CN102702853A - 一种水性荧光增强防伪油墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性荧光增强防伪油墨的制备方法。目前水性油墨无法实现荧光增强、抑制阻碍荧光衰减、延长荧光防伪时间长、隐蔽效果好等特点。本发明方法首先将三氧化二铈和盐酸反应，得到固态三氯化铈，然后配制三氯化铈乙醇溶液、邻菲罗啉乙醇溶液、乙酰丙酮乙醇溶液，将邻菲罗啉乙醇溶液和乙酰丙酮乙醇溶液先后加入三氯化铈乙醇溶液，过滤、干燥后得到过渡金属铈的络合物；将过渡金属铈的络合物、树脂、荧光粉搅拌混合均匀，再加入乳化剂、颜料、消泡剂、分散剂、抗菌剂、润湿剂、流平剂，高速搅拌处理，再反复研磨，得到水性荧光防伪油墨。本发明方法中连接料采用水性树脂，无毒、无污染；本发明方法简单、可靠，可以实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性油墨的制备方法，具体是一种水性防伪油墨的制备方法，该水性油墨可以实现荧光增强防伪。
背景技术
现有技术中，如专利ZL200510043020.8公开了一种可适用于各种印刷方式、具有良好防伪效果的黑色荧光油墨，其主要包括5～50﹪的荧光材料、5～40﹪的黑颜料、1～40﹪的蓝颜料、10～60﹪的连接料、0.1～40﹪的填充料、2～60﹪的助剂；其中连结料为酚醛树脂、醇酸树脂、松香酯、聚酰胺树脂、丙烯酸树脂及丙烯酸衍生物树脂中的一种或多种，助剂为调墨油、蜡质撤粘剂、干燥剂、溶剂、表面活性剂中的一种或多种，填充料是胶质钙、碳酸钙或气相二氧化硅。该黑色荧光油墨不具有增强荧光强度的功能，更不具有水性油墨的特性，不是绿色环保油墨，无法达到绿色印刷的要求，该油墨发出的气味会污染环境，对人体会造成伤害，是低毒的油墨。目前的水性油墨可以达到绿色印刷的要求，但这种油墨通常无法实现荧光防伪。
发明内容
本发明的目的就是提供一种复配增强荧光强度的水性防伪油墨的制备方法。
为解决该技术问题，本发明的具体方案为：
本发明方法首先制备过渡金属铈的络合物，具体方法是：
步骤(1).将三氧化二铈和盐酸在容器中进行反应，反应温度为75～85℃，反应时间为3～30分钟，得到三氯化铈的水溶液，过滤、干燥后得到固体的三氯化铈，所述盐酸的质量浓度为30～35﹪，每千克三氧化二铈与2～4升盐酸反应；
步骤(2).将固体的三氯化铈加入乙醇溶液中，75～85℃下搅拌均匀，得到三氯化铈乙醇溶液，所述的乙醇溶液的体积浓度为15～25﹪，每千克三氯化铈加入20～30升乙醇溶液；
将邻菲罗啉加入乙醇溶液中，搅拌均匀，得到邻菲罗啉乙醇溶液，所述的乙醇溶液的体积浓度为15～25﹪，每千克邻菲罗啉加入40～60升乙醇溶液；
将乙酰丙酮加入乙醇溶液中，搅拌均匀，得到乙酰丙酮乙醇溶液，所述的乙醇溶液的体积浓度为15～25﹪，每升乙酰丙酮加入15～20升乙醇溶液；
步骤(3).边搅拌三氯化铈乙醇溶液边缓慢加入邻菲罗啉乙醇溶液，搅拌过程中加入浓度为0.1～0.2g/L的NaOH溶液，将pH值调至6.3～6.6，然后边搅拌边缓慢加入乙酰丙酮乙醇溶液，再在75～85℃下搅拌反应3～4个小时，得到过渡金属铈的络合物溶液，过滤、干燥后得到过渡金属铈的络合物；每升三氯化铈乙醇溶液加入0.3～0.7升邻菲罗啉乙醇溶液，1～2 升乙酰丙酮乙醇溶液；
步骤(4).将过渡金属铈的络合物、树脂、荧光粉搅拌混合均匀，再加入乳化剂、颜料、消泡剂、分散剂、抗菌剂、润湿剂、流平剂，在高速搅拌机上进行高速搅拌处理，得到墨料；将墨料置于三辊研磨机上进行反复研磨，得到水性荧光防伪油墨；每千克过渡金属铈的络合物加入40～100千克树脂、0.1～0.5KG的荧光粉、0.5～1.5KG的乳化剂、1～10KG的颜料、0.1～0.5KG的消泡剂、0.1～0.5KG的分散剂、0.1～0.5KG的抗菌剂、0.1～0.5KG的润湿剂、0.1～0.5KG的流平剂。
所述的树脂为羟基丙烯酸树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇树脂、聚丙烯酰胺树脂、聚乙二醇树脂中的一种或多种；
所述荧光粉为正磷酸钙荧光粉或硅酸锌荧光粉；
所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠或硬脂酸钠；
所述的颜料为黑白色时采用无机颜料、为彩色时采用有机颜料；
所述的消泡剂为消泡剂SP-23、消泡剂F116、消泡剂D108、消泡剂D105中的一种；
所述的分散剂为聚丙烯酸钠、聚羧酸钠、萘磺酸钠中的一种；
所述的抗菌剂为五氯苯酚钠或水杨酰苯胺；
所述的润湿剂为润湿剂SP60、润湿剂OT75、润湿剂ABO、润湿剂M301中的一种；
所述的流平剂为流平剂2020、流平剂475、流平剂FS1200、流平剂FS2000中的一种。
本发明方法中连接料采用水性树脂，无毒、无污染；稀土光致变色配合物以其发光强度高、单色性好等优势, 日益受到人们的重视, 广泛地应用在工业、农业、生物学等领域。其中在包装印刷荧光防伪水性油墨方面, 作为荧光材料, 具有发射光谱窄、色纯度高、荧光效率高、稳定性好、分散性好、环保等特性，并且在生产与使用过程中无溶剂排放，符合日益严格的环保要求，且添加量小。本发明方法简单、可靠，可以实现工业化生产。
本发明方法制备的水性荧光防伪油墨综合了水性油墨的优点。l)利用过渡金属铈的荧光络合物与荧光粉为正磷酸钙荧光粉或硅酸锌荧光粉的有机结合，能够增强荧光粉在红、黄、绿、蓝、白、黑色等屏蔽强的油墨中的荧光强度，延长荧光防伪油墨荧光衰减时间，达到荧光防伪油墨隐蔽时间长，防伪效果好等特点，2)在水性油墨方面，由于其主要组成部分为水溶性树脂，油墨助剂及少量添加剂，溶剂为水，符合环保要求。3)水性荧光防伪油墨结合了溶剂性油墨和水基油墨的优点:①保持传统油墨的印刷和干燥速度，②比传统油墨的墨层薄，③通过使用水而简化了油墨的调节和清洗过程。因此，水性稀土荧光防伪油墨是一种新型的性能优良的环保型荧光防伪油墨，符合今后荧光防伪油墨的发展趋势。
具体实施方式
实施例1.
步骤(1).将1kg三氧化二铈和2升浓度为35﹪的盐酸在80℃下反应15分钟，得到三氯化铈的水溶液，过滤、干燥后得到固体的三氯化铈；
步骤(2).取1kg固体的三氯化铈加入30升浓度为15﹪的乙醇溶液中，85℃下搅拌均匀，得到三氯化铈乙醇溶液；
将0.5kg邻菲罗啉加入21升浓度为22﹪的乙醇溶液中，搅拌均匀，得到邻菲罗啉乙醇溶液；
将3升乙酰丙酮加入60升浓度为15﹪的乙醇溶液中，搅拌均匀，得到乙酰丙酮乙醇溶液；
步骤(3).边搅拌三氯化铈乙醇溶液边缓慢加入邻菲罗啉乙醇溶液，搅拌过程中加入浓度为0.1g/L的NaOH溶液，将pH值调至6.3，然后边搅拌边缓慢加入乙酰丙酮乙醇溶液，再在85℃下搅拌反应3小时，得到过渡金属铈的络合物溶液，过滤、干燥后得到过渡金属铈的络合物；每升三氯化铈乙醇溶液加入0.7升邻菲罗啉乙醇溶液、2 升乙酰丙酮乙醇溶液；
步骤(4).取1千克过渡金属铈的络合物、40千克羟基丙烯酸树脂、30千克丙烯酸树脂、30千克聚乙烯醇树脂和0.5千克正磷酸钙荧光粉搅拌混合均匀，再加入1.5千克硬脂酸钠、10千克立索尔红颜料、0.5千克消泡剂SP-23、0.5千克聚丙烯酸钠、0.5千克五氯苯酚钠、0.5千克润湿剂SP60、0.5千克流平剂2020，在高速搅拌机上进行高速搅拌处理，得到墨料；将墨料置于三辊研磨机上进行反复研磨，得到红色水性荧光防伪油墨。
实施例2.
步骤(1).将1kg三氧化二铈和2.5升浓度为34﹪的盐酸在75℃下反应30分钟，得到三氯化铈的水溶液，过滤、干燥后得到固体的三氯化铈；
步骤(2).取1kg固体的三氯化铈加入20升浓度为25﹪的乙醇溶液中，75℃下搅拌均匀，得到三氯化铈乙醇溶液；
将0.1kg邻菲罗啉加入6升浓度为15﹪的乙醇溶液中，搅拌均匀，得到邻菲罗啉乙醇溶液；
将2升乙酰丙酮加入30升浓度为25﹪的乙醇溶液中，搅拌均匀，得到乙酰丙酮乙醇溶液；
步骤(3).边搅拌三氯化铈乙醇溶液边缓慢加入邻菲罗啉乙醇溶液，搅拌过程中加入浓度为0.12g/L的NaOH溶液，将pH值调至6.3，然后边搅拌边缓慢加入乙酰丙酮乙醇溶液，再在82℃下搅拌反应3小时，得到过渡金属铈的络合物溶液，过滤、干燥后得到过渡金属铈的络合物；每升三氯化铈乙醇溶液加入0.3升邻菲罗啉乙醇溶液、1.5升乙酰丙酮乙醇溶液；
步骤(4).取1千克过渡金属铈的络合物、40千克丙烯酸树脂和0.1千克硅酸锌荧光粉搅拌混合均匀，再加入0.5千克十二烷基硫酸钠、1千克钛白颜料颜料、0.1千克消泡剂F116、0.1千克聚羧酸钠、0.1千克水杨酰苯胺、0.1千克润湿剂OT75、0.1千克流平剂475，在高速搅拌机上进行高速搅拌处理，得到墨料；将墨料置于三辊研磨机上进行反复研磨，得到白色水性荧光防伪油墨。
实施例3.
步骤(1).将1kg三氧化二铈和3升浓度为33﹪的盐酸在85℃下反应3分钟，得到三氯化铈的水溶液，过滤、干燥后得到固体的三氯化铈；
步骤(2).取1kg固体的三氯化铈加入22升浓度为22﹪的乙醇溶液中，78℃下搅拌均匀，得到三氯化铈乙醇溶液；
将0.3kg邻菲罗啉加入12升浓度为25﹪的乙醇溶液中，搅拌均匀，得到邻菲罗啉乙醇溶液；
将2升乙酰丙酮加入40升浓度为22﹪的乙醇溶液中，搅拌均匀，得到乙酰丙酮乙醇溶液；
步骤(3).边搅拌三氯化铈乙醇溶液边缓慢加入邻菲罗啉乙醇溶液，搅拌过程中加入浓度为0.15g/L的NaOH溶液，将pH值调至6.5，然后边搅拌边缓慢加入乙酰丙酮乙醇溶液，再在80℃下搅拌反应3.5小时，得到过渡金属铈的络合物溶液，过滤、干燥后得到过渡金属铈的络合物；每升三氯化铈乙醇溶液加入0.5升邻菲罗啉乙醇溶液、2 升乙酰丙酮乙醇溶液；
步骤(4).取1千克过渡金属铈的络合物、40千克羟基丙烯酸树脂、40千克丙烯酸树脂和0.4千克正磷酸钙荧光粉搅拌混合均匀，再加入1.2千克硬脂酸钠、8千克酞菁蓝颜料、0.4千克消泡剂D108、0.4千克萘磺酸钠、0.4千克五氯苯酚钠、0.4千克润湿剂ABO、0.4千克流平剂FS1200，在高速搅拌机上进行高速搅拌处理，得到墨料；将墨料置于三辊研磨机上进行反复研磨，得到蓝色水性荧光防伪油墨。
实施例4.
步骤(1).将1kg三氧化二铈和3.5升浓度为32﹪的盐酸在78℃下反应20分钟，得到三氯化铈的水溶液，过滤、干燥后得到固体的三氯化铈；
步骤(2).取1kg固体的三氯化铈加入28升浓度为18﹪的乙醇溶液中，82℃下搅拌均匀，得到三氯化铈乙醇溶液；
将0.3kg邻菲罗啉加入15升浓度为18﹪的乙醇溶液中，搅拌均匀，得到邻菲罗啉乙醇溶液；
将3升乙酰丙酮加入50升浓度为20﹪的乙醇溶液中，搅拌均匀，得到乙酰丙酮乙醇溶液；
步骤(3).边搅拌三氯化铈乙醇溶液边缓慢加入邻菲罗啉乙醇溶液，搅拌过程中加入浓度为0.2g/L的NaOH溶液，将pH值调至6.6，然后边搅拌边缓慢加入乙酰丙酮乙醇溶液，再在78℃下搅拌反应3.5小时，得到过渡金属铈的络合物溶液，过滤、干燥后得到过渡金属铈的络合物；每升三氯化铈乙醇溶液加入0.6升邻菲罗啉乙醇溶液、1.6升乙酰丙酮乙醇溶液；
步骤(4).取1千克过渡金属铈的络合物、60千克羟基丙烯酸树脂和0.3千克硅酸锌荧光粉搅拌混合均匀，再加入1千克十二烷基硫酸钠、5千克透明黄颜料、0.3千克消泡剂D105、0.3千克聚丙烯酸钠、0.3千克水杨酰苯胺、0.3千克润湿剂M301、0.3千克流平剂FS2000，在高速搅拌机上进行高速搅拌处理，得到墨料；将墨料置于三辊研磨机上进行反复研磨，得到黄色水性荧光防伪油墨。
实施例5.
步骤(1).将1kg三氧化二铈和4升浓度为30﹪的盐酸在82℃下反应8分钟，得到三氯化铈的水溶液，过滤、干燥后得到固体的三氯化铈；
步骤(2).取1kg固体的三氯化铈加入25升浓度为20﹪的乙醇溶液中，80℃下搅拌均匀，得到三氯化铈乙醇溶液；
将0.2kg邻菲罗啉加入10升浓度为20﹪的乙醇溶液中，搅拌均匀，得到邻菲罗啉乙醇溶液；
将2.5升乙酰丙酮加入45升浓度为18﹪的乙醇溶液中，搅拌均匀，得到乙酰丙酮乙醇溶液；
步骤(3).边搅拌三氯化铈乙醇溶液边缓慢加入邻菲罗啉乙醇溶液，搅拌过程中加入浓度为0.15g/L的NaOH溶液，将pH值调至6.4，然后边搅拌边缓慢加入乙酰丙酮乙醇溶液，再在75℃下搅拌反应4小时，得到过渡金属铈的络合物溶液，过滤、干燥后得到过渡金属铈的络合物；每升三氯化铈乙醇溶液加入0.3升邻菲罗啉乙醇溶液、1.7升乙酰丙酮乙醇溶液；
步骤(4).取1千克过渡金属铈的络合物、40千克聚乙烯醇树脂和0.2千克正磷酸钙荧光粉搅拌混合均匀，再加入0.7千克硬脂酸钠、3千克炭黑颜料、0.2千克消泡剂D108、0.2千克聚丙烯酸钠、0.2千克五氯苯酚钠、0.2千克润湿剂SP60、0.2千克流平剂FS1200，在高速搅拌机上进行高速搅拌处理，得到墨料；将墨料置于三辊研磨机上进行反复研磨，得到黑色水性荧光防伪油墨。
Claims (10)
1. 一种水性荧光增强防伪油墨的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤是：
步骤(1).将三氧化二铈和盐酸在容器中进行反应，反应温度为75～85℃，反应时间为3～30分钟，得到三氯化铈的水溶液，过滤、干燥后得到固体的三氯化铈，所述盐酸的质量浓度为30～35﹪，每千克三氧化二铈与2～4升盐酸反应；
步骤(2).将固体的三氯化铈加入乙醇溶液中，75～85℃下搅拌均匀，得到三氯化铈乙醇溶液，所述的乙醇溶液的体积浓度为15～25﹪，每千克三氯化铈加入20～30升乙醇溶液；
将邻菲罗啉加入乙醇溶液中，搅拌均匀，得到邻菲罗啉乙醇溶液，所述的乙醇溶液的体积浓度为15～25﹪，每千克邻菲罗啉加入40～60升乙醇溶液；
将乙酰丙酮加入乙醇溶液中，搅拌均匀，得到乙酰丙酮乙醇溶液，所述的乙醇溶液的体积浓度为15～25﹪，每升乙酰丙酮加入15～20升乙醇溶液；
步骤(3).边搅拌三氯化铈乙醇溶液边缓慢加入邻菲罗啉乙醇溶液，搅拌过程中加入浓度为0.1～0.2g/L的NaOH溶液，将pH值调至6.3～6.6，然后边搅拌边缓慢加入乙酰丙酮乙醇溶液，再在75～85℃下搅拌反应3～4个小时，得到过渡金属铈的络合物溶液，过滤、干燥后得到过渡金属铈的络合物；每升三氯化铈乙醇溶液加入0.3～0.7升邻菲罗啉乙醇溶液，1～2 升乙酰丙酮乙醇溶液；
步骤(4).将过渡金属铈的络合物、树脂、荧光粉搅拌混合均匀，再加入乳化剂、颜料、消泡剂、分散剂、抗菌剂、润湿剂、流平剂，在高速搅拌机上进行高速搅拌处理，得到墨料；将墨料置于三辊研磨机上进行反复研磨，得到水性荧光防伪油墨；每千克过渡金属铈的络合物加入40～100千克树脂、0.1～0.5KG的荧光粉、0.5～1.5KG的乳化剂、1～10KG的颜料、0.1～0.5KG的消泡剂、0.1～0.5KG的分散剂、0.1～0.5KG的抗菌剂、0.1～0.5KG的润湿剂、0.1～0.5KG的流平剂。
2.如权利要求1所述的一种水性荧光增强防伪油墨的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的树脂为羟基丙烯酸树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇树脂、聚丙烯酰胺树脂、聚乙二醇树脂中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种水性荧光增强防伪油墨的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述荧光粉为正磷酸钙荧光粉或硅酸锌荧光粉。
4.如权利要求1所述的一种水性荧光增强防伪油墨的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠或硬脂酸钠。
5.如权利要求1所述的一种水性荧光增强防伪油墨的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的颜料为黑白色时采用无机颜料、为彩色时采用有机颜料。
6.如权利要求1所述的一种水性荧光增强防伪油墨的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的消泡剂为消泡剂SP-23、消泡剂F116、消泡剂D108、消泡剂D105中的一种。
7.如权利要求1所述的一种水性荧光增强防伪油墨的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的分散剂为聚丙烯酸钠、聚羧酸钠、萘磺酸钠中的一种。
8.如权利要求1所述的一种水性荧光增强防伪油墨的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的抗菌剂为五氯苯酚钠或水杨酰苯胺。
9.如权利要求1所述的一种水性荧光增强防伪油墨的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的润湿剂为润湿剂SP60、润湿剂OT75、润湿剂ABO、润湿剂M301中的一种。
10.如权利要求1所述的一种水性荧光增强防伪油墨的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的流平剂为流平剂2020、流平剂475、流平剂FS1200、流平剂FS2000中的一种。
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Application publication date: 20121003 Assignee: HARBIN HEXIN COLOR PRINTING Co.,Ltd. Assignor: HANGZHOU DIANZI University Contract record no.: 2015230000026 Denomination of invention: Preparation method for water-based fluorescence enhanced anti-forgery ink Granted publication date: 20140129 License type: Exclusive License Record date: 20150330 |
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