JP6135860B2 - 金属用塗料樹脂組成物 - Google Patents
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Description
(1):X1NH(X2)
(式中、X1及びX2はいずれも水素、アルキル基又はアルカノール基を表す(但し、X1及びX2が同時に水素である場合を除く。)。)
(2):R1Si(OR2)3
(式中、R1はエポキシ基又はチオール基を含む炭素数1〜8の炭化水素基を、R2は炭素数1〜8の炭化水素基を表す。)
製造例1
撹拌機、冷却器、温度計及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に、モノエタノールアミン21.5g、ジエタノールアミン10.1g、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(商品名「エポトートYD−014」;東都化成(株)製:エポキシ基濃度950)760g、並びにキシレン596.7gを仕込み、窒素気流下で100℃において、5時間反応させることにより、アミン変性エポキシ樹脂(A’−1)(以下、(A’−1)成分という。)の溶液得た。次いで、この反応容器にヘキサメチレンジイソシアネート4.0g、シクロヘキサノン596.7gを仕込み、100℃で5時間反応させることによって、固形分濃度が40%のアミンウレタン変性エポキシ樹脂(A1)(以下、(A1)成分という。)の溶液を得た。
製造例1と同様の反応容器に、オクチルアミンを23.3g、ステアリルアミンを46.8g、及びジエタノールアミン8.4g並びにエポトートYD−014を760.0g、及びキシレンを631.8g仕込み、窒素気流下で100℃において、5時間反応させることにより、アミン変性エポキシ樹脂(A’−2)(以下、(A’−2)成分という。)の溶液得た。次いで、この反応容器にヘキサメチレンジイソシアネート4.0g、シクロヘキサノン631.8gを仕込み、100℃で5時間反応させることによって、固形分濃度が40%のアミンウレタン変性エポキシ樹脂(A2)(以下、(A2)成分という。)の溶液を得た。
製造例3
撹拌機、冷却管、分水器、温度計、窒素吹き込み口を備えた反応容器に、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製:商品名「KBM−403」)300g、イオン交換水71.8g([加水分解反応に用いる水のモル数]/[3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランに含まれるアルコキシ基のモル数](モル比)=1.05)、95%ギ酸1.5g、トルエン100gを仕込み、室温で30分間加水分解反応させた。なお、加水分解反応における[3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを加水分解反応させたことにより生じる水酸基のモル数]/[3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランにもともと含まれるアルコキシ基のモル数]((モル比)は0.9であった。加水分解反応後、反応系を70℃となるまで昇温させたところで、加水分解により発生したメタノールが系外に留去され始めた。30分かけて75℃まで昇温し、縮合反応によって発生した水を留去した。さらに30分、75℃で反応させた後、ジエチレングリコールジメチルエーテル100gを加え、50℃で3時間、段階的に圧力を下げながら減圧して、残存するメタノール、水、ギ酸、トルエンを留去した。固形分濃度が15%になるようさらにジエチレングリコールジメチルエーテルを加え、エポキシ基含有シルセスキオキサン(B1)(以下、(B1)成分という。)の溶液1500gを得た。(B1)成分のエポキシ当量は、1200g/eq(固形換算180g/eq)であった。
製造例3と同様の反応容器に、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製:商品名「KBM−803」)300g、イオン交換水82.6g([加水分解反応に用いる水のモル数]/[成分(a1)に含まれるアルコキシ基のモル数](モル比)=1.0)、95%ギ酸1.5g、トルエン150gを仕込み、室温で30分間加水分解反応させた。なお、加水分解反応における[加水分解により生じる水酸基のモル数]/[もともと含まれるアルコキシ基のモル数](モル比)は0.9であった。加水分解反応後、反応系を70℃となるまで昇温させたところで、加水分解により発生したメタノールが系外に留去され始めた。30分かけて75℃まで昇温し、縮合反応によって発生した水を留去した。さらに30分、75℃で反応させた後、ジエチレングリコールジメチルエーテル100gを加え、70℃で3時間、段階的に圧力を下げながら減圧して、残存するメタノール、水、ギ酸、トルエンを留去した。固形分濃度が15%になるようさらにジエチレングリコールジメチルエーテルを加え、チオール基含有シルセスキオキサン(B2)(以下、(B2)成分という。)の溶液1300gを得た。(B2)成分のチオール当量は、860g/eq(固形換算129g/eq)であった。
実施例1
以下に示す原料を用い、ペイントシェイカーで練合することによって、プレ塗料組成物1を調製した。
製造例1の(A1)成分 175部(固形分70部)
カーボンブラック 10部
沈降性硫酸バリウム 60部
リン酸アルミニウム系防錆顔料 10部
キシレン 20部
シクロヘキサノン 20部
別途調製した前記プレ塗料組成物1に、(B1)成分を46.6部(固形分7部)混合することにより、目的とする金属用塗料樹脂組成物を得た。なお、当該組成物の外観はクリアであり、両成分の相溶性が良好であることを確認した。また、当該組成物を用い、前記同様の方法により試験金属板を得た。
別途調製した前記プレ塗料組成物1に、(B2)成分を23.3部(固形分3.5部)混合することにより、目的とする金属用塗料樹脂組成物を得た。なお、当該組成物の外観はクリアであり、両成分の相溶性が良好であることを確認した。また、当該組成物を用い、前記同様の方法により試験金属板を得た。
以下に示す原料を用い、ペイントシェイカーで練合することによって、プレ塗料組成物2を調製した。
製造例2の(A2)成分 175部(固形分70部)
カーボンブラック 10部
沈降性硫酸バリウム 60部
リン酸アルミニウム系防錆顔料 10部
キシレン 20部
シクロヘキサノン 20部
別途調製した前記プレ塗料組成物2に、(B1)成分を46.6部(固形分7部)混合することにより、目的とする金属用塗料樹脂組成物を得た。なお、当該組成物の外観はクリアであり、両成分の相溶性が良好であることを確認した。また、当該組成物を用い、前記同様の方法により試験金属板を得た。
別途調製した前記プレ塗料組成物1のみを用い、前記同様の方法により試験金属板を得た。
別途調製した前記プレ塗料組成物2のみを用い、前記同様の方法により試験金属板を得た。
別途調製した前記プレ塗料組成物1に、(B)成分に代えて市販のシランカップリング剤(3−グリドキシプロピルトリメトキシシラン、商品名「サイラエースS−510」、チッソ(株)製)3.5部を混合することにより、目的とする金属用塗料樹脂組成物を得た。なお、当該組成物の外観はクリアであり、両成分の相溶性が良好であることを確認した。また、当該組成物を用い、前記同様の方法により試験金属板を得た。
別途調製した前記プレ塗料組成物2に、(B)成分に代えてサイラエースS−510を3.5混合することにより、目的とする金属用塗料樹脂組成物を得た。なお、当該組成物の外観はクリアであり、両成分の相溶性が良好であることを確認した。また、当該組成物を用い、前記同様の方法により試験金属板を得た。
各試験金属板について、JIS−K−5600塗料一般試験方法に準拠し、鉛筆引っかき試験を実施した。結果を表1及び2に示す。
各試験金属板について、JIS−K−5600塗料一般試験方法に準拠し、碁盤目剥離試験を実施した。結果を表1及び2に示す。
各試験金属板を、水温を40℃に設定した水槽中に10日間浸漬した後、JIS−K−5400塗料一般試験方法に準拠し、碁盤目剥離試験を実施した。結果を表1及び2に示す。
各試験金属板について、JIS−K−5600塗料一般試験方法に準拠して塩水噴霧テストを行い、10日後、20日後及び30日後のそれぞれの試験板について、粘着テープ(約24mm幅)を用いて塗膜の剥離試験を行った。結果(塗膜の剥離幅(mm))を表1及び2に示す。
Claims (4)
- 下記一般式(1)で表されるアミン類(a1)及び芳香族系エポキシ樹脂(a2)より得られるアミン変性エポキシ樹脂(A’)並びに脂環式ジイソシアネート及び/又は脂肪族ジイソシアネートであるポリイソシアネート類(a3)との反応物であるアミンウレタン変性エポキシ樹脂(A)と、下記一般式(2)で表される3官能アルコキシシラン類の加水分解縮合物であるポリシルセスキオキサン(B)とを混合してなる、金属用塗料樹脂組成物。
(1):X1NH(X2)
(式中、X1及びX2はいずれも水素、アルキル基又はアルカノール基を表す(但し、X1及びX2が同時に水素である場合を除く。)。)
(2):R1Si(OR2)3
(式中、R1はエポキシ基又はチオール基を含む炭素数1〜8の炭化水素基を、R2は炭素数1〜8の炭化水素基を表す。) - (a1)成分が、アルキル基の炭素数が4〜30の一級アルキルアミン類、アルキル基の炭素数が4〜30の二級アルキルアミン類及びアルカノール基の炭素数が1〜6のアルカノールアミン類からなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1の金属用塗料樹脂組成物。
- (a2)成分がビスフェノールA型エポキシ樹脂である請求項1又は2の金属用塗料樹脂組成物。
- (A)成分100重量部に対する(B)成分の含有量が1〜20重量部(固形分換算)である、請求項1〜3のいずれかの金属用塗料樹脂組成物。
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