JP6683169B2 - 正帯電性トナー - Google Patents
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Description
トナーが、トナー母粒子と、トナー母粒子の表面に付着した外添剤とを備えるトナー粒子を複数含む。外添剤は、表面にカチオン界面活性剤が付着した状態の第1樹脂粒子の粉体(以下、第1樹脂粉体と記載する)と、表面にアニオン界面活性剤が付着した状態の第2樹脂粒子の粉体(以下、第2樹脂粉体と記載する)とを含む。第1樹脂粉体及び第2樹脂粉体の各々の個数平均1次粒子径は60nm以上100nm以下である。超音波処理を5分間行った状態のトナーの分散液について測定される、トナーの分散液中の第1樹脂粉体の遊離率は、蛍光X線スペクトルのピーク強度比率で20%以下であり、トナーの分散液中の第2樹脂粉体の遊離率は、蛍光X線スペクトルのピーク強度比率で30%以上60%以下である。以下、超音波処理を5分間行った状態のトナーの分散液について測定される、トナーの分散液中の第1樹脂粉体の遊離率を示す蛍光X線スペクトルのピーク強度比率を、「第1樹脂遊離率」と記載する。また、超音波処理を5分間行った状態のトナーの分散液について測定される、トナーの分散液中の第2樹脂粉体の遊離率を示す蛍光X線スペクトルのピーク強度比率を、「第2樹脂遊離率」と記載する。
トナーコアは、結着樹脂を含有する。また、トナーコアは、内添剤(例えば、着色剤、離型剤、電荷制御剤、及び磁性粉の少なくとも1つ)を含有してもよい。
トナーコアでは、一般的に、成分の大部分(例えば、85質量%以上)を結着樹脂が占める。このため、結着樹脂の性質がトナーコアの全体の性質に大きな影響を与えると考えられる。
トナーコアは、着色剤を含有してもよい。着色剤としては、トナーの色に合わせて公知の顔料又は染料を用いることができる。画像形成に適したトナーを得るためには、着色剤の量が、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましい。
トナーコアは、離型剤を含有していてもよい。離型剤は、例えば、トナーの定着性又は耐オフセット性を向上させる目的で使用される。トナーの定着性又は耐オフセット性を向上させるためには、離型剤の量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上30質量部以下であることが好ましい。
トナーコアは、電荷制御剤を含有していてもよい。電荷制御剤は、例えば、トナーの帯電安定性又は帯電立ち上がり特性を向上させる目的で使用される。トナーの帯電立ち上がり特性は、短時間で所定の帯電レベルにトナーを帯電可能か否かの指標になる。
トナーコアは、磁性粉を含有していてもよい。磁性粉の材料としては、例えば、強磁性金属(より具体的には、鉄、コバルト、ニッケル、又はこれら金属の1種以上を含む合金等)、強磁性金属酸化物(より具体的には、フェライト、マグネタイト、又は二酸化クロム等)、又は強磁性化処理が施された材料(より具体的には、熱処理により強磁性が付与された炭素材料等)を好適に使用できる。磁性粉からの金属イオン(例えば、鉄イオン)の溶出を抑制するためには、表面処理された磁性粒子を磁性粉として使用することが好ましい。1種類の磁性粉を単独で使用してもよいし、複数種の磁性粉を併用してもよい。
十分なトナーの耐熱保存性、定着性、及び帯電性を確保しつつ、シェル層に適度な表面吸着力を持たせるためには、シェル層が、ガラス転移点50℃以上100℃以下の樹脂粒子の集合体から構成される樹脂膜を含むことが特に好ましい。樹脂膜を構成する樹脂粒子の個数平均円形度は0.55以上0.75以下であることが好ましい。以下、ガラス転移点50℃以上100℃以下の樹脂粒子を、「耐熱粒子」と記載する場合がある。
前述の基本構成を有するトナーでは、トナー母粒子の表面に外添剤(詳しくは、複数の第1樹脂粒子と複数の第2樹脂粒子とを含む粉体)が付着している。
SA−1〜SA−5:下記表3に示される樹脂粒子SA−1〜SA−5
SB−1〜SB−4:下記表3に示される樹脂粒子SB−1〜SB−4
SiO2:疎水性シリカ粒子(日本アエロジル株式会社製「AEROSIL(登録商標)RA−200H」、内容:トリメチルシリル基とアミノ基とで表面修飾された乾式シリカ粒子、個数平均1次粒子径:約12nm)
TiO2:導電性酸化チタン粒子(チタン工業株式会社製「EC−100」、基体:TiO2粒子、被覆層:SbドープSnO2膜、個数平均粒子径:約0.35μm)
BMA:メタクリル酸n−ブチル
MMA:メタクリル酸メチル
S:スチレン
DVB:ジビニルベンゼン
CTAC:塩化セチルトリメチルアンモニウム
SLS:ラウリル硫酸ナトリウム
AE:ポリオキシエチレンラウリルエーテル
(トナーコアM−1〜M−3の準備)
ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物(詳しくは、ビスフェノールAを骨格にしてエチレンオキサイドを付加したアルコール)に、多官能基を有する酸(詳しくは、テレフタル酸)を反応させることにより、ポリエステル樹脂を得た。トナーコアM−1の調製では、水酸基価(OHV)20mgKOH/g、酸価(AV)40mgKOH/g、軟化点(Tm)100℃、ガラス転移点(Tg)48℃のポリエステル樹脂を得た。また、トナーコアM−2の調製では、水酸基価(OHV)20mgKOH/g、酸価(AV)40mgKOH/g、軟化点(Tm)95℃、ガラス転移点(Tg)46℃のポリエステル樹脂を得た。また、トナーコアM−3の調製では、水酸基価(OHV)20mgKOH/g、酸価(AV)40mgKOH/g、軟化点(Tm)117℃、ガラス転移点(Tg)58℃のポリエステル樹脂を得た。
温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコを温度30℃のウォーターバスにセットし、フラスコ内に、イオン交換水875mLと、アニオン界面活性剤(花王株式会社製「ラテムル(登録商標)WX」、成分:ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、固形分濃度:26質量%)75mLとを入れた。その後、ウォーターバスを用いてフラスコ内の温度を80℃に昇温させた。続けて、80℃のフラスコ内容物に2種類の液(第1の液及び第2の液)をそれぞれ5時間かけて一定速度で滴下した。第1の液は、スチレン18gと、アクリル酸n−ブチル2gと、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEMA)2mLと、2−(メタクリロイルオキシ)エチルトリメチルアンモニウムクロライド(Alfa Aesar社製)0.5gとの混合液であった。第2の液は、過硫酸カリウム0.5gをイオン交換水30mLに溶かした溶液であった。続けて、フラスコ内の温度を80℃にさらに2時間保って、フラスコ内容物を重合させた。その結果、樹脂微粒子のサスペンションが得られた。得られたサスペンションは、個数平均1次粒子径35nm、ガラス転移点(Tg)74℃の樹脂微粒子(粉体)を含んでいた。個数平均1次粒子径の測定には、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いた。
攪拌装置、冷却管、温度計、及び窒素導入管を備えた容量1Lの4つ口フラスコ内に、イオン交換水600gと、重合開始剤(BPO:ベンゾイルパーオキサイド)15gと、表3に示す種類及び量の材料とを入れた。例えば、樹脂粒子SA−1の調製では、メタクリル酸n−ブチル(BMA)80gと、スチレン(S)80gと、架橋剤(DVB:ジビニルベンゼン)40gと、カチオン界面活性剤(CTAC:塩化セチルトリメチルアンモニウム)20gとを入れた。なお、樹脂粒子SA−1〜SA−5及びSB−1〜SB−4の各々の調製において、架橋剤として使用したジビニルベンゼン(DVB)の純度(質量分率)は80%であった。
(シェル層形成工程)
温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコを準備し、フラスコをウォーターバスにセットした。続けて、フラスコ内にイオン交換水300mLを入れて、ウォーターバスを用いてフラスコ内の温度を30℃に保った。続けて、フラスコ内に希塩酸を加えて、フラスコ内容物のpHを4に調整した。
上記のようにして得られた処理前粒子の分散液を、ブフナー漏斗を用いてろ過(固液分離)した。その結果、ウェットケーキ状の処理前粒子が得られた。その後、得られたウェットケーキ状の処理前粒子を再度イオン交換水に分散させた。分散とろ過とを合計5回繰り返して、処理前粒子を洗浄した。
続けて、洗浄された処理前粒子(粉体)を、濃度50質量%のエタノール水溶液に分散させて、処理前粒子のスラリーを得た。続けて、連続式表面改質装置(フロイント産業株式会社製「コートマイザー(登録商標)」)を用いて、熱風温度45℃かつブロアー風量2m3/分の条件で、スラリー中の処理前粒子を乾燥させた。その結果、乾燥した処理前粒子(粉体)が得られた。
続けて、流動式混合機(日本コークス工業株式会社製「FM−20C/I」)を用いて、回転速度3000rpm、ジャケット温度20℃の条件で、処理前粒子に10分間の機械的処理(より詳しくは、剪断力を与える処理)を施した。トナーコアの表面に存在する樹脂粒子に物理的な力を加えることで、各樹脂粒子が物理的な力を受けて変形し、樹脂粒子同士が物理的な力で結合した。機械的処理により、トナーコアの表面で樹脂粒子の集合体が膜化され、個数平均円形度0.55以上0.75以下の樹脂粒子(それぞれスチレン−アクリル酸系樹脂粒子)で構成される樹脂膜が形成された。処理前粒子に機械的処理を施すことにより、トナー母粒子の粉体が得られた。
上記のようにして得たトナー母粒子(粉体)をFMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−10B」)に投入し、そのFMミキサーを用いて、回転速度3000rpm、ジャケット温度20℃の条件で、表2に示す第1外添、第2外添、及び第3外添を行った。表2に示されるように、トナーTB−3及びTB−7の各々の製造では、第1外添、第2外添、及び第3外添の全てを行い、トナーTB−1及びTB−5の各々の製造では第1外添のみを行い、他のトナーの製造では、第1外添及び第2外添を行った。第1外添、第2外添、及び第3外添の各々では、表1及び表2に示す種類及び量の外添剤を投入し、表2中の「混合時間」に示す時間だけ混合した。
トナー(測定対象:トナーTA−1〜TA−7及びTB−1〜TB−9のいずれか)1.8gを10MPaの圧力で加圧成型し、直径1cm、体積1cm3の円柱状の成型サンプルを作製した。続けて、その成型サンプルを、高化式フローテスター(株式会社島津製作所製「CFT−500D」)にセットした。続けて、常温高湿(温度:23℃±5℃、湿度:50%RH±10%RH)環境下において、その高化式フローテスターを用いて、以下の条件でトナーを溶融させた。そして、溶融して流出したトナーの溶融粘度が1.0×105Pa・sになった時の温度(すなわち、トナーの溶融温度)を測定した。
プランジャー荷重:20kg/cm2
ダイス細孔径:1mm
ダイスの長さ:1mm
昇温速度:4℃/分
予熱時間:5分
超音波処理を5分間行った状態のトナー分散液について、樹脂粒子RA及びRBの各々の遊離率を測定した。詳しくは、超音波処理後にトナー分散液を濾過してトナーを取り出し、得られたトナー(以下、「超音波処理後トナー」と記載する)について蛍光X線分析を行い、蛍光X線スペクトルを得た。また、超音波処理後トナーとは別に、超音波処理を施す前のトナー(以下、「初期トナー」と記載する)についても蛍光X線分析を行い、蛍光X線スペクトルを得た。そして、超音波処理後トナーの蛍光X線スペクトルと初期トナーの蛍光X線スペクトルとを対比して、樹脂粒子RA及びRBの各々の遊離率を求めた。上記超音波処理、蛍光X線分析、及び遊離率の求め方の詳細は、以下のとおりであった。
ノニオン界面活性剤(花王株式会社製「エマルゲン(登録商標)120」、成分:ポリオキシエチレンラウリルエーテル)0.2gと、イオン交換水80gと、トナー(測定対象:トナーTA−1〜TA−7及びTB−1〜TB−9のいずれか)20gとを混合して、トナー分散液を得た。続けて、得られたトナー分散液に、超音波分散機(超音波工業株式会社製「ウルトラソニックミニウェルダーP128」、出力:100W、発振周波数:28kHz)を用いて、超音波処理を5分間施した。続けて、上記のように超音波処理が施されたトナー分散液を、ブフナー漏斗を用いて吸引濾過した。その後、イオン交換水を加えるリスラリーと、吸引濾過とを、5回繰り返して、トナーを洗浄した。洗浄後においても、樹脂粒子(外添剤)の表面に存在する界面活性剤(カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、又はノニオン界面活性剤)は、残存していた。その後、熱処理でトナーを乾燥して、超音波処理後トナーを得た。
超音波処理後トナー及び初期トナーをそれぞれ測定対象とした。測定対象としてのトナー1.5gを、圧力20MPaかつ加圧時間3秒間の条件で加圧成形して、直径30mmの円柱状ペレットを作製した。続けて、得られたペレットについて蛍光X線分析を行い、検出対象(所定の元素)に由来するピークを含む蛍光X線スペクトル(横軸:エネルギー、縦軸:強度(光子の数))を得た。検出対象は、目的とする外添剤中の特徴的な元素とした。例えば、表面にカチオン界面活性剤(塩化セチルトリメチルアンモニウム)が付着した樹脂粒子については、Nを検出対象として、下記条件で蛍光X線分析を行った。また、表面にアニオン界面活性剤(ラウリル硫酸ナトリウム)が付着した樹脂粒子については、Sを検出対象として、下記条件で蛍光X線分析を行った。
・分光結晶:RX35、RX45
・測定元素:N、S
上記蛍光X線分析により超音波処理後トナー及び初期トナーの各々について得た蛍光X線スペクトルに基づいて、樹脂粒子(外添剤)の遊離率を算出した。詳しくは、超音波処理後トナーの樹脂粒子(目的とする外添剤)由来ピーク強度XAと、初期トナーの樹脂粒子(目的とする外添剤)由来ピーク強度XBとから、式「XT=100×(XB−XA)/XB」に従って、目的とする外添剤(樹脂粒子RA及びRBのいずれか)の遊離率XTを算出した。
各試料(トナーTA−1〜TA−7及びTB−1〜TB−9)の評価方法は、以下の通りである。
現像剤用キャリア(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製の「TASKalfa5550ci」用キャリア)100質量部と、トナー(評価対象:トナーTA−1〜TA−7及びTB−1〜TB−9のいずれか)10質量部とを、ボールミルを用いて30分間混合して、評価用現像剤(2成分現像剤)を得た。得られた評価用現像剤を用いて、以下に示す手順で、耐熱ストレス性、最低定着温度、転写効率、熱処理後の帯電維持率、及び耐刷試験後の帯電維持率を評価した。
前述の手順で調製した評価用現像剤(2成分現像剤)を、複合機(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「TASKalfa 500ci」)から取り出した現像装置にセットした。その現像装置を、50℃に設定された恒温槽内に1時間静置した。その後、恒温槽から取り出した現像装置を外部モーターにより1時間駆動するエイジング処理を行った。駆動条件(詳しくは、回転速度)は、複合機(TASKalfa 500ci)で現像装置を駆動する時と同じ条件にした。
凝集度=100×篩別後の現像剤の質量/篩別前の現像剤の質量
評価機としては、Roller−Roller方式の加熱加圧型の定着装置(ニップ幅8mm)を有するプリンター(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「FS−C5250DN」を改造して定着温度を変更可能にした評価機)を用いた。前述の手順で調製した評価用現像剤(2成分現像剤)を評価機の現像装置に投入し、補給用トナー(評価対象:トナーTA−1〜TA−7及びTB−1〜TB−9のいずれか)を評価機のトナーコンテナに投入した。
前述の手順で調製した評価用現像剤を複合機(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「TASKalfa5550ci」)にセットし、その複合機を用いて、補給用トナー(評価対象:トナーTA−1〜TA−7及びTB−1〜TB−9のいずれか)を補給しながら印字率5%の画像を温度32.5℃、湿度80%RHの環境下で1万枚出力した。そして、消費トナーの質量と回収トナーの質量とをそれぞれ測定して、下記式から転写効率(単位:%)を算出した。なお、消費トナーは、トナーコンテナにセットされた試料(トナー)のうち、トナーコンテナから排出されたトナーである。また、回収トナーは、消費トナーのうち、記録媒体に転写されなかったトナーである。
転写効率=100×(消費トナーの質量−回収トナーの質量)/(消費トナーの質量)
前述の手順で評価用現像剤を調製した直後に、得られた評価用現像剤に含まれるトナーの帯電量(単位:μC/g)を、Q/mメーター(トレック社製「MODEL 210HS」)を用いて測定した。以下、ここで測定された帯電量を、「初期帯電量EA」(又は、単に「EA」)と記載する。
熱処理後の帯電量維持率=100×EB/EA
前述の手順で評価用現像剤を調製した直後に、得られた評価用現像剤に含まれるトナーの帯電量(単位:μC/g)を、Q/mメーター(トレック社製「MODEL 210HS」)を用いて測定した。以下、ここで測定された帯電量を、「初期帯電量EC」(又は、単に「EC」)と記載する。
耐刷後の帯電量維持率=100×ED/EC
トナーTA−1〜TA−7及びTB−1〜TB−9の各々について、耐熱ストレス性(凝集度)、定着性(最低定着温度)、転写性(転写効率)、及び帯電維持率(耐刷試験後及び熱処理後)を評価した結果を、表5に示す。
Claims (9)
- トナー母粒子と、前記トナー母粒子の表面に付着した外添剤とを備えるトナー粒子を複数含む、正帯電性トナーであって、
前記外添剤は、表面にカチオン界面活性剤が付着した状態の第1樹脂粒子の粉体である第1樹脂粉体と、表面にアニオン界面活性剤が付着した状態の第2樹脂粒子の粉体である第2樹脂粉体とを含み、
前記第1樹脂粉体及び前記第2樹脂粉体の各々の個数平均1次粒子径は60nm以上100nm以下であり、
ポリオキシエチレンラウリルエーテル0.2gと、イオン交換水80gと、前記トナー20gとを混合して得た分散液に対して、出力100Wかつ発振周波数28kHzの条件で超音波処理を5分間行った後の前記トナーの分散液について測定される、前記トナーの分散液中の前記第1樹脂粉体の遊離率は、蛍光X線スペクトルのピーク強度比率で20%以下であり、前記トナーの分散液中の前記第2樹脂粉体の遊離率は、蛍光X線スペクトルのピーク強度比率で30%以上60%以下である、正帯電性トナー。 - 前記アニオン界面活性剤は、硫酸アニオン基又はスルホン酸アニオン基を有するアニオン界面活性剤であり、
前記カチオン界面活性剤は、窒素含有カチオン界面活性剤である、請求項1に記載の正帯電性トナー。 - 前記アニオン界面活性剤は、炭素数10以上25以下のアルキル基を有するアルキル硫酸エステル塩と、炭素数10以上25以下の直鎖アルキル基を有する直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩とからなる群より選択される1種以上の界面活性剤であり、
前記カチオン界面活性剤は、炭素数10以上25以下のアルキル基を有するアルキルトリメチルアンモニウム塩と、炭素数10以上25以下のアルキル基を有するアルキルアミン酢酸塩とからなる群より選択される1種以上の界面活性剤である、請求項1に記載の正帯電性トナー。 - 前記第1樹脂粒子の表面と前記第2樹脂粒子の表面との少なくとも一方には、ノニオン界面活性剤がさらに付着している、請求項1〜3のいずれか一項に記載の正帯電性トナー。
- 前記第1樹脂粒子及び前記第2樹脂粒子はそれぞれ、架橋スチレン−アクリル酸系樹脂を含有し、
前記第1樹脂粒子に含有される前記架橋スチレン−アクリル酸系樹脂と、前記第2樹脂粒子に含有される前記架橋スチレン−アクリル酸系樹脂とは、互いに同種のモノマー及び同種の架橋剤で構成される、請求項1〜4のいずれか一項に記載の正帯電性トナー。 - 前記第1樹脂粒子及び前記第2樹脂粒子はそれぞれ、エステル部に炭素数1以上4以下のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルエステルと、スチレン系モノマーと、2個以上の不飽和結合を有する架橋剤とを含む単量体の重合物を含有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の正帯電性トナー。
- 前記トナー母粒子は、コアと、前記コアの表面を覆うシェル層とを備え、
前記シェル層は、ガラス転移点50℃以上100℃以下の樹脂粒子の集合体から主に構成される樹脂膜を含み、
前記樹脂膜を構成する前記樹脂粒子の個数平均円形度は0.55以上0.75以下であり、
前記シェル層における前記樹脂粒子は、スチレン系モノマーに由来する1種以上の繰返し単位と、アルコール性水酸基を有する1種以上の繰返し単位と、窒素含有ビニル化合物に由来する1種以上の繰返し単位とを含む樹脂を含有し、
前記樹脂粒子に含有される前記樹脂に含まれる繰返し単位のうち最も高い質量割合を有する繰返し単位が、スチレン系モノマーに由来する繰返し単位である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の正帯電性トナー。 - 前記コアは、酸価20mgKOH/g以上60mgKOH/g以下、水酸基価20mgKOH/g以上60mgKOH/g以下、ガラス転移点40℃以上55℃以下、かつ軟化点80℃以上100℃以下のポリエステル樹脂を含有し、
前記ポリエステル樹脂は、アルコール成分として、ビスフェノールを含む、請求項7に記載の正帯電性トナー。 - フローテスターで測定された、前記正帯電性トナーの溶融粘度1.0×105Pa・s時の温度が77.5℃以上82.5℃以下である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の正帯電性トナー。
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