CN112174627A - 改性水泥基防水砂浆、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开改性水泥基防水砂浆、制备方法及其应用，包括以下质量份组分：硅酸盐水泥40～60份、硫铝酸盐水泥30～50份、石英砂20～30份、改性高铝矿渣10～20份、改性粉煤灰10～15份、活性母料8～12份、氟硅改性聚丙烯酸酯乳液30～50份、纳米硅溶胶5～10份、紫外线吸收剂0.5～1份、水15～20份；所述活性母料由以下质量份原料组成：硅酸钠20～30份、氧化钙15～20份、硫酸铝20～30份、酒石酸镁10～15份、三聚磷酸钠5～10份、五水偏硅酸钠4～8份。本发明改性水泥基防水砂浆中引入的‑COONa、‑SO3Na等结构高效螯合水泥中Ca2+、Al3+，进而形成氟硅改性聚丙烯酸酯‑混凝土稳定结合的致密防水层；同时，利用氟、硅单体的低表面能使改性水泥基防水砂浆具有抗渗性好、吸水率低、防水抗污的特点。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及改性水泥基防水砂浆、制备方法及其应用。
背景技术
防水砂浆是一种能够有效防止建筑物表面水分渗漏的建筑用料，具有良好的耐候性、耐久性、抗渗性、密实性和极高的粘结力以及极强的防水防腐效果。用作防水工程防水层的防水砂浆有三种：(1)刚性多层抹面的水泥砂浆；(2)掺防水剂的防水砂浆；(3)聚合物改性水泥防水砂浆。其中，聚合物改性水泥防水砂浆是用水泥、聚合物分散体作为凝胶材料与砂配制而成的砂浆，相比于其他两种水泥砂浆，聚合物改性水泥砂浆硬化后，聚合物对砂浆涂层中连通的孔隙具有封闭作用，增加了砂浆的密实性及抗裂性，从而在一定程度上改善砂浆的抗渗性及抗冲击性。但是由于聚合物水泥基防水涂料一般由有机聚合物乳液或有机聚合物胶粉和无机水泥粉料组成的，有机相和无机相的相容性和分散性较差，影响砂浆涂层质量，易出现相分层及涂层在后期产生裂缝和裂纹等问题。此外，水泥基防水砂浆还存在早期强度低、硬化速度较缓慢的问题。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供改性水泥基防水砂浆、制备方法及其应用。
本发明的技术方案概述如下：
改性水泥基防水砂浆，包括以下质量份组分：
所述活性母料由以下质量份原料组成：
所述氟硅改性聚丙烯酸酯乳液的制备方法为：
I.按质量份依次称取丙烯酸酯单体20～25份、含氟单体8～12份、有机硅单体5～10份、衣康酸钠3～5份、苯乙烯磺酸钠3～7份、十二烷基苯磺酸钠0.5～1份、过硫酸铵0.2～0.3份、去离子水35～45份；
II.将十二烷基苯磺酸钠溶解于去离子水中，加入丙烯酸酯单体、含氟单体、有机硅单体，超声分散后，升温至70～80℃，加入过硫酸铵引发聚合反应，反应1.5～2h，再加入衣康酸钠、苯乙烯磺酸钠，继续搅拌反应2～3h，即得所述氟硅改性聚丙烯酸酯乳液。
优选的是，所述改性高铝矿渣的制备方法为：将高铝矿渣粉碎、球磨至粒径为10～50μm的粉末，加入0.2～0.4mol/L NaOH溶液中，控制固液比为1g/3mL，浸渍处理1～3h，中和、过滤，于300～420℃热处理6～12h，冷却后，加入0.5％十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，70℃搅拌反应2～3h，过滤、干燥后，即得改性高铝矿渣。
优选的是，所述改性粉煤灰的制备方法为：将粉煤灰加入0.2～0.4mol/L NaOH溶液中，控制固液比为1g/3mL，浸渍处理1～3h，中和、过滤，于300～420℃热处理6～12h，冷却后，加入0.5％十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，70℃搅拌反应2～3h，过滤、干燥后，即得改性粉煤灰。
优选的是，所述紫外线吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮中的一种或多种。
优选的是，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯中的一种或多种。
优选的是，所述含氟单体为丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十七氟癸酯中的一种或多种。
优选的是，所述有机硅单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷中的一种或多种。
改性水泥基防水砂浆的制备方法：按质量份将紫外线吸收剂加入氟硅改性聚丙烯酸酯乳液中，与纳米硅溶胶、水混合均匀后，加入硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥、石英砂、改性高铝矿渣、改性粉煤灰，以500～700r/min转速匀质0.5～1h，再加入活性母料，以700～850r/min转速匀质0.5h，即得所述改性水泥基防水砂浆。
改性水泥基防水砂浆在建筑外墙中的应用。
本发明的有益效果：
1、本发明通过碱处理、热处理、CTAB有机改性联合处理高铝矿渣或粉煤灰，提高其孔隙率和比表面积，碱处理使高铝矿渣或粉煤灰表面外壳被破坏而呈现松散裂解形貌，进而提高比表面积，热处理直接破坏高铝矿渣或粉煤灰的硅氧四面体相互连接成的网络结构，使高铝矿渣或粉煤灰疏松多孔，暴露出更多的活性位点，CTAB有机改性高铝矿渣或粉煤灰，CTAB插层进入高铝矿渣或粉煤灰层间，扩大高铝矿渣或粉煤灰层间距及层间孔隙直径，提高其分散性和比表面积；同时，改性后高铝矿渣或粉煤灰比表面积高、表面具有大量不规则的类似蜂窝状棱角，作为晶核，为砂浆水化产物提高了充足的生长位点，使其迅速硬化长大，并使水化产物均匀分布，提高早期强度；同时，高铝矿渣或粉煤灰能与水化产物Ca(OH)2二次水化，促进更多C-S-H产物生成，活性母料遇水后，其中的氧化钙与水作用生成Ca(OH)2、水化产物Ca(OH)2及游离的Ca2+、Al3+与活性母料其他组分进一步反应，生成硅酸钙/铝、钙矾石、酒石酸钙/氢氧化镁、三聚磷酸钙/铝等不溶性枝蔓状结晶体，修补和填充防水砂浆涂层中的毛细孔道和裂缝，赋予其自愈合、修复功能，其中的五水偏硅酸钠作早强剂提高防水砂浆早期强度。
2、本发明利用衣康酸钠、苯乙烯磺酸钠、含氟单体、有机硅单体与丙烯酸酯单体交联共聚，形成自身具有螯合作用、乳化分散作用的侧基螯合型氟硅改性聚丙烯酸酯乳液，利用聚合物乳液中引入的-COONa、-SO3Na等结构高效螯合水泥中Ca2+、Al3+，进而形成氟硅改性聚丙烯酸酯-混凝土稳定结合的致密防水层，解决有机聚合物与无机水泥间相容性差、易分层断裂的问题；同时，利用有机氟单体、有机硅单体改性聚丙烯酸酯，利用氟、硅单体的低表面能的特性赋予聚合物乳液疏水性质，使改性水泥基防水砂浆具有抗渗性好、吸水率低、防水抗污的特点。
附图说明
图1为本发明改性水泥基防水砂浆制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1制备改性水泥基防水砂浆
S1：制备改性高铝矿渣：将高铝矿渣粉碎、球磨至粒径为10μm的粉末，加入0.2mol/L NaOH溶液中，控制固液比为1g/3mL，浸渍处理1.5h，中和、过滤，于300℃热处理6h，冷却后，加入0.5％十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，70℃搅拌反应2h，过滤、干燥后，即得改性高铝矿渣；
S2：制备改性粉煤灰：将粉煤灰加入0.2mol/L NaOH溶液中，控制固液比为1g/3mL，浸渍处理1.5h，中和、过滤，于300℃热处理6h，冷却后，加入0.5％十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，70℃搅拌反应2h，过滤、干燥后，即得改性粉煤灰；
S3：制备活性母料：按照质量份依次称取硅酸钠20份、氧化钙15份、硫酸铝20份、酒石酸镁10份、三聚磷酸钠5份、五水偏硅酸钠4份，并混合均匀，得到活性母料；
S4：制备氟硅改性聚丙烯酸酯乳液：
I.按质量份依次称取丙烯酸甲酯20份、甲基丙烯酸三氟乙酯8份、乙烯基三甲氧基硅烷5份、衣康酸钠3份、苯乙烯磺酸钠3份、十二烷基苯磺酸钠0.5份、过硫酸铵0.2份、去离子水35份；
II.将十二烷基苯磺酸钠溶解于去离子水中，加入丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷，超声分散后，升温至70℃，加入过硫酸铵引发聚合反应，反应1.5h，再加入衣康酸钠、苯乙烯磺酸钠，继续搅拌反应2h，即得所述氟硅改性聚丙烯酸酯乳液；
S5：改性水泥基防水砂浆：按质量份将0.5份邻羟基苯甲酸苯酯加入30份氟硅改性聚丙烯酸酯乳液中，与5份纳米硅溶胶、15份水混合均匀后，加入40份硅酸盐水泥、30份硫铝酸盐水泥、20份石英砂、10份改性高铝矿渣、10份改性粉煤灰，以500r/min转速匀质0.5h，再加入8份活性母料，以700r/min转速匀质0.5h，即得所述改性水泥基防水砂浆。
实施例2制备改性水泥基防水砂浆
S1：制备改性高铝矿渣：将高铝矿渣粉碎、球磨至粒径为30μm的粉末，加入0.3mol/L NaOH溶液中，控制固液比为1g/3mL，浸渍处理2h，中和、过滤，于350℃热处理10h，冷却后，加入0.5％十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，70℃搅拌反应3h，过滤、干燥后，即得改性高铝矿渣；
S2：制备改性粉煤灰：将粉煤灰加入0.3mol/L NaOH溶液中，控制固液比为1g/3mL，浸渍处理2h，中和、过滤，于350℃热处理10h，冷却后，加入0.5％十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，70℃搅拌反应3h，过滤、干燥后，即得改性粉煤灰；
S3：制备活性母料：按照质量份依次称取硅酸钠20～30份、氧化钙18份、硫酸铝25份、酒石酸镁12份、三聚磷酸钠7.5份、五水偏硅酸钠6份，并混合均匀，得到活性母料；
S4：制备氟硅改性聚丙烯酸酯乳液：
I.按质量份依次称取甲基丙烯酸甲酯22.5份、丙烯酸六氟丁酯10份、乙烯基三乙氧基硅烷8份、衣康酸钠4份、苯乙烯磺酸钠5份、十二烷基苯磺酸钠0.75份、过硫酸铵0.3份、去离子水40份；
II.将十二烷基苯磺酸钠溶解于去离子水中，加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸六氟丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷，超声分散后，升温至75℃，加入过硫酸铵引发聚合反应，反应2h，再加入衣康酸钠、苯乙烯磺酸钠，继续搅拌反应2～3h，即得所述氟硅改性聚丙烯酸酯乳液；
S5：改性水泥基防水砂浆：按质量份将0.75份2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮加入40份氟硅改性聚丙烯酸酯乳液中，与7.5份纳米硅溶胶、18份水混合均匀后，加入50份硅酸盐水泥、40份硫铝酸盐水泥、25份石英砂、15份改性高铝矿渣、13份改性粉煤灰，以600r/min转速匀质0.75h，再加入10份活性母料，以800r/min转速匀质0.5h，即得所述改性水泥基防水砂浆。
实施例3制备改性水泥基防水砂浆
S1：制备改性高铝矿渣：将高铝矿渣粉碎、球磨至粒径为50μm的粉末，加入0.4mol/L NaOH溶液中，控制固液比为1g/3mL，浸渍处理3h，中和、过滤，于420℃热处理12h，冷却后，加入0.5％十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，70℃搅拌反应3h，过滤、干燥后，即得改性高铝矿渣；
S2：制备改性粉煤灰：将粉煤灰加入0.4mol/L NaOH溶液中，控制固液比为1g/3mL，浸渍处理3h，中和、过滤，于420℃热处理12h，冷却后，加入0.5％十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，70℃搅拌反应3h，过滤、干燥后，即得改性粉煤灰；
S3：制备活性母料：按照质量份依次称取硅酸钠30份、氧化钙20份、硫酸铝30份、酒石酸镁15份、三聚磷酸钠10份、五水偏硅酸钠8份，并混合均匀，得到活性母料；
S4：制备氟硅改性聚丙烯酸酯乳液：
I.按质量份依次称取丙烯酸甲酯25份、甲基丙烯酸六氟丁酯12份、乙烯基三乙酰氧基硅烷10份、衣康酸钠5份、苯乙烯磺酸钠7份、十二烷基苯磺酸钠1份、过硫酸铵0.3份、去离子水45份；
II.将十二烷基苯磺酸钠溶解于去离子水中，加入丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、乙烯基三乙酰氧基硅烷，超声分散后，升温至80℃，加入过硫酸铵引发聚合反应，反应2h，再加入衣康酸钠、苯乙烯磺酸钠，继续搅拌反应3h，即得所述氟硅改性聚丙烯酸酯乳液；
S5：改性水泥基防水砂浆：按质量份将1份2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮加入50份氟硅改性聚丙烯酸酯乳液中，与10份纳米硅溶胶、20份水混合均匀后，加入60份硅酸盐水泥、50份硫铝酸盐水泥、30份石英砂、20份改性高铝矿渣、15份改性粉煤灰，以700r/min转速匀质1h，再加入12份活性母料，以850r/min转速匀质0.5h，即得所述改性水泥基防水砂浆。
对比例1：与实施例1相同，区别在于：以普通聚丙烯酸酯乳液代替氟硅改性聚丙烯酸酯乳液；普通聚丙烯酸酯乳液制备方法为：
I.按质量份依次称取丙烯酸甲酯20份、十二烷基苯磺酸钠0.5份、过硫酸铵0.2份、去离子水35份；
II.将十二烷基苯磺酸钠溶解于去离子水中，加入丙烯酸甲酯，超声分散后，升温至70℃，加入过硫酸铵引发聚合反应，反应3.5h，即得普通聚丙烯酸酯乳液。
对比例2：与实施例1相同，区别在于：改性水泥基防水砂浆中不含改性高铝矿渣和改性粉煤灰。
测定实施例1～3及对比例1～2制备出的改性水泥基防水砂浆的稳定性：将测定实施例1～3及对比例1～2改性水泥基防水砂浆均匀刷涂在石膏板基面上，刷涂厚度为1cm，在1℃静置24h，观察是否有分层现象；并按照GB/T23445-2009《聚合物水泥防水涂料》对实施例1～3及对比例1～2制备出的改性水泥基防水砂浆进行性能测试，试验结果如下表所示：
实施例1～3通过碱处理、热处理、CTAB有机改性联合处理高铝矿渣或粉煤灰，提高其孔隙率和比表面积，碱处理使高铝矿渣或粉煤灰表面外壳被破坏而呈现松散裂解形貌，进而提高比表面积，热处理直接破坏高铝矿渣或粉煤灰的硅氧四面体相互连接成的网络结构，使高铝矿渣或粉煤灰疏松多孔，暴露出更多的活性位点，CTAB有机改性高铝矿渣或粉煤灰，CTAB插层进入高铝矿渣或粉煤灰层间，扩大高铝矿渣或粉煤灰层间距及层间孔隙直径，提高其分散性和比表面积；同时，改性后高铝矿渣或粉煤灰比表面积高、表面具有大量不规则的类似蜂窝状棱角，作为晶核，为砂浆水化产物提高了充足的生长位点，使其迅速硬化长大，并使水化产物均匀分布，提高早期强度；同时，高铝矿渣或粉煤灰能与水化产物Ca(OH)2二次水化，促进更多C-S-H产物生成，活性母料遇水后，其中的氧化钙与水作用生成Ca(OH)2、水化产物Ca(OH)2及游离的Ca2+、Al3+与活性母料其他组分进一步反应，生成硅酸钙/铝、钙矾石、酒石酸钙/氢氧化镁、三聚磷酸钙/铝等不溶性枝蔓状结晶体，修补和填充防水砂浆涂层中的毛细孔道和裂缝，赋予其自愈合、修复功能，其中的五水偏硅酸钠作早强剂提高防水砂浆早期强度。
实施例1～3利用衣康酸钠、苯乙烯磺酸钠、含氟单体、有机硅单体与丙烯酸酯单体交联共聚，形成自身具有螯合作用、乳化分散作用的侧基螯合型氟硅改性聚丙烯酸酯乳液，利用聚合物乳液中引入的-COONa、-SO3Na等结构高效螯合水泥中Ca2+、Al3+，进而形成氟硅改性聚丙烯酸酯-混凝土稳定结合的致密防水层，解决有机聚合物与无机水泥间相容性差、易分层断裂的问题；同时，利用有机氟单体、有机硅单体改性聚丙烯酸酯，利用氟、硅单体的低表面能的特性赋予聚合物乳液疏水性质，使改性水泥基防水砂浆具有抗渗性好、吸水率低、防水抗污的特点。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (9)
1.一种改性水泥基防水砂浆，其特征在于，包括以下质量份组分：
所述活性母料由以下质量份原料组成：
所述氟硅改性聚丙烯酸酯乳液的制备方法为：
I.按质量份依次称取丙烯酸酯单体20～25份、含氟单体8～12份、有机硅单体5～10份、衣康酸钠3～5份、苯乙烯磺酸钠3～7份、十二烷基苯磺酸钠0.5～1份、过硫酸铵0.2～0.3份、去离子水35～45份；
II.将十二烷基苯磺酸钠溶解于去离子水中，加入丙烯酸酯单体、含氟单体、有机硅单体，超声分散后，升温至70～80℃，加入过硫酸铵引发聚合反应，反应1.5～2h，再加入衣康酸钠、苯乙烯磺酸钠，继续搅拌反应2～3h，即得所述氟硅改性聚丙烯酸酯乳液。
2.根据权利要求1所述改性水泥基防水砂浆，其特征在于，所述改性高铝矿渣的制备方法为：将高铝矿渣粉碎、球磨至粒径为10～50μm的粉末，加入0.2～0.4mol/L NaOH溶液中，控制固液比为1g/3mL，浸渍处理1～3h，中和、过滤，于300～420℃热处理6～12h，冷却后，加入0.5％十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，70℃搅拌反应2～3h，过滤、干燥后，即得改性高铝矿渣。
3.根据权利要求1所述改性水泥基防水砂浆，其特征在于，所述改性粉煤灰的制备方法为：将粉煤灰加入0.2～0.4mol/L NaOH溶液中，控制固液比为1g/3mL，浸渍处理1～3h，中和、过滤，于300～420℃热处理6～12h，冷却后，加入0.5％十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，70℃搅拌反应2～3h，过滤、干燥后，即得改性粉煤灰。
4.根据权利要求1所述改性水泥基防水砂浆，其特征在于，所述紫外线吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述改性水泥基防水砂浆，其特征在于，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述改性水泥基防水砂浆，其特征在于，所述含氟单体为丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十七氟癸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述改性水泥基防水砂浆，其特征在于，所述有机硅单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷中的一种或多种。
8.如权利要求1～7任一项所述改性水泥基防水砂浆的制备方法，其特征在于：按质量份将紫外线吸收剂加入氟硅改性聚丙烯酸酯乳液中，与纳米硅溶胶、水混合均匀后，加入硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥、石英砂、改性高铝矿渣、改性粉煤灰，以500～700r/min转速匀质0.5～1h，再加入活性母料，以700～850r/min转速匀质0.5h，即得所述改性水泥基防水砂浆。
9.如权利要求1～8任一项所述改性水泥基防水砂浆在建筑外墙中的应用。
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