JP6787417B2 - 窒化物蛍光体の製造方法及び窒化物蛍光体 - Google Patents
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Description
そこで、本発明の一態様は、耐久性に優れた窒化物蛍光体を得ることを目的とする。
本発明の第一の態様は、Sr、Ca、Eu、Al、Si及びNを含む組成を有し、前記組成中のAlのモル比を1としたときに、Srのモル比が0.45以上1.1以下の範囲内であり、Caのモル比が0を超えて0.55未満の範囲内であり、Euのモル比が0を超えて0.033以下の範囲内であり、SrとCaとEuの合計のモル比が1.1以下であり、Siのモル比が0.81以上1.21以下の範囲内であり、Nのモル比が2.25以上3.85以下の範囲内である蛍光体コア粒子を準備することと、尿素とケイ酸塩と水と前記蛍光体コア粒子を接触させて、70℃以上150℃以下の範囲内の温度で第一の熱処理を行うことと、前記第一の熱処理を行った蛍光体コア粒子を350℃以上600℃以下の範囲内の温度で第二の熱処理すること、を含む窒化物蛍光体の製造方法である。
窒化物蛍光体の製造方法は、Sr、Ca、Eu、Al、Si及びNを含む組成を有し、前記組成中のAlのモル比を1としたときに、Srのモル比が0.45以上1.1以下の範囲内であり、Caのモル比が0を超えて0.55未満の範囲内であり、Euのモル比が0を超えて0.033以下の範囲内であり、SrとCaとEuの合計のモル比が1.1以下であり、Siのモル比が0.81以上1.21以下の範囲内であり、Nのモル比が2.25以上3.85以下の範囲内である蛍光体コア粒子を準備することと、尿素とケイ酸塩と水と前記蛍光体コア粒子を接触させて、70℃以上150℃以下の範囲内の温度で第一の熱処理を行うことと、前記第一の熱処理を行った蛍光体コア粒子を350℃以上600℃以下の範囲内の温度で第二の熱処理すること、を含む。
蛍光体コア粒子は、Sr、Ca、Eu、Al、Si及びNを含む組成を有し、前記組成中のAlのモル比を1としたときに、Srのモル比が0.45以上1.1以下の範囲内であり、Caのモル比が0を超えて0.55未満の範囲内であり、Euのモル比が0を超えて0.033以下の範囲内であり、SrとCaとEuの合計のモル比が1.1以下であり、Siのモル比が0.81以上1.21以下の範囲内であり、Nのモル比が2.25以上3.85以下の範囲内のものである。
SruCavEuwSixAlyNz (I)
(前記式(I)中、u、v、w、x、y及びzは、それぞれ、0.5≦u≦1.0、0<v<0.5、0<w≦0.03、u+v+w≦1.0、0.9≦x≦1.1、0.9≦y≦1.1、2.5≦z≦3.5を満たす数である。)
得られた蛍光体コア粒子と尿素とケイ酸塩と水とを接触させて、70℃以上150℃以下の温度範囲で第一の熱処理を行う。
蛍光体コア粒子と水とを接触させて70℃以上150℃以下の温度範囲で熱処理することによって、蛍光体コア粒子の表面に、蛍光体コア粒子の構成元素であるSr、Ca、Eu、Si及びAlからなる群から選択される少なくとも1種の元素と、酸素とを含む第一の膜が形成される。
蛍光体コア粒子と、尿素と、ケイ酸塩と、水とを接触させて70℃以上150℃以下の温度範囲で第一の熱処理を行うことによって、尿素とケイ酸塩とが反応して、尿素が加水分解し、二酸化ケイ素と、アンモニアと、炭酸塩とが生成され、前記第一の膜の表面に少なくともSiを含む第二の膜が形成される。第二の膜には、尿素とケイ酸塩の反応によって生成された二酸化ケイ素(SiO2)が含まれていてもよく、Siとともに、例えばAlのようなSi以外の他の元素が含まれていてもよい。蛍光体コア粒子側から蛍光体コア粒子の表面に形成された第一の膜及び第二の膜は、外部環境に対する保護膜として機能し、例えば空気中の水分から蛍光体コアを保護する。
第一の熱処理前に、蛍光体コア粒子を水と接触させて、70℃以上150℃以下の範囲内で前熱処理を行ってもよい。第一の熱処理前に前熱処理を行うことによって、蛍光体コア粒子の構成元素であるSr、Ca、Eu、Si及びAlからなる群から選択される少なくとも1種の元素と、酸素とを含む第一の膜が形成される。前熱処理を行うことによって、蛍光体コア粒子の構成元素であるSr、Ca、Eu、Si及びAlからなる群から選択される少なくとも1種の元素と、酸素とを含む第一の膜の厚さ(以下、「第一の膜の膜厚」とも称する。)をより厚くすることができ、高温度や高湿度などの外部の影響から蛍光体コア粒子を保護する保護膜とすることができる。
第一の熱処理を行った蛍光体コア粒子を350℃以上600℃以下の範囲内の温度で第二の熱処理を行う。第一の熱処理により蛍光体コア粒子の側から順に第一の膜及び第二の膜が形成された蛍光体コア粒子に、さらに第二の熱処理を行うことによって、第一の膜及び第二の膜に残存している尿素などの不純物を除去することができる。また、第一の熱処理後の蛍光体コア粒子に第二の熱処理を行うことによって、第一の熱処理により形成された第一の膜及び第二の膜の密度を高くすることができ、保護膜としての機能をより向上することができる。第二の熱処理後に得られる窒化物蛍光体は、第二の熱処理によって密度が高くなった第一の膜及び第二の膜の二重の膜によって保護され、外部環境に存在する水分や二酸化炭素の影響を受けにくくなり、組成の変化による色度の変化が抑制されて、耐久性が向上される。
窒化物蛍光体は、Sr、Ca、Eu、Si、Al及びNを含む組成を有し、前記組成中のAlのモル比を1としたときに、Srのモル比が0.45以上1.1以下の範囲内であり、Caのモル比が0を超えて0.55未満の範囲内であり、Euのモル比が0を超えて0.033以下の範囲内であり、SrとCaとEuの合計のモル比が1.1以下であり、Siのモル比が0.81以上1.21以下の範囲内であり、Nのモル比が2.25以上3.85以下の範囲内である蛍光体コア粒子と、蛍光体コア粒子の表面に、蛍光体コア粒子の側から順に、Sr、Ca、Eu、Si及びAlからなる群から選択される少なくとも1種の元素と酸素とを含む第一の膜と、少なくともSiを含む第二の膜と、を含む。
窒化物蛍光体は、蛍光体コア粒子が下記式(I)で表される組成を有することが好ましい。
SruCavEuwSixAlyNz (I)
(前記式(I)中、u、v、w、x、y及びzは、それぞれ、0.5≦u≦1.0、0<v<0.5、0<w≦0.03、u+v+w≦1.0、0.9≦x≦1.1、0.9≦y≦1.1、2.5≦z≦3.5を満たす数である。)
窒化物蛍光体は、蛍光体コア粒子の表面に、Sr、Ca、Eu、Si及びAlからなる群から選択される少なくとも1種の元素と酸素とを含む第一の膜を含む。第一の膜は、水と蛍光体コア粒子とを接触させて、前記前熱処理又は前記第一の熱処理を行うことによって形成することができる。窒化物蛍光体が、蛍光体コア粒子の表面に第一の膜を含むことによって、温度や湿度が比較的高い環境下においても、二酸化炭素や水分等と蛍光体コア粒子の結晶構造を形成する元素とが反応し難くなる。窒化物蛍光体は、第一の膜によって、蛍光体コア粒子の表面が外部環境から保護されて、色度変化がより抑制され、耐久性がより向上される。
窒化物蛍光体は、蛍光体コア粒子の表面に、蛍光体コア粒子の側から順に、前記第一の膜と、少なくともSiを含む第二の膜とを含む。第二の膜は、尿素と、ケイ酸塩と、水と、蛍光体コア粒子とを接触させて、前記第一の熱処理を行うことによって形成することができ、前記第二の熱処理によって、第一の膜及び第二の膜の密度を高めたものであることが好ましい。窒化物蛍光体は、蛍光体コア粒子の表面に、さらに第二の膜を含むことによって、比較的高い温度及び湿度の外部環境から蛍光体コア粒子がより安定して保護され、色度変化がより抑制され、耐久性がより向上される。
Sr、Ca、Eu、Al、Si及びNを含む組成を有し、その組成中のAlのモル比を1としたときに、Sr、Ca、Eu及びSiのモル比が以下の仕込み組成比となるように、各原料を計量した。原料として、SrNu(u=2/3相当、Sr2NとSrNの混合物)、Ca3N2、EuN、AlN、Si3N4を用いた。各原料の仕込み組成比として、モル比がSr:Ca:Eu:Al:Si=0.937:0.049:0.014:1.0:1.0となるように各原料を、不活性雰囲気のグローブボックス内で計量し、各原料を混合して、原料混合物を得た。原料混合物を、窒化ホウ素を材質としたルツボに充填し、窒素ガス雰囲気で、ガス圧力をゲージ圧として0.92MPa(絶対圧力では1.02MPa)として、温度が1900℃以上2100℃の範囲内で、熱処理を0.5時間以上24時間の範囲内で行い、仕込み組成比としてSr0.937Ca0.049Eu0.014Al1SiN3で表される組成を有する蛍光体コアとなる焼成物を得た。その後、この焼成物を分散、分級処理を行い、蛍光体コア粒子を得た。
前熱処理
得られた蛍光体コア粒子100体積%に対して、脱イオン水を400体積%添加し、蛍光体コア粒子と水とを接触させて、大気雰囲気中、大気圧(0.10MPa)で、120℃の温度で、9時間熱処理を行った。前熱処理後、蛍光体コア粒子を脱イオン水で洗浄し、ろ過して、前熱処理された蛍光体コア粒子を得た。前熱処理された蛍光体コア粒子は、100℃の温度の乾燥機中で10時間乾燥させた。乾燥後の蛍光体コア粒子の表面には、Sr、Al、Si及びNの各元素と、酸素を含む第一の膜が形成された。
前熱処理によって得られた第一の膜を表面に含む蛍光体コア粒子100体積%に対して、脱イオン水を400体積%加え、第一の膜を含む蛍光体コア粒子100%に対して、ケイ酸カリウム(K2SiO3)を質量比で16%、尿素を6%加え、蛍光体コア粒子と、水と、ケイ酸カリウムと、尿素を接触させ、大気雰囲気中、大気圧(0.10MPa)で、90℃から100℃の温度で6時間、第一の熱処理を行った。第一の熱処理において、ケイ酸カリウムと尿素は、モル比が1:1となる量を用いた。第一の熱処理後、蛍光体コア粒子を脱イオン水で洗浄し、ろ過して、第一の熱処理された蛍光体コア粒子を得た。第一の熱処理された蛍光体コア粒子は、100℃の温度の乾燥機中で10時間乾燥させた。乾燥後の蛍光体コア粒子の表面には、蛍光体コア粒子側から、Sr、Al、Si及びNの各元素と酸素を含む第一の膜と、少なくともSiを含む第二の膜が形成された。第二の膜は、尿素とケイ酸カリウムの加水分解反応によって生成された二酸化ケイ素(SiO2)も含まれていた。
第一の熱処理によって得られた第一の膜及び第二の膜を含む蛍光体コア粒子をアルミナルツボに充填し、大気雰囲気中、大気圧(0.10MPa)で、400℃の温度で10時間、第二の熱処理を行った。第二の熱処理後、室温まで放冷し、蛍光体コア粒子の表面に蛍光体コア粒子の側から順に第一の膜及び第二の膜を有する実施例1の窒化物蛍光体を得た。この実施例1を含め、後述する各実施例及び比較例の熱処理条件を以下の表1に示した。
第二の熱処理を、400℃の温度で3時間行ったこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2の窒化物蛍光体を得た。
第二の熱処理を、350℃の温度で3時間行ったこと以外は、実施例1と同様にして、実施例3の窒化物蛍光体を得た。
前熱処理を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして、実施例4の窒化物蛍光体を得た。
前熱処理、第一の熱処理及び第二の熱処理のいずれも行っていない蛍光体コア粒子を、蛍光体コア粒子100体積%に対して脱イオン水400体積%以上入れて、蛍光体コア粒子を洗浄し、洗浄後の蛍光体コア粒子をpHが1から2程度の酸性溶液(塩酸溶液)に10分以上5時間以内撹拌しながら接触させ、上澄み液を除去した後、脱イオン水で洗浄する洗浄処理を行った。洗浄処理後の蛍光体コア粒子を比較例1の窒化物蛍光体とした。
120℃の温度で9時間の前熱処理を1回行い、第一の熱処理を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして、比較例2の窒化物蛍光体を得た。
比較例2と同様にして前熱処理を1回行い、実施例1と同様にして乾燥後、2回目の前熱処理を120℃の温度で9時間行い、第一の熱処理を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして、比較例3の窒化物蛍光体を得た。
比較例3と同様にして前熱処理を2回行い、実施例1と同様にして乾燥後、3回目の前熱処理を120℃の温度で9時間行い、第一の熱処理を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして、比較例4の窒化物蛍光体を得た。
体積平均粒径(Dm)
実施例及び比較例の各窒化物蛍光体について、レーザー回折式粒度分布測定装置(製品名:MASTER SIZER3000、MALVERN社製)により測定される体積基準の粒度分布における小径側からの累積頻度が50%に達する体積平均粒径(メジアン径:Dm)を測定した。その結果を以下の表1に示した。
各窒化物蛍光体について、発光特性を測定した。窒化物蛍光体の発光特性は分光蛍光光度計(製品名:QE−2000、大塚電子株式会社製)で励起光の波長を450nmとして測定した。測定した発光スペクトルから各窒化物蛍光体の相対発光強度(%)、ピーク波長(λp:nm)、を求めた。相対発光強度(%)は、比較例1の窒化物蛍光体の相対発光強度を100%として算出した相対的な発光強度である。その結果を表1に示した。図3は、実施例1及び比較例1の窒化物蛍光体の発光スペクトルを示した。
各窒化物蛍光体のCIE(Commission International d’Eclarirage)色度座標上における色度(x、y)を、分光蛍光光度計(製品名:QE−2000、大塚電子株式会社製)で励起光の波長を450nmとして測定した。各窒化物蛍光体を、温度130℃、相対湿度100%の環境試験機内で72時間保管して耐久性試験を行った。耐久性試験前の窒化物蛍光体の色度座標におけるy値を初期値とし、耐久性試験後の窒化物蛍光体のy値の差分の絶対値をΔyとして測定した。その結果を以下の表1に示した。
実施例1及び4と、比較例1から4の各窒化物蛍光体の断面のSEM写真から第一の膜及び第二の膜を目視にて認識し、個々の窒化物蛍光体における各部位ごとに第一の膜の膜厚又は第二の膜の膜厚を測定した。具体的には、後述するSEM写真の反射電子像を得る方法によって、各実施例及び比較例の窒化物蛍光体の断面のSEM写真を得て、1個以上3個以下の各実施例及び比較例の窒化物蛍光体の断面のSEM写真を目視にて観察し、各蛍光体の断面の1箇所以上3箇所以下の部位における第一の膜の膜厚又は第二の膜の膜厚を測定した。後述する方法で得られた窒化物蛍光体の断面のSEM写真において、個々の窒化物蛍光体の目視で認識できる第一の膜の膜厚又は第二の膜の膜厚は、個々の窒化物蛍光体粒子ごとに異なり、窒化物蛍光体の断面において各部位ごとに異なる。以下の表2に、各実施例及び比較例の窒化物蛍光体の第一の膜の膜厚又は第二の膜の膜厚を測定して得られた範囲を示した。
走査型電子顕微鏡(Scanninf Electron Microscope:SEM、製品名:SU3500、株式会社日立ハイテクノロジーズ製)走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、比較例1から3及び実施例1の窒化物蛍光体のSEM写真を得た。図5は実施例1の窒化物蛍光体のSEM写真であり、図6は比較例1の窒化物蛍光体のSEM写真である。
得られた窒化物蛍光体をエポキシ樹脂に包埋し、樹脂を硬化させた後に、窒化物蛍光体の断面が露出するように切削し、表面を紙やすりで研磨した後、クロスセクションポリッシャー(CP)で表面を仕上げ、電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM、製品名:SU8230、株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を用いて、実施例1及び4と、比較例1から4の窒化物蛍光体の断面の反射電子像のSEM写真を得た。図4は、実施例1の窒化物蛍光体の粒子の断面の反射電子像のSEM写真である。
実施例1の窒化物蛍光体をエポキシ樹脂に包埋し、樹脂を硬化させた後に、窒化物蛍光体の断面が露出するように切削し、表面を紙やすりで研磨した後、クロスセクションポリッシャー(CP)で表面を仕上げ、電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM、製品名:SU8230、株式会社日立ハイテクノロジーズ製)にて撮影した。撮影された実施例1の断面における蛍光体コア粒子(図4のP6)、第一の膜(図4のP5)、第二の膜(図4のP4)の部分をエネルギー分散型蛍光X線分析装置(Eneragy Dispersive X−ray Fluorescence Spectrometerr:EDX、株式会社堀場製作所製SDD検出器、加速電圧:5kV)を用いて、組成分析を行った。結果を表3に示す。表3中、蛍光体コア粒子(図4のP6)、第一の膜(図4のP5)、第二の膜(図4のP4)に含まれる各元素のモル比は、Alのモル比を1として算出した。
Claims (6)
- Sr、Ca、Eu、Al、Si及びNを含む組成を有し、前記組成中のAlのモル比を1としたときに、Srのモル比が0.45以上1.1以下の範囲内であり、Caのモル比が0を超えて0.55未満の範囲内であり、Euのモル比が0を超えて0.033以下の範囲内であり、SrとCaとEuの合計のモル比が1.1以下であり、Siのモル比が0.81以上1.21以下の範囲内であり、Nのモル比が2.25以上3.85以下の範囲内である蛍光体コア粒子を準備することと、
尿素とケイ酸塩と水と前記蛍光体コア粒子を接触させて、70℃以上150℃以下の範囲内の温度で第一の熱処理を行うことと、
前記第一の熱処理を行った蛍光体コア粒子を350℃以上600℃以下の範囲内の温度で第二の熱処理すること、を含む窒化物蛍光体の製造方法。 - 前記第一の熱処理の前に、水と前記蛍光体コア粒子を接触させて、70℃以上150℃以下の範囲内の温度で前熱処理を行うことを含む、請求項1に記載の窒化物蛍光体の製造方法。
- 前記蛍光体コア粒子が、下記式(I)で表される組成を有する、請求項1又は2に記載の窒化物蛍光体の製造方法。
SruCavEuwSixAlyNz (I)
(前記式(I)中、u、v、w、x、y及びzは、それぞれ、0.5≦u≦1.0、0<v<0.5、0<w≦0.03、u+v+w≦1.0、0.9≦x≦1.1、0.9≦y≦1.1、2.5≦z≦3.5を満たす数である。) - 前記第一の熱処理又は前記前熱処理の処理時間が1時間以上24時間以内である、請求項2又は3に記載の窒化物蛍光体の製造方法。
- 前記第一の熱処理において、前記前熱処理を行った前記蛍光体コア粒子に対する前記ケイ酸塩の質量比が2%以上5%以下の範囲内である、請求項2から4のいずれか1項に記載の窒化物蛍光体の製造方法。
- 前記第二の熱処理の処理時間が3時間以上24時間以内である、請求項1から5のいずれか1項に記載の窒化物蛍光体の製造方法。
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