JP6569883B2 - 電解液及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
特許文献2には、エチレンカーボネートを30体積%含む混合有機溶媒を用い、かつ、LiPF6を1mol/Lの濃度で含む電解液が記載されており、この電解液を用いたリチウムイオン二次電池が開示されている。
特許文献3にも、エチレンカーボネートを30体積%含む混合有機溶媒を用い、かつ、LiPF6を1mol/Lの濃度で含む電解液が記載されており、この電解液を用いたリチウムイオン二次電池が開示されている。
前記リチウム塩に対して前記鎖状カーボネートがモル比3〜6で含まれる、及び/又は、前記リチウム塩を1.1〜3.8mol/Lの濃度で含むことを特徴とする。
(R1は、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、CN、SCN、OCNから選択される。
R2は、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、CN、SCN、OCNから選択される。
また、R1とR2は、互いに結合して環を形成しても良い。
X1は、SO2、C=O、C=S、RaP=O、RbP=S、S=O、Si=Oから選択される。
Ra、Rbは、それぞれ独立に、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、OH、SH、CN、SCN、OCNから選択される。
また、Ra、Rbは、R1又はR2と結合して環を形成しても良い。)
(R20、R21は、それぞれ独立に、鎖状アルキルであるCnHaFbClcBrdIe、又は、環状アルキルを化学構造に含むCmHfFgClhBriIjのいずれかから選択される。nは1以上の整数、mは3以上の整数、a、b、c、d、e、f、g、h、i、jはそれぞれ独立に0以上の整数であり、2n+1=a+b+c+d+e、2m−1=f+g+h+i+jを満たす。)
前記リチウム塩に対して前記鎖状カーボネートがモル比3〜6で含まれる、及び/又は、前記リチウム塩を1.1〜3.8mol/Lの濃度で含むことを特徴とする。
(R3、R4は、それぞれ独立に、CnHaFbClcBrdIe(CN)f(SCN)g(OCN)hである。
n、a、b、c、d、e、f、g、hはそれぞれ独立に0以上の整数であり、2n+1=a+b+c+d+e+f+g+hを満たす。
また、R3とR4は、互いに結合して環を形成しても良く、その場合は、2n=a+b+c+d+e+f+g+hを満たす。
X2は、SO2、C=O、C=S、RcP=O、RdP=S、S=O、Si=Oから選択される。
Rc、Rdは、それぞれ独立に、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、OH、SH、CN、SCN、OCNから選択される。
また、Rc、Rdは、R3又はR4と結合して環を形成しても良い。)
(R5、R6は、それぞれ独立に、CnHaFbClcBrdIeである。
n、a、b、c、d、eはそれぞれ独立に0以上の整数であり、2n+1=a+b+c+d+eを満たす。
また、R5とR6は、互いに結合して環を形成しても良く、その場合は、2n=a+b+c+d+eを満たす。)
(R20、R21は、それぞれ独立に、鎖状アルキルであるCnHaFbClcBrdIe、又は、環状アルキルを化学構造に含むCmHfFgClhBriIjのいずれかから選択される。nは1以上の整数、mは3以上の整数、a、b、c、d、e、f、g、h、i、jはそれぞれ独立に0以上の整数であり、2n+1=a+b+c+d+e、2m−1=f+g+h+i+jを満たす。)
(R22、R23は、それぞれ独立に、鎖状アルキルであるCnHaFb、又は、環状アルキルを化学構造に含むCmHfFgのいずれかから選択される。nは1以上の整数、mは3以上の整数、a、b、f、gはそれぞれ独立に0以上の整数であり、2n+1=a+b、2m−1=f+gを満たす。)
S:169±2eVにピークトップを有するピーク(以下、「169eVピーク」と略すことがある。)
O:532±2eVにピークトップを有するピーク(以下、「532eVピーク」と略すことがある。)
C:290±2eVにピークトップを有するピーク(以下、「290eVピーク」と略すことがある。)
C:285±1eVにピークトップを有するピーク(以下、「285eVピーク」と略すことがある。)
S:169eVピーク → S−Ox結合(ただし、xは1〜4の整数)、S=O結合
C:290eVピーク → CO3結合
C:285eVピーク → C−H結合、C−C結合、C=C結合
Li:10〜30atm%、C:20〜60atm%、N:0.5〜5atm%、O:20〜50atm%、F:0.5〜5atm%、S:0.5〜5atm%
Li:15〜20atm%、C:35〜50atm%、N:1〜3atm%、O:29〜33atm%、F:1〜4.5atm%、S:1〜3.5atm%
(a−1)第1電圧V1まで第1速度C1で充電した後に、第2電圧V2まで第2速度C2で充電する工程(ただし、V1<V2、C1<C2)
(a−2)第2電圧V2まで0.05C以上の一定の充電速度Ca−2で充電する工程
(b)(a)工程を経たリチウムイオン二次電池を第3電圧V3以下まで第3速度C3で放電する工程
(c)第3電圧V3及び第2電圧V2の間を第4速度C4で充放電する工程
(d)リチウムイオン二次電池を40〜120℃の範囲内で保温する工程
(b)(a)工程を経たリチウムイオン二次電池を第3電圧V3以下まで第3速度C3で放電する工程、
(c)第3電圧V3及び第2電圧V2の間を第4速度C4で充放電する工程、
(d)リチウムイオン二次電池を40〜120℃の範囲内で保温する工程。
ここで、
L:結晶子の大きさ
λ:入射X線波長(1.54Å)
β:ピークの半値幅(ラジアン)
θ:回折角
(A)正極が有する正極活物質層の空隙率が50%以下
(B)正極が有する正極活物質層の密度が2.5g/cm3以上
(C)正極の集電体上に存在する一の正極活物質層の量が5mg/cm2以上
(D)正極の集電体上に存在する一の正極活物質層の厚みが50μm以上
(E)負極に具備される負極活物質層の空隙率が50%以下
(F)負極に具備される負極活物質層の密度が1.1g/cm3以上
(G)負極の集電体上に存在する一の負極活物質層の量が7mg/cm2以上
(H)負極の集電体上に存在する一の負極活物質層の厚みが50μm以上
正極及び負極に必要に応じてセパレータを挟装させ電極体とする。正極の集電体及び負極の集電体から外部に通ずる正極端子及び負極端子までの間を、集電用リード等を用いて接続した後に、電極体に本発明の電解液を加えてリチウムイオン二次電池とするとよい。また、本発明のリチウムイオン二次電池は、電極に含まれる活物質の種類に適した電圧範囲で充放電を実行されればよい。
鎖状カーボネートであるジメチルカーボネート及びエチルメチルカーボネートを9:1のモル比で混合した混合溶媒に、不飽和環状カーボネートであるビニレンカーボネート及び(FSO2)2NLiを溶解させて、(FSO2)2NLiの濃度が2.4mol/Lであり、ビニレンカーボネートが0.13質量%で含まれる実施例1−1の電解液を製造した。実施例1−1の電解液においては、鎖状カーボネートが(FSO2)2NLiに対し、モル比4で含まれる。
ビニレンカーボネートが0.63質量%で含まれるようにビニレンカーボネートの添加量を増加した以外は、実施例1−1と同様の方法で、実施例1−2の電解液を製造した。
ビニレンカーボネートが1.0質量%で含まれるようにビニレンカーボネートの添加量を増加した以外は、実施例1−1と同様の方法で、実施例1−3の電解液を製造した。
ビニレンカーボネートが1.3質量%で含まれるようにビニレンカーボネートの添加量を増加した以外は、実施例1−1と同様の方法で、実施例1−4の電解液を製造した。
ビニレンカーボネートが2.5質量%で含まれるようにビニレンカーボネートの添加量を増加した以外は、実施例1−1と同様の方法で、実施例1−5の電解液を製造した。
ビニレンカーボネートが6.3質量%で含まれるようにビニレンカーボネートの添加量を増加した以外は、実施例1−1と同様の方法で、実施例1−6の電解液を製造した。
ビニレンカーボネートが0.04質量%で含まれるようにビニレンカーボネートの添加量を減少した以外は、実施例1−1と同様の方法で、実施例1−7の電解液を製造した。
ビニレンカーボネートが0.25質量%で含まれるようにビニレンカーボネートの添加量を増加した以外は、実施例1−1と同様の方法で、実施例1−8の電解液を製造した。
ビフェニルが0.5質量%で含まれるように、ビフェニルを添加した以外は、実施例1−3と同様の方法で、実施例2−1の電解液を製造した。なお、ビフェニルは、公知の添加剤の一種である。
ビフェニルが1.0質量%で含まれるように、ビフェニルを添加した以外は、実施例1−3と同様の方法で、実施例2−2の電解液を製造した。
ビニレンカーボネートを加えなかった以外は、実施例1−1と同様の方法で、比較例1−1の電解液を製造した。
(FSO2)2NLiの濃度が1.0mol/Lとなるように(FSO2)2NLiの添加量を減少した以外は、実施例1−2と同様の方法で、比較例1−2の電解液を製造した。
(FSO2)2NLiの濃度が3.9mol/Lとなるように(FSO2)2NLiの添加量を増加した以外は、実施例1−2と同様の方法で、比較例1−3の電解液を製造した。
鎖状カーボネートであるジメチルカーボネート及びエチルメチルカーボネート並びに環状カーボネートであるエチレンカーボネートを体積比4:3:3で混合した混合溶媒に、LiPF6を溶解させて、LiPF6の濃度が1.0mol/Lである比較例2−1の電解液を製造した。比較例2−1の電解液は、従来の一般的な電解液であり、LiPF6に対する有機溶媒のモル比は概ね10である。
鎖状カーボネートであるジメチルカーボネート及びエチルメチルカーボネート並びに環状カーボネートであるエチレンカーボネートを体積比4:3:3で混合した混合溶媒に、不飽和環状カーボネートであるビニレンカーボネート及びLiPF6を溶解させて、LiPF6の濃度が1.0mol/Lであり、ビニレンカーボネートが0.5質量%で含まれる比較例2−2の電解液を製造した。
LiPF6の濃度が1.8mol/LとなるようにLiPF6の添加量を増加した以外は、比較例2−2と同様の方法で、比較例2−3の電解液を製造した。
*)実施例2−2の電解液には、1.0質量%でビフェニルが含まれる。
LiFSA:(FSO2)2NLi
DMC:ジメチルカーボネート
EMC:エチルメチルカーボネート
EC:エチレンカーボネート
実施例1−1の電解液を用いて、以下のとおり、実施例Iのリチウムイオン二次電池を製造した。
リチウムイオン二次電池に対して、第1電圧3.0Vまで第1速度0.05Cで充電した後に、第2電圧4.10Vまで第2速度1.0Cで充電した。そして、第2電圧4.10V、25℃で、1.0時間保持した。
(b)工程
(a−1)工程を経たリチウムイオン二次電池を3Vまで第3速度2Cで放電し、次いで、3V、25℃で、1時間保持した。
(c)工程
(b)工程を経たリチウムイオン二次電池に対して、60℃、第4速度5Cにて、第3電圧3.3V及び第2電圧4.1Vの間を充放電した。上記充放電を29回繰り返したリチウムイオン二次電池を、実施例Iのリチウムイオン二次電池とした。
実施例1−2の電解液を用いた以外は、実施例Iと同様の方法で、実施例IIのリチウムイオン二次電池を製造した。なお、BET法にて負極の負極活物質層の比表面積を測定した結果から、負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、24.1mg/m2と算出された。
実施例1−3の電解液を用いた以外は、実施例Iと同様の方法で、実施例IIIのリチウムイオン二次電池を製造した。なお、BET法にて負極の負極活物質層の比表面積を測定した結果から、負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、38.2mg/m2と算出された。
実施例1−4の電解液を用いた以外は、実施例Iと同様の方法で、実施例IVのリチウムイオン二次電池を製造した。なお、BET法にて負極の負極活物質層の比表面積を測定した結果から、負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、49.6mg/m2と算出された。
実施例1−5の電解液を用いた以外は、実施例Iと同様の方法で、実施例Vのリチウムイオン二次電池を製造した。なお、BET法にて負極の負極活物質層の比表面積を測定した結果から、負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、95.4mg/m2と算出された。
実施例1−6の電解液を用いた以外は、実施例Iと同様の方法で、実施例VIのリチウムイオン二次電池を製造した。なお、BET法にて負極の負極活物質層の比表面積を測定した結果から、負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、240.5mg/m2と算出された。
実施例2−1の電解液を用いた以外は、実施例Iと同様の方法で、実施例VIIのリチウムイオン二次電池を製造した。なお、BET法にて負極の負極活物質層の比表面積を測定した結果から、負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、38.2mg/m2と算出された。
実施例2−2の電解液を用いた以外は、実施例Iと同様の方法で、実施例VIIIのリチウムイオン二次電池を製造した。なお、BET法にて負極の負極活物質層の比表面積を測定した結果から、負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、38.2mg/m2と算出された。
比較例1−1の電解液を用いた以外は、実施例Iと同様の方法で、比較例Iのリチウムイオン二次電池を製造した。
比較例1−2の電解液を用いた以外は、実施例Iと同様の方法で、比較例IIのリチウムイオン二次電池を製造した。
比較例1−3の電解液を用いた以外は、実施例Iと同様の方法で、比較例IIIのリチウムイオン二次電池を製造した。
比較例2−1の電解液を用いた以外は、実施例Iと同様の方法で、比較例IVのリチウムイオン二次電池を製造した。
比較例2−2の電解液を用いた以外は、実施例Iと同様の方法で、比較例Vのリチウムイオン二次電池を製造した。
比較例2−3の電解液を用いた以外は、実施例Iと同様の方法で、比較例VIのリチウムイオン二次電池を製造した。
実施例及び比較例の各リチウムイオン二次電池につき、以下の試験を行い、容量維持率を評価した。
容量維持率(%)=(B/A)×100
A:最初の充放電サイクルにおける放電容量
B:100サイクル目の放電容量
実施例1−7の電解液を用いた以外は、実施例Iと同様の方法で、実施例IXのリチウムイオン二次電池を製造した。なお、BET法にて負極の負極活物質層の比表面積を測定した結果から、負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、1.5mg/m2と算出された。
実施例1−8の電解液を用いた以外は、実施例Iと同様の方法で、実施例Xのリチウムイオン二次電池を製造した。なお、BET法にて負極の負極活物質層の比表面積を測定した結果から、負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、9.5mg/m2と算出された。
実施例I〜VIII及び比較例Iのリチウムイオン二次電池につき、以下の試験を行い、直流抵抗を評価した。
実施例I〜II、IV〜VI及び比較例Iのリチウムイオン二次電池の負極活物質表面の被膜につき、以下の方法で分析した。
X線源:単色AlKα線、電圧15kV、電流10mA
鎖状カーボネートであるジメチルカーボネート及びエチルメチルカーボネートを9:1のモル比で混合した混合溶媒に、不飽和環状カーボネートであるビニレンカーボネート及び(FSO2)2NLiを溶解させて、(FSO2)2NLiの濃度が2.4mol/Lであり、ビニレンカーボネートが1質量%で含まれる実施例Aの電解液を製造した。実施例Aの電解液においては、鎖状カーボネートが(FSO2)2NLiに対し、モル比4で含まれる。
ビニレンカーボネートが1.5質量%で含まれるようにビニレンカーボネートの添加量を増加した以外は、実施例Aと同様の方法で、実施例Bの電解液を製造した。
ビニレンカーボネートが2質量%で含まれるようにビニレンカーボネートの添加量を増加した以外は、実施例Aと同様の方法で、実施例Cの電解液を製造した。
ビニレンカーボネートが2.5質量%で含まれるようにビニレンカーボネートの添加量を増加した以外は、実施例Aと同様の方法で、実施例Dの電解液を製造した。
ビニレンカーボネートが3質量%で含まれるようにビニレンカーボネートの添加量を増加した以外は、実施例Aと同様の方法で、実施例Eの電解液を製造した。
シクロへキシルベンゼンが1.4質量%、ビフェニルが1.6質量%で含まれるように、シクロへキシルベンゼン及びビフェニルを添加した以外は、実施例Aと同様の方法で、実施例Fの電解液を製造した。なお、シクロへキシルベンゼン及びビフェニルは、公知の添加剤の一種である。
ビニレンカーボネートが2.2質量%で含まれるようにビニレンカーボネートの添加量を増加した以外は、実施例Fと同様の方法で、実施例Gの電解液を製造した。
ビニレンカーボネートが3.4質量%で含まれるようにビニレンカーボネートの添加量を増加した以外は、実施例Fと同様の方法で、実施例Hの電解液を製造した。
ビニレンカーボネートが4.6質量%で含まれるようにビニレンカーボネートの添加量を増加した以外は、実施例Fと同様の方法で、実施例Iの電解液を製造した。
ビニレンカーボネートを加えなかった以外は、実施例Aと同様の方法で、比較例Aの電解液を製造した。
ビニレンカーボネートを加えなかった以外は、実施例Fと同様の方法で、比較例Bの電解液を製造した。
実施例Aの電解液を用いた実施例A−1のリチウムイオン二次電池を以下のとおり製造した。
負極活物質層の密度が1.4g/cm3である負極を用いた以外は、実施例A−1と同様の方法で、実施例A−2のリチウムイオン二次電池を製造した。BET法にて負極の負極活物質層の比表面積を測定したところ、3.146m2/gであった。
負極活物質層の密度が1.55g/cm3である負極を用いた以外は、実施例A−1と同様の方法で、実施例A−3のリチウムイオン二次電池を製造した。BET法にて負極の負極活物質層の比表面積を測定したところ、3.64m2/gであった。
実施例Bの電解液を用いた以外は、実施例A−1と同様の方法で、実施例B−1のリチウムイオン二次電池を製造した。実施例B−1のリチウムイオン二次電池において、負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、6.0mg/m2と算出される。
実施例Bの電解液を用いた以外は、実施例A−2と同様の方法で、実施例B−2のリチウムイオン二次電池を製造した。実施例B−2のリチウムイオン二次電池において、負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、5.6mg/m2と算出される。
実施例Cの電解液を用いた以外は、実施例A−1と同様の方法で、実施例C−1のリチウムイオン二次電池を製造した。実施例C−1のリチウムイオン二次電池において、負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、8.0mg/m2と算出される。
実施例Cの電解液を用いた以外は、実施例A−2と同様の方法で、実施例C−2のリチウムイオン二次電池を製造した。実施例C−2のリチウムイオン二次電池において、負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、7.4mg/m2と算出される。
実施例Dの電解液を用いた以外は、実施例A−1と同様の方法で、実施例D−1のリチウムイオン二次電池を製造した。実施例D−1のリチウムイオン二次電池において、負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、10mg/m2と算出される。
実施例Dの電解液を用いた以外は、実施例A−2と同様の方法で、実施例D−2のリチウムイオン二次電池を製造した。実施例D−2のリチウムイオン二次電池において、負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、9.3mg/m2と算出される。
実施例Eの電解液を用いた以外は、実施例A−1と同様の方法で、実施例E−1のリチウムイオン二次電池を製造した。実施例E−1のリチウムイオン二次電池において、負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、12mg/m2と算出される。
実施例Eの電解液を用いた以外は、実施例A−2と同様の方法で、実施例E−2のリチウムイオン二次電池を製造した。実施例E−2のリチウムイオン二次電池において、負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、11.1mg/m2と算出される。
実施例Eの電解液を用いた以外は、実施例A−3と同様の方法で、実施例E−3のリチウムイオン二次電池を製造した。実施例E−3のリチウムイオン二次電池において、負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、7.8mg/m2と算出される。
比較例Aの電解液を用いた以外は、実施例A−1と同様の方法で、比較例A−1のリチウムイオン二次電池を製造した。
比較例Aの電解液を用いた以外は、実施例A−2と同様の方法で、比較例A−2のリチウムイオン二次電池を製造した。
比較例Aの電解液を用いた以外は、実施例A−3と同様の方法で、比較例A−3のリチウムイオン二次電池を製造した。
4.2Vまで充電した各リチウムイオン二次電池を一定の放電速度0.2Cで3.0Vまで放電させた時の放電容量を測定した。結果を表8及び図8に示す。表8中、VC質量%とは、電解液中の不飽和環状カーボネートの質量%を意味する。表8中、VC/Gareaとは、負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量を意味する。表8中の放電容量(%)とは、実施例A−1、実施例B−1、実施例C−1、実施例D−1及び実施例E−1については比較例A−1の放電容量の値を100%とした場合の割合であり、実施例A−2、実施例B−2、実施例C−2、実施例D−2及び実施例E−2については比較例A−2の放電容量の値を100%とした場合の割合であり、実施例A−3及び実施例E−1については比較例A−3の放電容量の値を100%とした場合の割合である。
実施例Fの電解液を用いた実施例F−1のリチウムイオン二次電池を以下のとおり製造した。
電解液として実施例Gの電解液を用いた以外は、実施例F−1と同様の方法で、実施例G−1のリチウムイオン二次電池を製造した。負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、3.63mg/m2と算出される。
電解液として実施例Hの電解液を用いた以外は、実施例F−1と同様の方法で、実施例H−1のリチウムイオン二次電池を製造した。負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、5.61mg/m2と算出される。
電解液として実施例Iの電解液を用いた以外は、実施例F−1と同様の方法で、実施例I−1のリチウムイオン二次電池を製造した。負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量は、7.59mg/m2と算出される。
電解液として比較例Bの電解液を用いた以外は、実施例F−1と同様の方法で、比較例B−1のリチウムイオン二次電池を製造した。
3.98Vまで充電した各リチウムイオン二次電池を一定の放電速度1Cで3.0Vまで放電させた時の放電容量を測定した。結果を表9及び図9に示す。表9中、VC質量%とは、電解液中の不飽和環状カーボネートの質量%を意味する。表9中、VC/Gareaとは、負極の表面積に対する不飽和環状カーボネートの量を意味する。表9中の放電容量(%)とは、比較例B−1の放電容量の値を100%とした場合の割合である。
3.6Vに調整したリチウムイオン二次電池を、25℃の条件下、3.0Vまで一定の出力で放電させた場合の放電時間を測定した。当該測定は、出力を変えた複数の条件下で行った。得られた結果から、リチウムイオン二次電池につき、3.6Vから3.0Vまでの放電時間が10秒となる一定出力を算出した。表10に、比較例Bの出力を100%とした場合における、各リチウムイオン二次電池の出力の割合を示す。
実施例A−1のリチウムイオン二次電池につき、以下の条件で充電を行った。
第1−1充電工程:実施例A−1のリチウムイオン二次電池を、金属リチウムを基準とした電圧0.8Vまで1Cで充電した。なお、ビニレンカーボネートは同電圧で分解する。
第2充電工程:第1−1充電工程後のリチウムイオン二次電池を、電極間の電圧が4.2Vとなるまで1Cで充電した。
保温工程:4.2Vのリチウムイオン二次電池をSOC(State Of Charge)100%とし、3.0Vのリチウムイオン二次電池をSOC0%とした場合の、SOC85%に相当する電圧にリチウムイオン二次電池を調整した。同電池を、60℃の恒温槽中に20時間保存した。保存時の電圧はなりゆきとした。
保温工程後のリチウムイオン二次電池を応用実施例1のリチウムイオン二次電池とした。
第1−1充電工程に代えて、以下の第1−2充電工程を採用した以外は、応用実施例1と同様の方法で、応用実施例2のリチウムイオン二次電池を得た。
第1−2充電工程:実施例A−1のリチウムイオン二次電池を、金属リチウムを基準とした電圧0.8Vまで0.05Cで充電した。
第1−1充電工程に代えて、以下の第1−3充電工程を採用した以外は、応用実施例1と同様の方法で、応用実施例3のリチウムイオン二次電池を得た。
第1−3充電工程:実施例A−1のリチウムイオン二次電池を、金属リチウムを基準とした電圧0.8Vまで0.01Cで充電した。
応用実施例1〜応用実施例3のリチウムイオン二次電池をSOC85%に相当する電圧に調整し、その後、SOC15%に相当する電圧まで、1Cで放電させた。この時の放電容量を測定した。表11に結果を示す。なお、表11に示す放電容量は、応用実施例1のリチウムイオン二次電池の放電容量を100とした値とした。
応用実施例1〜応用実施例3のリチウムイオン二次電池にリチウム参照極を挿入して、室温で定電流充放電を行い、交流インピーダンスを測定した。得られた複素インピーダンス平面プロットに観察された円弧の大きさを基に、SOC55%及びSOC25%に相当する電圧における、負極の反応抵抗を解析した。表11に結果を示す。
応用実施例1〜応用実施例3のリチウムイオン二次電池に対して、−20℃におけるSOC25%からSOC0%までの3分間での出力(W)を測定した。その結果、応用実施例3のリチウムイオン二次電池の出力が、他のリチウムイオン二次電池の出力よりも優れていることが判明した。
ジメチルカーボネートに(FSO2)2NLiを溶解させて、(FSO2)2NLiの濃度が4.5mol/Lである製造例1−1の電解液を製造した。製造例1−1の電解液においては、有機溶媒がリチウム塩に対し、モル比1.6で含まれる。
ジメチルカーボネートに(FSO2)2NLiを溶解させて、(FSO2)2NLiの濃度が3.9mol/Lである製造例1−2の電解液を製造した。製造例1−2の電解液においては、有機溶媒が金属塩に対し、モル比2で含まれる。
ジメチルカーボネートに(FSO2)2NLiを溶解させて、(FSO2)2NLiの濃度が3.0mol/Lである製造例1−3の電解液を製造した。製造例1−3の電解液においては、有機溶媒がリチウム塩に対し、モル比3で含まれる。
ジメチルカーボネートに(FSO2)2NLiを溶解させて、(FSO2)2NLiの濃度が2.7mol/Lである製造例1−4の電解液を製造した。製造例1−4の電解液においては、有機溶媒がリチウム塩に対し、モル比3.5で含まれる。
ジメチルカーボネートに(FSO2)2NLiを溶解させて、(FSO2)2NLiの濃度が2.4mol/Lである製造例1−5の電解液を製造した。製造例1−5の電解液においては、有機溶媒がリチウム塩に対し、モル比4で含まれる。
ジメチルカーボネートに(FSO2)2NLiを溶解させて、(FSO2)2NLiの濃度が2.0mol/Lである製造例1−6の電解液を製造した。製造例1−6の電解液においては、有機溶媒がリチウム塩に対し、モル比5で含まれる。
ジメチルカーボネートに(FSO2)2NLiを溶解させて、(FSO2)2NLiの濃度が1.0mol/Lである製造例1−7の電解液を製造した。製造例1−7の電解液においては、有機溶媒が金属塩に対し、モル比11で含まれる。
ジメチルカーボネート及びジエチルカーボネートを9:1のモル比で混合した混合溶媒に(FSO2)2NLiを溶解させて、(FSO2)2NLiの濃度が2.9mol/Lである製造例2−1の電解液を製造した。製造例2−1の電解液においては、有機溶媒がリチウム塩に対し、モル比3で含まれる。
ジメチルカーボネート及びジエチルカーボネートを7:1のモル比で混合した混合溶媒に、(FSO2)2NLiを溶解させて、(FSO2)2NLiの濃度が2.9mol/Lである製造例2−2の電解液を製造した。製造例2−2の電解液においては、有機溶媒がリチウム塩に対し、モル比3で含まれる。
ジメチルカーボネート及びジエチルカーボネートを9:1のモル比で混合した混合溶媒に、(FSO2)2NLiを溶解させて、(FSO2)2NLiの濃度が2.4mol/Lである製造例2−3の電解液を製造した。製造例2−3の電解液においては、有機溶媒がリチウム塩に対し、モル比4で含まれる。
ジメチルカーボネート及びプロピレンカーボネートを7:1のモル比で混合した混合溶媒に、(FSO2)2NLiを溶解させて、(FSO2)2NLiの濃度が3.0mol/Lである製造例3の電解液を製造した。製造例3の電解液においては、有機溶媒がリチウム塩に対し、モル比3で含まれる。
ジメチルカーボネート及びエチレンカーボネートを7:1のモル比で混合した混合溶媒に、(FSO2)2NLiを溶解させて、(FSO2)2NLiの濃度が3.0mol/Lである製造例4の電解液を製造した。製造例4の電解液においては、有機溶媒がリチウム塩に対し、モル比3.1で含まれる。
エチルメチルカーボネートに(FSO2)2NLiを溶解させて、(FSO2)2NLiの濃度が2.2mol/Lである製造例5の電解液を製造した。製造例5の電解液においては、有機溶媒がリチウム塩に対し、モル比3.5で含まれる。
ジエチルカーボネートに(FSO2)2NLiを溶解させて、(FSO2)2NLiの濃度が2.0mol/Lである製造例6の電解液を製造した。製造例6の電解液においては、有機溶媒がリチウム塩に対し、モル比3.5で含まれる。
ジメチルカーボネート及びエチルメチルカーボネートを9:1のモル比で混合した混合溶媒に、(FSO2)2NLiを溶解させて、(FSO2)2NLiの濃度が2.9mol/Lである製造例7−1の電解液を製造した。製造例7−1の電解液においては、有機溶媒がリチウム塩に対し、モル比3で含まれる。
ジメチルカーボネート及びエチルメチルカーボネートを9:1のモル比で混合した混合溶媒に、(FSO2)2NLiを溶解させて、(FSO2)2NLiの濃度が2.6mol/Lである製造例7−2の電解液を製造した。製造例7−2の電解液においては、有機溶媒がリチウム塩に対し、モル比3.6で含まれる。
ジメチルカーボネート及びエチルメチルカーボネートを9:1のモル比で混合した混合溶媒に、(FSO2)2NLiを溶解させて、(FSO2)2NLiの濃度が2.4mol/Lである製造例7−3の電解液を製造した。製造例7−3の電解液においては、有機溶媒がリチウム塩に対し、モル比4で含まれる。
LiFSA:(FSO2)2NLi
DMC:ジメチルカーボネート
EMC:エチルメチルカーボネート
DEC:ジエチルカーボネート
PC:プロピレンカーボネート
EC:エチレンカーボネート
製造例の電解液のイオン伝導度を以下の条件で測定した。結果を表13に示す。なお、表の空欄は未測定を意味する。
Ar雰囲気下、白金極を備えたセル定数既知のガラス製セルに、電解液を封入し、30℃、1kHzでのインピーダンスを測定した。インピーダンスの測定結果から、イオン伝導度を算出した。測定機器はSolartron 147055BEC(ソーラトロン社)を使用した。
製造例の電解液の20℃における密度を測定した。結果を表14に示す。なお、表の空欄は未測定を意味する。
製造例の電解液の粘度を以下の条件で測定した。結果を表15に示す。なお、表の空欄は未測定を意味する。
落球式粘度計(AntonPaar GmbH(アントンパール社)製 Lovis 2000 M)を用い、Ar雰囲気下、試験セルに電解液を封入し、30℃の条件下で粘度を測定した。
製造例1−2、製造例1−3、製造例1−5、製造例1−6、製造例1−7の各電解液をそれぞれ容器に入れ、不活性ガスを充填して密閉した。これらを−20℃の冷凍庫に2日間保管した。保管後に各電解液を観察した。結果を表16に示す。
製造例1−3の電解液をステンレス製のパンに入れ、該パンを密閉した。空の密閉パンを対照として、窒素雰囲気下、以下の温度プログラムで示差走査熱量分析を行った。示差走査熱量測定装置としてはRigaku DSC8230を使用した。
温度プログラム
室温から70℃まで5℃/min.で昇温して10分間保持 → −120℃まで5℃/min.で降温して10分間保持 → 70℃まで3℃/min.で昇温
−120℃から70℃まで3℃/min.で昇温したときの、DSC曲線を観察した。
製造例1−6の電解液、製造例1−7の電解液、DMCについても、同様に示差走査熱量分析を行った。図12にそれぞれのDSC曲線の重ね書きを示す。
製造例2−3の電解液をアルミニウム製のパンに入れ、該パンを密閉した。空の密閉パンを対照として、窒素雰囲気下、以下の温度プログラムで示差走査熱量分析を行った。示差走査熱量測定装置としてはDSC Q2000(TAインスツルメント製)を使用した。
温度プログラム
室温から−75℃まで5℃/min.で降温して10分間保持 → 70℃まで5℃/min.で昇温
−75℃から70℃まで5℃/min.で昇温したときの、DSC曲線を観察した。
製造例7−3の電解液及び以下の参考製造例1の電解液についても、同様に示差走査熱量分析を行った。図13にそれぞれのDSC曲線の重ね書きを示す。
環状カーボネートであるエチレンカーボネート、鎖状カーボネートであるエチルメチルカーボネート及びジメチルカーボネートを3:3:4の体積比で混合した混合溶媒に、電解質であるLiPF6を溶解させて、LiPF6の濃度が1.0mol/Lである参考製造例1の電解液を製造した。参考製造例1の電解液においては、有機溶媒が電解質に対し、概ねモル比10で含まれる。
Claims (34)
- 下記一般式(1)で表されるリチウム塩を含む電解質と、下記一般式(2)で表される鎖状カーボネートを含む有機溶媒と、不飽和環状カーボネートとを含み、電解液に含まれる全有機溶媒に対し、前記鎖状カーボネートが70質量%以上で含まれる電解液であって、
前記リチウム塩に対して前記鎖状カーボネートがモル比3〜6で含まれる、
及び/又は、
前記リチウム塩を1.1〜3.8mol/Lの濃度で含むことを特徴とする電解液。
(R1X1)(R2SO2)NLi 一般式(1)
(R1は、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、CN、SCN、OCNから選択される。
R2はハロゲンから選択される。
X1は、SO2、C=O、C=S、RaP=O、RbP=S、S=O、Si=Oから選択される。
Ra、Rbは、それぞれ独立に、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、OH、SH、CN、SCN、OCNから選択される。
また、Ra、Rbは、R1と結合して環を形成しても良い。)
R20OCOOR21 一般式(2)
(R20、R21は、それぞれ独立に、鎖状アルキルであるCnHaFbClcBrdIe、又は、環状アルキルを化学構造に含むCmHfFgClhBriIjのいずれかから選択される。nは1以上の整数、mは3以上の整数、a、b、c、d、e、f、g、h、i、jはそれぞれ独立に0以上の整数であり、2n+1=a+b+c+d+e、2m−1=f+g+h+i+jを満たす。) - (FSO2)2NLiを1.1〜3.8mol/Lの濃度で含む請求項1に記載の電解液。
- 前記不飽和環状カーボネートが電解液全体に対して0超〜6.5質量%で含まれる請求項1又は2に記載の電解液。
- 前記不飽和環状カーボネートが電解液全体に対して0超〜2.5質量%未満で含まれる請求項1〜3のいずれかに記載の電解液。
- 前記不飽和環状カーボネートがビニレンカーボネートである請求項1〜5のいずれかに記載の電解液。
- (FSO2)2NLiを1.5〜3.0mol/Lの濃度で含む、請求項1〜6のいずれかに記載の電解液。
- 電解液に含まれる全有機溶媒に対し、前記鎖状カーボネートが80質量%以上で含まれる請求項1〜7のいずれかに記載の電解液。
- 黒鉛存在下にて前記電解液が分解される電圧が、金属リチウムを基準として0.6V以上である請求項1〜8のいずれかに記載の電解液。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の電解液と、負極と、正極と、前記負極及び/又は前記正極の表面にS、O及びCを含有する被膜と、を具備するリチウムイオン二次電池。
- 下記一般式(1)で表されるリチウム塩を含む電解質と、下記一般式(2)で表される鎖状カーボネートを含む有機溶媒と、不飽和環状カーボネートとを含む電解液であって、
前記リチウム塩に対して前記鎖状カーボネートがモル比3〜6で含まれる、
及び/又は、
前記リチウム塩を1.1〜3.8mol/Lの濃度で含むことを特徴とする電解液と、
(R1X1)(R2SO2)NLi 一般式(1)
(R1は、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、CN、SCN、OCNから選択される。
R2は、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、CN、SCN、OCNから選択される。
また、R1とR2は、互いに結合して環を形成しても良い。
X1は、SO2、C=O、C=S、RaP=O、RbP=S、S=O、Si=Oから選択される。
Ra、Rbは、それぞれ独立に、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、OH、SH、CN、SCN、OCNから選択される。
また、Ra、Rbは、R1又はR2と結合して環を形成しても良い。)
R20OCOOR21 一般式(2)
(R20、R21は、それぞれ独立に、鎖状アルキルであるCnHaFbClcBrdIe、又は、環状アルキルを化学構造に含むCmHfFgClhBriIjのいずれかから選択される。nは1以上の整数、mは3以上の整数、a、b、c、d、e、f、g、h、i、jはそれぞれ独立に0以上の整数であり、2n+1=a+b+c+d+e、2m−1=f+g+h+i+jを満たす。)
負極と、正極と、前記負極及び/又は前記正極の表面にS、O及びCを含有する被膜と、を具備するリチウムイオン二次電池であって、
(不飽和環状カーボネートの質量(mg)/負極の表面積(m2))の値が0超え60以下であるリチウムイオン二次電池。 - (不飽和環状カーボネートの質量(mg)/負極の表面積(m2))の値が2.5〜60である請求項10又は11に記載のリチウムイオン二次電池。
- 下記一般式(1)で表されるリチウム塩を含む電解質と、下記一般式(2)で表される鎖状カーボネートを含む有機溶媒と、不飽和環状カーボネートとを含む電解液であって、
前記リチウム塩に対して前記鎖状カーボネートがモル比3〜6で含まれる、
及び/又は、
前記リチウム塩を1.1〜3.8mol/Lの濃度で含むことを特徴とする電解液と、
(R1X1)(R2SO2)NLi 一般式(1)
(R1は、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、CN、SCN、OCNから選択される。
R2は、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、CN、SCN、OCNから選択される。
また、R1とR2は、互いに結合して環を形成しても良い。
X1は、SO2、C=O、C=S、RaP=O、RbP=S、S=O、Si=Oから選択される。
Ra、Rbは、それぞれ独立に、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、OH、SH、CN、SCN、OCNから選択される。
また、Ra、Rbは、R1又はR2と結合して環を形成しても良い。)
R20OCOOR21 一般式(2)
(R20、R21は、それぞれ独立に、鎖状アルキルであるCnHaFbClcBrdIe、又は、環状アルキルを化学構造に含むCmHfFgClhBriIjのいずれかから選択される。nは1以上の整数、mは3以上の整数、a、b、c、d、e、f、g、h、i、jはそれぞれ独立に0以上の整数であり、2n+1=a+b+c+d+e、2m−1=f+g+h+i+jを満たす。)
負極と、正極と、前記負極及び/又は前記正極の表面にS、O及びCを含有する被膜と、を具備するリチウムイオン二次電池であって、
前記被膜において、長径30nm以上の物質の数が80個/μm2未満であるリチウムイオン二次電池。 - 前記負極の表面をX線光電子分光法で測定した際に、Cの元素百分率が40.2〜49.1atm%である請求項10〜13のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記負極の表面をX線光電子分光法で測定した際に、N、F及びSの合計の元素百分率が5.1〜10.4atm%である請求項10〜14のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記負極が黒鉛を負極活物質として具備する請求項10〜15のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 下記一般式(1)で表されるリチウム塩を含む電解質と、下記一般式(2)で表される鎖状カーボネートを含む有機溶媒と、不飽和環状カーボネートとを含む電解液であって、
前記リチウム塩に対して前記鎖状カーボネートがモル比3〜6で含まれる、
及び/又は、
前記リチウム塩を1.1〜3.8mol/Lの濃度で含むことを特徴とする電解液と、
(R1X1)(R2SO2)NLi 一般式(1)
(R1は、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、CN、SCN、OCNから選択される。
R2は、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、CN、SCN、OCNから選択される。
また、R1とR2は、互いに結合して環を形成しても良い。
X1は、SO2、C=O、C=S、RaP=O、RbP=S、S=O、Si=Oから選択される。
Ra、Rbは、それぞれ独立に、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、OH、SH、CN、SCN、OCNから選択される。
また、Ra、Rbは、R1又はR2と結合して環を形成しても良い。)
R20OCOOR21 一般式(2)
(R20、R21は、それぞれ独立に、鎖状アルキルであるCnHaFbClcBrdIe、又は、環状アルキルを化学構造に含むCmHfFgClhBriIjのいずれかから選択される。nは1以上の整数、mは3以上の整数、a、b、c、d、e、f、g、h、i、jはそれぞれ独立に0以上の整数であり、2n+1=a+b+c+d+e、2m−1=f+g+h+i+jを満たす。)
正極と、負極とを具備するリチウムイオン二次電池であって、
前記負極の表面積に対する前記不飽和環状カーボネートの量が0超え12mg/m2以下の範囲内であることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 前記リチウム塩の化学構造が下記一般式(1−1)で表される請求項17に記載のリチウムイオン二次電池。
(R3X2)(R4SO2)NLi 一般式(1−1)
(R3、R4は、それぞれ独立に、CnHaFbClcBrdIe(CN)f(SCN)g(OCN)hである。
n、a、b、c、d、e、f、g、hはそれぞれ独立に0以上の整数であり、2n+1=a+b+c+d+e+f+g+hを満たす。
また、R3とR4は、互いに結合して環を形成しても良く、その場合は、2n=a+b+c+d+e+f+g+hを満たす。
X2は、SO2、C=O、C=S、RcP=O、RdP=S、S=O、Si=Oから選択される。
Rc、Rdは、それぞれ独立に、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、OH、SH、CN、SCN、OCNから選択される。
また、Rc、Rdは、R3又はR4と結合して環を形成しても良い。) - 前記リチウム塩の化学構造が下記一般式(1−2)で表される請求項17又は18に記載のリチウムイオン二次電池。
(R5SO2)(R6SO2)NLi 一般式(1−2)
(R5、R6は、それぞれ独立に、CnHaFbClcBrdIeである。
n、a、b、c、d、eはそれぞれ独立に0以上の整数であり、2n+1=a+b+c+d+eを満たす。
また、R5とR6は、互いに結合して環を形成しても良く、その場合は、2n=a+b+c+d+eを満たす。) - 前記リチウム塩が(CF3SO2)2NLi、(FSO2)2NLi、(C2F5SO2)2NLi、FSO2(CF3SO2)NLi、(SO2CF2CF2SO2)NLi、(SO2CF2CF2CF2SO2)NLi、FSO2(CH3SO2)NLi、FSO2(C2F5SO2)NLi、又はFSO2(C2H5SO2)NLiである請求項17〜19のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記電解液は、前記リチウム塩に対し前記鎖状カーボネートがモル比4〜5.5で含まれる請求項17〜20のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記鎖状カーボネートが、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート及びジエチルカーボネートから選択される1種、2種又は3種である請求項17〜21のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 下記(A)〜(H)のいずれかを満足する請求項17〜22のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
(A)正極が有する正極活物質層の空隙率が50%以下
(B)正極が有する正極活物質層の密度が2.5g/cm3以上
(C)正極の集電体上に存在する一の正極活物質層の量が5mg/cm2以上
(D)正極の集電体上に存在する一の正極活物質層の厚みが50μm以上
(E)負極に具備される負極活物質層の空隙率が50%以下
(F)負極に具備される負極活物質層の密度が1.1g/cm3以上
(G)負極の集電体上に存在する一の負極活物質層の量が7mg/cm2以上
(H)負極の集電体上に存在する一の負極活物質層の厚みが50μm以上 - 前記(A)〜(H)が、それぞれ下記(A−1)〜(H−1)である請求項23に記載のリチウムイオン二次電池。
(A−1)正極が有する正極活物質層の空隙率が30%以下
(B−1)正極が有する正極活物質層の密度が2.7g/cm3以上
(C−1)正極の集電体上に存在する正極活物質層の量が10mg/cm2以上
(D−1)正極の集電体上に存在する一の正極活物質層の厚みが60μm以上
(E−1)負極に具備される負極活物質層の空隙率が45%以下
(F−1)負極に具備される負極活物質層の密度が1.2g/cm3以上
(G−1)負極の集電体上に存在する負極活物質層の量が8mg/cm2以上
(H−1)負極の集電体上に存在する一の負極活物質層の厚みが70μm以上 - 前記リチウムイオン二次電池は、平板状の正極、平板状のセパレータ及び平板状の負極が積層されている積層型である請求項17〜24のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 請求項10〜16のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法であって、
下記一般式(1)で表されるリチウム塩を含む電解質と、下記一般式(2)で表される鎖状カーボネートを含む有機溶媒と、不飽和環状カーボネートとを含む電解液であって、
前記リチウム塩に対して前記鎖状カーボネートがモル比3〜6で含まれる、
及び/又は、
前記リチウム塩を1.1〜3.8mol/Lの濃度で含むことを特徴とする電解液と、
(R1X1)(R2SO2)NLi 一般式(1)
(R1は、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、CN、SCN、OCNから選択される。
R2は、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、CN、SCN、OCNから選択される。
また、R1とR2は、互いに結合して環を形成しても良い。
X1は、SO2、C=O、C=S、RaP=O、RbP=S、S=O、Si=Oから選択される。
Ra、Rbは、それぞれ独立に、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、OH、SH、CN、SCN、OCNから選択される。
また、Ra、Rbは、R1又はR2と結合して環を形成しても良い。)
R20OCOOR21 一般式(2)
(R20、R21は、それぞれ独立に、鎖状アルキルであるCnHaFbClcBrdIe、又は、環状アルキルを化学構造に含むCmHfFgClhBriIjのいずれかから選択される。nは1以上の整数、mは3以上の整数、a、b、c、d、e、f、g、h、i、jはそれぞれ独立に0以上の整数であり、2n+1=a+b+c+d+e、2m−1=f+g+h+i+jを満たす。)
負極と、正極と、を具備するリチウムイオン二次電池に対し、
下記(a)工程、(b)工程及び(c)工程、又は、下記(a)工程及び(d)工程を含む活性化処理を行い、前記負極及び/又は前記正極の表面にS、O及びCを含有する被膜を形成することを特徴とするリチウムイオン二次電池の製造方法。
(a)下記(a−1)工程若しくは(a−2)工程にて、第2電圧V2まで充電する工程
(a−1)第1電圧V1まで第1速度C1で充電した後に、第2電圧V2まで第2速度C2で充電する工程(ただし、V1<V2、C1<C2)
(a−2)第2電圧V2まで0.05C以上の一定の充電速度Ca−2で充電する工程
(b)(a)工程を経たリチウムイオン二次電池を第3電圧V3以下まで第3速度C3で放電する工程
(c)第3電圧V3及び第2電圧V2の間を第4速度C4で充放電する工程
(d)リチウムイオン二次電池を40〜120℃の範囲内で保温する工程 - (a−2)工程における充電速度Ca−2が1C以上である請求項26に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- (a−2)工程における充電速度Ca−2が1C≦Ca−2≦13Cを満足する請求項26又は27に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- (c)工程の温度が40〜120℃の範囲内である請求項26〜28のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- (c)工程を5〜50回繰り返す請求項26〜29のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 請求項17〜25のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池の充電方法であって、
少なくとも前記不飽和環状カーボネートが分解する電圧まで、0.5C<C1−1≦1.5Cを満足する第一速度C1−1で充電する第1−1充電工程を含む、充電方法。 - 請求項17〜25のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池の充電方法であって、
少なくとも前記不飽和環状カーボネートが分解する電圧まで、0.01C<C1−2≦0.5Cを満足する第一速度C1−2で充電する第1−2充電工程を含む、充電方法。 - 請求項17〜25のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池の充電方法であって、
少なくとも前記不飽和環状カーボネートが分解する電圧まで、0.001C≦C1−3≦0.01Cを満足する第一速度C1−3で充電する第1−3充電工程を含む、充電方法。 - 前記第1−1充電工程、第1−2充電工程又は第1−3充電工程後に、0.5C≦C2≦3Cを満足する第二速度C2で充電する第2充電工程を含む、請求項31〜33のいずれか1項に記載の充電方法。
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