JP6670824B2 - 第6族遷移金属含有フィルムの蒸着のための第6族フィルム形成組成物 - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/40—Oxides
- C23C16/405—Oxides of refractory metals or yttrium
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Description
本出願は、2014年8月14日付けで出願された米国仮特許出願第62/037,469号明細書の利益を主張するものであり、その全体があらゆる目的において参照により本明細書に組み込まれる。
特定の省略形、記号、及び用語が、以下の記載及び特許請求の範囲にわたって使用され、以下を含む:
本明細書において使用される場合、「第6族」は、Cr、Mo、及びWを含む、周期表の6列を意味する。
M(=O)2(NR2)2 式II、
M(=NR)2(OR)2 式III、
M(=O)(OR)4 式IV、及び
M(=O)2(OR)2 式V
(式中、Mは、Mo又はWであり、且つRはそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はSiR’3であり、R’は、H又はC1〜C6アルキル基である)からなる群から選択される第6族遷移金属含有前駆体を含む、第6族フィルム形成組成物が開示される。開示された前駆体は、1つ以上の以下の態様を含むことができる:
・WであるM、
・式M(=O)(NR2)4を有する前駆体、
・H、Me、Et、nPr、iPr、tBu、sBu、iBu、nBu、tAmyl、SiMe3、SiMe2H、又はSiH2Meからそれぞれ独立して選択されるR、
・H、Me、Et、iPr、又はtBuからそれぞれ独立して選択されるR、
・Mo(=O)(NMe2)4である前駆体、
・Mo(=O)(NMeEt)4である前駆体、
・Mo(=O)(NEt2)4である前駆体、
・Mo(=O)(NiPr2)4である前駆体、
・Mo(=O)(NnPr2)4である前駆体、
・Mo(=O)(NiBu2)4である前駆体、
・Mo(=O)(NnBu2)4である前駆体、
・Mo(=O)(NtBu2)4である前駆体、
・Mo(=O)(NsBu2)4である前駆体、
・Mo(=O)(NtAm2)4である前駆体、
・Mo(=O)(NMe2)2(NtBu2)2である前駆体、
・Mo(=O)(NiPr2)2(NtBu2)2である前駆体、
・Mo(=O)(N(SiMe3)2)4である前駆体、
・Mo(=O)(N(SiHMe2)2)4である前駆体、
・Mo(=O)(N(SiMeH2)2)4である前駆体、
・Mo(=O)(NHMe)4である前駆体、
・Mo(=O)(NHEt)4である前駆体、
・Mo(=O)(NHiPr)4である前駆体、
・Mo(=O)(NHnPr)4である前駆体、
・Mo(=O)(NHiBu)4である前駆体、
・Mo(=O)(NHnBu)4である前駆体、
・Mo(=O)(NHtBu)4である前駆体、
・Mo(=O)(NHsBu)4である前駆体、
・Mo(=O)(NHtAm)4である前駆体、
・Mo(=O)(NHMe)2(NtBu2)2である前駆体、
・Mo(=O)(NiPr2)2(NHtBu)2である前駆体、
・Mo(=O)(NHSiMe3)4である前駆体、
・Mo(=O)(NH(SiHMe2))4である前駆体、
・Mo(=O)(NH(SiMeH2))4である前駆体、
・Mo(=O)(NHiPr)2(N(SiMe3)2)である前駆体、
・Mo(=O)(NiPr2)2(N(SiMe3)2)である前駆体、
・W(=O)(NMeEt)4である前駆体、
・W(=O)(NEt2)4である前駆体、
・W(=O)(NiPr2)4である前駆体、
・W(=O)(NnPr2)4である前駆体、
・W(=O)(NiBu2)4である前駆体、
・W(=O)(NnBu2)4である前駆体、
・W(=O)(NtBu2)4である前駆体、
・W(=O)(NsBu2)4である前駆体、
・W(=O)(NtAm2)4である前駆体、
・W(=O)(NMe2)2(NtBu2)2である前駆体、
・W(=O)(NiPr2)2(NtBu2)2である前駆体、
・W(=O)(N(SiMe3)2)4である前駆体、
・W(=O)(N(SiHMe2)2)4である前駆体、
・W(=O)(N(SiMeH2)2)4である前駆体、
・W(=O)(NHMe)4である前駆体、
・W(=O)(NHEt)4である前駆体、
・W(=O)(NHiPr)4である前駆体、
・W(=O)(NHnPr)4である前駆体、
・W(=O)(NHiBu)4である前駆体、
・W(=O)(NHnBu)4である前駆体、
・W(=O)(NHtBu)4である前駆体、
・W(=O)(NHsBu)4である前駆体、
・W(=O)(NHtAm)4である前駆体、
・W(=O)(NHMe)2(NtBu2)2である前駆体、
・W(=O)(NiPr2)2(NHtBu)2である前駆体、
・W(=O)(NHSiMe3)4である前駆体、
・W(=O)(NH(SiHMe2))4である前駆体、
・W(=O)(NH(SiMeH2))4である前駆体、
・W(=O)(NHiPr)2(N(SiMe3)2)2である前駆体、
・W(=O)(NiPr2)2(N(SiMe3)2)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NMe2)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NMeEt)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NEt2)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NiPr2)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NnPr2)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NiBu2)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NnBu2)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NtBu2)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NsBu2)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NtAm2)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NMe2)(NtBu2)である前駆体、
・Mo(=O)2(NiPr2)(NtBu2)である前駆体、
・Mo(=O)2(N(SiMe3)2)2である前駆体、
・Mo(=O)2(N(SiHMe2)2)2である前駆体、
・Mo(=O)2(N(SiMeH2)2)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NHMe)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NHEt)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NHiPr)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NHnPr)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NHiBu)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NHnBu)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NHtBu)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NHsBu)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NHtAm)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NHMe)(NtBu2)である前駆体、
・Mo(=O)2(NiPr2)(NHtBu)である前駆体、
・Mo(=O)2(NHSiMe3)2である前駆体、
・Mo(=O)2(NH(SiHMe2))2である前駆体、
・Mo(=O)2(NH(SiMeH2))2である前駆体、
・Mo(=O)2(NHiPr)(N(SiMe3)2)である前駆体、
・Mo(=O)2(NiPr2)(N(SiMe3)2)である前駆体、
・W(=O)2(NMeEt)2である前駆体、
・W(=O)2(NEt2)2である前駆体、
・W(=O)2(NiPr2)2である前駆体、
・W(=O)2(NnPr2)2である前駆体、
・W(=O)2(NiBu2)2である前駆体、
・W(=O)2(NnBu2)2である前駆体、
・W(=O)2(NtBu2)2である前駆体、
・W(=O)2(NsBu2)2である前駆体、
・W(=O)2(NtAm2)2である前駆体、
・W(=O)2(NMe2)(NtBu2)である前駆体、
・W(=O)2(NiPr2)(NtBu2)である前駆体、
・W(=O)2(N(SiMe3)2)2である前駆体、
・W(=O)2(N(SiHMe2)2)2である前駆体、
・W(=O)2(N(SiMeH2)2)2である前駆体、
・W(=O)2(NHMe)2である前駆体、
・W(=O)2(NHEt)2である前駆体、
・W(=O)2(NHiPr)2である前駆体、
・W(=O)2(NHnPr)2である前駆体、
・W(=O)2(NHiBu)2である前駆体、
・W(=O)2(NHnBu)2である前駆体、
・W(=O)2(NHtBu)2である前駆体、
・W(=O)2(NHsBu)2である前駆体、
・W(=O)2(NHtAm)2である前駆体、
・W(=O)2(NHMe)(NtBu2)である前駆体、
・W(=O)2(NiPr2)(NHtBu)である前駆体、
・W(=O)2(NHSiMe3)2である前駆体、
・W(=O)2(NH(SiHMe2))2である前駆体、
・W(=O)2(NH(SiMeH2))2である前駆体、
・W(=O)2(NHiPr)(N(SiMe3)2)である前駆体、
・W(=O)2(NiPr2)(N(SiMe3)2)である前駆体、
・Mo(=NMe)2(OMe)2である前駆体、
・Mo(=NEt)2(OEt)2である前駆体、
・Mo(=NiPr)2(OiPr)2である前駆体、
・Mo(=NnPr)2(OnPr)2である前駆体、
・Mo(=NiBu)2(OiBu)2である前駆体、
・Mo(=NsBu)2(OsBu)2である前駆体、
・Mo(=NtBu)2(OtBu)2である前駆体、
・Mo(=NnBu)2(OnBu)2である前駆体、
・Mo(=NtAm)2(OtAm)2である前駆体、
・Mo(=NSiMe3)2(OSiMe3)2である前駆体、
・Mo(=NSiHMe2)2(OSiHMe2)2である前駆体、
・Mo(=NSiH2Me)2(OSiH2Me)2である前駆体、
・Mo(=NMe)2(OtBu)2である前駆体、
・Mo(=NEt)2(OiPr)2である前駆体、
・Mo(=NiPr)2(OMe)2である前駆体、
・Mo(=NiPr)2(OEt)2である前駆体、
・Mo(=NiPr)2(OtBu)2である前駆体、
・Mo(=NiPr)2(OsBu)2である前駆体、
・Mo(=NiPr)2(OiBu)2である前駆体、
・Mo(=NiPr)2(OnBu)2である前駆体、
・Mo(=NiPr)2(OtAmyl)2である前駆体、
・Mo(=NiPr)2(OSiMe3)2である前駆体、
・Mo(=NtBu)2(OMe)2である前駆体、
・Mo(=NtBu)2(OEt)2である前駆体、
・Mo(=NtBu)2(OiPr)2である前駆体、
・Mo(=NtBu)2(OsBu)2である前駆体、
・Mo(=NtBu)2(OiBu)2である前駆体、
・Mo(=NtBu)2(OnBu)2である前駆体、
・Mo(=NtBu)2(OtAmyl)2である前駆体、
・Mo(=NtAm)2(OMe)2である前駆体、
・Mo(=NtAm)2(OEt)2である前駆体、
・Mo(=NtAm)2(OiPr)2である前駆体、
・Mo(=NtAm)2(OtBu)2である前駆体、
・Mo(=NtAm)2(OsBu)2である前駆体、
・Mo(=NtAm)2(OiBu)2である前駆体、
・Mo(=NtAm)2(OnBu)2である前駆体、
・Mo(=NSiMe3)2(OMe)(OEt)である前駆体、
・Mo(=NSiHMe2)2(OMe)(OEt)である前駆体、
・Mo(=NSiH2Me)2(OMe)(OEt)である前駆体、
・Mo(=NSiMe3)(=NtBu)(OMe)2である前駆体、
・Mo(=NSiMe3)(=NtBu)(OEt)2である前駆体、
・Mo(=NSiMe3)(=NiPr)(OMe)2である前駆体、
・Mo(=NSiMe3)(=NiPr)(OEt)2である前駆体、
・W(=NEt)2(OEt)2である前駆体、
・W(=NiPr)2(OiPr)2である前駆体、
・W(=NnPr)2(OnPr)2である前駆体、
・W(=NiBu)2(OiBu)2である前駆体、
・W(=NsBu)2(OsBu)2である前駆体、
・W(=NtBu)2(OtBu)2である前駆体、
・W(=NnBu)2(OnBu)2である前駆体、
・W(=NtAm)2(OtAm)2である前駆体、
・W(=NSiMe3)2(OSiMe3)2である前駆体、
・W(=NSiHMe2)2(OSiHMe2)2である前駆体、
・W(=NSiH2Me)2(OSiH2Me)2である前駆体、
・W(=NMe)2(OtBu)2である前駆体、
・W(=NEt)2(OiPr)2である前駆体、
・W(=NiPr)2(OMe)2である前駆体、
・W(=NiPr)2(OEt)2である前駆体、
・W(=NtBu)2(OMe)2である前駆体、
・W(=NtBu)2(OEt)2である前駆体、
・W(=NtAm)2(OMe)2である前駆体、
・W(=NtAm)2(OEt)2である前駆体、
・W(=NSiMe3)2(OMe)(OEt)である前駆体、
・W(=NSiHMe2)2(OMe)(OEt)である前駆体、
・W(=NSiH2Me)2(OMe)(OEt)である前駆体、
・W(=NSiMe3)(=NtBu)(OMe)2である前駆体、
・W(=NSiMe3)(=NtBu)(OEt)2である前駆体、
・W(=NSiMe3)(=NiPr)(OMe)2である前駆体、
・W(=NSiMe3)(=NiPr)(OEt)2である前駆体、
・H、Me、Et、nPr、iPr、tBu、sBu、iBu、nBu、tAmyl、SiMe3、SiMe2H、又はSiH2Meからそれぞれ独立して選択されるR、
・それぞれ独立してiPr又はtBuであるR、
・Mo(=O)(OMe)4である前駆体、
・Mo(=O)(OEt)4である前駆体、
・Mo(=O)(OiPr)4である前駆体、
・Mo(=O)(OnPr)4である前駆体、
・Mo(=O)(OiBu)4である前駆体、
・Mo(=O)(OnBu)4である前駆体、
・Mo(=O)(OtBu)4である前駆体、
・Mo(=O)(OsBu)4である前駆体、
・Mo(=O)(OtAm)4である前駆体、
・Mo(=O)(OMe)2(OtBu)2である前駆体、
・Mo(=O)(OiPr)2(OtBu)2である前駆体、
・Mo(=O)(OSiMe3)4である前駆体、
・Mo(=O)(OSiHMe2)4である前駆体、
・Mo(=O)(OSiMeH2)4である前駆体、
・Mo(=O)(OiPr)2(OSiMe3)2である前駆体、
・W(=O)(OnPr)4である前駆体、
・W(=O)(OiBu)4である前駆体、
・W(=O)(OnBu)4である前駆体、
・W(=O)(OsBu)4である前駆体、
・W(=O)(OtAm)4である前駆体、
・W(=O)(OMe)2(OtBu)2である前駆体、
・W(=O)(OiPr)2(OtBu)2である前駆体、
・W(=O)(OSiMe3)4である前駆体、
・W(=O)(OSiHMe2)4である前駆体、
・W(=O)(OSiMeH2)4である前駆体、
・W(=O)(OiPr)2(OSiMe3)2である前駆体、
・H、Me、Et、nPr、iPr、tBu、sBu、iBu、nBu、tAmyl、SiMe3、SiMe2H、又はSiH2Meからそれぞれ独立して選択されるR、
・それぞれ独立してiPr又はtBuであるR、
・Mo(=O)2(OMe)2である前駆体、
・Mo(=O)2(OEt)2である前駆体、
・Mo(=O)2(OiPr)2である前駆体、
・Mo(=O)2(OnPr)2である前駆体、
・Mo(=O)2(OiBu)2である前駆体、
・Mo(=O)2(OnBu)2である前駆体、
・Mo(=O)2(OtBu)2である前駆体、
・Mo(=O)2(OsBu)2である前駆体、
・Mo(=O)2(OtAm)2である前駆体、
・Mo(=O)2(OMe)(OtBu)である前駆体、
・Mo(=O)2(OiPr)(OtBu)である前駆体、
・Mo(=O)2(OSiMe3)2である前駆体、
・Mo(=O)2(OSiHMe2)2である前駆体、
・Mo(=O)2(OSiMeH2)2である前駆体、
・Mo(=O)2(OiPr)(OSiMe3)である前駆体、
・W(=O)2(OEt)2である前駆体、
・W(=O)2(OnPr)2である前駆体、
・W(=O)2(OiPr)2である前駆体、
・W(=O)2(OiBu)2である前駆体、
・W(=O)2(OnBu)2である前駆体、
・W(=O)2(OsBu)2である前駆体、
・W(=O)2(OtBu)2である前駆体、
・W(=O)2(OtAm)2である前駆体、
・W(=O)2(OMe)(OtBu)である前駆体、
・W(=O)2(OiPr)(OtBu)である前駆体、
・W(=O)2(OSiMe3)2である前駆体、
・W(=O)2(OSiHMe2)2である前駆体、
・W(=O)2(OSiMeH2)2である前駆体、
・W(=O)2(OiPr)(OSiMe3)である前駆体、
・ほぼ98%w/w〜ほぼ100%w/wの前駆体を含む組成物、
・ほぼ99%w/w〜ほぼ100%w/wの前駆体を含む組成物、
・ほぼ0.1%w/w〜ほぼ50%w/wの前駆体を含む組成物、
・ほぼ0原子%〜5原子%のM(OR)6を含む組成物、
・ほぼ0原子%〜5原子%のM(=NR)2Cl(OR)を含む組成物、
・ほぼ0ppmw〜200ppmのClを含む組成物、
・溶媒を更に含むこと、
・C1−C16炭化水素、THF、DMO、エーテル、ピリジン、及びこれらの組合せからなる群から選択される溶媒、
・C1−C16炭化水素である溶媒、
・テトラヒドロフラン(THF)である溶媒、
・シュウ酸ジメチル(DMO)である溶媒、
・エーテルである溶媒、
・ピリジンである溶媒、
・エタノールである溶媒、並びに
・イソプロパノールである溶媒。
・少なくとも1つの反応物を反応器に導入する工程、
・プラズマ処理されている反応物、
・遠隔プラズマ処理されている反応物、
・プラズマ処理されていない反応物、
・H2、H2CO、N2H4、NH3、SiH4、Si2H6、Si3H8、SiH2Me2、SiH2Et2、N(SiH3)3、それらの水素ラジカル、及びそれらの混合物からなる群から選択される反応物、
・H2である反応物、
・NH3である反応物、
・O2、O3、H2O、H2O2、NO、N2O、NO2、それらの酸素ラジカル、及びそれらの混合物からなる群から選択される反応物、
・H2Oである反応物、
・プラズマ処理されたO2である反応物、
・O3である反応物、
・同時に反応器に導入される第6族フィルム形成組成物及び反応物、
・化学気相蒸着のために構成されている反応器、
・プラズマ化学気相蒸着のために構成されている反応器、
・チャンバーに順次導入される第6族フィルム形成組成物及び反応器、
・原子層蒸着のために構成されている反応器、
・プラズマ原子層蒸着のために構成されている反応器、
・空間原子層蒸着(spatial atomic layer deposition)のために構成されている反応器、
・純正な第6族遷移金属薄膜である第6族遷移金属含有フィルム、
・第6族遷移金属シリサイドである第6族遷移金属含有フィルム(MkSil、式中、Mは第6族遷移金属あり、且つk及びlはそれぞれ、包括的に1〜6の範囲である整数である)、
・第6族遷移金属酸化物である第6族遷移金属含有フィルム(MnOm、式中、Mは第6族遷移金属あり、且つn及びmはそれぞれ、包括的に1〜6の範囲である整数である)、
・MoO2、MoO3、W2O3、WO2、WO3、又はW2O5である第6族遷移金属含有フィルム、
・第6族遷移金属ニトリドである第6族遷移金属含有フィルム(MoNp、式中、Mは第6族遷移金属あり、且つo及びpはそれぞれ、包括的に1〜6の範囲である整数である)、並びに
・Mo2N、MoN、MoN2、W2N、WN、又はWN2である第6族遷移金属含有フィルム。
M(=O)2(NR2)2 式II、
M(=NR)2(OR)2 式III、
M(=O)(OR)4 式IV、及び
M(=O)2(OR)2 式V
(式中、Mは、Mo又はWであり、且つRはそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はSiR’3であり、R’は、H又はC1〜C6アルキル基である)からなる群から選択される第6族遷移金属含有前駆体を含む、第6族フィルム形成組成物が開示される。
MoCl2(=NtBu)2を機械的攪拌下で0℃において、1モル当量のNa2MoO4を700mLのジメチルエーテルと混合することによって合成した。4モル当量のNEt3を10分間にわたり混合物に滴下した。滴下漏斗は、100mLのジメチルエーテルで濯ぎ、これを混合物に加えた。9モル当量のSiMe3Clを1時間にわたり混合物に滴下した。滴下漏斗を100mLのジメチルエーテルで濯ぎ、これを混合物に加えた。2モル当量のtBuNH2を30分間にわたり混合物に滴下した。室温(ほぼ23℃)で一晩の後、得られた黄色の懸濁物を10時間で70℃まで加熱した。懸濁物を、室温に冷却して濾過した。溶媒を真空下で取り除き、得られた金色の粉末をペンタンで洗浄した。
1モル当量のMoCl2(=NtBu)2を機械的攪拌下で−78℃においてテトラヒドロフラン(THF)と混合した。THFに溶解した2.8モル当量のLi(OtBu)を混合物に滴下した。室温で一晩の後、溶媒を真空下で取り除いた。得られた生成物を500mLのペンタンで濯ぎ濾過した。溶媒を減圧蒸留下で取り除き、粗生成物を減圧蒸留によって精製した。生成したMo(=NtBu)2(OiPr)2は、黄色の油であった。開放式TGAグラフを図2に示す。1トールでの蒸気圧は93℃である。
1H−NMRδH:9.00ppm(s、9H、N−C−(CH3)3)、9.28ppm(s、9H、O−C−(CH3)3)。
1モル当量のMo(=NtBu)2(NMe2)2を機械的攪拌下で−78℃においてテトラヒドロフラン(THF)と混合した。2モル当量のEtOHを混合物に滴下した。室温で一晩の後、溶媒を真空下で取り除き、得られたオレンジ色の油を減圧蒸留によって精製した。生成した精製されたMo(=NtBu)2(OEt)2は、茶色のワックスであった。開放式TGAグラフを図2に示す。1トールでの蒸気圧は129℃である。
1モル当量のMoCl2(=O)2を機械的攪拌下で−78℃においてエーテルと混合した。エーテルに溶解した2モル当量のNa(N(SiMe3)2)2を混合物に滴下した。室温で一晩の後、得られた生成物を濾過し、減圧蒸留によって精製した。生成したMo(=O)2(N(SiMe3)2)2は、黄色に着色した液体であった。開放式TGAグラフを図2に示す。
1モル当量のMoCl2(=NtBu)2を機械的攪拌下で−78℃においてテトラヒドロフラン(THF)と混合した。THFに溶解した2モル当量のLi(NMe2)2を混合物に滴下した。室温で一晩の後、溶媒を真空下で取り除いた。得られた生成物を300mLのペンタンで濯ぎ濾過した。溶媒を減圧蒸留下で取り除き、粗生成物を減圧蒸留によって精製した。生成したMo(=NtBu)2(OiPr)2は、オレンジ色の液体であった。開放式TGAグラフを図2に示す。1トールでの蒸気圧は77℃である。
図1に示される典型的なALDシステムを使用して、モリブデン酸化物フィルムのALD蒸着を実施した。反応器の圧力及び温度は、それぞれ0.356トール及び250℃に維持した。Mo(=NtBu)2(OtBu)2源を、75℃に維持した容器に保存した。前駆体を1、5、又は7秒間にわたり85sccmのアルゴンキャリヤーガスを用いて反応器に送達し、次いで30秒アルゴン置換した。次いで500sccmのO3反応物を1秒間にわたり反応器に送達し、次いで30秒アルゴン置換した。得られたMoO2フィルムをほぼ0.4Å/サイクルの速度で蒸着した。得られたMoO2フィルムは、X線光電子分光法(XPS)によって決定される、ほぼ24%のMo、73%のO、2%のN、及び1%未満のCを含んだ。得られたフィルムのX線回折は、Mo(+4)O2を示し、これは、前駆体がMo(+6)であることから驚くべきことである。Mo(+6)は、強力なO3酸化剤の存在下でMo(+4)に還元してはならない。本出願人は、いくつかの金属Mo(0)が、場合により無給電(parasitic)CVDモードで蒸着され得るとも考えており、これは、Mo(+6)O3と反応し、Mo(+4)O2に還元する。MoO2フィルムは、場合によりルチル相により、フィルムの仕事関数を減少させることができ、DRAMスタックにおいてより低い漏れ電流をもたらすことができる。
Claims (10)
- M(=O)2(NR2)2 式II、及び
M(=NR)2(OR)2 式III
(式中、Mは、Moであり、且つ前記式III中のRはそれぞれ独立して、H又はC1〜C6アルキル基であり、前記式II中のRはそれぞれ独立してSiR’3であり、R’は、H又はC1〜C6アルキル基である)からなる群から選択される第6族遷移金属含有前駆体を含む、気相薄膜蒸着によるフィルム形成に用いるための第6族フィルム形成組成物。 - 前記前駆体は、式M(=NR)2(OR)2を有する、請求項1に記載の第6族フィルム形成組成物。
- Rはそれぞれ独立して、Me、Et、nPr、iPr、nBu、iBu、sBu、及びtBuからなる群から選択される、請求項2に記載の第6族フィルム形成組成物。
- 前記前駆体は、Mo(=NtBu)2(OtBu)2 、Mo(=NtBu) 2 (OiPr) 2 、Mo(=NtBu) 2 (OEt) 2 、Mo(=O) 2 (N(SiMe 3 ) 2 ) 2 、及びそれらの組合せからなる群から選択される、請求項1に記載の第6族フィルム形成組成物。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の第6族フィルム形成組成物の蒸気を、反応器であって、その中に配置される基板を有する反応器に導入する工程と、前記基板に対して前記第6族遷移金属含有前駆体の少なくとも一部を蒸着させる工程とを含む、基板に第6族遷移金属含有フィルムを蒸着させる方法。
- 少なくとも1つの反応物を前記反応器に導入する工程を更に含む、請求項5に記載の方法。
- 前記反応物は、H2、H2CO、N2H4、NH3、SiH4、Si2H6、Si3H8、SiH2Me2、SiH2Et2、N(SiH3)3、それらの水素ラジカル、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項6に記載の方法。
- 前記反応物は、O2、O3、H2O、H2O2、NO、N2O、NO2、それらの酸素ラジカル、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項6に記載の方法。
- 前記第6族フィルム形成組成物及び前記反応物は、同時に前記反応器に導入され、且つ前記反応器は、化学気相蒸着のために構成される、請求項6に記載の方法。
- 前記第6族フィルム形成組成物及び前記反応物は、前記反応器に順次導入され、且つ前記反応器は、原子層蒸着のために構成される、請求項6に記載の方法。
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