CN112831202A - 一种无机纳米保护涂料及其制备方法以及铝条防腐涂层 - Google Patents

一种无机纳米保护涂料及其制备方法以及铝条防腐涂层 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无机纳米保护涂料的制备方法，包括以下步骤：取质量比为10％‑25％的极性醇类溶剂加入第一反应釜中，开启搅拌；取质量比为15％‑75％的不含额外功能团的硅烷加入到第一反应釜中，继续搅拌得到混合物A；取质量比为50％‑100％的溶胶水分散体及质量比为10％‑20％的去离子水加入到第二反应釜中，并使用0.1mol/ml盐酸溶液将PH调节至2.5‑3，得到混合物B；将混合物B以组分比为1:4‑1:2加入到混合物A中，使用外冷却水将温度冷却至18℃‑25℃，持续10‑15h得到无机纳米保护涂料。本发明通过将硅烷与极性醇类溶剂产生溶胶‑凝胶反应形成与阳极氧化铝条交联密度更强的无机纳米保护涂料，提升了硬度与耐磨性，厚度只需2‑4um，极大地减少了用量，降低了成本。

Description

一种无机纳米保护涂料及其制备方法以及铝条防腐涂层
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种无机纳米保护涂料及其制备方法以及铝条防腐涂层。
背景技术
现今市场的外饰铝条都是经过阳极氧化处理并在此之上进行粉末涂料保护起到防腐的作用。但粉末涂料并不能完全达到在极端条件下长时间的保护效果，导致在如中国南方湿热天气下乘用车铝条都会或多或少的发生白腐蚀(如轻易可见的白点，白斑)，降低乘用车使用寿命、保值性及美观。另外，现有的机动车外饰铝条无法满足VW/Audi TL 182、GMW 14665的最高标准，并且粉末涂料的厚度很难控制，达到70um到90um左右，厚度的波动范围较大，当通过几条小铝条搭接组合形成整个车窗的外饰铝条时，导致因粉末涂料的厚度波动范围较大而产生的视觉偏差极为明显，影响了车窗的美观。
发明内容
本发明提供了一种无机纳米保护涂料及其制备方法以及铝条防腐涂层，旨在解决现有的铝条涂料防腐保护效果较差、且因厚度波动范围大影响美观的问题。
根据本发明实施例的第一方面，提供了一种无机纳米保护涂料的制备方法，应用于阳极氧化铝条，包括以下步骤：
步骤一：取质量比为10％-25％的极性醇类溶剂加入第一反应釜中，开启搅拌机搅拌；其中，搅拌速率为500rpm-800rpm；
步骤二：取质量比为15％-75％的不含额外功能团的硅烷加入到处于搅拌状态的第一反应釜中，继续搅拌25-35min，得到混合物A；其中，搅拌速率为500rpm-800rpm；
步骤三：取质量比为50％-100％的溶胶水分散体及质量比为10％-20％的去离子水加入到第二反应釜中，开启搅拌，并使用0.1mol/ml盐酸溶液将所述第二反应釜中混合物的PH调节至2.5-3，得到混合物B；其中，搅拌速率为300rpm-600rpm；
步骤四：将所述混合物B加入到处于搅拌状态的所述混合物A中，当温度升至60℃-70℃时，使用外冷却水将温度冷却至18℃-25℃，持续10-15h得到无机纳米保护涂料；其中，搅拌速率为500rpm-800rpm，所述混合物B与所述混合物A的组分比为1:4-1:2。
在本发明的无机纳米保护涂料的制备方法中，在所述步骤二中还包括：
当所述不含额外功能团的硅烷加入所述第一反应釜中后，再加入质量比为5％-40％的含环氧功能团的硅烷、和/或含双键活动功能团的硅烷、和/或含氨基功能团的硅烷。
在本发明的无机纳米保护涂料的制备方法中，在所述步骤一中：
所述极性醇类溶剂包括以下的至少一种：乙醇、异丙醇、正丁醇、甲醇、乙二醇。
在本发明的无机纳米保护涂料的制备方法中，在所述步骤二中：
所述不含额外功能团的硅烷包括：质量比为15％-25％的正辛基三乙氧基硅烷和/或质量比为55-75％的甲基三乙氧基硅烷。
在本发明的无机纳米保护涂料的制备方法中，在所述步骤二中：
所述不含额外功能团的硅烷包括以下至少一种：正辛基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷。
在本发明的无机纳米保护涂料的制备方法中，在所述步骤二中：
所述含环氧功能团的硅烷包括以下至少一种：γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷；所述含双键活动功能团的硅烷包括以下至少一种：乙烯基三乙氧硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷；所述含氨基功能团的硅烷包括以下至少一种：3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷。
在本发明的无机纳米保护涂料的制备方法中，在所述步骤三中：
所述溶胶水分散体包括以下至少一种：PH值为4-6的酸性硅溶胶、表面带有阳离子的酸性硅溶胶、氧化铝溶胶。
在本发明的无机纳米保护涂料的制备方法中，所述溶胶水分散体为质量比为80％-90％的酸性硅溶胶。
根据本发明实施例的第二方面，提供了一种无机纳米保护涂料，应用于阳极氧化铝条，所述无机纳米保护涂料通过如上述实施方式中任一项所述的无机纳米保护涂料的制备方法制备而成。
根据本发明实施例的第三方面，提供了一种铝条防腐涂层，所述铝条防腐涂层的制备步骤包括：
将上述的无机纳米保护涂料涂布于阳极氧化铝条上，然后在烤箱中以160℃-190℃的温度烘烤30-45分钟，从而得到所述铝条防腐涂层。
本发明实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：本发明设计了一种无机纳米保护涂料的制备方法，通过将硅烷与极性醇类溶剂产生溶胶-凝胶反应形成与阳极氧化铝条交联密度更强的无机纳米保护涂料，同时通过加入硅溶胶，有效的提升了无机纳米保护涂料的硬度与耐磨性。当将无机纳米保护涂料涂布于阳极氧化铝条时，厚度只需2-4um，用量是现有技术中粉末涂料的1/30，在保证了抗腐蚀的前提下，极大的减少了用量，降低了成本。另外，由于厚度薄，因此涂布时引起的厚度波动极小，当通过几条小铝条搭接组合形成整个车窗的外饰铝条时，不会产生明显的视觉偏差，提升了最终成品的美观度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的实施例与对比例的3000小时防腐测试效果图；
图2是本发明的实施例十年户外测试效果图；
图3是本发明的对比例十年户外测试效果图；
图4是本发明的实施例与对比例在10μm尺度下的微观对比效果图；
图5是本发明的实施例与对比例在100nm尺度下的微观对比效果图；
图6是本发明的实施例与对比例的耐蚀实验0轮-40轮亮度变化对比效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
还应当理解，在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
根据本发明实施例的第一方面，提供了一种无机纳米保护涂料的制备方法，应用于阳极氧化铝条，包括以下步骤一-步骤四。
步骤一：取质量比为10％-25％的极性醇类溶剂加入第一反应釜中，开启搅拌机缓慢搅拌；其中，搅拌速率为500rpm-800rpm。
具体的，极性醇类溶剂包括以下的至少一种：乙醇、异丙醇、正丁醇、甲醇、乙二醇。
步骤二：取质量比为15％-75％的不含额外功能团的硅烷加入到处于搅拌状态的第一反应釜中，继续搅拌25-35min，得到混合物A(将含有极性醇类、硅烷及其反应产物的前驱体称为混合物A)；其中，搅拌速率为500rpm-800rpm。
具体的，不含额外功能团的硅烷包括以下至少一种：正辛基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷。在本实施例中，可采用质量比为15％-25％的正辛基三乙氧基硅烷，和/或质量比为55-75％的甲基三乙氧基硅烷。需要说明的是，不含额外功能团的硅烷，其溶胶-凝胶反应后更致密的交联度可为铝材带来更好的保护。
进一步的，当不含额外功能团的硅烷加入第一反应釜中后，再加入质量比为5％-40％的含环氧功能团的硅烷、和/或含双键活动功能团的硅烷、和/或含氨基功能团的硅烷。具体的，含环氧功能团的硅烷包括以下至少一种：γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷；所述含双键活动功能团的硅烷包括以下至少一种：乙烯基三乙氧硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷；所述含氨基功能团的硅烷包括以下至少一种：3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷。
因此，通过添加上述含环氧功能团的硅烷、和/或含双键活动功能团的硅烷、和/或含氨基功能团的硅烷带来的更好的柔韧性，可以保证涂料成品在膜厚超过5um的时候涂层不会出现开裂的不良影响。
步骤三：取质量比为50％-100％的溶胶水分散体及质量比为10％-20％的去离子水加入到第二反应釜中，开启搅拌，并使用0.1mol/ml盐酸溶液将第二反应釜中混合物的PH调节至2.5-3，得到混合物B(将含有溶胶、去离子水、HCL的前驱体称为混合物B)；其中，搅拌速率为300rpm-600rpm。
在本步骤中，依次加入溶胶水分散体与去离子水并继续搅拌，从而提供水解必要的H2O。具体的，溶胶水分散体包括以下至少一种：PH值为4-6的酸性硅溶胶、表面带有阳离子的酸性硅溶胶、氧化铝溶胶。在本实施例中，溶胶水分散体采用为质量比为80％-90％的酸性硅溶胶。通过加入硅溶胶可以有效提升涂料成品最终的硬度、耐磨性，并且可进一步增强交联密度。
其中，HCL溶液既可调节混合物B的PH值，还可作为溶胶-凝胶反应的催化剂。
步骤四：将混合物B加入到处于搅拌状态的混合物A中，当温度升至60℃-70℃时，使用外冷却水将温度冷却至18℃-25℃，持续10-15h得到无机纳米保护涂料；其中，搅拌速率为500rpm-800rpm，混合物B与混合物A的组分比为1:4-1:2。
在本步骤中，将20-50份的混合物B缓缓加入100份混合物A中并持续搅拌，温度会升至60-70摄氏度后保持不变，此时使用外冷却水将产品冷却至18-25摄氏度，持续冷却12小时候测得最终产品PH在4-5之间。其中，在本实施例中，混合物B与混合物A的组分比为1:3。
根据本发明实施例的第二方面，提供了一种无机纳米保护涂料，应用于阳极氧化铝条，无机纳米保护涂料通过如上述实施方式中任一项所述的无机纳米保护涂料的制备方法制备而成。
根据本发明实施例的第三方面，提供了一种铝条防腐涂层，铝条防腐涂层的制备步骤包括：将上述的无机纳米保护涂料涂布于阳极氧化铝条上，然后在烤箱中以160℃-190℃的温度烘烤30-45分钟，从而得到铝条防腐涂层。其中，先通过硅烷的水解反应得到无机纳米保护涂料，然后通过上述的缩聚反应，最终制得铝条防腐涂层。
实施例：
取质量比为20％的异丙醇溶剂加入第一反应釜中，开启搅拌机以600rpm速率缓慢搅拌；取质量比为20％正辛基三乙氧基硅烷、质量比为20％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷依次加入到处于搅拌状态的第一反应釜中，以600rpm速率继续搅拌30min，得到混合物A。取质量比为85％的酸性硅溶胶及质量比为10％-20％的去离子水依次加入到第二反应釜中，以600rpm速率开启搅拌，并使用0.1mol/ml盐酸溶液将第二反应釜中混合物的PH调节至2.5-3，得到混合物B。将混合物B按照组分1:3加入到处于搅拌状态的混合物A中，当温度升至60℃-70℃时，使用外冷却水将温度冷却至18℃-25℃，持续12h得到无机纳米保护涂料。将无机纳米保护涂料涂布于阳极氧化铝条上，然后在烤箱中以175℃的温度烘烤40分钟，从而得到铝条防腐涂层。
通过对实施例最终制得的铝条防腐涂层进行测试，测试结果为：
中性盐雾测试ISO 9227NSS:>5000小时；
耐蚀实验DIN 50018以及DIN EN ISO 6988:>40轮；
QUV-B紫外线老化测试ASTM G 154-06:>3000小时；
耐线状腐蚀DIN EN 3665A3>3000小时；
因此，上述的各项测试均满足甚至超越了VW/AudiTL 182、GMW 14665的最高标准，表明无机纳米保护涂料相较于现有的粉末涂料性能得到了很大的提升。
对比例：
取现有技术中的粉末涂料，以与实施例相同的制备条件进行最终成品的制备，从而得到铝条防腐涂层。
现在将实施例与对比例制得的铝条防腐涂层进行各项测试对比：
由图1的3000小时防腐测试对亮度的影响对比可以看出，左侧的实施例的亮度几乎没有损失，而右侧的对比例则损失较为明显，说明本发明实施例提供的铝条防腐涂层防腐性能得到了极大的提升。由图2与图3的十年户外测试效果对比可以看出，图2实施例光泽均匀清晰，划痕不明显；而图3对比例的光泽较暗且不均匀，相同力度下的划痕明显，表明本发明实施例提供的铝条防腐涂层硬度与耐磨性得到了较大提升。由图4的100μm与图5的100nm尺度下显微结构对比可以看出，左侧实施例的结构致密且均匀，右侧对比例结构疏松且分散，表明本发明提供的铝条防腐涂层交联度更高。有图6的耐蚀实验结果0轮-40轮亮度变化对比可以看出，左侧的实施例亮度变化不明显，而右侧对比例的亮度变化较大，表明本发明提供的铝条防腐涂层具有更高的耐蚀性能。
综上所述，本发明设计了一种无机纳米保护涂料的制备方法，通过将硅烷与极性醇类溶剂产生溶胶-凝胶反应形成与阳极氧化铝条交联密度更强的无机纳米保护涂料，同时通过加入硅溶胶，有效的提升了无机纳米保护涂料的硬度与耐磨性。当将无机纳米保护涂料涂布于阳极氧化铝条时，厚度只需2-4um，用量是现有技术中粉末涂料的1/30，在保证了抗腐蚀的前提下，极大的减少了用量，降低了成本。另外，由于厚度薄，因此涂布时引起的厚度波动极小，当通过几条小铝条搭接组合形成整个车窗的外饰铝条时，不会产生明显的视觉偏差，提升了最终成品的美观度。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种无机纳米保护涂料的制备方法，应用于阳极氧化铝条，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：取质量比为10％-25％的极性醇类溶剂加入第一反应釜中，开启搅拌机搅拌；其中，搅拌速率为500rpm-800rpm；
步骤二：取质量比为15％-75％的不含额外功能团的硅烷加入到处于搅拌状态的第一反应釜中，继续搅拌25-35min，得到混合物A；其中，搅拌速率为500rpm-800rpm；
步骤三：取质量比为50％-100％的溶胶水分散体及质量比为10％-20％的去离子水加入到第二反应釜中，开启搅拌，并使用0.1mol/ml盐酸溶液将所述第二反应釜中混合物的PH调节至2.5-3，得到混合物B；其中，搅拌速率为300rpm-600rpm；
步骤四：将所述混合物B加入到处于搅拌状态的所述混合物A中，当温度升至60℃-70℃时，使用外冷却水将温度冷却至18℃-25℃，持续10-15h得到无机纳米保护涂料；其中，搅拌速率为500rpm-800rpm，所述混合物B与所述混合物A的组分比为1:4-1:2。
2.如权利要求1所述的无机纳米保护涂料的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中还包括：
当所述不含额外功能团的硅烷加入所述第一反应釜中后，再加入质量比为5％-40％的含环氧功能团的硅烷、和/或含双键活动功能团的硅烷、和/或含氨基功能团的硅烷。
3.如权利要求1所述的无机纳米保护涂料的制备方法，其特征在于，在所述步骤一中：
所述极性醇类溶剂包括以下的至少一种：乙醇、异丙醇、正丁醇、甲醇、乙二醇。
4.如权利要求1所述的无机纳米保护涂料的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中：
所述不含额外功能团的硅烷包括：质量比为15％-25％的正辛基三乙氧基硅烷和/或质量比为55-75％的甲基三乙氧基硅烷。
5.如权利要求1所述的无机纳米保护涂料的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中：
所述不含额外功能团的硅烷包括以下至少一种：正辛基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷。
6.如权利要求2所述的无机纳米保护涂料的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中：
所述含环氧功能团的硅烷包括以下至少一种：γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷；所述含双键活动功能团的硅烷包括以下至少一种：乙烯基三乙氧硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷；所述含氨基功能团的硅烷包括以下至少一种：3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷。
7.如权利要求1所述的无机纳米保护涂料的制备方法，其特征在于，在所述步骤三中：
所述溶胶水分散体包括以下至少一种：PH值为4-6的酸性硅溶胶、表面带有阳离子的酸性硅溶胶、氧化铝溶胶。
8.如权利要求7所述的无机纳米保护涂料的制备方法，其特征在于，所述溶胶水分散体为质量比为80％-90％的酸性硅溶胶。
9.一种无机纳米保护涂料，应用于阳极氧化铝条，其特征在于，所述无机纳米保护涂料通过如权利要求1-8任一项所述的无机纳米保护涂料的制备方法制备而成。
10.一种铝条防腐涂层，其特征在于，所述铝条防腐涂层的制备步骤包括：
将如权利要求9所述的无机纳米保护涂料涂布于阳极氧化铝条上，然后在烤箱中以160℃-190℃的温度烘烤30-45分钟，从而得到所述铝条防腐涂层。
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