られるが、画像再現性が良好である。
D:明確な縦スジもしくは画像流れが発生しており、画像再現性が低い。
結果を表1に示す。なお、像露光部VLの「1000枚後の電位−初期の電位」をΔVL、非露光部VDの「1000枚後の電位−初期の電位」をΔVDと記載する。
シロキサン変性アクリル化合物を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行なった。
製造時、電子線のビーム電流を12.0mAに変更し、窒素雰囲気下にて、塗膜の温度が25℃から130℃になるまで30秒かけて昇温させた以外は、参考例3と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
製造時、電子線のビーム電流を2.0mAに変更した以外は、参考例3と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
製造時、電子線のビーム電流を20.0mAに変更し、窒素雰囲気下にて、塗膜の温度が25℃から130℃になるまで30秒かけて昇温させた以外は、参考例3と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
製造時、電子線のビーム電流を2.0mAに変更し、窒素雰囲気下にて、塗膜の温度が25℃から105℃になるまで30秒かけて昇温させた以外は、参考例3と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
例示化合物(1−1)を85部、化合物(7)を15部に変更した以外は、参考例7と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
例示化合物(1−1)を96部、化合物(7)を4部に変更した以外は、参考例7と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
例示化合物(1−1)を83部、化合物(7)を17部に変更した以外は、参考例7と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
例示化合物(1−1)を97部、化合物(7)を3部に変更した以外は、参考例7と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
例示化合物(1−1)を例示化合物(1−4)に変更した以外は、参考例12と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
例示化合物(1−2)を例示化合物(1−5)に変更した以外は、参考例13と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
例示化合物(1−5)を80部、化合物(11)を20部に変更した以外は、参考例15と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
例示化合物(1−5)を98部、化合物(11)を2部に変更した以外は、参考例15と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
例示化合物(1−5)を75部、化合物(11)を25部に変更した以外は、参考例15と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
例示化合物(1−5)を99部、化合物(11)を1部に変更した以外は、参考例15と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
以下のように表面層を形成した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行なった。
例示化合物(1−1)95部、化合物(7)5部(東京化成工業製)、シロキサン変性アクリル化合物3.5部(BYK−3550、ビックケミー・ジャパン製)、光重合開始剤として2,4−ジエチルチオキサントン15部、重合開始助剤として4,4′−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン5部、1−プロパノール200部、1,1,2,2,3,3,4−ヘプタフルオロシクロペンタン(商品名:ゼオローラH、日本ゼオン製)100部を混合し、撹拌した。その後ポリフロンフィルター(商品名:PF−020、アドバンテック東洋製)でこの溶液を濾過することによって、表面層用塗布液を調製した。
次に、この表面層用塗布液を電荷輸送層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、メタルハライドランプにて1.20×10−5W/m2の光強度で塗膜に30秒間紫外線照射して光硬化を行った。その後、この塗膜を120℃、1時間40分間加熱乾燥して、膜厚5μmの表面層を形成した。
表面層用塗布液を電荷輸送層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、酸素濃度200ppmの雰囲気下で150℃1時間加熱して膜厚5μmの表面層を形成した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
電子線を塗膜に照射後、窒素雰囲気下にて、塗膜の温度が25℃から140℃になるまで30秒かけて昇温させ、塗膜の加熱を行った以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
電子線を塗膜に照射後、窒素雰囲気下にて、塗膜の温度が25℃から100℃になるまで30秒かけて昇温させ、塗膜の加熱を行った以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
電子線を塗膜に照射後、窒素雰囲気下にて、塗膜の温度が25℃から150℃になるまで30秒かけて昇温させ、塗膜の加熱を行った以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
電子線を塗膜に照射後、窒素雰囲気下にて、塗膜の温度が25℃から90℃になるまで30秒かけて昇温させ、塗膜の加熱を行った以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
表面層用塗布液に用いた1−プロパノールをテトラヒドロフランに変更し、電荷輸送層上にスプレー塗布して塗膜を形成した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行なった。
例示化合物(1−1)を下記式(C−1)で示される化合物に変更し、化合物(7)を添加しなかった以外は、実施例1と同様に電子写真感光体を製造し、評価を行なった。
化合物(7)をフッ素原子を有するアクリルモノマーを重合した構造を有する界面活性剤(商品名KL−600、共栄社化学製)に変更した以外は、実施例1と同様に電子写真感光体を作製し、評価を行なった。
この場合、実施例1と比較し、特に50000枚画像形成後のスジ画像レベルが悪化した。
化合物(7)を下記の化合物(14)に変更した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
化合物(7)を下記の化合物(15)に変更した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
化合物(7)を下記の化合物(16)に変更した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
化合物(7)をドデシルアクリレートの重合物に変更した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
この場合、初期の画像に問題は無かったが、50000枚画像形成後のスジ画像レベルが悪化した。
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 転写材
8 定着手段
9 クリーニング手段
10 前露光光
11 プロセスカートリッジ
12 案内手段
21 支持体
22 下引き層
23 電荷発生層
24 電荷輸送層
25 表面層
Claims (17)
- 前記シロキサン変性アクリル化合物の含有量が、前記アクリロイルオキシ基またはメタクリロイルオキシ基を有する正孔輸送性化合物と式(I)で示される化合物との合計質量に対して、1質量%以上6質量%以下である請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記式(I)で示される化合物のR2が、炭素数10以上14以下の直鎖のアルキル基である請求項1または2に記載の電子写真感光体。
- 前記組成物中に含まれる前記アクリロイルオキシ基またはメタクリロイルオキシ基を有する正孔輸送性化合物の質量をX、前記式(I)で示される化合物の質量をYとしたとき、0.02≦Y/(X+Y)≦0.20である請求項1から3のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記組成物中に含まれる前記アクリロイルオキシ基またはメタクリロイルオキシ基を有する正孔輸送性化合物のアクリロイルオキシ基およびメタクリロイルオキシ基の合計数をFa、分子量をM1、質量をXとし、前記式(I)で示される化合物の分子量をM2、質量をYとしたとき、{X/(X+Y)}×(Fa/M1)+{Y/(X+Y)}×(1/M2)の値が0.0036以上0.0043以下である請求項1から4のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記表面層の純水に対する接触角が、90°以上100°以下である請求項1から5のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 内部反射エレメントがGe、入射角が45度の条件でフーリエ変換赤外分光全反射法により求められる下記式(II)で表される値Cが0.005以上0.025以下である請求項1から6のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
C=S1/S2 (II)
(式(II)中、S1は末端オレフィン(CH2=)面内変角振動に基づくピーク面積であり、S2はアクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基のC=O伸縮振動に基づくピーク面積である。) - 前記アクリロイルオキシ基またはメタクリロイルオキシ基を有する正孔輸送性化合物が、下記式(III)で示される化合物である請求項1から7のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記式(I)で示される化合物のR2が、炭素数10以上14以下の直鎖のアルキル基である請求項9に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記組成物中に含まれる前記アクリロイルオキシ基またはメタクリロイルオキシ基を有する正孔輸送性化合物の質量をX、前記式(I)で示される化合物の質量をYとしたとき、0.02≦Y/(X+Y)≦0.20である請求項9または10に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記組成物中に含まれる前記正孔輸送性化合物のアクリロイルオキシ基およびメタクリロイルオキシ基の数をFa、分子量をM1、質量をXとし、前記式(I)で示される化合物の分子量をM2、質量をYとしたとき、{X/(X+Y)}×(Fa/M1)+{Y/(X+Y)}×(1/M2)の値が0.0036以上0.0043以下である請求項9から11のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記塗膜に電子線または紫外線を照射することにより前記塗膜を硬化させる請求項9から12のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記電子線または紫外線の照射後、前記電子写真感光体を100℃以上140℃以下の温度で加熱する工程を有する請求項13に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記表面層用塗布液が、アルコール系溶剤を含有することを特徴とする請求項9から14のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 請求項1から8のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 請求項1から8のいずれか1項に記載の電子写真感光体、ならびに帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段を有する電子写真装置。
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