JP6588150B2 - 半導体基板又は装置の洗浄液及び洗浄方法 - Google Patents
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Description
具体的には、本発明は以下のものを提供する。
本実施形態の洗浄液は、水溶性有機溶媒、第四級アンモニウム水酸化物、及び水を含有する、洗浄液であって、該水溶性有機溶媒は、引火点が60℃以上である、グリコールエーテル系溶媒又は非プロトン性極性溶媒である。かかる洗浄液は、半導体基板又は装置用の洗浄液として好適である。
本実施形態において、「レジストからなる残渣物又は膜」は、レジストを主成分として含有する残渣物又は膜であってよい。
本実施形態の洗浄液に用いられる水溶性有機溶媒は、グリコールエーテル系溶媒又は非プロトン性極性溶媒である。
本明細書において、グリコールエーテル系溶媒とは、グリコールが有する2つの水酸基のうちの少なくとも1つがエーテルを形成している溶媒を意味し、グリコールとは、脂肪族炭化水素の2つの炭素原子に1つずつヒドロキシ基が置換してなる化合物を意味する。該脂肪族炭化水素は、鎖状脂肪族炭化水素、又は環式脂肪族炭化水素の何れであってもよいが、鎖状脂肪族炭化水素が好ましい。
グリコールエーテル系溶媒は、具体的には、下記一般式で表されるグリコールエーテルである溶媒である。
RS1−O−(RS2−O)n−RS3
(上記式中、RS1、及びRS3はそれぞれ独立に水素原子又は炭素原子数1〜6のアルキル基を示し、RS2は炭素原子数1〜6のアルキレン基を示し、nは1〜5の整数を示す。但し、RS1、及びRS3のうち少なくとも何れかは炭素原子数1〜6のアルキル基である。)
本実施形態に用いられる非プロトン性極性溶媒は、プロトン供与性を持たず、極性を有する溶媒である。このような非プロトン性極性溶媒としては、例えば、ジメチルスルホキシド(DMSO)等のスルホキシド化合物;スルホラン等のスルホラン化合物;N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)等のアミド化合物;N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、N−エチル−2−ピロリドン等のラクタム化合物;β−プロピオラクトン、γ−ブチロラクトン(GBL)、ε−カプロラクトン等のラクトン化合物;1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン(DMI)等のイミダゾリジノン化合物の中から選ばれる1種以上であることが好ましい。
これらの中でも、特にレジスト膜及び無機物膜の両方の除去性能に優れることから、スルホキシド化合物、スルホラン化合物、ラクタム化合物が好ましく、なかでも、ジメチルスルホキシド(DMSO)、スルホラン、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)が好ましく、ジメチルスルホキシド(DMSO)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)がより好ましく、さらに、良好な洗浄性能の洗浄液が得られる水溶性有機溶媒の濃度範囲が広いことから、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)がさらにより好ましい。
本実施形態の洗浄液に用いられる水溶性有機溶媒は、引火点が60℃以上であり、好ましくは60〜150℃である。引火点が60℃以上であることにより、製品の保管や管理等の点で取り扱いが容易である。引火点は、取り扱い性の点では高い方が好ましいが、洗浄工程では短時間で迅速に乾燥する乾燥性能も要求される場合があることから、150℃以下であることが好ましい。このような水溶性有機溶媒としては、例えば、引火点が67℃である3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール(MMB)、引火点が76.5℃であるジイソプロピレングリコールモノメチルエーテル(DPM)、引火点が105℃であるメチルジグリコール(MDG)、引火点が97℃であるエチルジグリコール(EDG)、引火点が120℃であるブチルジグリコール(BDG)、引火点が86℃であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)、引火点が95℃であるジメチルスルホキシド(DMSO)等が挙げられる。
水溶性有機溶剤の含有量は、洗浄液全量に対し、50質量%以上であることが好ましく、50〜90質量%であることがより好ましく、55〜85質量%であることがさらに好ましく、60〜80質量%であることがさらにより好ましい。このような含有量とすることにより、洗浄液の引火点を高くすることができ、無機物膜、好ましくはさらにレジスト膜を効果的に除去することができる。
なお、水溶性有機溶媒は、単独1種でも複数種混合されていてもよいが、単独1種でも、上記範囲内の含有量を含有することにより、レジスト膜及び無機物膜の両方を効果的に除去することが可能である。
水としては、純水、脱イオン水、イオン交換水等を用いることが好ましい。
水の含有量は、洗浄液全量に対し、5〜50質量%であることが好ましく、10〜35質量%であることがより好ましい。水の含有量が上記範囲であることにより、取り扱いを容易にすることができる。もっとも、水溶性有機溶剤及び第四級アンモニウム水酸化物、並びに、必要に応じ含有させるジオールその他の成分以外の残量を水とすることができる。
第四級アンモニウム水酸化物としては、下記式(1)で表される化合物が好ましく用いられる。第四級アンモニウム水酸化物を配合することにより、無機物膜、好ましくはさらにレジスト膜をも効果的に除去することが可能である。
本実施形態の洗浄液には、本発明の効果を損なわない範囲において、上述した水溶性有機溶媒以外の溶剤、界面活性剤等の、その他の成分が添加されていてもよい。上述した水溶性有機溶媒以外の溶剤としては、引火点が60℃以上である溶剤が好ましく、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、グリセリン等の多価アルコール等が挙げられ、なかでも、水酸基を2つ有するジオールがより好ましい。これらの中でも、プロピレングリコールが取り扱い性、粘度の観点から好ましい。上述した水溶性有機溶媒以外の溶剤の含有量は、洗浄液全量に対し、0質量%超、20質量%以下であることが好ましく、1〜15質量%であることがより好ましく、2〜10質量%であることがさらに好ましく、3〜8質量%であることがさらにより好ましい。このような含有量とすることにより、必要に応じ、洗浄液の取り扱い性、粘度等を調整することができる。本実施形態の洗浄液は、水酸基を3つ以上有する多価アルコール、例えばグリセリン等を例えば35質量%以下、具体的には上記範囲の含有量であれば含有していてもよいが、洗浄性能を維持する観点から含有しないこととすることができる。界面活性剤としては、特に限定されず、例えば、ノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。
本発明の洗浄液を用いる洗浄方法もまた、本発明の一つである。
本発明の洗浄方法は、半導体基板に形成される若しくは装置に付着する残渣物又は膜であって、レジスト、及びケイ素原子含有無機物からなる群より選択される少なくとも1つからなる上記残渣物又は膜を、本発明の洗浄液を用いて上記半導体基板又は上記装置から洗浄ないし除去することを含む方法である。
装置としては、特に限定されないが、上記残渣物又は膜が付着しやすい部分を有する装置に好適に用いることができ、例えば、半導体基板の製造において各種塗膜を形成するための後述の薬液供給装置等が挙げられる。以下、装置として、薬液供給装置を例にとり、説明する。
また、以下、半導体基板を単に「基板」と略称することがある。
下記表1〜表3に示す組成及び配合量に基づき、洗浄液を調製した。なお、各試薬については、一般に市販されている試薬を用いた。また、表中の数値は、質量%の単位で示されるものである。
MMB:3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール、引火点67℃、LogP値0.113
DPM:ジイソプロピレングリコールモノメチルエーテル、引火点76.5℃、LogP値0.231
NMP:N−メチル−2−ピロリドン、引火点86℃、LogP値−0.397
DMSO:ジメチルスルホキシド、引火点95℃、LogP値−0.681
EDG:エチルジグリコール、引火点97℃、LogP値−0.252
MDG:メチルジグリコール、引火点105℃、LogP値−0.595
BDG:ブチルジグリコール、引火点120℃、LogP値0.612
スルホラン:引火点165℃、LogP値−0.165
TMAH:テトラエチルアンモニウム水酸化物:LogP値−2.47
PG:プロピレングリコール:引火点90℃、LogP値−1.4
PGME:プロピレングリコールモノメチルエーテル、引火点32℃、LogP値−0.017
PGMEA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、引火点48.5℃、LogP値0.800
GBL:γ−ブチロラクトン、引火点98℃、LogP値−0.57
アニソール:引火点43℃、Log値2.11
グリセリン:引火点160℃、LogP値−1.081
シリコーンウエハ上に、アクリル樹脂を基材樹脂とするArFレジスト材料である、TArF−P6111(東京応化工業社製)を塗布し、180℃で60秒加熱して、膜厚350nmのレジスト膜を形成した。レジスト膜を形成したウエハを表1〜表3に示す洗浄液に40℃にて1分間浸漬処理を行った後、純水により25℃にて60秒間リンス処理した。これらの処理によるレジスト膜の洗浄状態を、下記基準に従って評価した。結果を表1〜表3に示す。なお、表中、レジスト膜の洗浄性は「PR」と表した行に記載する。
◎:膜剥離性が良好で、膜が完全に除去できた
〇:膜剥離性が見られ、膜残りがほぼ除去された
×:膜剥離性が見られず、膜残りが確認された
*:白濁し、洗浄液として利用できなかった
シリコンウエハ上に、下記式により表される樹脂(質量平均分子量:9400)100質量部、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムアセテート0.3質量部、マロン酸0.75質量部を、PGMEA/乳酸エチル(EL)=6/4(体積比)の混合溶剤に添加し、樹脂のポリマー固形分濃度が2.5質量%となるように調整したものを塗布し、100℃で1分間加熱した後、400℃で30分間加熱して、膜厚30nmの無機物膜を形成した。無機物膜を形成したウエハを表1〜表3に示す洗浄液に40℃にて5分間浸漬処理を行った後、純水により25℃にて60秒間リンス処理した。これらの処理による無機物膜の洗浄状態を、下記基準に従って評価した。結果を表1〜表3に示す。なお、表中、無機物膜の洗浄性は、「Si−HM」と表した行に記載する。
◎:膜剥離性が良好で、膜が完全に除去された
〇:膜剥離性が見られ、膜残り(残渣物)がほぼ除去された
×:膜剥離性が見られず、膜残り(残渣物)が確認された
*:白濁し、洗浄液として利用できなかった
引火点は、1気圧下において、液温80℃以下ではタグ密閉式で測定し、液温80℃超ではクリーブランド開放式で測定することにより得られる。本実施例においては、クリーブランド開放式による測定において、引火点が測定できた場合を「有」、引火点が測定できなかった場合を「無」と評価した。
Claims (7)
- 水溶性有機溶媒、第四級アンモニウム水酸化物、及び水を含有する、半導体基板又は装置用の洗浄液であって、
前記水溶性有機溶媒は、引火点が60℃以上である、グリコールエーテル系溶媒又は非プロトン性極性溶媒であり、
前記水溶性有機溶媒は、3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール、ジイソプロピレ ングリコールモノメチルエーテル及びスルホランよりなる群より選択される少なくとも1 つである、洗浄液(ただし、下記一般式(1)で表わされるシラン系化合物を含有するア ルカリ洗浄液を除く。)。
X n (Y m )Si(OR) 4−n−m (1)
[但し、式中nは0〜3の整数、mは0〜3の整数で、且つ、n+mは0〜3の整数を表 す。Xはアミノ基、エポキシ基、カルボキシル基、水酸基、メルカプト基若しくは炭素− 炭素不飽和結合含有基を有する炭化水素基であり、Yは炭素数1〜4のアルキル基、Rは 炭素数1〜4のアルキル基である。] - 洗浄液全量に対して、前記水溶性有機溶媒の含有量が50〜90質量%である、請求項 1記載の洗浄液。
- 前記水溶性有機溶媒は、引火点が60〜150℃である、請求項1又は2記載の洗浄液。
- 前記水溶性有機溶媒は、3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール及びジイソプロピレングリコールモノメチルエーテルからなる群より選択される少なくとも1つである、請求項1〜3の何れか1項に記載の洗浄液。
- 前記水溶性有機溶媒は、ジイソプロピレングリコールモノメチルエーテルである、請求項4記載の洗浄液。
- 半導体基板に形成される若しくは装置に付着する残渣物又は膜であって、レジスト、及びケイ素原子含有無機物からなる群より選択される少なくとも1つからなる前記残渣物又は膜を洗浄するために用いられる、請求項1〜5の何れか1項記載の洗浄液。
- 半導体基板に形成される若しくは装置に付着する残渣物又は膜であって、レジスト、及びケイ素原子含有無機物からなる群より選択される少なくとも1つからなる前記残渣物又は膜を、請求項1〜6の何れか1項記載の洗浄液を用いて前記半導体基板又は前記装置から洗浄することを含む、洗浄方法。
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