JP6801446B2 - 電池および電子機器 - Google Patents
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Description
<電池>
まず、本実施形態に係る電池について、図1を参照して説明する。本実施形態では、電池としてリチウム電池を例に挙げて説明する。図1は、実施形態1に係る電池としてのリチウム電池の構成を示す概略斜視図である。
第1集電体41および第2集電体は、正極9および負極30と電気化学反応を生じず、かつ電子伝導性を有している形成材料であれば、いずれも好適に用いることができる。第1集電体41および第2集電体の形成材料としては、例えば、銅(Cu)、マグネシウム(Mg)、チタン(Ti)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、ゲルマニウム(Ge)、インジウム(In)、金(Au)、白金(Pt)、銀(Ag)、およびパラジウム(Pd)からなる群から選ばれる1種の金属(金属単体)や、上記の群から選ばれる少なくとも1種の金属元素を含む合金、ITO(Tin-doped Indium Oxide)、ATO(Antimony-doped Tin Oxide)、およびFTO(Fluorine-doped Tin Oxide)などの導電性金属酸化物、窒化チタン(TiN)、窒化ジルコニウム(ZrN)、窒化タンタル(TaN)などの金属窒化物などが挙げられる。
負極30が含む負極活物質(形成材料)としては、例えば、五酸化ニオブ(Nb2O5)、五酸化バナジウム(V2O5)、酸化チタン(TiO2)、酸化インジウム(In2O3)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化錫(SnO2)、酸化ニッケル(NiO)、錫(Sn)が添加された酸化インジウム(ITO)、アルミニウム(Al)が添加された酸化亜鉛(AZO)、ガリウム(Ga)が添加された酸化亜鉛(GZO)、アンチモン(Sb)が添加された酸化錫(ATO)、フッ素(F)が添加された酸化錫(FTO)、TiO2のアナターゼ相、Li4Ti5O12、Li2Ti3O7などのリチウム複合酸化物、リチウム(Li)、シリコン(Si)、錫(Sn)、シリコン−マンガン合金(Si−Mn)、シリコン−コバルト合金(Si−Co)、シリコン−ニッケル合金(Si−Ni)、インジウム(In)、金(Au)などの金属および合金、炭素材料、炭素材料の層間にリチウムイオンが挿入された物質などが挙げられる。
正極9に含まれる活物質部2は、粒子状の活物質2bの集合体であり、複数の孔を有している。複数の孔は、活物質部2の内部で互いに網目状に連通している。そのため、活物質2b同士の接触が確保されている。高分子電解質3は、活物質部2の複数の孔を埋め、さらに活物質部2全体を覆って設けられている。すなわち、活物質部2と高分子電解質3とが複合化されて、複合体(正極9)が形成されている。そのため、活物質部2が複数の孔を有さない場合や、孔内まで高分子電解質3が設けられていない場合と比べて、活物質2bと高分子電解質3との接触面積が大きくなる。これにより、界面抵抗が低減され、活物質部2と高分子電解質3との界面において良好な電荷移動が可能となる。
β={w/(v・ρ)}×100 ・・・(x)
(但し、0.1≦x≦1、0.01≦y≦0.5を満たす。)
Li7-zLa3(Zr2-zAα)O12 ・・・(3)
(但し、0.1≦z≦1を満たし、Aはタンタル(Ta)、ニオブ(Nb)、およびアンチモン(Sb)のうち少なくとも1種を表し、0≦α<2を満たす。)
電解質部20は、上述したように、正極9と負極30との間に設けられている。電解質部20は、高分子電解質3を含み、活物質2bを含んでいない。電解質部20には、上述した、正極9と同様な高分子電解質3を用いることができる。活物質2bを含まない電解質部20が、正極9と負極30との間に介在することにより、正極9と負極30とが電気的に接続されにくくなり、短絡の発生が抑えられる。
本実施形態のリチウム電池100の製造方法について、図3、図4A、図4B、図4C、図4D、図4E、図4F、図4Gを参照して説明する。図3は、リチウム電池の製造方法を示す工程フロー図である。図4Aから図4Gは、リチウム電池の製造方法を示す模式図である。なお、図3に示した工程フローは一例であって、これに限定されるものではない。
(実施例1)
実施例1のリチウム電池100は、上述した実施形態1の製造方法、形成材料を用いて製造した。ここでは、高分子電解質3の前駆体溶液3Xの調製から、正極9および電解質部20の形成について具体的に説明する。図5に示したように、実施例1の高分子電解質3(前駆体溶液3X)では、PPGAcとメタクリロニトリルとを等モル配合した。すなわち、上記式(1)において、m+n=10としたとき、m=n=5となる。
実施例2のリチウム電池100は、図5に示したように、実施例1に対して、メタクリロニトリルを0.0839g(1.25×10-3mol)、Li−TFSIを0.2957g(1.03×10-3mol)、AIBNを0.0028g(1.73×10-5mol)として、前駆体溶液3Xを調製した他は、実施例1と同様に行って、実施例2のイオン伝導率試料およびリチウム電池100を製造した。したがって、実施例2における高分子電解質組成物(前駆体溶液3X)は、上記式(1)において、m+n=10としたとき、m=3、n=7となり、Li−TFSIはモル比で約1.76、AIBNはモル比で約0.030に相当する。
実施例3のリチウム電池100は、図5に示したように、実施例1に対して、メタクリロニトリルを0.0490g(7.30×10-4mol)、Li−TFSIを0.2578g(8.98×10-4mol)、AIBNを0.0025g(1.51×10-5mol)として、前駆体溶液3Xを調製した他は、実施例1と同様に行って、実施例3のイオン伝導率試料およびリチウム電池100を製造した。したがって、実施例3における高分子電解質組成物(前駆体溶液3X)は、上記式(1)において、m+n=10としたとき、m=2、n=8となり、Li−TFSIはモル比で約1.54、AIBNはモル比で約0.026に相当する。
実施例4のリチウム電池100は、図5に示したように、実施例1に対して、メタクリロニトリルを0.0217g(3.24×10-4mol)、Li−TFSIを0.2288g(7.97×10-4mol)、AIBNを0.0022g(1.34×10-5mol)として、前駆体溶液3Xを調製した他は、実施例1と同様に行って、実施例4のイオン伝導率試料およびリチウム電池100を製造した。したがって、実施例4における高分子電解質組成物(前駆体溶液3X)は、上記式(1)において、m+n=10としたとき、m=1、n=9となり、Li−TFSIはモル比で約1.36、AIBNはモル比で約0.023に相当する。
比較例1のリチウム電池は、図5に示したように、実施例1に対して、メタクリロニトリルを0.0000gとして配合せず、Li−TFSIを0.2061g(7.18×10-4mol)、AIBNを0.0020g(1.21×10-5mol)として、前駆体溶液を調製した他は、実施例1と同様に行って、比較例1のイオン伝導率試料およびリチウム電池を製造した。したがって、比較例1における高分子電解質組成物(前駆体溶液)は、上記式(1)において、m+n=10としたとき、m=0、n=10となり、Li−TFSIはモル比で約1.23、AIBNはモル比で約0.021に相当する。比較例1の高分子電解質は、1≦m≦5を満たさない。
比較例2のリチウム電池は、図5に示したように、実施例1に対して、メタクリロニトリルを0.2395g(3.57×10-3mol)、Li−TFSIを0.4593g(1.60×10-3mol)、AIBNを0.0044g(2.69×10-5mol)としたが、PPGAcにLi−TFSIが溶解せず、前駆体溶液が調製できなかった。比較例2における高分子電解質組成物の組成は、上記式(1)において、m+n=10としたとき、m=5.5、n=4.5となり、Li−TFSIはモル比で約2.73、AIBNはモル比で約0.046に相当する。比較例2の高分子電解質は、1≦m≦5および5≦n≦9を満たさない。
実施例および比較例のイオン伝導率試料およびリチウム電池について、以下の方法にて評価を行い、その結果を図6に示した。図6は、実施例および比較例に係るリチウムイオン伝導性の評価結果を示す図表である。
イオン伝導率試料の表裏両面に、7mmφで厚さが50μmのリチウム箔を押し当て電極とし、さらにその両面から7mmφで厚さが30μmの銅箔を押し当てて測定用サンプルとした。次いで、インピーダンスアナライザーSI1260(ソーラトロン社)を用い、交流電圧振幅が10mV、測定周波数が107Hzから10-2Hzの範囲で、上記測定用サンプルの交流インピーダンス測定を行った。得られたインピーダンススペクトルであるCole−Coleプロットから、リチウムイオン伝導性の指標として、総イオン伝導率を算出した。実施例および比較例のイオン伝導率試料における総イオン伝導率を、図6に示した。また、総イオン伝導率を以下の基準に従って評価した。その結果を図6に示した。
A:総イオン伝導率が、7.0×10-6以上。
B:総イオン伝導率が、2.0×10-6以上、7.0×10-6未満。
C:総イオン伝導率が、7.0×10-7以上、2.0×10-6未満。
D:総イオン伝導率が、7.0×10-7未満。
実施例1および比較例1のリチウム電池100について、25℃環境下で、充放電レート0.1Cにて充放電を行った。その結果、実施例1のリチウム電池100、および比較例1のリチウム電池の双方において、充電曲線のプラトーが3.9Vに観察された。この電位は、HT(高温相)−LiCoO2のリチウムの脱離反応の電位と同等であった。
<電池の製造方法>
本実施形態のリチウム電池200の製造方法について、図7、図8A、図8B、図8C、図8Dを参照して説明する。図7は、実施形態2に係る電池としてのリチウム電池の製造方法を示す工程フロー図である。図8Aから図8Dは、リチウム電池の製造方法を示す模式図である。なお、実施形態1と同一の構成部位については、同一の符号を使用し、重複する説明は省略する。また、図7に示した工程フローは一例であって、これに限定されるものではない。
(実施例5)
実施例5のリチウム電池200は、上述した実施形態2の製造方法、形成材料を用いて製造した。ここでは、高分子電解質23の前駆体溶液23Xの調製から、複合体24および電解質部220の形成について具体的に説明する。
実施例5のリチウム電池200について、実施形態1の実施例1と同様な評価を行った。その結果、実施例5のリチウム電池200は、充放電容量および充放電容量維持率において、実施例1と同等の性能を有することを確認した。
<電池>
まず、本実施形態に係る電池について、図9を参照して説明する。本実施形態では、電池としてリチウム電池を例に挙げて説明する。図9は、実施形態3に係る電池としてのリチウム電池の構成を示す概略斜視図である。なお、実施形態1と同一の構成部位については、同一の符号を使用し、重複する説明は省略する。
本実施形態のリチウム電池300の製造方法について、図10、図11を用いて説明する。図10は、リチウム電池の製造方法を示す工程フロー図である。図11は、リチウム電池の製造方法を示す模式図である。
(a)固体電解質が有する金属原子を、固体電解質の組成式に従った割合で含み、酸化により固体電解質となる塩を有する組成物。
(b)固体電解質が有する金属原子を、固体電解質の組成式に従った割合で含む金属アルコキシド化合物を有する組成物。
(c)固体電解質の微粒子、または固体電解質が有する金属原子を、固体電解質の組成式に従った割合で含む微粒子ゾルを溶剤に分散させた分散液。
(d)固体電解質が有する金属原子を、固体電解質の組成式に従った割合で含み、酸化により固体電解質となる塩と金属アルコキシド化合物とを有する組成物。
(実施例6)
実施例6の評価用の電解質部は、上述した実施形態3の製造方法を用いて製造した。ここでは、評価用の電解質部を、単独で製造する方法について具体的に説明する。
実施例7の高分子電解質33の前駆体溶液33Xは、実施例2のメタクリロニトリルを、アクリロニトリル0.0663g(1.25×10-3mol)に、AIBN(重合開始剤)を、Irgacure651(重合開始剤)0.0044g(1.73×10-5mol)に、それぞれ替えた他は、実施例2と同様にして調製した。なお、実施例7の高分子電解質33(前駆体溶液33X)では、上記式(1)において、m+n=10としたとき、m=3、n=7となる。以降は、実施例6と同様に行って、評価用の電解質部を製造した。
実施例8の高分子電解質33の前駆体溶液33Xは、実施例3のメタクリロニトリルを、アクリロニトリル0.0387g(7.30×10-4mol)に、AIBN(重合開始剤)を、Irgacure651(重合開始剤)0.0039g(1.51×10-5mol)に、それぞれ替えた他は、実施例3と同様にして調製した。なお、実施例8の高分子電解質33(前駆体溶液33X)では、上記式(1)において、m+n=10としたとき、m=2、n=8となる。以降は、実施例6と同様に行って、評価用の電解質部を製造した。
実施例9の高分子電解質33の前駆体溶液33Xは、実施例4のメタクリロニトリルを、アクリロニトリル0.0172g(3.24×10-4mol)に、AIBN(重合開始剤)を、Irgacure651(重合開始剤)0.0034g(1.34×10-5mol)に、それぞれ替えた他は、実施例4と同様にして調製した。なお、実施例9の高分子電解質33(前駆体溶液33X)では、上記式(1)において、m+n=10としたとき、m=1、n=9となる。以降は、実施例6と同様に行って、評価用の電解質部を製造した。
実施例10の高分子電解質33(評価用の電解質部)は、図13に示すように、PEGMAcおよびメタクリロニトリルを形成材料とする上記式(1)の高分子電解質組成物、Li−TFSI(リチウム塩化合物)、Irgacure651(光ラジカル重合開始剤)を含む。
実施例11の高分子電解質33の前駆体溶液33Xは、実施例7の、PPGAcを、PEGMAc1.0512g(2.92×10-3mol)に、アクリロニトリルをメタクリロニトリル0.0839g(1.25×10-3mol)に、それぞれ替えた他は、実施例7と同様にして調製した。なお、実施例11の高分子電解質33(前駆体溶液33X)では、上記式(1)において、m+n=10としたとき、m=3、n=7となる。以降は、実施例10と同様に行って、評価用の電解質部を製造した。
実施例12の高分子電解質33の前駆体溶液33Xは、実施例8の、PPGAcを、PEGMAc1.0512g(2.92×10-3mol)に、アクリロニトリルをメタクリロニトリル0.0490g(7.30×10-4mol)に、それぞれ替えた他は、実施例8と同様にして調製した。なお、実施例12の高分子電解質33(前駆体溶液33X)では、上記式(1)において、m+n=10としたとき、m=2、n=8となる。以降は、実施例10と同様に行って、評価用の電解質部を製造した。
実施例13の高分子電解質33の前駆体溶液33Xは、実施例9の、PPGAcを、PEGMAc1.0512g(2.92×10-3mol)に、アクリロニトリルをメタクリロニトリル0.0217g(3.24×10-4mol)に、それぞれ替えた他は、実施例9と同様にして調製した。なお、実施例13の高分子電解質33(前駆体溶液33X)では、上記式(1)において、m+n=10としたとき、m=1、n=9となる。以降は、実施例10と同様に行って、評価用の電解質部を製造した。
比較例3の高分子電解質の前駆体溶液は、図12に示すように、比較例1のAIBN(重合開始剤)を、Irgacure651(重合開始剤)0.0031g(1.21×10-5mol)に替えた他は、比較例1と同様にして調製した。なお、比較例3では、(メタ)アクリロニトリルを用いないため、上記式(1)において、m+n=10としたとき、m=0、n=10となり、1≦m≦5を満たさない。以降は、実施例6と同様に行って、評価用の電解質部を製造した。
比較例4の高分子電解質の前駆体溶液は、比較例2の、AIBN(重合開始剤)を、Irgacure651(重合開始剤)0.0069g(2.69×10-5mol)に、メタクリロニトリルをアクリロニトリル0.1894g(3.57×10-3mol)に、それぞれ替えた他は、比較例2と同様にしたが、PPGAcにLi−TFSIが溶解せず、前駆体溶液が調製できなかった。比較例4の前駆体溶液の組成では、上記式(1)において、m+n=10としたとき、m=5.5、n=4.5となり、1≦m≦5および5≦n≦9を満たさない。
比較例5の高分子電解質の前駆体溶液は、図13に示すように、比較例3のPPGAcを、PEGMAc1.0512g(2.92×10-3mol)に替えた他は、比較例3と同様にして調製した。なお、比較例5では、(メタ)アクリロニトリルを用いないため、上記式(1)において、m+n=10としたとき、m=0、n=10となり、1≦m≦5を満たさない。以降は、実施例10と同様に行って、評価用の電解質部を製造した。
比較例6の高分子電解質の前駆体溶液は、比較例4の、PPGAcを、PEGMAc1.0512g(2.92×10-3mol)に、アクリロニトリルをメタクリロニトリル0.2395g(3.57×10-3mol)に、それぞれ替えた他は、比較例4と同様にしたが、PEGMAcにLi−TFSIが溶解せず、前駆体溶液が調製できなかった。比較例6の前駆体溶液の組成では、上記式(1)において、m+n=10としたとき、m=5.5、n=4.5となり、1≦m≦5および5≦n≦9を満たさない。
実施例および比較例の評価用の電解質部について、以下の方法にて評価を行い、その結果を図14および図15に示した。図14は、実施例および比較例のインピーダンススペクトルであるCole−Coleプロットの一例を示すグラフ図である。図15は、実施例および比較例に係るリチウムイオン伝導性の評価結果を示す図表である。
評価用の電解質部を、直径10mmの円盤に切り出した。円盤の表裏両面に、7mmφで厚さが50μmのリチウム箔を押し当て電極とし、さらにその両面から7mmφで厚さが30μmの銅箔を押し当てて測定用サンプルとした。次に、インピーダンスアナライザーSI1260(ソーラトロン社)を用い、交流電圧振幅が10mV、測定周波数が107Hzから10-2Hzの範囲で、上記測定用サンプルの交流インピーダンス測定を行った。得られたインピーダンススペクトルであるCole−Coleプロットのうち、実施例12および比較例5を図14に例示した。図14において、横軸はインピーダンスの実数成分波数(Z’)、縦軸はインピーダンスの虚数成分(Z”)を示している。これらのCole−Coleプロットから、リチウムイオン伝導性の指標として、総イオン伝導率を算出した。実施例および比較例の評価用の電解質部における総イオン伝導率を、図15に示した。また、総イオン伝導率を、実施例1と同様な以下の基準に従って評価した。その結果を図15に示した。
A:総イオン伝導率が、7.0×10-6以上。
B:総イオン伝導率が、2.0×10-6以上、7.0×10-6未満。
C:総イオン伝導率が、7.0×10-7以上、2.0×10-6未満。
D:総イオン伝導率が、7.0×10-7未満。
<電子機器>
本実施形態に係る電子機器について、図16を参照して説明する。本実施形態では、電子機器として、ウェアラブル機器を例に挙げて説明する。図16は、実施形態4に係る電子機器としてのウェアラブル機器の構成を示す概略図である。
Claims (3)
- 前記式(1)において、m+n=10としたとき、2.5≦m≦5、5≦n≦8.5である、請求項1に記載の電池。
- 請求項1に記載の電池を備えた電子機器。
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