JP6766648B2 - 塗料用変性エポキシ樹脂および一液・ラッカー型塗料 - Google Patents
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Description
撹拌機、冷却器、温度計および窒素ガス導入管を備えた反応容器に、ビスフェノール型エポキシ樹脂(東都化成(株)製、商品名「エポトートYD−014」、エポキシ当量950g/eq)900部、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセケムテックス(株)製、商品名「デナコールEX−931」、エポキシ当量472g/eq)100部、ジエタノールアミン19.5部、モノエタノールアミン1.4部、オレイルアミン(商品名「ファーミンO」、花王ケミカル(株)製)120.9部およびキシレン689部を仕込み、これらを窒素気流下、100℃で5時間反応させて、アミン変性エポキシ樹脂(A1)を得た。次いで、同反応容器にイソホロンジイソシアネート(B)3.3部、シクロヘキサノン459部を仕込み、これらを窒素気流下で100℃において4時間反応させることにより、塗料用変性エポキシ樹脂を得た。この樹脂の物性値を表1に示す。なお、重量平均分子量の測定は以下の方法で行った。
装置: HLC−8220(東ソー(株)製)
カラム: TSKgel α−2500×1、α−3000×1
分離溶媒: DMF(LiBr 5mmol/kg含有)
流量: 1ml/min
温度: 40℃
標準: ポリスチレン
実施例1おいて、(a1)成分の種類、(a2)成分の種類、および(a3)成分の種類、(a1)成分と(a2)成分の使用割合、{(a1)成分および(a2)成分のエポキシ基数}と{(a3)成分のアミノ基の活性水素数}との使用割合、ならびに(A)成分と(B)成分の使用割合のいずれか少なくとも1つの項目を、表1に示すように変えた他は実施例1と同様に反応させて、各種の塗料用変性エポキシ樹脂を得た。これらの物性値を表1に示す。
YD014:ビスフェノール型エポキシ樹脂(新日鉄住金(株)製、商品名「エポトートYD−014」、Mw.1400、エポキシ当量:950g/eq、一分子あたりの水酸基数:3.7)
PPGGE1:ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセケムテックス(株)製、商品名「EX−931」、Mw.940、エポキシ当量:472g/eq、一分子あたりの水酸基数:0)
PPGGE2:ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル(三洋化成工業(株)製、商品名「グリシエールPP−300P」、Mw.590、エポキシ当量:295g/eq、一分子あたりの水酸基数:0)
PEGGE1:ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセケムテックス(株)製、商品名「デナコールEX−841」、Mw.728、エポキシ当量:364g/eq、一分子あたりの水酸基数:0)
PBGGE1:ポリブチレングリコールジグリシジルエーテル(阪本薬品工業(株)製、商品名「SR−PTMG」、Mw.862、エポキシ当量:431g/eq、一分子あたりの水酸基数:0)
DEA:ジエタノールアミン(三井化学(株)製、Mw.105、一分子あたりのアミノ基の活性水素数:1、アミン当量:105g/eq、一分子あたりの水酸基数:2)
MEA:モノエタノールアミン(三井化学(株)製、Mw.61、一分子あたりのアミノ基の活性水素数:2、アミン当量:30.5g/eq、一分子あたりの水酸基数:1)
OA :オレイルアミン(花王ケミカル(株)製、商品名「ファーミンO」、Mw.260、一分子あたりのアミノ基の活性水素数:2、アミン当量:130g/eq、一分子あたりの水酸基数:0)
官能基比率:{(a1)成分および(a2)成分を含むエポキシ化合物のエポキシ基数}/{(a3)成分のアミノ基の活性水素数}
IPDI:イソホロンジイソシアネート(住友バイエルウレタン(株)製、Mw.222、一分子あたりのイソシアネート基数:2、イソシアネート当量:111g/eq)
NCO基/OH基:{(B)成分のイソシアネート基数}/{(A)成分の水酸基数}
NV(%):固形分濃度
Mw:重量平均分子量
Vis:ガードナー粘度(25℃)
以下に示す組成の混合物をそれぞれペイントシェイカーで練合してラッカー型塗料を調製した(濃度70%)。得られた塗料を、脱脂ダル鋼板(SPCC−SD、0.8×70×150mm)上に、乾燥後の膜厚が30μmとなるように、バーコーターにより塗布し、強制乾燥(80℃×20分)後、常温(20℃、60%R.H.)で6日放置し、試験用塗膜を調製し、以下の試験に供した。
(組成)
・各実施例、比較例で得られた各ラッカー型塗料用樹脂 200部(固形分100部)
・酸化チタン 80部
・カーボンブラック 4部
・沈降性硫酸バリウム 80部
・リン酸アルミニウム系防錆顔料 16部
・キシレン 10部
・シクロヘキサノン 10部
(1)鉛筆硬度
JIS K5400に準拠する。
(2)柔軟性(折り曲げ試験)
チンフリースチール板(0.3×120×200mm)上に、乾燥後の膜厚が30μmとなるように、バーコーターにより前記の各塗料を塗布し、強制乾燥(80℃×20分)後、常温(20℃、60%R.H.)で6日放置し、試験片を得た。各試験片を万力によって折り曲げ、折り曲げ部のワレの有無を確認した。間に挟む板(前記チンフリースチール板)の枚数で柔軟性を評価した(2Tとは挟み込む板が2枚で折り曲げ、ワレがないことを示す)。
(3)防食性
JIS K5400に準じて行い、塩水噴霧テスト10日間及び20日間後のセロハンテープ剥離幅(mm)で示した。
これらの評価結果を表2に示す。
Claims (4)
- アミン変性エポキシ樹脂(A)とポリイソシアネート(B)との反応生成物である変性エポキシ樹脂であって、前記(A)がビスフェノール型エポキシ樹脂(a1)95〜50重量%およびエポキシ当量100〜600であるポリアルキレングリコールジグリシジルエーテル類(a2)5〜50重量%(但し、前記(a1)および(a2)の合計が90重量%以上である。)を含むエポキシ化合物(ただし、グリシジル基含有ビニルモノマーを除く。)と、1級および2級からなる群より選ばれる1種以上のアミン類(a3)との反応生成物であり、{前記(a1)および(a2)を含むエポキシ化合物のエポキシ基数}/{前記(a3)のアミノ基の活性水素数}の割合が、100/90〜100/110であり、
前記(a2)がポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル類であり、
前記(A)と(B)の使用割合が、{(B)のイソシアネート基数/(A)の水酸基数}が0.007〜0.05の範囲であることを特徴とする塗料用変性エポキシ樹脂。 - 前記(a3)がアルカノールアミン類を5〜50重量%含有するものである請求項1に記載の塗料用変性エポキシ樹脂。
- 請求項1または2に記載の塗料用変性エポキシ樹脂を含有する一液・ラッカー型塗料。
- 塗料の不揮発分が50重量%以上のものである請求項3に記載の一液・ラッカー型塗料。
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