JP6749464B1 - 粘着テープ及び粘着テープロール - Google Patents
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Abstract
Description
以下、本発明を詳述する。
ここで、長尺状とは、ロール状体とできる程度に長辺が長い形状又はロール状体から巻き戻した形状のことを指す。なお、本明細書中においては、長辺方向と直交する方向を幅方向という。また、ロール状体から巻き戻してカットしたものも長尺状に含まれる。粘着テープがロール状体から巻き戻してカットしたものの場合、カット後のサイズに関係なく、カット前の長尺方向に当たる辺を長辺とする。なお、好適な実施態様において、カット前の長尺方向に当たる辺は、粘着テープの長辺と一致する。
粘着テープに1kgの荷重をかけた際の1時間後における粘着剤層の染み出し量と、24時間後における粘着剤層の染み出し量との比(以下、染み出し量比という)が4以下であることで、粘着テープをロール状体で長期間保管した場合であっても、粘着剤層のロール側面への染み出しを抑えて、巻き戻し不良を抑えることができる。巻き戻し不良を更に抑える観点から、上記染み出し量比の好ましい上限は3.8、より好ましい上限は3.5、更に好ましい上限は3.2、更により好ましい上限は3、特に好ましい上限は2.8、とりわけ好ましい上限は2.7、非常に好ましくは2.6である。上記染み出し量比の下限は特に限定されないが、粘着剤がわずかに側面に染みだしていると、巻きずれ防止のためにロールの両側面に貼り付ける合紙をより確実に固定でき、巻きずれを抑えられることから、好ましくは1、より好ましくは1.2、さらに好ましくは1.5、更により好ましくは1.8である。上記染み出し量比は、粘着剤層の種類及び2種以上の粘着剤の組み合わせによって調節することができる。なお、上記染み出し量比は具体的には以下の方法で測定することができる。
粘着テープのゲル分率が上記範囲であることで、粘着テープをロール状体で長期間保管した場合であっても、粘着剤層のロール側面への染み出しを抑えて、巻き戻し不良を抑えることができる。
粘着剤層のロール側面への染み出しを更に抑えるとともに粘着力を高める観点から、上記粘着テープのゲル分率のより好ましい下限は55%、更に好ましい下限は60%、更により好ましい下限は62%、特に好ましい下限は65%、とりわけ好ましい下限は70%であり、好ましい上限は95%以下、より好ましい上限は90%、更に好ましい上限は85%、更により好ましい上限は80%である。なお、上記ゲル分率は、以下の方法で測定することができる。
ゲル分率(重量%)=100×(W1−W2)/W0
(W0:初期粘着テープ重量、W1:乾燥後の金属メッシュを含む粘着テープ重量、W2:金属メッシュの初期重量)
本発明の粘着テープの厚みが上記範囲であることによって、大きな凹凸を有する被着体に用いた場合であっても凹凸に充分に追随して確実に被着体を保護することができる。同様の観点から、上記粘着テープの厚みのより好ましい下限は150μm、更に好ましい下限は200μm、より好ましい上限は480μm、更に好ましい上限は450μmである。
上記光硬化型粘着剤としては、例えば、重合性ポリマーを主成分として、光重合開始剤を含有する光硬化型粘着剤が挙げられる。
上記熱硬化型粘着剤としては、例えば、重合性ポリマーを主成分として、熱重合開始剤を含有する熱硬化型粘着剤が挙げられる。
本発明においては、耐熱性を向上させる観点から、官能基含有モノマーとしてアクリル酸及び/又はメタクリル酸を含んでもよい。
これらの熱重合開始剤のうち市販されているものとしては特に限定されないが、例えば、パーブチルD、パーブチルH、パーブチルP、パーペンタH(以上いずれも日油社製)等が好適である。これら熱重合開始剤は、単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記多官能オリゴマー又はモノマーは、分子量が1万以下であるものが好ましく、より好ましくは加熱又は光の照射による粘着剤層の三次元網状化が効率よくなされるように、その分子量が5000以下でかつ分子内のラジカル重合性の不飽和結合の数が2〜20個のものである。
粘着剤は、通常ゲル成分とゾル成分が含まれており、力が加わった際、主にゾル成分が動くことで粘着剤が変形、流動する。本発明の粘着テープでは、ゾル成分の重量平均分子量を高くすることで、力が加わった際もゾル成分が動きにくくなり、経時による粘着剤層の染み出しを抑えることができる。上記ゾル成分の重量平均分子量のより好ましい下限は30万、更に好ましい下限は50万、更により好ましい下限は70万である。上記ゾル成分の重量平均分子量の上限は特に限定されないが、粘着力の観点から150万以下であることが好ましい。なお、上記ゾル成分の重量平均分子量は以下の方法で測定することができる。
ゲルパーミエーションクロマトグラフ:2690 Separations Module、Waters社製
カラム:GPC LF−804、昭和電工社製
検出器:示差屈折計
サンプル流量:1ミリリットル/min
カラム温度:40℃
粘着剤層の厚みが上記下限以上であることで、被着体が大きな凹凸を有している場合であっても凹凸に充分に追従して確実に粘着テープを貼り付けることができるため、被着体を十分に保護できる。従来の粘着テープは、このような厚い粘着剤層を形成してロール状体とした場合、長期間保管するとロール側面に粘着剤層が染み出し、ロールの巻き戻し不良が起きやすかったが、本発明の粘着テープは、厚い粘着剤層を形成しても巻き戻し不良が起こりにくい。上記粘着剤層の厚みの上限は特に限定されないが、加工時に搬送ローラーを通過するときの屈曲変形でシワを生じ難くする観点から好ましくは1000μm、より好ましくは700μm、更に好ましくは500μm、更により好ましくは400μmである。
本発明の粘着テープロールのロール幅は、特に限定されないが、好ましくは20mm以上、より好ましくは30mm以上、更に好ましくは40mm以上である。また、本発明の粘着テープロールのロール幅は、好ましくは1500mm以下、より好ましくは1300mm以下、更に好ましくは1100mm以下、更により好ましくは900mm以下、特に好ましくは700mm以下、とりわけ好ましくは500mm以下、非常に好ましくは300mm以下である。本発明の粘着テープロールの直径は、特に限定されないが、好ましくは5000mm以下、より好ましくは3000mm以下、更に好ましくは1000mm以下であり、通常25mm以上である。
温度計、攪拌機、冷却管を備えた反応器を用意し、この反応器内に、(メタ)アクリル酸アルキルエステルとして2−エチルヘキシルアクリレート94重量部、官能基含有モノマーとしてメタクリル酸ヒドロキシエチル6重量部、ラウリルメルカプタン0.01重量部と、酢酸エチル80重量部を加えた後、反応器を加熱して還流を開始した。続いて、上記反応器内に、重合開始剤として1,1−ビス(t−ヘキシルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン0.01重量部を添加し、還流下で重合を開始させた。次に、重合開始から1時間後及び2時間後にも、1,1−ビス(t−ヘキシルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサンを0.01重量部ずつ添加し、更に、重合開始から4時間後にt−ヘキシルパーオキシピバレートを0.05重量部添加して重合反応を継続させた。そして、重合開始から8時間後に、固形分55重量%、重量平均分子量60万の官能基含有(メタ)アクリル系ポリマーの酢酸エチル溶液を得た。
得られた官能基含有(メタ)アクリル系ポリマーを含む酢酸エチル溶液の樹脂固形分100重量部に対して、官能基含有不飽和化合物として2−イソシアナトエチルメタクリレート3.5重量部を加えて反応させて重合性ポリマーを得た。その後、得られた重合性ポリマーの酢酸エチル溶液の樹脂固形分100重量部に対して、光重合開始剤1重量部およびイソシアネート硬化剤0.15重量部を混合し、粘着剤Aの酢酸エチル溶液を得た。なお、光重合開始剤とイソシアネート硬化剤は以下のものを用いた。
光重合開始剤:日本シイベルヘグナー社製、エサキュアワン
イソシアネート硬化剤:東ソー社製、コロネートL
(架橋性官能基を有さない粘着剤の製造方法)
温度計、攪拌機、冷却管を備えた反応器を用意し、この反応器内に、(メタ)アクリル酸アルキルエステルとして2−エチルヘキシルアクリレート100重量部、ラウリルメルカプタン0.1重量部と、酢酸エチル80重量部を加えた後、反応器を加熱して還流を開始した。続いて、上記反応器内に、重合開始剤として1,1−ビス(t−ヘキシルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン0.01重量部を添加し、還流下で重合を開始させた。次に、重合開始から1時間後及び2時間後にも、1,1−ビス(t−ヘキシルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサンを0.01重量部ずつ添加し、更に、重合開始から4時間後にt−ヘキシルパーオキシピバレートを0.05重量部添加して重合反応を継続させた。そして、重合開始から8時間後に、固形分55重量%、重量平均分子量30万の(メタ)アクリル系ポリマー(粘着剤B)の酢酸エチル溶液を得た。
(粘着剤Cの製造)
ラウリルメルカプタンを0.05重量部にした以外は粘着剤Bと同様にして、重量平均分子量50万の粘着剤Cの酢酸エチル溶液を得た。
(粘着剤Dの製造)
ラウリルメルカプタンを0.02重量部にした以外は粘着剤Bと同様にして、重量平均分子量70万の粘着剤Dの酢酸エチル溶液を得た。
(粘着剤Eの製造)
ラウリルメルカプタンを0.15重量部にした以外は粘着剤Bと同様にして、重量平均分子量15万の粘着剤Eの酢酸エチル溶液を得た。
(1)粘着テープの製造
粘着剤Aの酢酸エチル溶液の固形分50重量部に対して、粘着剤Bの酢酸エチル溶液を、固形分量が50重量部となるように加えて混合することで、粘着剤溶液を得た。得られた粘着剤溶液を厚さ50μmの片面離型処理されたポリエチレンテレフタレート製フィルム(離型フィルム)の離型処理面上に、乾燥皮膜の厚さが50μmとなるようにコンマコーターで塗布し、110℃で5分乾燥させた。次いで、基材と前述の離型フィルム上に塗布、乾燥された粘着剤面を貼り合わせた。その後、40℃、3日間静置養生を行い、基材/粘着剤層/離型フィルムからなる粘着テープを得た。
ず、粘着テープを5cm×5cmにカットした。次いで、図2(a)に示すように、カットした粘着テープ3を2枚の10cm×10cm×1cmのSUS304板4の間に、粘着テープ3がSUS304板4の中央部に位置するように挟み込んだ。そして、SUS304板4と粘着テープ3との積層体の中央部に1kgの分銅5(新光電子株式会社製、黄銅クロムメッキF2級(1級)分銅、JIS B 7609:2008分銅に適合)を置き、23℃、50%RHの環境下で1時間静置した。静置後粘着テープ3を取り出し、図2(b)に示すように、光学顕微鏡を用いて粘着テープの各辺の中点(測定地点)6において基材から染み出した粘着剤層の長さを測定し、その平均値を1時間後染み出し量とした。続いて、静置時間を24時間とする以外は同様の測定を行い、24時間後染み出し量を得た。得られた1時間後染み出し量と24時間後染み出し量から染み出し量比を算出した。
50mm×50mmにカットした粘着テープを酢酸エチル100ml中に浸漬し、振とう機で温度23度、200rpmの条件で24時間振とうした。振とう後、金属メッシュ(目開き#200メッシュ)を用いて、酢酸エチルと酢酸エチルを吸収し膨潤した粘着テープを分離した。分離後の粘着テープを110℃の条件下で1時間乾燥させた。乾燥後の金属メッシュを含む粘着テープの重量を測定し、下記式を用いて粘着テープのゲル分率を算出した。
ゲル分率(重量%)=100×(W1−W2)/W0
(W0:初期粘着テープ重量、W1:乾燥後の金属メッシュを含む粘着テープ重量、W2:金属メッシュの初期重量)
粘着テープの粘着剤層のみを0.1gこそぎ取って酢酸エチル50ml中に浸漬し、振とう機で温度23℃、200rpmの条件で24時間振とうした(以下、こそぎ取った粘着剤層のことを粘着剤組成物という)。振とう後、金属メッシュ(目開き#200メッシュ)を用いて、酢酸エチル可溶分と酢酸エチルを吸収し膨潤した粘着剤組成物を分離した。分離後の酢酸エチル可溶分についてゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を行うことで、ポリスチレン換算分子量として、粘着剤層のゾル成分の重量平均分子量を得た。なお、GPCの詳細は以下の通りとした。
ゲルパーミエーションクロマトグラフ:2690 Separations Module、Waters社製
カラム:GPC LF−804、昭和電工社製
検出器:示差屈折計
サンプル流量:1ミリリットル/min
カラム温度:40℃
粘着剤の組成及び粘着剤層の厚みを表1、2の通りとした以外は実施例1と同様にして粘着テープを得て、染み出し量比、粘着テープのゲル分率及び粘着剤層のゾル成分の重量平均分子量を測定した。
実施例及び比較例で得た粘着テープについて、以下の方法により評価を行った。結果を表1、2に示した。
得られた粘着テープを6インチABS樹脂の芯に巻き付けて幅550mm、巻き長さ30mのロール状体とした(巻取張力:80N/m)。次いで、得られた粘着テープロールを40℃の条件下で1ヶ月静置した。静置後のロール状体について巻き戻しを行い、下記基準で巻き戻し性を評価した。
◎:ロール状体側面の接着なくすべてをスムーズに巻き戻しが可能
○:ロール状体側面の巻き芯側に部分的接着があるものの、軽く力を加えたら巻き戻しが可能
×:ロール状体側面が接着し、すべての巻き戻しが不可能
2 粘着剤
3 粘着テープ
4 SUS304板
5 分銅
6 粘着テープの各辺の中点
Claims (4)
- 基材、粘着剤層及び離型フィルムがこの順で積層された長尺状の粘着テープであって、
粘着テープを2枚のSUS304板で挟み、23℃下で1kgの荷重をかけたときの、1時間後における粘着剤層の染み出し量と、24時間後における粘着剤層の染み出し量との比(24時間後染み出し量/1時間後染み出し量)が4以下であり、
前記粘着剤層は、架橋性官能基を有する粘着剤50〜90重量部と、架橋性官能基を有さない粘着剤10〜50重量部とを含有する、粘着テープ。 - 粘着テープのゲル分率が50%以上である、請求項1記載の粘着テープ。
- 粘着剤層のゾル成分の重量平均分子量が30万以上である、請求項1又は2記載の粘着テープ。
- 請求項1、2又は3記載の粘着テープからなる粘着テープロール。
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