CN103436249B - 一种发光涂料用有机硅包覆型荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents
一种发光涂料用有机硅包覆型荧光粉及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103436249B CN103436249B CN201310419672.1A CN201310419672A CN103436249B CN 103436249 B CN103436249 B CN 103436249B CN 201310419672 A CN201310419672 A CN 201310419672A CN 103436249 B CN103436249 B CN 103436249B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fluorescent material
- diluent
- water
- silicone covering
- covering type
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 110
- 239000003973 paint Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 title claims abstract description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims abstract description 62
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 58
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 14
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 12
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000002585 base Substances 0.000 claims abstract description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 46
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 12
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 claims description 7
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 6
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 6
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 6
- XTQHKBHJIVJGKJ-UHFFFAOYSA-N sulfur monoxide Chemical compound S=O XTQHKBHJIVJGKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 33
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 14
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 abstract description 12
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 abstract description 12
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 abstract description 12
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 abstract description 10
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract description 10
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 abstract description 8
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 18
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 16
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 14
- 230000002688 persistence Effects 0.000 description 12
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 11
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 9
- 229910003668 SrAl Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 6
- 239000004816 latex Substances 0.000 description 6
- 229920000126 latex Polymers 0.000 description 6
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000013 Ammonium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 description 2
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 2
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UAHZTKVCYHJBJQ-UHFFFAOYSA-N [P].S=O Chemical compound [P].S=O UAHZTKVCYHJBJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000002528 anti-freeze Effects 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000001680 brushing effect Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000005101 luminescent paint Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000003541 multi-stage reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 235000012736 patent blue V Nutrition 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及一种有机硅包覆型耐水解荧光粉及其制备方法，还涉及其在发光涂料中的应用。有机硅包覆型荧光粉，采用如下方法制备而来：将正硅酸乙酯溶解于水、醇混合溶液中，先用硝酸调节pH值至1～2，再用碱调节pH值至5～7，得到稀释液；在稀释液中加入荧光粉，搅拌并继续用碱调节pH值至7～8即制备得到分散在稀释液中的有机硅包覆型荧光粉；发光涂料，组分中加入了所述的有机硅包覆型荧光粉和稀释液，更好的实施方案是加入水性树脂成膜材料。本发明技术方案直接在水相中对荧光粉进行耐水处理和有机硅包覆，不仅可使荧光粉在水性介质中具有耐水解性、减少其发光性质损失，还由于改善了荧光粉的表面电性，可提高荧光粉在涂料中的分散性以防止聚沉。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种发光涂料用有机硅包覆型耐水解荧光粉及其制备方法，还涉及其在发光涂料中的应用。
背景技术
水性发光涂料是一种以水为稀释剂的、基本消除了有机溶剂存在的、含有稀土长余辉荧光粉的环境友好型功能涂料，具有生产施工安全、无毒性、无异味等特点。稀土长余辉荧光粉能吸收太阳光或灯光的激发能量，并将部分能量储存起来，然后缓慢地把储存的能量以可见光的形式释放出来，在停止激发后仍然可以持续长时间的发出可见光。将其应用于水性涂料中，可赋予水性涂料长余辉发光的特殊功能，广泛应用于建筑装饰、交通运输、军事设施、消防应急、仪器仪表等领域。
目前，水性发光涂料尚存在以下缺陷。一是长余辉发光效果较好的一些荧光粉耐水性较差，在水中慢慢分解，使发光性能严重下降，甚至亮度消失。如SrAl2O4:Eu2+,Dy3+黄绿色长余辉荧光粉在水中浸泡可使水相的pH值从7上升到14，而发光亮度和余辉性能消失；硫化物及硫氧化物荧光粉的化学稳定性差，也会在水相中缓慢分解。上述问题造成水性发光涂料施工性能和储存稳定性差，发光性能和余辉效果也会损失严重。二是长余辉荧光粉加入到水性涂料中时，由于荧光粉与涂料密度、粒度不一致，会造成沉淀、分层，水性发光涂料的发光均匀性较差。特别是荧光粉水解又会造成荧光粉的聚集、结块，导致发光损失或丧失发光功能。
在荧光粉表面包覆无机或有机物膜层被认为是克服上述缺陷的有效途径，因为包覆膜层不仅可以保护荧光粉在水相中不被水解，而且可以改善荧光粉的表面电性，提高其在水性涂料中的分散性，从而缓解沉淀、聚沉等现象。中国发明专利CN1322778A公开了一种包覆荧光粉和含有包覆荧光粉的水性长余辉发光涂料，该发明在铝酸盐荧光粉表面包覆了有机树脂膜层，包覆荧光粉不发生水解、失光率小。中国发明专利CN101381539A公开了一种采用包覆型长余辉发光粉的多功能水性发光涂料，将长余辉发光粉通过化学键合作用键合成表面包覆材料聚合物，有效提高了发光粉的水解稳定性。中国发明专利CN101333349A公开了一种含有纳米二氧化钛包覆长余辉荧光粉的水性发光涂料及其制备方法。上述技术方案的包覆工艺不是在水相中直接进行，或者没有解决在水相中对荧光粉进行包覆的同时避免荧光粉水解的技术难题，且荧光粉的包覆与水性发光涂料的制备存在工艺脱节、过程复杂难控等问题。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术的不足，提供一种适用于发光涂料的耐水解有机硅包覆型荧光粉及其制备方法，在水相中直接进行耐水性处理和有机硅包覆，还提供了一种含有上述有机硅包覆型荧光粉的发光涂料及其制备方法。
为达到上述目的，采用的技术方案如下：
一种发光涂料用有机硅包覆型荧光粉，采用如下方法制备而来：
将正硅酸乙酯溶解于水、醇混合溶液中，先用硝酸调节pH值至1～2，再用碱调节pH值至5～7，得到稀释液；在稀释液中加入荧光粉，搅拌并继续用碱调节pH值至7～8即制备得到分散在稀释液中的有机硅包覆型荧光粉。
按上述方案，所述的荧光粉为以铝酸盐、硅酸盐、硫化物或硫氧化物为基质的稀土长余辉荧光粉。
按上述方案，所述的醇为乙醇、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、乙二醇丁醚或二乙二醇丁醚。
按上述方案，所述正硅酸乙酯用量为荧光粉质量的0.25～30%；荧光粉与稀释液的质量比为3:1～18；水、醇混合溶液中的水：醇体积比为10:1～10。
按上述方案，所述的有机硅包覆型荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将正硅酸乙酯溶解于水、醇混合溶液中，先用酸调节pH值至1～2，再用碱调节pH值至5～7，得到稀释液；
2）在稀释液中加入荧光粉，搅拌并继续用碱调节pH值至7～8即制备得到分散在稀释液中的有机硅包覆型荧光粉。
其中，所述的荧光粉为以铝酸盐、硅酸盐、硫化物或硫氧化物为基质的稀土长余辉荧光粉；所述的醇为乙醇、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、乙二醇丁醚或二乙二醇丁醚；水、醇混合溶液中的水：醇体积比为10:1～10；正硅酸乙酯用量为荧光粉质量的0.25～30%；荧光粉与稀释液的质量比为3:1～18。
按上述方案，一种发光涂料，包含有所述的分散在稀释液中的有机硅包覆型荧光粉。
按上述方案，所述的发光涂料的制备方法，包括以下步骤：
1）将正硅酸乙酯溶解于水、醇混合溶液中，先用酸调节pH值至1～2，再用碱调节pH值至5～7，得到稀释液；
2）在稀释液中加入荧光粉，搅拌并继续用碱调节pH值至7～8即制备得到分散在稀释液中的有机硅包覆型荧光粉；
3）将步骤2）得到的含有荧光粉的稀释液与成膜物质混合搅拌均匀。
其中，所述的荧光粉为以铝酸盐、硅酸盐、硫化物或硫氧化物为基质的稀土长余辉荧光粉；所述的醇为乙醇、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、乙二醇丁醚或二乙二醇丁醚；水、醇混合溶液中的水：醇体积比为10:1～10；正硅酸乙酯用量为荧光粉质量的0.25～30%；荧光粉与稀释液的质量比为3:1～18。
按上述方案，所述的成膜物质为水性树脂。
按上述方案，所述水性树脂为水溶性树脂、水稀释性树脂或水分散性树脂。
本发明技术方案使荧光粉具有耐水性的原因在于，正硅酸乙酯在酸性条件下水解，在碱性条件下聚合成网络状的带有羟基和乙氧基的聚合物。本发明先将正硅酸乙酯与水、醇的混合溶液的pH值调节至1～2，促使正硅酸乙酯快速、充分水解；再将pH值调节至5～7的弱酸性，避免其与荧光粉混合时荧光粉的酸解；在反应体系中加入荧光粉后立即将pH值调节至7～8的弱碱性，促进正硅酸乙酯水解产物的聚合，根据异相成核原理，网络状的聚合产物包裹于荧光粉表面，形成一层保护膜，抑制荧光粉的水解。
本发明中所述水性涂料包括水溶性涂料、水稀释性涂料、水分散性涂料（乳胶涂料），一般由成膜物质、填料和助剂组成，也可以是有机涂料、无机涂料或者有机-无机复合涂料，可用作内外墙乳胶漆、木器漆、金属漆、塑料漆、玻璃漆、陶瓷漆及特殊功能涂料等。通过配制可以提高荧光粉耐水性和分散性的水性发光涂料稀释液，在水相中于常温下直接对荧光粉进行耐水处理，同时实现有机硅包覆，使荧光粉具有耐水解、分散性好等技术效果，从而配制得到水解稳定性好、发光效果好的水性发光涂料。
本发明的有益效果为：
1）本发明技术方案不仅可使荧光粉在水性介质中具有耐水解性、减少其发光性质损失，还由于改善了荧光粉的表面电性，可提高荧光粉在水及水性涂料中的分散性以防止聚沉，因此采用本发明技术方案可显著提高水性发光涂料的发光强度、余辉时间、发光均匀性和储存稳定性；
2）本发明直接配制可以提高荧光粉耐水解性的水性发光涂料稀释液，无需进行通常包覆工艺所需的长时间、多步骤反应（固液分离、干燥、煅烧等），即可实现包覆荧光粉的技术效果（耐水解、提高分散性等），工艺简单、所需时间短、在室温下即可进行，因此易于操作、利于施工；
3）本发明所提供的稀释液中含有的醇，不仅可以作为正硅酸乙酯的溶剂，还可以作为水性发光涂料的成膜助剂，增加涂料的活性，使其易于涂刷，并具有快干、防冻等附加功能。
具体实施方式
以下实例是对本发明工艺的进一步说明，本发明包含但不局限于以下实例。
实施例1
将质量份数为2份的正硅酸乙酯溶解于20份水：乙醇体积比为3:1的混合液中，在室温下用硝酸调节pH值至1，再用氨水调节pH值至6，得到可以提高荧光粉耐水解性的水性涂料稀释液。在上述稀释液中加入10份SrAl2O4:Eu2+,Dy3+黄绿色长余辉荧光粉，边搅拌边用氨水调节pH值至8，得到均匀分散于稀释液中的有机硅包覆型荧光粉。
体系具有较好的pH值稳定性，8小时后pH值仍然维持在8。
加入70份的水性乳胶漆，混合搅拌均匀，即得水性发光乳胶漆。
荧光粉分散性好，4小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性及发光效果好。
实施例2
将质量份数为1份的正硅酸乙酯溶解于10份水：乙二醇体积比为4:1的混合液中，在室温下用盐酸调节pH值至2，再用碳酸铵溶液调节pH值至5，得到可以提高荧光粉耐水解性的水性涂料稀释液。在上述稀释液中加入10份SrAl2O4:Eu2+,Dy3+黄绿色长余辉荧光粉，边搅拌边用碳酸铵溶液调节pH值至7，得到均匀分散于稀释液中的有机硅包覆型荧光粉。
体系具有较好的pH值稳定性：4小时后pH值仍然维持在7。
加入100份的水性玻璃漆，混合搅拌均匀，即得水性发光玻璃漆。
荧光粉分散性好，4小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性及发光效果好。
实施例3
将质量份数为0.5份的正硅酸乙酯溶解于10份水：丙二醇体积比为5:1的混合液中，在室温下用硫酸调节pH值至1，再用碳酸氢铵溶液调节pH值至7，得到可以提高荧光粉耐水解性的水性涂料稀释液。在上述稀释液中加入20份SrAl2O4:Eu2+,Dy3+黄绿色长余辉荧光粉，边搅拌边用碳酸氢铵溶液调节pH值至8，得到均匀分散于稀释液中的有机硅包覆型荧光粉。
体系具有较好的pH值稳定性：8小时后pH值仍然维持在8。
加入100份的水性木器/金属/陶瓷漆，混合搅拌均匀，即得水性发光木器/金属/陶瓷漆。
荧光粉分散性好，4小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性及发光效果好。
实施例4
将质量份数为1份的正硅酸乙酯溶解于10份水：乙醇体积比为3:1的混合液中，在室温下用硝酸调节pH值至1，再用氨水调节pH值至6，得到可以提高荧光粉耐水解性的水性涂料稀释液。在上述稀释液中加入10份Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+蓝绿色长余辉荧光粉，边搅拌边用氨水调节pH值至8，得到均匀分散于稀释液中的有机硅包覆型荧光粉。
体系具有较好的pH值稳定性：12小时后pH值仍然维持在8。
加入80份的以水玻璃为成膜物质的无机涂料，混合搅拌均匀，即得水性发光无机涂料。
荧光粉分散性好，6小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性及发光效果好。
实施例5
将质量份数为0.5份的正硅酸乙酯溶解于10份水：乙醇体积比为3:1的混合液中，在室温下用硝酸调节pH值至1，再用氨水调节pH值至6，得到可以提高荧光粉耐水解性的水性涂料稀释液。在上述稀释液中加入10份Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+天蓝色长余辉荧光粉，边搅拌边用氨水调节pH值至8，得到均匀分散于稀释液中的有机硅包覆型荧光粉。
体系具有较好的pH值稳定性：12小时后pH值仍然维持在8。
加入80份的以硅溶胶为主要成膜物质、以丙烯酸树脂为辅助成膜物质的有机-无机复合涂料，混合搅拌均匀，即得水性发光有机-无机复合涂料。
荧光粉分散性好，8小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性及发光效果好。
实施例6
将质量份数为0.5份的正硅酸乙酯溶解于10份水：乙醇体积比为3:1的混合液中，在室温下用硝酸调节pH值至1，再用氨水调节pH值至6，得到可以提高荧光粉耐水解性的水性涂料稀释液。在上述稀释液中加入10份(Ca,Sr)S:Eu2+,Dy3+,Er3+红色长余辉荧光粉，边搅拌边用氨水调节pH值至8，得到均匀分散于稀释液中的有机硅包覆型荧光粉。
体系具有较好的pH值稳定性：4小时后pH值仍然维持在8。
加入80份的水性内墙乳胶漆，混合搅拌均匀，即得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好，4小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性及发光效果好。
实施例7
将质量份数为0.5份的正硅酸乙酯溶解于10份水：乙醇体积比为3:1的混合液中，在室温下用硝酸调节pH值至1，再用氨水调节pH值至6，得到可以提高荧光粉耐水解性的水性涂料稀释液。在上述稀释液中加入10份Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+红色长余辉荧光粉，边搅拌边用氨水调节pH值至8，得到均匀分散于稀释液中的有机硅包覆型荧光粉。
体系具有较好的pH值稳定性：4小时后pH值仍然维持在8。
加入80份的水性内墙乳胶漆，混合搅拌均匀，即得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好，4小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性及发光效果好。
实施例8
将质量份数为3份的正硅酸乙酯溶解于57份水：乙醇体积比为1:1的混合液中，在室温下用硝酸调节pH值至1，再用氨水调节pH值至6，得到可以提高荧光粉耐水解性的水性涂料稀释液。在上述稀释液中加入10份SrAl2O4:Eu2+,Dy3+黄绿色长余辉荧光粉，边搅拌边用氨水调节pH值至8，得到均匀分散于稀释液中的有机硅包覆型荧光粉。
体系具有较好的pH值稳定性：8小时后pH值仍然维持在8。
加入280份的水性内墙乳胶漆，混合搅拌均匀，即得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好，4小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性及发光效果好。
实施例9
将质量份数为4份的正硅酸乙酯溶解于11份水：乙醇体积比为10:1的混合液中，在室温下用硝酸调节pH值至1，再用氨水调节pH值至6，得到可以提高荧光粉耐水解性的水性涂料稀释液。在上述稀释液中加入45份SrAl2O4:Eu2+,Dy3+黄绿色长余辉荧光粉，边搅拌边用氨水调节pH值至8，得到均匀分散于稀释液中的有机硅包覆型荧光粉。
体系具有较好的pH值稳定性：8小时后pH值仍然维持在8。
加入80份的水性内墙乳胶漆，混合搅拌均匀，即得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好，4小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性及发光效果好。
Claims (5)
1.一种发光涂料用有机硅包覆型荧光粉，其特征在于采用如下方法制备而来：
将正硅酸乙酯溶解于水、醇混合溶液中，先用硝酸调节pH值至1～2，再用碱调节pH值至5～7，得到稀释液；在稀释液中加入荧光粉，搅拌并继续用碱调节pH值至7～8即制备得到分散在稀释液中的有机硅包覆型荧光粉；
其中，所述荧光粉为以铝酸盐、硅酸盐、硫化物或硫氧化物为基质的稀土长余辉荧光粉；
所述的醇为乙醇、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、乙二醇丁醚或二乙二醇丁醚；
所述正硅酸乙酯用量为荧光粉质量的0.25～30％；荧光粉与稀释液的质量比为3:1～18；水、醇混合溶液中的水：醇体积比为10:1～10。
2.权利要求1所述的有机硅包覆型荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将正硅酸乙酯溶解于水、醇混合溶液中，先用酸调节pH值至1～2，再用碱调节pH值至5～7，得到稀释液；
2)在稀释液中加入荧光粉，搅拌并继续用碱调节pH值至7～8即制备得到分散在稀释液中的有机硅包覆型荧光粉；
其中，所述的荧光粉为以铝酸盐、硅酸盐、硫化物或硫氧化物为基质的稀土长余辉荧光粉；所述的醇为乙醇、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、乙二醇丁醚或二乙二醇丁醚；水、醇混合溶液中的水：醇体积比为10:1～10；正硅酸乙酯用量为荧光粉质量的0.25～30％；荧光粉与稀释液的质量比为3:1～18。
3.一种发光涂料，其特征在于包含有权利要求1中所述的分散在稀释液中的有机硅包覆型荧光粉。
4.权利要求3所述的发光涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将正硅酸乙酯溶解于水、醇混合溶液中，先用酸调节pH值至1～2，再用碱调节pH值至5～7，得到稀释液；
2)在稀释液中加入荧光粉，搅拌并继续用碱调节pH值至7～8即制备得到分散在稀释液中的有机硅包覆型荧光粉；
3)将步骤2)得到的含有荧光粉的稀释液与成膜物质混合搅拌均匀；所述的成膜物质为水性树脂；
其中，所述的荧光粉为以铝酸盐、硅酸盐、硫化物或硫氧化物为基质的稀土长余辉荧光粉；所述的醇为乙醇、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、乙二醇丁醚或二乙二醇丁醚；水、醇混合溶液中的水：醇体积比为10:1～10；正硅酸乙酯用量为荧光粉质量的0.25～30％；荧光粉与稀释液的质量比为3:1～18。
5.如权利要求4中所述的发光涂料的制备方法，其特征在于所述水性树脂为水溶性树脂、水稀释性树脂或水分散性树脂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310419672.1A CN103436249B (zh) | 2013-09-13 | 2013-09-13 | 一种发光涂料用有机硅包覆型荧光粉及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310419672.1A CN103436249B (zh) | 2013-09-13 | 2013-09-13 | 一种发光涂料用有机硅包覆型荧光粉及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103436249A CN103436249A (zh) | 2013-12-11 |
| CN103436249B true CN103436249B (zh) | 2015-08-19 |
Family
ID=49689969
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310419672.1A Active CN103436249B (zh) | 2013-09-13 | 2013-09-13 | 一种发光涂料用有机硅包覆型荧光粉及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103436249B (zh) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104509526B (zh) * | 2014-12-19 | 2017-02-01 | 鹤山市顺鑫实业有限公司 | 一种高光效的led驱蚊灯 |
| CN106010532B (zh) * | 2016-06-03 | 2018-05-08 | 江南大学 | 高亮度红色光长余辉夜光材料的制备方法 |
| CN107474675A (zh) * | 2017-09-11 | 2017-12-15 | 佛山市高明区首邦化工有限公司 | 一种荧光油漆 |
| CN109593469B (zh) * | 2018-09-26 | 2021-07-09 | 天华交通建设集团有限公司 | 一种水性标线涂料及其制备方法 |
| CN109400158A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-03-01 | 北京雷生强式科技有限责任公司 | 掺镱氧化镥激光陶瓷的制备方法 |
| CN109971222A (zh) * | 2019-03-31 | 2019-07-05 | 常州兴烯石墨烯科技有限公司 | 一种石墨烯蓄能发光涂料及其制备方法 |
| CN110066564A (zh) * | 2019-05-30 | 2019-07-30 | 重庆锦弘建设工程有限公司 | 一种低成本蓄能发光涂料及其制备方法 |
| CN112745735A (zh) * | 2020-12-17 | 2021-05-04 | 马鞍山悠思电子科技有限公司 | 包覆型荧光涂料及其制备方法 |
| CN112759968A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-05-07 | 云南一路交通设施有限公司 | 一种环保标线涂料及其制备方法 |
| CN117229753B (zh) * | 2023-11-10 | 2024-03-19 | 山东永安胶业有限公司 | 一种具备夜间荧光美化作用的美容胶 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1371957A (zh) * | 2002-03-26 | 2002-10-02 | 清华大学 | 在铝酸盐系长余辉荧光粉表面包覆二氧化硅薄膜的方法 |
| JP4524469B2 (ja) * | 2004-06-03 | 2010-08-18 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 蛍光体粒子およびその製造方法並びにプラズマディスプレイパネル、照明装置およびｌｅｄ |
| KR101414243B1 (ko) * | 2007-03-30 | 2014-07-14 | 서울반도체 주식회사 | 황화물 형광체 코팅 방법 및 코팅된 황화물 형광체를채택한 발광 소자 |
| CN101220238B (zh) * | 2007-12-15 | 2010-06-02 | 大连理工大学 | 一种制备溶剂型蓄能发光涂料的方法 |
| CN101333357B (zh) * | 2008-07-02 | 2010-06-23 | 大连海事大学 | 一种发光涂料及其制备方法 |
-
2013
- 2013-09-13 CN CN201310419672.1A patent/CN103436249B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103436249A (zh) | 2013-12-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103436249B (zh) | 一种发光涂料用有机硅包覆型荧光粉及其制备方法和应用 | |
| CN101333349B (zh) | 含有纳米二氧化钛包覆长余辉蓄发光材料的水性发光涂料及其制备方法 | |
| CN105348890A (zh) | 一种发光复合涂料的制备方法 | |
| EP2209869B1 (de) | Oberflächenmodifizierte leuchstoffe | |
| CN103881445B (zh) | 一种夜光油漆 | |
| CN102127322B (zh) | 一种双层包覆型水性铝颜料的制备方法 | |
| US7674400B2 (en) | Light-emitting body dispersed with phosphor particles, method for producing same and material or article containing such light-emitting body | |
| CN103450876B (zh) | 一种无机氧化物包覆型荧光粉及其制备方法 | |
| TW200938608A (en) | Surface-modified conversion phosphors | |
| CN101386719A (zh) | 多功能涂料及其制备方法 | |
| CN101555376A (zh) | 一种稀土长余辉水性发光涂料的制备方法 | |
| CN104293104B (zh) | 夜光环氧卷材及其制备方法 | |
| CN102786860A (zh) | 新型蓄能发光乳胶漆 | |
| CN109651898A (zh) | 一种水性自发光标线涂料及其制备方法 | |
| CN108084752B (zh) | 一种隧道用无机水性蓄能发光涂料及制备方法 | |
| CN101967324A (zh) | 一种发光抗菌水性内墙涂料及其制备方法和应用 | |
| CN102618124B (zh) | 长效型夜光丙烯装饰颜料 | |
| CN106893433B (zh) | 隧道自发光标线及涂料 | |
| CN103483961A (zh) | 一种高韧性夜光涂料 | |
| CN109370410A (zh) | 一种高性能的纳米储能水性发光涂料 | |
| CN105949947A (zh) | 荧光涂料、其制备方法及应用 | |
| CN102702853A (zh) | 一种水性荧光增强防伪油墨的制备方法 | |
| CN110591431A (zh) | 一种稀土改性水性醇酸树脂抗菌发光涂料 | |
| CN104403552B (zh) | 一种户外用高性能蓄光‑自发光膜的制备方法 | |
| CN109401513A (zh) | 一种高性能的纳米储能水性发光涂料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160831 Address after: 430079 999 hi tech Avenue, East Lake New Technology Development Zone, Wuhan, Hubei Patentee after: Wuhan Hua Yuan Science and Technology Ltd. Address before: 430074 Wuhan, Hongshan Province District, hung Chu street, No. 693 Patentee before: Wuhan Institute of Technology |