CN106433612A - 一种防水型荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种防水型荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防水型荧光粉的制备方法，以四甲基硅酸铵和石墨为原材料，辅以分散剂、引发剂、过氧化钠和偶联剂，形成改性稀释液，与长余辉荧光粉配置悬浊液进行混合，通过氢气氧化与甲胺修复得到防水型荧光粉材料。本发明制备方法简单，解决了长余辉荧光粉的性能下降的问题，具有前瞻性的应用，且易于实现。

Description

一种防水型荧光粉的制备方法
技术领域
本发明属荧光材料技术领域，具体涉及一种防水型荧光粉的制备方法。
背景技术
长余辉发光材料，又名夜光材料，是光致发光材料的一种。它是一类吸收太阳光或人工光源所产生的光发出可见光，而且在激发停止后仍能继续发光的物质。碱土铝酸盐系列发光材料是目前已知的发光性能最好的蓄光型发光材料。跟传统硫化物系列的长余辉发光材料相比，碱土铝酸盐系列发光材料具有余辉时间长、无辐射、化学性质较稳定等优点。
碱土铝酸盐长余辉荧光粉(SrAl2O4:Eu2+，Dy3+)在潮湿环境中会发生水解反应，极大地限制了铝酸盐长余辉荧光粉的应用。针对铝酸盐长余辉荧光粉(SrAl2O4:Eu2+，Dy3+)水解这一问题，目前研究重点主要集中于在荧光粉表面包覆一层均匀致密的保护层，避免荧光粉直接与水接触，从而提高荧光粉抗水性能，包覆物质主要SiO2、Al2O3等无机氧物。也有使用有机物进行包覆的，但有机物包覆荧光粉耐候性差，在高温或紫外线环境下性能衰减很快。
中国专利ZL01113200.0公开了一种硅酸酯水解法在铝酸盐长余辉粉表面包覆SiO2玻璃涂层的方法，专利ZL02116328.6公开了一种使用正硅酸乙酯溶胶法包覆SiO2薄膜的方法，但这两种方法均需要将荧光粉加入水性溶液中，而在此过程中长余辉荧光粉的性能已经有较大损失，最终包膜荧光粉的发光性能也劣于初始未包膜粉。
发明内容
本发明的目的是提供一种防水型荧光粉的制备方法，本发明制备方法简单，解决了长余辉荧光粉的性能下降的问题，具有前瞻性的应用，且易于实现。
一种防水型荧光粉的制备方法，其制备方法如下：
步骤1，将长余辉荧光粉材料进行酸液浸泡，采用醇液超声清洗；
步骤2，将清洗后的长余辉荧光粉材料放入聚乙二醇中，超声震荡形成荧光粉悬浊液；
步骤3，将四甲基硅酸铵滴加至乙酸乙酯溶液中，加入引发剂与分散剂，形成有机硅酸稀释液；
步骤4，将石墨放入水中，加入分散剂与过氧化钠，曝气反应得到氧化石墨悬浊液；
步骤5，将氧化石墨悬浊液过滤得到氧化石墨颗粒，然后放入有机硅酸稀释液中，并加入偶联剂形成改性稀释液；
步骤6，将荧光粉悬浊液搅拌滴加至改性稀释液中，搅拌均匀后进行密炼反应；
步骤7，将步骤6中的反应液浓缩，得到浓缩液，然后过滤得到包覆型荧光粉颗粒；
步骤8，将包覆型荧光粉颗粒烘干，放入反应釜中，恒压通入氢气反应，得到荧光粉前驱颗粒；
步骤9，将荧光粉前驱颗粒反应釜中通入甲胺气体，修复反应后得到防水型荧光粉。
所述步骤1中的酸液采用乙酸液，所述乙酸液浓度为0.10-0.25mol/L，所述酸液浸泡采用过滤式浸泡，通过酸液滤过荧光粉材料，利用残留的酸液进行材料表面粗糙化，所述醇液采用乙醇、丙醇或丁醇的一种，所述超声频率为10-35kHz，所述超声时间为10-15min。
所述步骤2中的超声频率为2-8kHz，所述荧光粉悬浊液的浓度为0.1-0.3mg/L。
所述步骤3中的引发剂采用过氧化二碳酸二异丙酯，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述有机硅酸稀释液中四甲基硅酸铵的浓度为9-15%，所述引发剂为四甲基硅酸铵的1-3%，所述分散剂为四甲基硅酸铵的2-3%。
所述步骤4中的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述曝气气体采用氮气或惰性气体，所述曝气气体流速为5-12mL/min，所述曝气反应时间为30-120min，所述氧化石墨悬浊液中氧化石墨浓度为15-33%，所述分散剂质量为氧化石墨的1-3%，过氧化钠质量为氧化石墨的4-7%。
所述步骤5中的偶联剂采用过氧基硅烷，所述悬浊液过滤采用定性过滤纸，所述偶联剂为氧化石墨的5-8%。
所述步骤6中的滴加速度为0.5-1.2mL/min，所述搅拌速度为500-1200r/min，所述荧光粉悬浊液与改性稀释液的配比为1.1-1.6，所述密炼反应温度为80-95℃，密炼时间为35-75min，所述密炼时间为2.5-5.5h。
所述步骤7中的浓缩温度为80-90℃，所述浓缩液为反应液的15-25%，所述浓缩时间为1.5-3h。
所述步骤8中的烘干温度为60-70℃，所述烘干时间为20-40min，所述恒压压力为1-3.5MPa，所述恒压反应时间为1.5-3.5h，所述氢气浓度为99.9%。
所述步骤9中的甲胺气体反应温度为200-250℃，所述甲胺气体反应时间为2-5h，所述甲胺反应后的冷却方式采用风冷，所述风冷时间为45-90min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备方法简单，解决了长余辉荧光粉的性能下降的问题，具有前瞻性的应用，且易于实现。
2、本发明在荧光粉表面包覆一层均匀致密的厚度为10-40nm的石墨烯改性SiO2膜，显著改善长余辉荧光粉的抗水性能，长余辉荧光粉在水中浸泡1个月以上发光性能不下降。
3、本发明采用溶剂可回收的废液，能够大大降低成本，符合环保要求。
4、本发明采用氢气与甲胺气体不仅能够还原氧化石墨形成致密石墨烯，填补二氧化硅膜缝隙，同时将石墨烯缺陷进行填补，提高稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
一种防水型荧光粉的制备方法，其制备方法如下：
步骤1，将长余辉荧光粉材料进行酸液浸泡，采用醇液超声清洗；
步骤2，将清洗后的长余辉荧光粉材料放入聚乙二醇中，超声震荡形成荧光粉悬浊液；
步骤3，将四甲基硅酸铵滴加至乙酸乙酯溶液中，加入引发剂与分散剂，形成有机硅酸稀释液；
步骤4，将石墨放入水中，加入分散剂与过氧化钠，曝气反应得到氧化石墨悬浊液；
步骤5，将氧化石墨悬浊液过滤得到氧化石墨颗粒，然后放入有机硅酸稀释液中，并加入偶联剂形成改性稀释液；
步骤6，将荧光粉悬浊液搅拌滴加至改性稀释液中，搅拌均匀后进行密炼反应；
步骤7，将步骤6中的反应液浓缩，得到浓缩液，然后过滤得到包覆型荧光粉颗粒；
步骤8，将包覆型荧光粉颗粒烘干，放入反应釜中，恒压通入氢气反应，得到荧光粉前驱颗粒；
步骤9，将荧光粉前驱颗粒反应釜中通入甲胺气体，修复反应后得到防水型荧光粉。
所述步骤1中的酸液采用乙酸液，所述乙酸液浓度为0.10mol/L，所述酸液浸泡采用过滤式浸泡，通过酸液滤过荧光粉材料，利用残留的酸液进行材料表面粗糙化，所述醇液采用乙醇，所述超声频率为10kHz，所述超声时间为10min。
所述步骤2中的超声频率为2kHz，所述荧光粉悬浊液的浓度为0.1mg/L。
所述步骤3中的引发剂采用过氧化二碳酸二异丙酯，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述有机硅酸稀释液中四甲基硅酸铵的浓度为9%，所述引发剂为四甲基硅酸铵的1%，所述分散剂为四甲基硅酸铵的2%。
所述步骤4中的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述曝气气体采用氮气，所述曝气气体流速为5mL/min，所述曝气反应时间为30min，所述氧化石墨悬浊液中氧化石墨浓度为15%，所述分散剂质量为氧化石墨的1%，过氧化钠质量为氧化石墨的4%。
所述步骤5中的偶联剂采用过氧基硅烷，所述悬浊液过滤采用定性过滤纸，所述偶联剂为氧化石墨的5%。
所述步骤6中的滴加速度为0.5mL/min，所述搅拌速度为500r/min，所述荧光粉悬浊液与改性稀释液的配比为1.1，所述密炼反应温度为80℃，密炼时间为35min，所述密炼时间为2.5h。
所述步骤7中的浓缩温度为80℃，所述浓缩液为反应液的15%，所述浓缩时间为1.5h。
所述步骤8中的烘干温度为60℃，所述烘干时间为20min，所述恒压压力为1MPa，所述恒压反应时间为1.5h，所述氢气浓度为99.9%。
所述步骤9中的甲胺气体反应温度为200℃，所述甲胺气体反应时间为2h，所述甲胺反应后的冷却方式采用风冷，所述风冷时间为45min。
实施例2
一种防水型荧光粉的制备方法，其制备方法如下：
步骤1，将长余辉荧光粉材料进行酸液浸泡，采用醇液超声清洗；
步骤2，将清洗后的长余辉荧光粉材料放入聚乙二醇中，超声震荡形成荧光粉悬浊液；
步骤3，将四甲基硅酸铵滴加至乙酸乙酯溶液中，加入引发剂与分散剂，形成有机硅酸稀释液；
步骤4，将石墨放入水中，加入分散剂与过氧化钠，曝气反应得到氧化石墨悬浊液；
步骤5，将氧化石墨悬浊液过滤得到氧化石墨颗粒，然后放入有机硅酸稀释液中，并加入偶联剂形成改性稀释液；
步骤6，将荧光粉悬浊液搅拌滴加至改性稀释液中，搅拌均匀后进行密炼反应；
步骤7，将步骤6中的反应液浓缩，得到浓缩液，然后过滤得到包覆型荧光粉颗粒；
步骤8，将包覆型荧光粉颗粒烘干，放入反应釜中，恒压通入氢气反应，得到荧光粉前驱颗粒；
步骤9，将荧光粉前驱颗粒反应釜中通入甲胺气体，修复反应后得到防水型荧光粉。
所述步骤1中的酸液采用乙酸液，所述乙酸液浓度为0.25mol/L，所述酸液浸泡采用过滤式浸泡，通过酸液滤过荧光粉材料，利用残留的酸液进行材料表面粗糙化，所述醇液采用丙醇，所述超声频率为35kHz，所述超声时间为15min。
所述步骤2中的超声频率为8kHz，所述荧光粉悬浊液的浓度为0. 3mg/L。
所述步骤3中的引发剂采用过氧化二碳酸二异丙酯，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述有机硅酸稀释液中四甲基硅酸铵的浓度为15%，所述引发剂为四甲基硅酸铵的3%，所述分散剂为四甲基硅酸铵的3%。
所述步骤4中的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述曝气气体采用氩气，所述曝气气体流速为12mL/min，所述曝气反应时间为120min，所述氧化石墨悬浊液中氧化石墨浓度为33%，所述分散剂质量为氧化石墨的3%，过氧化钠质量为氧化石墨的7%。
所述步骤5中的偶联剂采用过氧基硅烷，所述悬浊液过滤采用定性过滤纸，所述偶联剂为氧化石墨的8%。
所述步骤6中的滴加速度为1.2mL/min，所述搅拌速度为1200r/min，所述荧光粉悬浊液与改性稀释液的配比为1.6，所述密炼反应温度为95℃，密炼时间为75min，所述密炼时间为5.5h。
所述步骤7中的浓缩温度为90℃，所述浓缩液为反应液的25%，所述浓缩时间为3h。
所述步骤8中的烘干温度为70℃，所述烘干时间为40min，所述恒压压力为3.5MPa，所述恒压反应时间为3.5h，所述氢气浓度为99.9%。
所述步骤9中的甲胺气体反应温度为250℃，所述甲胺气体反应时间为5h，所述甲胺反应后的冷却方式采用风冷，所述风冷时间为90min。
实施例3
一种防水型荧光粉的制备方法，其制备方法如下：
步骤1，将长余辉荧光粉材料进行酸液浸泡，采用醇液超声清洗；
步骤2，将清洗后的长余辉荧光粉材料放入聚乙二醇中，超声震荡形成荧光粉悬浊液；
步骤3，将四甲基硅酸铵滴加至乙酸乙酯溶液中，加入引发剂与分散剂，形成有机硅酸稀释液；
步骤4，将石墨放入水中，加入分散剂与过氧化钠，曝气反应得到氧化石墨悬浊液；
步骤5，将氧化石墨悬浊液过滤得到氧化石墨颗粒，然后放入有机硅酸稀释液中，并加入偶联剂形成改性稀释液；
步骤6，将荧光粉悬浊液搅拌滴加至改性稀释液中，搅拌均匀后进行密炼反应；
步骤7，将步骤6中的反应液浓缩，得到浓缩液，然后过滤得到包覆型荧光粉颗粒；
步骤8，将包覆型荧光粉颗粒烘干，放入反应釜中，恒压通入氢气反应，得到荧光粉前驱颗粒；
步骤9，将荧光粉前驱颗粒反应釜中通入甲胺气体，修复反应后得到防水型荧光粉。
所述步骤1中的酸液采用乙酸液，所述乙酸液浓度为0.15mol/L，所述酸液浸泡采用过滤式浸泡，通过酸液滤过荧光粉材料，利用残留的酸液进行材料表面粗糙化，所述醇液采用丁醇，所述超声频率为25kHz，所述超声时间为11min。
所述步骤2中的超声频率为6kHz，所述荧光粉悬浊液的浓度为0.2mg/L。
所述步骤3中的引发剂采用过氧化二碳酸二异丙酯，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述有机硅酸稀释液中四甲基硅酸铵的浓度为13%，所述引发剂为四甲基硅酸铵的2%，所述分散剂为四甲基硅酸铵的3%。
所述步骤4中的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述曝气气体采用氖气，所述曝气气体流速为9mL/min，所述曝气反应时间为100min，所述氧化石墨悬浊液中氧化石墨浓度为27%，所述分散剂质量为氧化石墨的2%，过氧化钠质量为氧化石墨的6%。
所述步骤5中的偶联剂采用过氧基硅烷，所述悬浊液过滤采用定性过滤纸，所述偶联剂为氧化石墨的7%。
所述步骤6中的滴加速度为0.8mL/min，所述搅拌速度为1100r/min，所述荧光粉悬浊液与改性稀释液的配比为1.5，所述密炼反应温度为90℃，密炼时间为65min，所述密炼时间为4h。
所述步骤7中的浓缩温度为85℃，所述浓缩液为反应液的20%，所述浓缩时间为2.5h。
所述步骤8中的烘干温度为65℃，所述烘干时间为30min，所述恒压压力为1.5MPa，所述恒压反应时间为2.5h，所述氢气浓度为99.9%。
所述步骤9中的甲胺气体反应温度为230℃，所述甲胺气体反应时间为4h，所述甲胺反应后的冷却方式采用风冷，所述风冷时间为75min。
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种防水型荧光粉的制备方法，其制备方法如下：
步骤1，将长余辉荧光粉材料进行酸液浸泡，采用醇液超声清洗；
步骤2，将清洗后的长余辉荧光粉材料放入聚乙二醇中，超声震荡形成荧光粉悬浊液；
步骤3，将四甲基硅酸铵滴加至乙酸乙酯溶液中，加入引发剂与分散剂，形成有机硅酸稀释液；
步骤4，将石墨放入水中，加入分散剂与过氧化钠，曝气反应得到氧化石墨悬浊液；
步骤5，将氧化石墨悬浊液过滤得到氧化石墨颗粒，然后放入有机硅酸稀释液中，并加入偶联剂形成改性稀释液；
步骤6，将荧光粉悬浊液搅拌滴加至改性稀释液中，搅拌均匀后进行密炼反应；
步骤7，将步骤6中的反应液浓缩，得到浓缩液，然后过滤得到包覆型荧光粉颗粒；
步骤8，将包覆型荧光粉颗粒烘干，放入反应釜中，恒压通入氢气反应，得到荧光粉前驱颗粒；
步骤9，将荧光粉前驱颗粒反应釜中通入甲胺气体，修复反应后得到防水型荧光粉。
2.根据权利要求1所述的一种防水型荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的酸液采用乙酸液，所述乙酸液浓度为0.10-0.25mol/L，所述酸液浸泡采用过滤式浸泡，通过酸液滤过荧光粉材料，利用残留的酸液进行材料表面粗糙化，所述醇液采用乙醇、丙醇或丁醇的一种，所述超声频率为10-35kHz，所述超声时间为10-15min。
3.根据权利要求1所述的一种防水型荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的超声频率为2-8kHz，所述荧光粉悬浊液的浓度为0.1-0.3mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种防水型荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的引发剂采用过氧化二碳酸二异丙酯，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述有机硅酸稀释液中四甲基硅酸铵的浓度为9-15%，所述引发剂为四甲基硅酸铵的1-3%，所述分散剂为四甲基硅酸铵的2-3%。
5.根据权利要求1所述的一种防水型荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述曝气气体采用氮气或惰性气体，所述曝气气体流速为5-12mL/min，所述曝气反应时间为30-120min，所述氧化石墨悬浊液中氧化石墨浓度为15-33%，所述分散剂质量为氧化石墨的1-3%，过氧化钠质量为氧化石墨的4-7%。
6.根据权利要求1所述的一种防水型荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的偶联剂采用过氧基硅烷，所述悬浊液过滤采用定性过滤纸，所述偶联剂为氧化石墨的5-8%。
7.根据权利要求1所述的一种防水型荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤6中的滴加速度为0.5-1.2mL/min，所述搅拌速度为500-1200r/min，所述荧光粉悬浊液与改性稀释液的配比为1.1-1.6，所述密炼反应温度为80-95℃，密炼时间为35-75min，所述密炼时间为2.5-5.5h。
8.根据权利要求1所述的一种防水型荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤7中的浓缩温度为80-90℃，所述浓缩液为反应液的15-25%，所述浓缩时间为1.5-3h。
9.根据权利要求1所述的一种防水型荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤8中的烘干温度为60-70℃，所述烘干时间为20-40min，所述恒压压力为1-3.5MPa，所述恒压反应时间为1.5-3.5h，所述氢气浓度为99.9%。
10.根据权利要求1所述的一种防水型荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤9中的甲胺气体反应温度为200-250℃，所述甲胺气体反应时间为2-5h，所述甲胺反应后的冷却方式采用风冷，所述风冷时间为45-90min。
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