JP6996172B2 - リチウムイオン二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
負極活物質層の端部にはリチウムイオンが集中する傾向があり、そして、リチウムイオンの集中により、金属リチウムが析出する懸念があるものの、放出可能なリチウムイオンを有さない正極未塗工部と、負極活物質層の端部とが対面している状態とすることで、負極活物質層の端部へのリチウムイオンの集中を抑制し、金属リチウムの析出を抑制することができるからである。
正極未塗工部のアルミニウムと電解液との界面では、以下に示す式(1)及び式(2)が同時に生じる平衡反応が生じていると推定される。そして、通常時においては、式(2)の反応速度が式(1)の反応速度よりも著しく大きいため、電解液におけるアルミニウムイオン濃度は著しく低い状態である。
(1)Al → Al3++3e-
(2)Al3++3e- → Al
この場合、負極活物質層の中で正極活物質層と対向した部分と、正極活物質層には対向せずアルミニウム製の正極集電箔と対向した部分との間で電位差が生じ、負極に供給される次の電子は、電位の高い負極活物質層の端部に供給されやすく、局所的な帯電が進むと考えられる。
帯電した負極活物質層の端部は求カチオン状態であり、また、負極活物質層の端部に対向したアルミニウムと電解液の界面では式(1)及び式(2)の平衡反応が起こっている。そのため、カチオンであるアルミニウムイオンが、帯電した負極活物質層の端部側に、電解液を介して静電的に引き寄せられると考えられる。ここで、アルミニウムイオンが負極活物質層の電子と結合して、0価のアルミニウムとなると、電解液におけるアルミニウムイオンの濃度が減少するので、正極未塗工部のアルミニウムと電解液との界面における上記の平衡反応は、通常時と比較して、式(1)の反応速度が大きくなる。その結果、正極未塗工部のアルミニウム腐食が進行すると考えられる。
本発明のリチウムイオン二次電池の製造方法は、かかる手段を具現化したものである。
アルミニウム製の正極集電箔と前記正極集電箔の表面に形成された正極活物質層とを具備する正極板と、負極集電箔と前記負極集電箔の表面に形成された負極活物質層とを具備する負極板と、セパレータと、下記一般式(1)及び一般式(2)から選択されるリチウム塩を含有する電解液とを備え、
前記正極集電箔の表面には、前記正極活物質層が形成されていない正極未塗工部が存在しており、
前記正極板及び前記負極板は前記セパレータを挟んで対面し、かつ、前記正極未塗工部と前記負極活物質層の端部とが対面しているリチウムイオン二次電池に対して、
初回充電開始時における正極電位Vp-ocv(電位はリチウム基準。)から、正極電位VP(電位はリチウム基準。Vp-ocv<VP<4.0V)を経て、正極終止電位VP-cutoff(電位はリチウム基準。4.0V≦VP-cutoff)まで充電する初回充電を、以下のa)条件及びb)条件のいずれかを満足する条件で行うことを特徴とする。
a)条件
前記正極電位VPまで充電するVP充電工程、VP充電工程後のリチウムイオン二次電池をエージングするエージング工程、及び、エージング工程後のリチウムイオン二次電池を前記VP-cutoffまで充電するVP-cutoff充電工程を含む。
b)条件
前記正極電位VPまで充電するVP充電工程において、0.1C未満のレートでの充電を含む。
(R1は、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、CN、SCN、OCNから選択される。
R2は、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、CN、SCN、OCNから選択される。
また、R1とR2は、互いに結合して環を形成しても良い。
X1は、SO2、C=O、C=S、RaP=O、RbP=S、S=O、Si=Oから選択される。
Ra、Rbは、それぞれ独立に、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、OH、SH、CN、SCN、OCNから選択される。
また、Ra、Rbは、R1又はR2と結合して環を形成しても良い。)
R3SO3Li 一般式(2)
(R3は、アルキル基又はハロゲン置換アルキル基から選択される。)
アルミニウム製の正極集電箔と前記正極集電箔の表面に形成された正極活物質層とを具備する正極板と、負極集電箔と前記負極集電箔の表面に形成された負極活物質層とを具備する負極板と、セパレータと、上記一般式(1)及び一般式(2)から選択されるリチウム塩を含有する電解液とを備え、
前記正極集電箔の表面には、前記正極活物質層が形成されていない正極未塗工部が存在しており、
前記正極板及び前記負極板は前記セパレータを挟んで対面し、かつ、前記正極未塗工部と前記負極活物質層の端部(以下、単に「端部」ということがある。)とが対面しているリチウムイオン二次電池に対して、
初回充電開始時における正極電位Vp-ocv(電位はリチウム基準。)から、正極電位VP(電位はリチウム基準。Vp-ocv<VP<4.0V)を経て、正極終止電位VP-cutoff(電位はリチウム基準。4.0V≦VP-cutoff)まで充電する初回充電を、以下のa)条件及びb)条件のいずれかを満足する条件で行うことを特徴とする。
a)条件
前記正極電位VPまで充電するVP充電工程、VP充電工程後のリチウムイオン二次電池をエージングするエージング工程、及び、エージング工程後のリチウムイオン二次電池を前記VP-cutoffまで充電するVP-cutoff充電工程を含む。
b)条件
前記正極電位VPまで充電するVP充電工程において、0.1C未満のレートでの充電を含む。
リチウム等の電荷担体を含まない正極活物質材料を用いる場合には、正極及び/又は負極に、公知の方法により、予め電荷担体を添加しておく必要がある。電荷担体は、イオンの状態で添加しても良いし、金属等の非イオンの状態で添加しても良い。例えば、電荷担体がリチウムである場合には、リチウム箔を正極及び/又は負極に貼り付けるなどして一体化しても良い。
3CaSi2+6HCl → Si6H6+3CaCl2
Si6H6 → 6Si+3H2↑
(R1は、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、CN、SCN、OCNから選択される。
R2は、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、CN、SCN、OCNから選択される。
また、R1とR2は、互いに結合して環を形成しても良い。
X1は、SO2、C=O、C=S、RaP=O、RbP=S、S=O、Si=Oから選択される。
Ra、Rbは、それぞれ独立に、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、OH、SH、CN、SCN、OCNから選択される。
また、Ra、Rbは、R1又はR2と結合して環を形成しても良い。)
(R3は、アルキル基又はハロゲン置換アルキル基から選択される。)
(R23、R24は、それぞれ独立に、CnHaFbClcBrdIe(CN)f(SCN)g(OCN)hである。
n、a、b、c、d、e、f、g、hはそれぞれ独立に0以上の整数であり、2n+1=a+b+c+d+e+f+g+hを満たす。
また、R23とR24は、互いに結合して環を形成しても良く、その場合は、2n=a+b+c+d+e+f+g+hを満たす。
X2は、SO2、C=O、C=S、RcP=O、RdP=S、S=O、Si=Oから選択される。
Rc、Rdは、それぞれ独立に、水素、ハロゲン、置換基で置換されていても良いアルキル基、置換基で置換されていても良いシクロアルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和アルキル基、置換基で置換されていても良い不飽和シクロアルキル基、置換基で置換されていても良い芳香族基、置換基で置換されていても良い複素環基、置換基で置換されていても良いアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和アルコキシ基、置換基で置換されていても良いチオアルコキシ基、置換基で置換されていても良い不飽和チオアルコキシ基、OH、SH、CN、SCN、OCNから選択される。
また、Rc、Rdは、R23又はR24と結合して環を形成しても良い。)
(R25、R26は、それぞれ独立に、CnHaFbClcBrdIeである。
n、a、b、c、d、eはそれぞれ独立に0以上の整数であり、2n+1=a+b+c+d+eを満たす。
また、R25とR26は、互いに結合して環を形成しても良く、その場合は、2n=a+b+c+d+eを満たす。)
(R10、R11は、それぞれ独立に、鎖状アルキルであるCnHaFbClcBrdIe、又は、環状アルキルを化学構造に含むCmHfFgClhBriIjのいずれかから選択される。nは1以上の整数、mは3以上の整数、a、b、c、d、e、f、g、h、i、jはそれぞれ独立に0以上の整数であり、2n+1=a+b+c+d+e、2m-1=f+g+h+i+jを満たす。)
(R12、R13は、それぞれ独立に、鎖状アルキルであるCnHaFb、又は、環状アルキルを化学構造に含むCmHfFgのいずれかから選択される。nは1以上の整数、mは3以上の整数、a、b、f、gはそれぞれ独立に0以上の整数であり、2n+1=a+b、2m-1=f+gを満たす。)
初回充電開始時における正極電位Vp-ocv(電位はリチウム基準。)から、正極電位VP(電位はリチウム基準。Vp-ocv<VP<4.0V)を経て、正極終止電位VP-cutoff(電位はリチウム基準。4.0V≦VP-cutoff)まで充電する初回充電を、以下のa)条件及びb)条件のいずれかを満足する条件で行うことを特徴とする。
a)条件
前記正極電位VPまで充電するVP充電工程、VP充電工程後のリチウムイオン二次電池をエージングするエージング工程、及び、エージング工程後のリチウムイオン二次電池を前記VP-cutoffまで充電するVP-cutoff充電工程を含む。
b)条件
前記正極電位VPまで充電するVP充電工程において、0.1C未満のレートでの充電を含む。
この場合、負極活物質層の中で正極活物質層と対向した部分と、正極活物質層には対向せずアルミニウム製の正極集電箔と対向した部分との間で電位差が生じ、負極に供給される次の電子は、電位の高い負極活物質層の端部に供給されやすく、局所的な帯電が起こり、負極活物質層の端部は求カチオン状態となる。
上述の事項を具体的に表現すると、VP充電工程は、初回充電開始時における負極電位Vn-ocv(電位はリチウム基準。)の50%以下となる負極電位Vnまで実施されるのが好ましいといえる。Vn-ocvとVnとの関係は、Vn≦0.5×Vn-ocvが好ましく、その他、好適な関係として、0.001×Vn-ocv≦Vn≦0.45×Vn-ocv、0.01×Vn-ocv≦Vn≦0.4×Vn-ocv、0.05×Vn-ocv≦Vn≦0.35×Vn-ocv、0.1×Vn-ocv≦Vn≦0.3×Vn-ocvを例示できる。
a)条件は、正極電位VPまで充電するVP充電工程、VP充電工程後のリチウムイオン二次電池をエージングするエージング工程、及び、エージング工程後のリチウムイオン二次電池をVP-cutoffまで充電するVP-cutoff充電工程を含む。
なお、1Cとは一定電流において1時間でリチウムイオン二次電池を完全充電(SOC100%)させるために要する電流値を意味する。
いずれの工程も、正極電位VPを超えることなく時を経ることで、正極集電箔のアルミニウム腐食を抑制しつつ、負極活物質層中のリチウムの拡散を促進できる。エージング工程は、上述の3工程のうち、2工程を組み合わせてもよいし、3工程すべてを組み合わせてもよい。
加温工程の温度は、リチウムイオン二次電池の構成成分が劣化しない程度の温度であれば、高い温度の方がリチウム拡散速度を増加させるので好ましい。加温工程における加温条件として、30℃以上120℃以下、40℃以上110℃以下、50℃以上100℃以下、60℃以上90℃以下を例示できる。
b)条件は、正極電位VPまで充電するVP充電工程において、0.1C未満のレートでの充電を含むものである。すなわち、b)条件は、比較的低レートでの充電を行うことで正極電位VPに到達するまでの時間を稼ぎ、負極活物質層中のリチウム拡散を促すものである。
実施例1のリチウムイオン二次電池を以下のとおりa)条件で製造した。
・VP充電工程
組み立てたリチウムイオン二次電池に対して、5Cの一定電流で電圧3.8Vまで充電した。電圧3.8Vはリチウムを基準とする正極電位3.9Vに相当するので、VP=3.9Vである。
・エージング工程
リチウムイオン二次電池の電圧3.8Vを、2時間維持させる定電圧充電を行った。その後、リチウムイオン二次電池の充電を休止し、当該リチウムイオン二次電池を60℃の恒温槽に配置した。60℃の恒温槽にリチウムイオン二次電池を20時間保管することで、エージングを行った。
・VP-cutoff充電工程
エージング工程後のリチウムイオン二次電池に対して、5Cの一定電流で電圧4.1Vまで充電し、当該電圧を2時間維持させた。電圧4.1Vはリチウムを基準とする正極電位4.2Vに相当するので、VP-cutoff=4.2Vである。VP-cutoff充電工程後のリチウムイオン二次電池を、実施例1のリチウムイオン二次電池とした。
アルミニウム製の正極集電箔20と前記正極集電箔20の表面に形成された正極活物質層21とを具備する正極板2と、負極集電箔30と前記負極集電箔30の表面に形成された負極活物質層31とを具備する負極板3と、セパレータ4と、リチウム塩として(FSO2)2NLiを含有する電解液5とを備え、
前記正極集電箔20の表面には、前記正極活物質層21が形成されていない正極未塗工部22が存在しており、
前記正極板2及び前記負極板3は前記セパレータ4を挟んで対面し、かつ、前記正極未塗工部22と前記負極活物質層31の端部32とが対面している。
正極集電箔20の上端は、正極導線24を介して外部電源15に接続されている。
負極集電箔30の下端は、負極導線34を介して外部電源15に接続されている。
初回充電を以下のとおりb)条件で行った以外は、実施例1と同様の方法で、実施例2のリチウムイオン二次電池を製造した。
組み立てたリチウムイオン二次電池に対して、室温条件下、0.05Cの一定電流で電圧4.1Vまで充電し、当該電圧を2時間維持させた。これを実施例2のリチウムイオン二次電池とした。
初回充電を以下のとおり行った以外は、実施例1と同様の方法で、比較例1のリチウムイオン二次電池を製造した。
組み立てたリチウムイオン二次電池に対して、室温条件下、5Cの一定電流で電圧4.1Vまで充電し、当該電圧を2時間維持させた。これを比較例1のリチウムイオン二次電池とした。
実施例1のリチウムイオン二次電池につき、60℃の条件下、2Cの定電流で3.3Vまで放電して4.1Vまで充電するとの充放電サイクルを30回繰り返した。さらに、25℃の条件下、1Cレートの定電流にて3.0Vまで放電し、その後、同電圧を2時間維持させた。
以上の充放電を行った実施例1のリチウムイオン二次電池を解体し、負極板をジメチルカーボネートの液中に10分静置することを、液を取り替えながら3回繰り返すことで、残存する電解液成分を洗浄し、その後、負極板を分析に供した。ICP発光分析にて、負極板に付着したアルミニウムの量を測定した。実施例2及び比較例1のリチウムイオン二次電池についても、同様の評価を行った。結果を表1に示す。
2 正極板
3 負極板
4 セパレータ
5 電解液
10 電池容器
15 外部電源
20 正極集電箔
21 正極活物質層
22 正極未塗工部
24 正極導線
30 負極集電箔
31 負極活物質層
32 端部
34 負極導線
Claims (5)
- アルミニウム製の正極集電箔と前記正極集電箔の表面に形成された正極活物質層とを具備する正極板と、負極集電箔と前記負極集電箔の表面に形成された負極活物質層とを具備する負極板と、セパレータと、リチウム塩として(FSO 2 ) 2 NLiを含有する電解液とを備え、
前記正極集電箔の表面には、前記正極活物質層が形成されていない正極未塗工部が存在しており、
前記正極板及び前記負極板は前記セパレータを挟んで対面し、かつ、前記正極未塗工部と前記負極活物質層の端部とが対面しているリチウムイオン二次電池に対して、
初回充電開始時における正極電位Vp-ocv(電位はリチウム基準。)から、正極電位VP(電位はリチウム基準。Vp-ocv<VP<4.0V)を経て、正極終止電位VP-cutoff(電位はリチウム基準。4.0V≦VP-cutoff)まで充電する初回充電を、以下のa)条件及びb)条件のいずれかを満足する条件で行い、
前記正極電位V P が3.6V以上であることを特徴とするリチウムイオン二次電池の製造方法。
a)条件
前記正極電位VPまで充電するVP充電工程、VP充電工程後のリチウムイオン二次電池をエージングするエージング工程、及び、エージング工程後のリチウムイオン二次電池を前記VP-cutoffまで充電するVP-cutoff充電工程を含む。
b)条件
前記正極電位VPまで充電するVP充電工程において、0.1C未満のレートでの充電を含む。 - 前記電解液において、前記リチウム塩を含む電解質の濃度が1.5~3mol/Lである請求項1に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記VP充電工程を、初回充電開始時における負極電位Vn-ocv(電位はリチウム基準。)の50%以下となる負極電位Vnまで実施する、請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記初回充電が前記a)条件を満たし、
前記エージング工程は、前記VP充電工程後のリチウムイオン二次電池に対してVPを維持させる電圧維持工程、及び、前記VP充電工程後のリチウムイオン二次電池を加温する加温工程から選択されるいずれかの工程を含む請求項1~3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記初回充電を、前記a)条件及び前記b)条件の両者を満足する条件で行う請求項1~4のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
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