CN1371957A - 在铝酸盐系长余辉荧光粉表面包覆二氧化硅薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在铝酸盐系长余辉荧光粉表面包覆二氧化硅薄膜的方法,属陶瓷材料技术领域。其特征是:首先称取占长余辉荧光粉质量百分含量为1－20%的正硅酸乙酯,溶解于乙醇和去离子水中,在50～90℃热水浴中加热,使溶液水解成为透明的正硅酸乙酯溶胶;将长余辉荧光粉浸入正硅酸乙酯溶胶中,于50～100℃加热,使正硅酸乙酯溶胶完全变为凝胶;把包覆后的混合物置于烘箱中,于50～100℃烘干;将烘干的包覆粉置于烧结炉中,在300～500℃保温1～5小时,冷却即可。本方法可显著提高长余辉荧光粉的耐水性能,抑制其在含水环境中的水解。本发明工艺简单,成本低,适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种在长余辉荧光粉表面包覆薄膜的方法，尤其涉及一种在碱土金属铝酸盐系长余辉荧光粉的表面包覆一层耐水性二氧化硅薄膜的方法。
背景技术
稀土掺杂的碱土金属铝酸盐系荧光粉是一种初始亮度高、余辉时间长的优良长余辉荧光粉，现已被广泛应用于夜光油漆，夜光涂料，夜光油墨，夜光钟表，仪器、仪表表盘，电器等的夜光显示。但在实际应用中，这种荧光粉浸泡于水中极易水解，生成不发光的白色混合物，从而使发光强度剧烈下降。因此极大地限制了其在水性涂料等含水环境中的应用。耐水性能的提高，可以极大地拓宽长余辉荧光粉的应用领域。
关于提高长余辉荧光粉的耐水性能，目前专门报道极少，有些研究者如US4975619、US5167990、US4825124、US5051277等在荧光粉表面处理方面进行了一些工作，其目的大都是改变荧光粉在应用过程中静电性能、提高耐氧化性和保持其在应用过程中的发光亮度等。CN1241612A首先于1000～1100℃制备发光材料粉末，然后将基体粉末分散到包裹材料的溶液中浸渍，分离剩余溶液并烘干后于1200～1350℃煅烧，然后破碎，制成包裹型发光材料。此种方法虽然在一定程度上能抑制发光材料的水解，但是工艺复杂，更重要的是在二次煅烧过程中包裹材料易与发光材料基体粉末发生化学反应，从而改变发光材料的成分与性能，并且煅烧后粉碎破坏了发光材料粉体颗粒表面，使表面包裹层不完整，从而性能下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种在长余辉荧光粉的表面包覆耐水性薄膜的方法，在不降低其发光性能的同时提高耐水性能，从而扩大这种材料的应用领域。
本发明提出的一种在铝酸盐系长余辉荧光粉表面包覆二氧化硅薄膜的方法，其特征在于：该方法依次包括以下步骤：
(1)水解：称取占长余辉荧光粉质量百分含量为1-20％的正硅酸乙酯，溶解于乙醇和去离子水中，正硅酸乙酯∶乙醇∶去离子水为1∶1∶1～1∶6∶10(体积比)，用硝酸调节pH值为3～6，在50～90℃热水浴中加热3～20分钟，使溶液水解成为透明的正硅酸乙酯溶胶；
(2)包覆：将长余辉荧光粉浸入上述正硅酸乙酯溶胶中，于50～100℃边加热边搅拌，待荧光粉膨胀，疏松，正硅酸乙酯溶胶完全变为凝胶时，停止加热；
(3)烘干：把包覆后的混合物置于烘箱中，于50～100℃保温2～13小时烘干；
(4)热处理：将烘干的包覆粉置于烧结炉中，300～500℃保温1～5小时，冷却取出，即可得包覆了耐水性二氧化硅薄膜的荧光粉。
2、按照权利要求1所述的一种在铝酸盐系长余辉荧光粉表面包覆二氧化硅薄膜的方法，其特征在于：所述的铝酸盐系长余辉荧光粉为铝酸锶系黄绿色长余辉荧光粉、铝酸钙系紫色长余辉荧光粉和铝酸锶系蓝色长余辉荧光粉。
利用本发明的方法，不仅提高了长余辉荧光粉的耐水性能，而且可抑制其在含水环境中的水解。初始亮度比包覆前有显著提高，且余辉时间变长。本发明工艺简单，周期短，无污染，成本低，适合于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的荧光粉表面包覆3％SiO2薄膜的透射电子显微镜结构图。
图2为本发明的荧光粉表面包覆10％SiO2薄膜的透射电子显微镜结构图。
具体实施方式
下面为采用本发明的方法在碱土金属铝酸盐系长余辉荧光粉表面包覆一层SiO2薄膜的实施例。
实施例1
称取铝酸锶系黄绿色长余辉荧光粉20克，按照SiO2占荧光粉质量百分比为1％称取正硅酸乙酯0.70克。按照正硅酸乙酯∶乙醇∶去离子水＝1∶6∶10(体积比)，量取乙醇和去离子水，置于烧杯内，用硝酸调节溶液的pH值为6。水浴90℃加热并不断搅拌3分钟使溶液变为溶胶。把荧光粉倒入溶胶中，100℃边加热边搅拌，待荧光粉膨胀疏松，溶胶完全变为凝胶后，把烧杯置于烘箱中，在100℃保温2小时烘干。将烘干的包覆粉置于烧结炉中，500℃保温1小时，冷却取出。
包覆后荧光粉在水中浸泡24小时不水解，初始亮度比包覆前有显著提高，且余辉时间变长。
实施例2
称取铝酸钙系紫色长余辉荧光粉20克，按照SiO2占荧光粉质量百分比为3％称取正硅酸乙酯2.08克。按照正硅酸乙酯∶乙醇∶去离子水＝1∶3∶4(体积比)，量取乙醇和去离子水，置于烧杯内，用硝酸调节溶液的pH值为4。水浴80℃加热并不断搅拌5分钟使溶液变为溶胶。把荧光粉倒入溶胶中，80℃边加热边搅拌，待荧光粉膨胀疏松，溶胶完全变为凝胶后，把烧杯置于烘箱中，在60℃保温13小时，℃烘干。将烘干的包覆粉置于烧结炉中，400℃保温2小时，冷却取出。
包覆后荧光粉表面有一层透明的二氧化硅薄膜，如图1所示。包覆后荧光粉在保持原有初始亮度的基础上在水中浸泡24小时不水解，且余辉时间变长。
实施例3
称取铝酸锶系蓝色长余辉荧光粉30克，按照SiO2占荧光粉质量百分比为5％称取正硅酸乙酯5.21克。按照正硅酸乙酯∶乙醇∶去离子水＝1∶4∶5(体积比)，量取乙醇和去离子水，置于烧杯内，用硝酸调节溶液的pH值为3。水浴70℃加热并不断搅拌8分钟使溶液变为溶胶。把荧光粉倒入溶胶中，50℃边加热边搅拌，待荧光粉膨胀疏松，溶胶完全变为凝胶后，把烧杯置于烘箱中，先在70℃保温10小时烘干。将烘干的包覆粉置于烧结炉中，450℃保温1.5小时，冷却取出。
包覆后荧光粉在水中浸泡24小时不水解，初始亮度比不包覆前有显著提高，且余辉时间变长。
实施例4
称取铝酸锶系蓝色长余辉荧光粉20克，按照SiO2占荧光粉质量百分比的10％称取正硅酸乙酯6.94克。按照正硅酸乙酯∶乙醇∶去离子水＝1∶2∶3(体积比)，量取乙醇和去离子水，置于烧杯内，用硝酸调节溶液的pH值为5。水浴50℃加热并不断搅拌20分钟使溶液变为溶胶。把荧光粉倒入溶胶中，70℃边加热边搅拌，待荧光粉膨胀疏松，溶胶完全变为凝胶后，把烧杯置于烘箱中，在50℃保温13小时烘干。将烘干的包覆粉置于烧结炉中，300℃保温5小时，冷却取出。
包覆后荧光粉表面有一层透明的二氧化硅薄膜，如图2所示。包覆后荧光粉在水中浸泡24小时不水解，初始亮度比包覆前有显著提高，且余辉时间变长。
实施例5
称取铝酸锶系黄绿色长余辉荧光粉20克，按照SiO2占荧光粉质量百分比的20％称取正硅酸乙酯13.88克。按照正硅酸乙酯∶乙醇∶去离子水＝1∶1∶1(体积比)，量取乙醇和去离子水，置于烧杯内，用硝酸调节溶液的pH值为3.5。水浴60℃加热并不断搅拌15分钟使溶液变为溶胶。把荧光粉倒入溶胶中，80℃边加热边搅拌，待荧光粉膨胀疏松，溶胶完全变为凝胶后，把烧杯置于烘箱中，在80℃保温8小时烘干。将烘干的包覆粉置于烧结炉中，400℃保温3小时，冷却取出。
包覆后荧光粉在水中浸泡24小时不水解，初始亮度比包覆前有显著提高，且余辉时间变长。
Claims (2)
1、一种在铝酸盐系长余辉荧光粉表面包覆二氧化硅薄膜的方法，其特征在于：该方法依次包括以下步骤：
(1)水解：称取占长余辉荧光粉质量百分含量为1-20％的正硅酸乙酯，溶解于乙醇和去离子水中，正硅酸乙酯∶乙醇∶去离子水为1∶1∶1～1∶6∶10(体积比)，用硝酸调节pH值为3～6，在50～90℃热水浴中加热3～20分钟，使溶液水解成为透明的正硅酸乙酯溶胶；
(2)包覆：将长余辉荧光粉浸入上述正硅酸乙酯溶胶中，于50～100℃边加热边搅拌，待荧光粉膨胀，疏松，正硅酸乙酯溶胶完全变为凝胶时，停止加热；
(3)烘干：把包覆后的混合物置于烘箱中，于50～100℃保温2～13小时烘干；
(4)热处理：将烘干的包覆粉置于烧结炉中，300～500℃保温1～5小时，冷却取出，即可得包覆了耐水性二氧化硅薄膜的荧光粉。
2、按照权利要求1所述的一种在铝酸盐系长余辉荧光粉的表面包覆二氧化硅薄膜的方法，其特征在于：所述的铝酸盐系长余辉荧光粉为铝酸锶系黄绿色长余辉荧光粉、铝酸钙系紫色长余辉荧光粉和铝酸锶系蓝色长余辉荧光粉。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |