JP6414190B2 - 蛍光体の製造方法 - Google Patents
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本開示に係る蛍光体の製造方法(以下、「本製造方法」と呼ぶ場合がある。)は、Ca、Sr及びBaからなる群から選択される少なくとも1種の元素と、Mg及びZnからなる群から選択される少なくとも1種の元素と、Eu、Ce、Tb及びMnからなる群から選択される少なくとも1種の元素と、Siと、Oと、Clを含むクロロシリケートの組成を有する焼成物を準備し、この焼成物とフッ素含有物質とを接触させ、不活性ガス雰囲気中、200℃以上450℃以下で熱処理することを含む。
焼成物は、Ca、Sr及びBaからなる群から選択される少なくとも1種の元素と、Mg及びZnからなる群から選択される少なくとも1種の元素と、Eu、Ce、Tb及びMnからなる群から選択される少なくとも1種の元素と、Siと、Oと、Clを含むクロロシリケートの組成を有する。
Ma vEuwMb xSi4OyClz (I)
(式(I)中、Maは、Ca、Sr及びBaからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、Mbは、Mg及びZnからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、v、w、x、y、及びzは、それぞれ6.5≦v≦8.0、0.01≦w≦2.0、0.8≦x≦1.2、14.0≦y≦18.0、1.0≦z≦2.0を満たす数である。)
焼成物を形成するための原料は、Ca、Sr及びBaからなる群から選択される少なくとも1種の元素と、Mg及びZnからなる群から選択される少なくとも1種の元素と、Eu、Ce、Tb及びMnからなる群から選択される少なくとも1種の元素と、Siと、Oと、Clを含むクロロシリケートの組成を有する焼成物を得ることができれば、特に制限されない。
各原料を混合して原料混合物を得る。
原料混合物は、フラックスを含んでいてもよい。原料混合物がフラックスを含むことで、原料間の反応がより促進され、更には固相反応がより均一に進行するために粒径が大きく、発光特性により優れた蛍光体を得るために用いる焼成物を製造することができる。これは例えば、焼成物を得るための熱処理が1000℃以上1250℃以下で行われ、この温度がフラックスとしてハロゲン化物等を用いた場合には、ハロゲン化物の液相の生成温度とほぼ同じであるためと考えられる。フラックスとして用いるハロゲン化物としては、セリウム、ユウロピウム等の希土類金属、アルカリ金属の塩化物、フッ化物等を利用できる。フラックスは、フラックスに含まれる陽イオンの元素比率を得たい焼成物の組成になるように調節して蛍光体の原料の一部としてフラックを加えることもできるし、得たい焼成物の組成になるように各原料を加えた後、更に添加する形でフラックスを加えることもできる。
原料混合物は、SiC、石英、アルミナ、BN等の坩堝やボートに載置して、炉内で焼成する。原料混合物を焼成することによって、焼成物の粉末が得られる。
焼成物は、粉砕、分散、固液分離、乾燥等の後処理を行ってもよい。固液分離は濾過、吸引濾過、加圧濾過、遠心分離、デカンテーションなどの工業的に通常用いられる方法により行うことができる。乾燥は、真空乾燥機、熱風加熱乾燥機、コニカルドライヤー、ロータリーエバポレーターなどの工業的に通常用いられる装置により行うことができる。
本製造方法は、クロロシリケートの組成を有する焼成物とフッ素含有物質とを接触させ、不活性ガス雰囲気中、200℃以上450℃以下で熱処理することを含む。得られる蛍光体の劣化を抑制し、発光装置の耐久性を向上させる観点から、熱処理の温度は、250℃より高く、400℃より低いことが好ましい。
フッ素含有物質は、フッ素元素を含む物質であれば特に限定されず、フッ素ガス(F2)やフッ素化合物が挙げられる。フッ素化合物としては、CF4、CHF3、NH4HF2、NH4F、SiF4、KrF2、XeF2、XeF4、NF3等が挙げられる。フッ素含有物質は、常温で固体のものでもよく、液体のものでもよい。
フッ素含有物質は、F2、CHF3、CF4、NH4F2、NH4F、SiF4、KrF2、XeF2、XeF4及びNF3からなる群から選択される少なくとも1種であることが好ましい。フッ素含有物質は、焼成物に均一に接触させて熱処理し易く、得られる蛍光体の劣化を抑制し発光装置の耐久性を向上させ易い点で、より好ましくはF2(フッ素ガス)又はNH4Fである。
焼成物とフッ素含有物質とを接触させる環境の温度は、室温(20℃±5℃)でもよく、熱処理温度でもよい。具体的には、20℃以上200℃未満の低い温度でもよく、上述した熱処理の温度でもよい。焼成物と常温で固体状態のフッ素含有物質とを接触させる環境の温度が20℃以上200℃未満の場合は、焼成物とフッ素含有物質とを接触させて、200℃以上450℃以下の熱処理を行なう。熱処理の温度は、得られる蛍光体の劣化を抑制し、蛍光体を用いた発光装置の耐久性を向上させ易い点で、250℃より高く、400℃より低いことが好ましい。
熱処理は、不活性ガス雰囲気中で行なう。不活性ガス雰囲気とは、アルゴン、ヘリウム、窒素等を雰囲気中の主成分とする雰囲気を意味する。不活性ガス雰囲気は、不可避的不純物として酸素を含むことがあるが、本明細書において、雰囲気中に含まれる酸素の濃度が15体積%以下であれば不活性ガス雰囲気とする。不活性ガス雰囲気中の酸素の濃度は、好ましくは10体積%以下、より好ましくは5体積%以下、更に好ましくは1体積%以下である。酸素濃度が所定値以上であると、蛍光体の粒子が酸化され過ぎる虞があるからである。フッ素含有物質が気体の場合は、熱処理は、フッ素含有物質単独の雰囲気中で行うよりも、安全性を考慮して、不活性ガスとフッ素含有物質とを含む雰囲気中で行なうことが好ましい。
焼成物とフッ素含有物質とを接触させ、不活性ガス雰囲気中で熱処理する温度は、200℃以上450℃以下である。熱処理する温度は、より好ましくは250℃以上400℃以下である。熱処理する温度は、更に好ましくは250℃より高く、400℃よりも低い温度である。熱処理する温度は、より更に好ましくは300℃以上350℃以下である。これらの範囲とすることにより、より得られるクロロシリケートの組成を有する蛍光体の耐久性が向上するからである。
熱処理する温度が所定の温度未満であると、焼成物の表面又は表面近傍にフッ素を含む化合物が形成されにくく、耐久性を有する蛍光体を製造することができない。一方、熱処理する温度が所定の温度を超えると、特定の組成を有する焼成物の結晶構造が破壊されやすくなると考えられるので、得たい色調が維持されたクロロシリケートの組成を有する蛍光体を製造することができない。熱処理の温度は、発光装置の耐久性を向上させ、相対発光強度を低下させることが少ない点で、250℃より高く、400℃より低いことが好ましい。
熱処理時間は、特に制限されないが、好ましくは1時間以上10時間以下、より好ましくは2時間以上8時間以下である。熱処理時間が1時間以上10時間以下であれば、焼成物とフッ素含有物質とを接触させ、不活性ガス雰囲気中で熱処理することにより、焼成物の表面又は表面近傍にフッ素含有化合物を含む表面層が形成される。
蛍光体の製造方法において、熱処理後に、得られた蛍光体を解砕処理、粉砕処理、分級処理等を行う後処理を行ってもよい。
本開示に係る蛍光体(以下、「本蛍光体」と呼ぶ場合がある。)は、Ca、Sr及びBaからなる群から選択される少なくとも1種の元素と、Mg及びZnからなる群から選択される少なくとも1種の元素と、Eu、Ce、Tb及びMnからなる群から選択される少なくとも1種の元素と、Siと、Oと、Clを含むクロロシリケートの組成を有する蛍光体コアと、フッ素含有化合物を含む表面層とを含む。本蛍光体は、クロロシリケートの組成を有する蛍光体コアと、フッ素含有化合物を含む表面層とを含むことによって、表面層が、蛍光体コアを保護し、温度や湿度が比較的高い環境下においても耐久性に優れる。
Ma vEuwMb xSi4OyClz (I)
式(I)中、Maは、Ca、Sr及びBaからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、Mbは、Mg及びZnからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、v、w、x、y、及びzはそれぞれ、6.5≦v≦8.0、0.01≦w≦2.0、0.8≦x≦1.2、14.0≦y≦18.0、1.0≦z≦2.0を満たす数である。
本蛍光体の表面層に含まれるフッ素含有化合物は、蛍光体コアが有するクロロシリケートの組成を構成する各元素を含有する場合、フッ素含有化合物中に含まれる各元素の量は、蛍光体コアに含まれる各元素の組成比(モル比)とは異なる場合がある。また、本蛍光体の表面層には、一部にクロロシリケートの組成を有する化合物とは異なる組成を有する化合物が含まれていてもよい。
次に、本蛍光体を波長変換部材の構成要素として利用した発光装置について説明する。本開示に係る発光装置(以下、「本発光装置」と呼ぶ場合がある。)は、本蛍光体と、励起光源とを備える。本発光装置は、クロロシリケートの組成を有する蛍光体コアとフッ素含有化合物とを含む表面層とを含む蛍光体と、350nm以上500nm以下の波長範囲の光を発する励起光源とを備えることが好ましい。
(Y,Gd,Tb,Lu)3(Al,Ga)5O12:Ce (IIIa)
(La,Y)3Si6N11:Ce (IIIb)
Si6−pAlpOpN8−p:Eu(0<p≦4.2) (IIIc)
(Sr,Ca)AlSiN3:Eu (IVa)
(Sr,Ca)LiAl3N4:Eu (IVb)
(Ba,Sr,Ca)2Si5N8:Eu (IVc)
K2(Si,Ge,Ti)F6:Mn (IVd)
Ca、Mg、Eu、Si、O、及びClを含むクロロシリケートの組成を有する焼成物を準備した。具体的には、一般式(I)のMa vEuwMb xSi4OyClzを有する焼成物として、MaをCa、MbをMgとし、CaCO3、CaCl2、Eu2O3、MgO、SiO2を各原料として用いた。これらの原料を仕込み量としてのモル比がCa:Eu:Mg:Si:Cl=7.5:0.5:1:4:2.5になるように、秤量し、混合して原料混合物を得た。Clは焼成時に飛散することから、目的とする組成比(モル比)の値よりも多めに配合した。原料混合物をアルミナボートに充填した後、水素窒素雰囲気中で1170℃、10時間の焼成を行い、Ca7.5Eu0.5MgSi4O16Cl2で表されるクロロシリケートの組成を有する焼成物を得た。得られた焼成物は、粒子同士が焼結等しているので、アルミナビーズで分散し、その後、粗大粒子や微粒子を取り除くふるい分級を行って、焼成物1の粉末を得た。
フッ素ガス(F2)と不活性ガスとして窒素ガス(N2)とを含み、フッ素ガス濃度が20体積%、窒素ガス濃度が80体積%である雰囲気中、温度250℃、処理時間8時間で、焼成物1をフッ素ガス(F2)と接触させて熱処理を行い、クロロシリケートの組成を有する蛍光体コアと表面層とを有する蛍光体の粉末を得た。
焼成物1を比較例1のクロロシリケートの組成を有する蛍光体の粉末とした。
熱処理の温度を300℃にする以外は、実施例1と同じ条件でクロロシリケートの組成を有する蛍光体コアと表面層とを有する蛍光体の粉末を得た。
熱処理の温度を350℃にする以外は、実施例1と同じ条件でクロロシリケートの組成を有する蛍光体コアと表面層とを有する蛍光体の粉末を得た。
熱処理の温度を400℃にする以外は、実施例1と同じ条件でクロロシリケートの組成を有する蛍光体コアと表面層とを有する蛍光体の粉末を得た。
比較例1で得られたクロロシリケートの組成を有する蛍光体を大気中で、温度350℃、処理時間を8時間として熱処理を行ない、クロロシリケートの組成を有する蛍光体コアと表面層とを有する蛍光体の粉末を得た。
熱処理の温度を25℃にする以外は、実施例1と同じ条件でクロロシリケートの組成を有する蛍光体の粉末を得た。
熱処理の温度を150℃にする以外は、実施例1と同じ条件でクロロシリケートの組成を有する蛍光体の粉末を得た。
比較例4で得られた蛍光体を大気中で、温度350℃、処理時間を8時間として熱処理を行い、クロロシリケートの組成を有する蛍光体の粉末を得た。
熱処理の温度を500℃にする以外は、実施例1と同じ条件でクロロシリケートの組成を有する蛍光体の粉末を得た。
比較例1で得られた蛍光体を、窒素ガス濃度が99.9体積%である窒素ガス雰囲気中、温度350℃、処理時間8時間で熱処理を行い、クロロシリケートの組成を有する蛍光体の粉末を得た。
焼成物1とフッ化アンモニウム(NH4F)を、焼成物1とフッ化アンモニウムNH4Fの合計量に対して、フッ素元素量で5質量%となるように秤量し、混合して混合粉末を得た。この混合粉末を窒素ガス濃度が99.9体積%である窒素ガス雰囲気中、温度350℃、処理時間8時間で、焼成物1とフッ化アンモニウム(NH4F)を接触させて熱処理を行い、クロロシリケートの組成を有する蛍光体コアと表面層とを有する蛍光体の粉末を得た。
フッ化アンモニウム(NH4F)をフッ素元素量で10質量%となるように秤量し、焼成物1と混合した混合粉末を用いる以外は実施例5と同じ条件で処理を行い、クロロシリケートの組成を有する蛍光体コアと表面層とを有する蛍光体の粉末を得た。
フッ化アンモニウム(NH4F)をフッ素元素量で20質量%となるように秤量し、焼成物1と混合した混合粉末を用いる以外は実施例5と同じ条件で処理を行い、クロロシリケートの組成を有する蛍光体コアと表面層とを有する蛍光体の粉末を得た。
発光特性
得られた蛍光体について、発光特性を測定した。蛍光体の発光特性は分光蛍光光度計(製品名:QE−2000、大塚電子株式会社製)で励起光の波長を450nmとして測定した。得られた発光スペクトルのエネルギー(相対発光強度:%)を求めた。結果を表1及び表2に示す。なお、相対発光強度は、比較例1の蛍光体を100%として算出した。
得られた蛍光体について、X線回折スペクトル(XRD)を測定した。測定は、試料水平型多目的X線回折装置(製品名:UltimaIV、株式会社リガク製)を用い、CuKα線を用いて測定を行った。得られた回折角度(2θ)に対する回折強度(XRD Intensity)を示すX線回折(XRD)パターンの例を図2に示す。図2は、上から順に、比較例1、3、4、実施例1から4、比較例6の蛍光体と、参考例としてCa8MgSi4O16Cl2(Ca8Mg(SiO4)4Cl2)とCaF2のICDD(登録商標)(国際回折データセンター:International Centre for Diffraction Data)に登録されているXRDパターンを示す。
イオンクロマトグフラフィー法の分析条件は、以下の通りである。
カラム:IonPack AS12(4mm)
溶離液:2.7mM Na2CO3、0.3m NaHCO3
サプレッサー:有
カラム温度:35℃
検出:電気伝導検出器
結果を表1及び表2に示す。
得られた蛍光体について、エネルギー分散型X線分光器(EDS)(HITACHI社製)を用いて、ICP発光分析法により、実施例3の蛍光体の一粒子(実施例3−1)と他の粒子(実施例3−2)の蛍光体コアと表面層、実施例6の蛍光体の一粒子(実施例6−1)の蛍光体コアと表面層、比較例1の蛍光体の一粒子(比較例1−1)の中心部分(コア部分)と表面部分の組成分析を行ない、各部分に含まれる元素の組成比(モル比)を測定した。その結果を表3に示す。なお、各元素の組成比(モル比)は、Siの組成比(モル比)4を基準として算出した値である。
得られた蛍光体を用いて発光装置をそれぞれ作製した。各実施例及び比較例の蛍光体を第一蛍光体とし、赤色蛍光体として、650nmに発光波長を有するEuで賦活されたCaAlSiN3を第二蛍光体として、シリコーン樹脂に分散した蛍光体で、主波長451nmの窒化物系半導体発光素子を封止して、色度(x,y)=(0.345,0.355)付近となる表面実装型発光装置を作製した。この発光装置を温度が85℃、相対湿度が85%で500時間保管した後、色度yを測定し、保管試験前の色度yに対する変化量(絶対値:Δy)として求めた。
走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、実施例2の蛍光体と比較例1の蛍光体の2次電子像のSEM写真を得た。図4は、実施例2の蛍光体のSEM写真であり、図5は、比較例1の蛍光体のSEM写真である。
得られた蛍光体粒子をエポキシ樹脂に包埋し、樹脂を硬化させた後、蛍光体粒子の断面が露出するように切削し、表面を紙やすりで研磨した後、クロスセクションポリッシャー(CP)で表面を仕上げ、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、蛍光体粒子の断面の反射電子像のSEM写真を得た。図6は、実施例3−1の蛍光体粒子1及び実施例3−2の蛍光体粒子2を含む蛍光体粒子の断面の反射電子像のSEM写真である。図7は、実施例6−1の蛍光体粒子3を含む蛍光体粒子の断面の反射電子像のSEM写真である。図8は、比較例1−1の蛍光体粒子4を含む蛍光体粒子の断面の反射電子像のSEM写真である。
得られた蛍光体について、レーザー回折式粒度分布測定装置(製品名:MASTER SIZER(マスターサイザー)2000、MALVERN(マルバーン)社製)により測定した小径側からの体積累積頻度が50%に達する粒径(メジアン径)を平均粒径とした。
比較例5は150℃でフッ素ガスと接触させた後、大気中、350℃で熱処理して得られた蛍光体であるが、相対発光強度が比較例1の蛍光体よりも劣っており、色度yの変化も比較例1から5の蛍光体の中で最も大きいことから、大気中の熱処理によりフッ素含有化合物を含む表面層の代わりに、焼成物の表面又は表面近傍に酸素含有化合物を含む層が形成され、耐久性が悪化したと推測される。
また、比較例6はフッ素ガスと接触させて500℃で熱処理して得られた蛍光体であるが、熱処理温度が高すぎて、結晶構造が変化し、比較例1の蛍光体と比べて相対発光強度がかなり劣っていた。
Claims (4)
- 下記式(I)で表される組成を有する焼成物を準備し、
前記焼成物とフッ素含有物質とを接触させ、不活性ガス雰囲気中、200℃以上450℃以下で熱処理する、蛍光体の製造方法。
M a v Eu w M b x Si 4 O y Cl z (I)
(式(I)中、M a は、Ca、Sr及びBaからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、M b は、Mg及びZnからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、v、w、x、y、及びzはそれぞれ、6.5≦v≦8.0、0.01≦w≦2.0、0.8≦x≦1.2、14.0≦y≦18.0、1.0≦z≦2.0を満たす数である。) - 前記熱処理の温度が、250℃より高く、400℃より低い、請求項1に記載の蛍光体の製造方法。
- 前記フッ素含有物質が、F2及び/又はNH4Fである、請求項1又は2に記載の蛍光体の製造方法。
- 前記フッ素含有物質が、F 2 であり、
前記熱処理が、前記焼成物を、前記F 2 を含む前記不活性ガス雰囲気中で熱処理することであり、
前記不活性ガス雰囲気中のF 2 濃度が、2体積%以上25体積%以下である、請求項1又は2に記載の蛍光体の製造方法。
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