CN103450874A - 一种氧化硅包膜led荧光粉及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及LED荧光粉，尤其是一种氧化硅包膜LED荧光粉及其制备工艺。其特点是：是在LED荧光粉外包覆一层透明氧化硅膜。本发明的优点和效果是：1、本发明的制备工艺适用性强，可应用于硅酸盐体系、YAG体系、氮氧化物体系、氮化物体系、钼酸盐体系LED荧光粉材料；2、采用本发明的制备工艺后，可避免荧光粉材与封装硅胶直接接触在高温（指LED工作温度）状态下发生缓慢的化学反应，通过该发明的制备工艺处理后，在不影响LED荧光粉初始亮度的基础上，LED荧光粉的抗热光衰性能明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及LED荧光粉，尤其是一种氧化硅包膜LED荧光粉及其制备工艺。
背景技术
LED作为新型照明器件具有节能、高效、环保、寿命长的特点，伴随着LED技术的发展其应用领域也从刚开始的信号指示作用渐渐向显示器件、背光源、通用照明领域渗透，有望成为下一代通用照明产品。
随着LED产品应用领域的推广尤其是通用照明领域的应用，LED显色性能光衰寿命等参数需进一步提升，作为LED重要组成部分的荧光粉需要具有高亮度、热稳定性好、物理化学性质稳定的特点，当前LED领域常用的荧光粉产品有YAG体系如YAG：Ce、TAG：Ce等；硅酸盐体系如M2SiO4：Eu（M=Ca、Sr、Ba）、M3SiO5：Eu（M=Ca、Sr、Ba）等；氮氧化物体系如MSi2O2N2：Eu（M=Ca、Sr、Ba）、α-塞隆等；氮化物体系如M2Si5N8：Eu、MAlSiN3：Eu（M=Ca、Sr、Ba），因为LED荧光粉与封装胶混合后与LED芯片接触并且LED工作过程中芯片温度可以达200℃，当前荧光粉产品普遍存在热稳定性较差的问题。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种氧化硅包膜LED荧光粉，能够在不影响LED荧光粉初始亮度的基础上明显提高其抗热光衰性能。
一种氧化硅包膜LED荧光粉，其特别之处在于：是在LED荧光粉外包覆一层透明氧化硅膜。
其中氧化硅膜的厚度为0.1-1um。
其中LED荧光粉为硅酸盐体系、YAG体系、氮氧化物体系、氮化物体系或钼酸盐体系荧光粉。
一种氧化硅包膜LED荧光粉的制备工艺，其特别之处在于，包括如下步骤：首先将LED荧光粉材料置于表面改性处理溶液中，LED荧光粉与表面改性处理溶液的体积比为1:2-5，直至LED荧光粉在改性溶液中浸泡至少1小时以后改性完成再取出进行干燥后，移入浓度为0.01M-5M的正硅酸乙酯溶液中并且使正硅酸乙酯溶液的用量至少浸没过LED荧光粉，充分搅拌0.5-2h，再超声分散后过滤、干燥，得到包膜LED荧光粉中间体，然后将该中间体在保护气氛中300-600℃烧结0.5-3h，冷却后即得到氧化硅包膜LED荧光粉。
其中LED荧光粉为硅酸盐体系、YAG体系、氮氧化物体系、氮化物体系或钼酸盐体系荧光粉。
其中表面改性处理溶液采用氨水溶液，浓度控制在0.01M-1M。
其中正硅酸乙酯溶液为水-乙醇共溶体系溶液。
其中烧结前要对烧结炉反应空间进行真空处理。
其中保护气氛采用N2或Ar气体。
本发明的优点和效果是：1、本发明的制备工艺适用性强，可应用于硅酸盐体系、YAG体系、氮氧化物体系、氮化物体系、钼酸盐体系LED荧光粉材料；2、采用本发明的制备工艺后，可避免荧光粉材与封装硅胶直接接触在高温（指LED工作温度）状态下发生缓慢的化学反应，通过该发明的制备工艺处理后，在不影响LED荧光粉初始亮度的基础上，LED荧光粉的抗热光衰性能明显提高。
附图说明
图1是对实施例1所得样品进行热稳定性测试得到的光强衰减曲线。
具体实施方式
本发明通过在LED荧光粉材料表面包覆一层氧化硅透明薄膜，起到保护荧光粉的作用避免了荧光粉材与封装硅胶直接接触在高温（指LED工作温度）状态下发生缓慢的化学反应，通过该发明工艺处理后在不影响LED荧光粉初始亮度的基础上抗热光衰性能明显提高。
下面对本发明做详细描述，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1：
将LED荧光粉材料YAG:Ce置于0.1M氨水溶液（二者的体积比1：2）中进行表面改性，在改性溶液中浸泡1h后改性完成再取出进行干燥后，移入浓度为1M的正硅酸乙酯水-乙醇共溶溶液中，正硅酸乙酯溶液的用量为恰好浸没过LED荧光粉，经充分搅拌0.5h、超声分散后，过滤、干燥（90℃，3h）得到包膜的YAG:Ce中间体。
将该中间体在N2气氛中300℃烧结0.5h，自然冷却后即可得到氧化硅包膜LED荧光粉YAG:Ce材料，氧化硅膜厚度约为1um。
实施例2：
将LED荧光粉材料Ba2-xSiO4：xEu置于0.01M氨水溶液（二者的体积比1：3）中进行表面改性，在改性溶液中浸泡2h后改性完成进行干燥后移入浓度为0.01M的正硅酸乙酯水-乙醇共溶溶液中正硅酸乙酯溶液浸没过LED荧光粉即可，经充分搅拌1h、超声分散后过滤干燥（80℃，5h）得到包膜的Ba2-xSiO4：xEu中间体。将该中间体在Ar气氛中600℃烧结0.5h，自然冷却后即可得到氧化硅包膜LED荧光粉Ba2-xSiO4：xEu材料，氧化硅膜厚度约为0.1um。
实施例3：
将LED荧光粉材料Sr1-xSi2O2N2：xEu置于1M氨水溶液（二者的体积比1：2）中进行表面改性，在改性溶液中浸泡1h后改性完成进行干燥后移入浓度为5M的正硅酸乙酯水-乙醇共溶溶液中正硅酸乙酯溶液浸没过LED荧光粉即可，经充分搅拌2h、超声分散后过滤干燥（100℃，1h）得到包膜的Sr1-xSi2O2N2：xEu中间体。将该中间体在N2气氛中600℃烧结3h，自然冷却后即可得到氧化硅包膜LED荧光粉Sr1-xSi2O2N2：xEu材料，氧化硅膜厚度约为0.5um。
实施例4：
将LED荧光粉材料Sr2-xSi5N8：xEu置于0.5M氨水溶液中（二者的体积比1：5）进行表面改性，在改性溶液中浸泡2h后改性完成进行干燥后移入浓度为2M的正硅酸乙酯水-乙醇共溶溶液中正硅酸乙酯溶液浸没过LED荧光粉即可，经充分搅拌0.5h、超声分散后过滤干燥（100℃，2h）得到包膜的Sr2-xSi5N8：xEu中间体。将该中间体在Ar气氛中400℃烧结2h，自然冷却后即可得到氧化硅包膜LED荧光粉Sr2-xSi5N8：xEu材料，氧化硅膜厚度约为0.2um。
实施例5：
将LED荧光粉材料Ca1-xAlSiN3：xEu置于0.05M氨水溶液中（二者的体积比1：2）进行表面改性，在改性溶液中浸泡1h后改性完成进行干燥后移入浓度为0.1M的正硅酸乙酯水-乙醇共溶溶液中正硅酸乙酯溶液浸没过LED荧光粉即可，经充分搅拌0.5h、超声分散后过滤干燥（90℃，0.5h）得到包膜的Ca1-xAlSiN3：xEu中间体。将该中间体在N2气氛中500℃烧结3h，冷却后即可得到氧化硅包膜LED荧光粉Ca1-xAlSiN3：xEu材料，氧化硅膜厚度约为0.2um。
Claims (9)
1.一种氧化硅包膜LED荧光粉，其特征在于：是在LED荧光粉外包覆一层透明氧化硅膜。
2.如权利要求1所述的一种氧化硅包膜LED荧光粉，其特征在于：其中氧化硅膜的厚度为0.1-1um。
3.如权利要求1所述的一种氧化硅包膜LED荧光粉，其特征在于：其中LED荧光粉为硅酸盐体系、YAG体系、氮氧化物体系、氮化物体系或钼酸盐体系荧光粉。
4.一种氧化硅包膜LED荧光粉的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：首先将LED荧光粉材料置于表面改性处理溶液中，LED荧光粉与表面改性处理溶液的体积比为1:2-5，直至LED荧光粉在改性溶液中浸泡至少1小时以后改性完成再取出进行干燥后，移入浓度为0.01M-5M的正硅酸乙酯溶液中并且使正硅酸乙酯溶液的用量至少浸没过LED荧光粉，充分搅拌0.5-2h，再超声分散后过滤、干燥，得到包膜LED荧光粉中间体，然后将该中间体在保护气氛中300-600℃烧结0.5-3h，冷却后即得到氧化硅包膜LED荧光粉。
5.如权利要求4所述的一种氧化硅包膜LED荧光粉的制备工艺，其特征在于：其中LED荧光粉为硅酸盐体系、YAG体系、氮氧化物体系、氮化物体系或钼酸盐体系荧光粉。
6.如权利要求4所述的一种氧化硅包膜LED荧光粉的制备工艺，其特征在于：其中表面改性处理溶液采用氨水溶液，浓度控制在0.01M-1M。
7.如权利要求4所述的一种氧化硅包膜LED荧光粉的制备工艺，其特征在于：其中正硅酸乙酯溶液为水-乙醇共溶体系溶液。
8.如权利要求4所述的一种氧化硅包膜LED荧光粉的制备工艺，其特征在于：其中烧结前要对烧结炉反应空间进行真空处理。
9.如权利要求4所述的一种氧化硅包膜LED荧光粉的制备工艺，其特征在于：其中保护气氛采用N2或Ar气体。
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