JP6515298B2 - 表面処理金属板、塗装部材および塗装部材の製造方法 - Google Patents
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Description
のクロム付着量を有するクロメート被覆めっき鋼板に、芳香族エポキシ樹脂をウレタン樹脂で変性した樹脂であって、しかも固形分換算で10〜80重量%の芳香族エポキシ樹脂を含有した樹脂に、固形分換算で該樹脂の100重量部に対し、10〜80重量部なる範囲の2〜12nmの粒径を有するSiO2、Cr2O3、Fe2O3、Fe3O4、MgO、ZrO2、SnO2、Al2O3、Sb2O5の粉末もしくはコロイド(ゾル)の1種または2種以上を添加した樹脂組成物を0.5〜3.0g/m2塗布、硬化せしめてなる有機皮膜を有する有機複合めっき鋼板が記載されている。特許文献11では、有機複合めっき鋼板は、塗料との密着性、連続溶接性および加工後裸耐蝕性を同時に満足し、車体防錆鋼板、家電、建材等の用途に広く利用することができることが記載されている。
しかしながら、塗装膜との密着性および溶接性については、上記各文献に記載された技術でも研究開発されているが、昨今の要求レベルが増すなかで、更なる改善が望まれているのが現状である。
前記金属板の少なくとも一方の主面に配置された塗膜と、を有し、
前記塗膜は、酸化物粒子と、バインダー樹脂と、導電性粒子と、を含み、
前記導電性粒子の含有量は、前記塗膜に対して5〜30質量%であり、
前記酸化物粒子は、非ドープ型酸化物粒子および/またはドープ型酸化物粒子を含み、
前記非ドープ型酸化物粒子は、酸化亜鉛粒子、酸化スズ粒子、酸化マグネシウム粒子、酸化カルシウム粒子および酸化ストロンチウム粒子からなる群から選択される少なくとも1種を含み、
ドープ型酸化物粒子は、ドープ型酸化亜鉛粒子およびドープ型酸化スズ粒子からなる群から選択される少なくとも1種を含み、
前記酸化物粒子の含有量は、前記酸化物粒子が前記ドープ型酸化物粒子を含む場合前記塗膜に対して1〜30質量%であり、前記酸化物粒子が前記ドープ型酸化物粒子を含まない場合前記塗膜に対して1〜10質量%であり、および
前記塗膜の前記主面への付着量が2〜20g/m2である、表面処理金属板。
<2> 前記酸化物粒子の平均粒径が、0.2〜5μmである、<1>に記載の表面処理金属板。
<3> 前記バインダー樹脂が、水溶性または水分散性の水系樹脂である、<1>または<2>に記載の表面処理金属板。
<4> 前記導電性粒子が、非酸化物セラミクス粒子、鉄合金粒子、およびステンレス粒子からなる群から選択される少なくとも1種を含む、<1>〜<3>のいずれか一項に記載の表面処理金属板。
<5> 前記導電性粒子が、非酸化物セラミクス粒子と、鉄合金粒子およびステンレス粒子からなる群から選択される少なくとも1種との2種以上を含み、
前記非酸化物セラミクス粒子と、前記鉄合金粒子、および前記ステンレス粒子よりなる群から選択される少なくとも1種との質量比(前記非酸化物セラミクス粒子/前記鉄合金粒子、および前記ステンレス粒子よりなる群から選択される少なくとも1種)が、1/9〜8/2である<1>〜<4>のいずれか一項に記載の表面処理金属板。
<6> 前記塗膜は、さらに防錆顔料を含む、<1>〜<5>のいずれか一項に記載の表面処理金属板。
<7> 前記防錆顔料が、トリポリリン酸アルミニウム、リン酸および亜リン酸のZn、Mg、Al、Ti、ZrおよびCe塩、ハイドロカルマイト処理されたリン酸化合物、Caイオン交換シリカならびに、吸油量100〜1000ml/100g、比表面積200〜1000m2/gかつ平均粒径2.0〜30μmの非晶質シリカからなる群から選択される少なくとも1種を含む、<6>に記載の表面処理金属板。
<8> 前記酸化物粒子が前記ドープ型酸化物粒子を含み、前記トリポリリン酸アルミニウムが、Mgを含有するトリポリリン酸アルミニウムである、<7>に記載の表面処理金属板。
<9> 前記金属板が、亜鉛系めっき鋼板、またはアルミニウム系めっき鋼板である<1>〜<8>のいずれか一項に記載の表面処理金属板。
<10> <1>〜<9>のいずれか一項に記載の表面処理金属板を材料とする成形材と、
前記成形材の塗膜上に位置する化成処理皮膜と、
前記化成処理皮膜上に位置する塗装膜と、
を有する塗装部材。
<11> <1>〜<9>のいずれか一項に記載の表面処理金属板が成形された成形材に対し化成処理を行い、塗膜上に化成処理皮膜を形成する工程と、
前記化成処理被膜上に塗装膜を形成する工程と、を有する、塗装部材の製造方法。
以下、本発明の一例である実施形態について説明する。なお、本明細書において、「〜」で示された数値範囲は、その前後に記載される数値を各々含む範囲を示す。
まず、第一の実施形態に係る表面処理金属板について説明する。
第一の実施形態に係る表面処理金属板は、金属板と、金属板の少なくとも一方の主面に配置された塗膜(以下「樹脂塗膜」とも称する)と、を有し、
塗膜は、酸化物粒子と、バインダー樹脂と、導電性粒子と、を含み、
導電性粒子の含有量は、塗膜に対して5〜30質量%であり、
酸化物粒子は、非ドープ型酸化物粒子を含み、
非ドープ型酸化物粒子は、酸化亜鉛粒子、酸化スズ粒子、酸化マグネシウム粒子、酸化カルシウム粒子および酸化ストロンチウム粒子からなる群から選択される少なくとも1種を含み、
酸化物粒子の含有量は、前記塗膜に対して1〜10質量%であり、および
塗膜の上記主面への付着量が2〜20g/m2である。
なお、第一の実施形態においては、図1中、10は樹脂塗膜を示し、12は酸化物粒子を示し、14は化成処理皮膜の結晶(例えばリン酸塩等の酸塩化物の結晶)を示し、16は塗装膜を示す。
金属板としては、鋼(鉄系合金)、アルミニウムおよびその合金、マグネシウムおよびその合金等の各種金属板が挙げられる。
なお、これらに亜鉛系めっき層には、更に、少量の異種金属元素または不純物として、コバルト、モリブデン、タングステン、ニッケル、チタン、クロム、アルミニウム、マンガン、鉄、マグネシウム、鉛、ビスマス、アンチモン、スズ、銅、カドミウム、ヒ素等を含んでもよいし、シリカ、アルミナ、チタニア等の無機物を含んでもよい。
樹脂塗膜は、上述した金属板の少なくとも一方の主面に(すなわち、少なくとも片面に)配置されている。樹脂塗膜は、バインダー樹脂と、導電性粒子と、非ドープ型酸化物粒子とを含む。樹脂塗膜は、必要に応じて、防錆顔料や、その他添加剤を含んでもよい。
非ドープ型酸化物粒子は、上述したように、化成処理皮膜を介した樹脂塗膜と塗装膜との密着性を向上させることができる。非ドープ型酸化物粒子は、酸化亜鉛粒子、酸化スズ粒子、酸化マグネシウム粒子、酸化カルシウム粒子、および酸化ストロンチウム粒子よりなる群から選択される少なくとも1種を含む。これらの中でも、塗装膜の密着性向上の点から、酸化物粒子として、酸化マグネシウム粒子、酸化亜鉛粒子、酸化スズ粒子、および酸化カルシウム粒子よりなる群から選択される少なくとも1種が好ましい。
酸化マグネシウム粒子、酸化カルシウム粒子、および酸化ストロンチウム粒子(特に、酸化マグネシウム粒子、酸化カルシウム粒子、および酸化スズ粒子)は、化成処理液により溶解した後、化成処理皮膜中に取り込まれる。耐食性を有するMg、Ca、SnまたはSrを有する化成処理皮膜が形成され、より耐食性を向上させることができる。
なお、平均粒径の数値は計測方法によって若干変動する。例えば、粒度分布計を用いる場合には測定原理によって、画像解析の場合には画像処理方法によって変動しうる。しかしながら、本明細書において規定される非ドープ型酸化物粒子の粒径の範囲はこうした変動を考慮したものであり、いずれの方法によって得られた粒径であっても、本明細書に規定される範囲であれば、所期の効果を得ることが安定的に実現される。
非ドープ型酸化物粒子の含有量が1質量%未満の場合、形成される化成処理皮膜の成分結晶(例えばリン酸塩等の酸塩化物の結晶)が樹脂塗膜の表層内部に形成され難く、化成処理皮膜のアンカー効果により樹脂塗膜と塗装膜との密着性が得られ難くなる。一方、非ドープ型酸化物粒子の含有量が10質量%を超える場合、形成される化成処理皮膜の成分結晶の形成が飽和することで、樹脂塗膜と塗装膜との密着性が飽和するとともに、樹脂塗膜中に占める導電性粒子、防錆顔料の比率が低下することで、溶接性、塗装前の耐食性等の性能が不十分となることがある。
非ドープ型酸化物粒子の含有量は、化成処理皮膜の結晶のアンカー効果により樹脂塗膜と塗装膜との密着性を更に向上する点から、好ましくは2.5〜7.5質量%である。
バインダー樹脂は、樹脂塗膜中の各成分を結着する結着剤として機能する。バインダー樹脂は、水に溶解または分散する水溶性または水分散性の水系樹脂、および、有機溶剤に溶解または分散する溶剤系樹脂のいずれであってもよいが、製造コスト、環境適性の点から、水系樹脂が好ましい。
水系樹脂としてポリエステル樹脂を用いる場合には、分子量は10000〜30000であることが好ましい。分子量が10000未満であると十分な加工性を確保するのが困難になることがある。一方、分子量が30000を超えると樹脂自体の結合サイトが低下し、塗装膜と優れた密着性を確保するのが困難になることがある。また、メラミン等の硬化剤を使用して架橋させる場合、架橋反応が十分に行われず樹脂塗膜としての性能が低下することがある。
水系樹脂としてウレタン樹脂を用いる場合には、好ましくはウレタン樹脂は、エマルション粒子径が10〜100nm(好ましくは20〜60nm)のエマルションの形態である。エマルション粒子径が過度に小さい場合、コスト高になることがある。一方、エマルション粒子径が過度に大きい場合には、塗膜化した際にエマルション同士の隙間が大きくなり樹脂塗膜としてのバリア性が低下することがある。ウレタン樹脂のタイプとしては、特に限定されないが、エーテル系、ポリカーボネイト系、エステル系、アクリルグラファイトタイプ等が挙げられる。これらを、単独で用いてもよいし、または併用してもよい。
バインダー樹脂に架橋構造を付与する架橋剤(硬化剤)としては、水溶性の架橋剤が好ましい。架橋剤として具体的には、メラミン、イソシアネート等が好ましい。架橋剤の添加量は、特に限定されないが、好ましくは樹脂固形分100質量部に対して5質量部〜30質量部である。架橋剤の添加量が5質量部未満だと樹脂との架橋反応が十分に進まず、塗膜としての性能が不十分となることがある。一方、架橋剤の添加量が30質量部より多くなると架橋反応が進みすぎて、樹脂塗膜が過度に硬くなり、加工性が低下することがある。
バインダー樹脂の含有量が20質量%未満である場合、バインダーとしての機能が発現せず、樹脂塗膜の凝集力が低下し、密着性試験や成形加工を行った際に塗膜の内部での破壊(塗膜の凝集破壊)が起こりやすくなることがある。バインダー樹脂の含有量が80質量%を超えると、樹脂塗膜中に含まれる顔料成分の比率が小さくなり、溶接性、耐食性、塗装後密着性を両立することが困難となることがある。
バインダー樹脂の含有量は、バインダー機能を発現し、溶接性、耐食性、および塗装膜との密着性を両立させる点から、より好ましくは樹脂塗膜(塗膜の全固形分)に対して25〜70質量%であり、さらに好ましくは30〜60質量%である。
導電性粒子は、樹脂塗膜に導電性を付与することにより、溶接性の向上に寄与する。樹脂塗膜に含まれる導電性粒子としては、特に限定されず、例えば、非酸化物セラミクス粒子、鉄合金粒子、ステンレス粒子、鉄合金以外の粒子(金属粒子、金属合金粒子等)等が挙げられる。
これらの中でも、導電性粒子は、好ましくは非酸化物セラミクス粒子、鉄合金粒子、およびステンレス粒子よりなる群から選択される少なくとも1種である。
鉄合金粒子は、樹脂塗膜形成用の組成物が水系組成物である場合、アルカリ性の水系組成物中での安定性には劣るが、一部のポリエステル樹脂等を含む酸性の水系組成物中では、安定性にある程度優れている。このため、樹脂塗膜形成用の組成物が酸性の水系組成物である場合、表面処理金属板の優れた溶接性を長期間維持することが可能となる。
非酸化物セラミクス粒子を構成する非酸化物セラミクスは、特に限定されないが、好ましくは25℃の電気抵抗率(体積抵抗率、比抵抗)が0.1×10−6〜185×10−6Ωcmの範囲にある非酸化物セラミクス(ホウ化物セラミクス、炭化物セラミクス、窒化物セラミクス、ケイ化物セラミクス等)である。
ホウ化物セラミクス粒子としては、周期律表の第IV族(Ti、Zr、Hf)、第V族(V、Nb、Ta)、第VI族(Cr、Mo、W)の各遷移金属、Mn、Fe、Co、Ni、希土類元素、または、BeおよびMg以外の第II族(Ca、Sr、Ba)のホウ化物セラミクス粒子が例示される。
ただし、Beのホウ化物セラミクス粒子のうち、25℃に於ける電気抵抗率が185×10−6Ωcmを超えるセラミクス(例えば、Be2B、BeB6等)粒子は、導電性能が低く、表面処理金属板の溶接性を低下させることがある。また、Mgのホウ化物セラミクス(Mg3B2、MgB2等)粒子は、水または酸に対し安定性が低く、表面処理金属板の溶接性を低下させることがある。
鉄合金粒子は、Si、V、Mn、W、Mo、Ti、NiおよびNbよりなる群から選ばれた少なくとも1種の合金と鉄との合金粒子である。鉄合金粉末としては、フェロシリコン、フェロバナジウム、フェロマンガン、フェロタングステン、フェロモリブデン、フェロチタン、フェロニッケル、フェロボロン、フェロニオブ等が挙げられる。
これらの中でも、鉄合金粒子としては、溶接性に加え、耐食性の観点から、フェロバナジウム、フェロシリコン、フェロマンガンが好ましい。
ステンレス粒子は、FeにCrを10.5質量%以上含有させた合金粒子(ただし、Cの含有量は1.2質量%以下の合金粒子)である。
導電性粒子の粒子形状は、特に限定されないが、例えば、球状、擬球状(例えば楕円球体状、鶏卵状、ラグビーボール状等)、または多面体状(例えばサッカーボール状、サイコロ状、各種宝石のブリリアントカット形状等)のような、球に近い形状が好ましい。球に近い形状の導電性粒子は、樹脂塗膜に均一に分散し、樹脂塗膜の厚さ方向を貫く有効な通電路を形成し易く、この結果表面処理金属板の接合性が更に向上する。一方、細長い形状(例えば棒状、針状、繊維状等)、または平面形状(例えばフレーク状、平板状、薄片状等)の導電性粒子は、樹脂塗膜の形成過程で塗膜面に平行に配列したり、金属板(金属板の表面に下地処理がある場合は下地処理層)と樹脂塗膜の界面付近に沈積したりして、樹脂塗膜の厚さ方向を貫く有効な通電路を形成し難くなり、表面処理金属板の接合性が低下することがある。
ここで、導電性粒子の「平均粒径」とは、樹脂塗膜中に存在する導電性粒子が単独で存在する場合は平均1次粒径を指し、導電性粒子同士が凝集して存在する場合は凝集時の導電性粒子の粒径を表す平均2次粒径を意味し、次の計測方法で求めることが好ましい。まず、樹脂塗膜が形成された表面処理金属板を切断してその断面を露出させ、その断面をさらに研摩する。こうして得られた断面を電子顕微鏡で観察して、樹脂塗膜中の断面の観察像を得る。その観察像の視野に存在する顔料から数個を選び出し、それぞれの導電性粒子の長辺長さと短辺長さを測定し、これら長辺長さの平均値と短辺長さの平均値を算出し、さらにこれらを平均して平均粒径を算出する。
導電性粒子は、非酸化物セラミクス粒子と、鉄合金粒子、およびステンレス粒子よりなる群から選択される少なくとも1種との2種以上を含むことが好ましい。そして、非酸化物セラミクス粒子と、鉄合金粒子、およびステンレス粒子よりなる群から選択される少なくとも1種との質量比(非酸化物セラミクス粒子/鉄合金粒子、およびステンレス粒子よりなる群から選択される少なくとも1種)は、好ましくは1/9〜8/2、より好ましくは1/9〜7/3、さらに好ましくは2/8〜6/4である。
導電性粒子として、非酸化物セラミクス粒子と共に、鉄合金粒子、およびステンレス粒子よりなる群から選択される少なくとも1種とを上記範囲の比率で併用すると、樹脂塗膜の導電性が高まり、表面処理金属板の溶接性が更に向上する。また、硬度の硬い非酸化物粒子の含有量を低減することができる。そして、抵抗溶接を連続で実施した際に電極へ導電性粒子が刺さる現象の発生を抑制し、連続溶接時に溶接不良等の発生を抑えられる。
導電性粒子の含有量は、樹脂塗膜(塗膜の全固形分)に対して5〜30質量%である。
導電性粒子の含有量が5質量%未満の場合、表面処理金属板の溶接性が十分に得られない。導電性粒子の含有量が30質量%を超える場合、塗膜の凝集力低下に伴い塗装膜との密着性が低下する。
導電性粒子の含有量は、溶接性、塗膜密着性等の点から、好ましくは、樹脂塗膜(塗膜の全固形分)に対して10〜20質量%である。
また、樹脂塗膜は、好ましくは防錆顔料を含む。防錆顔料は、表面処理金属板の、特に樹脂塗膜に隣接した金属板表面の耐腐食性を向上させることができる。
樹脂塗膜に含まれ得る防錆顔料は、特に限定されないが、好ましくは、トリポリリン酸アルミニウム、リン酸および亜リン酸のZn、Mg、Al、Ti、ZrおよびCe塩、ハイドロカルマイト処理されたリン酸化合物(例として、リン酸亜鉛のハイドロカルマイト処理である東邦顔料製EXPERT NP−530 N5)、Caイオン交換シリカ、ならびに、吸油量100〜1000ml/100g、比表面積200〜1000m2/g、平均粒径2〜30μmの非晶質シリカよりなる群から選択される少なくとも1種を含む。
防錆顔料の含有量が5質量%未満である場合、耐食性が十分に得られないことがある。防錆顔料の含有量が40質量%を超える場合、塗膜の加工性の低下、凝集力の低下が生じる場合がある。
防錆顔料の含有量は、耐食性、加工性の点から、より好ましくは樹脂塗膜(塗膜の全固形分)に対して7.5〜35質量%、さらに好ましくは10〜30質量%である。
樹脂塗膜には、その他添加剤を含んでもよい。その他添加剤としては、体質顔料、固体潤滑剤、レベリング剤等の周知の添加剤が挙げられる。
(1)ポリオレフィンワックス、パラフィンワックス:例えばポリエチレンワックス、合成パラフィン、天然パラフィン、マイクロワックス、塩素化炭化水素等
(2)フッ素樹脂系ワックス:例えばポリフルオロエチレン樹脂(ポリ4フッ化エチレン樹脂等)、ポリフッ化ビニル樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂等
固体潤滑剤の含有量は、樹脂塗膜と塗装膜との密着性、潤滑性、耐食性の点から、より好ましくは樹脂塗膜(塗膜の全固形分)に対して0.2〜5質量%、さらに好ましくは0.5〜2.5質量%である。
樹脂塗膜の付着量(樹脂塗膜の全固形分の付着量)は、2〜20g/m2である。樹脂塗膜の付着量が2g/m2未満の場合、樹脂塗膜と塗装膜との密着性、耐食性が十分に得られない。樹脂塗膜の付着量が20g/m2を超える場合、塗膜の凝集力の低下、溶接性が十分に得られない。
樹脂塗膜の付着量は、樹脂塗膜と塗装膜との密着性、溶接性、耐食性の点から、好ましくは2〜15g/m2である。
樹脂塗膜の形成方法としては、特に限定されず、周知の方法を利用できる。例えば、バインダー樹脂と、導電性粒子と、酸化物粒子と、必要に応じて、防錆顔料と、その他添加剤とを、溶剤に混合した樹脂塗膜形成用の組成物を得る。溶剤は、水であってもよし、有機溶剤であってもよいが、製造コスト、環境適性の点から、好ましくは水である。つまり、樹脂塗膜形成用の組成物は、好ましくは水系組成物である。そして、樹脂塗膜形成用の組成物を、金属板の少なくも片面上に塗布し、乾燥、加熱することで、樹脂塗膜を形成することができる。
表面処理金属板には、金属板と樹脂塗膜との間に、塗膜の金属板への密着性および耐食性等を更に改善する下地処理皮膜等の周知の機能膜が介在していてもよい。
下地処理皮膜としては、クロメート処理皮膜またはクロムを実質的に含有しない下地処理皮膜(クロメートフリー処理皮膜)であることができる。クロメートフリー処理液の代表例は、液相シリカ、気相シリカ、ケイ酸塩等のケイ素化合物を主皮膜成分とするシリカ系処理液、ジルコン系化合物を主皮膜成分とするジルコン系処理液が挙げられる。これら処理液は、主皮膜成分と共に有機樹脂を共存させた処理液であってもよい。なお、クロメートフリー処理液は、シリカ系処理液、およびジルコン系処理系に限られるものではない。クロメートフリー処理液は、シリカ系処理液、およびジルコン系処理系以外にも、塗装下地処理に使用するための各種のクロムフリー処理液が提案されており、また、今後も提案されることが予想される。そのようなクロムフリー処理液を使用することもできる。
下地処理皮膜の付着量は、使用する処理液に応じて、適当な付着量を選択すればよい。例えば、シリカ系処理液による下地処理皮膜の場合、通常の付着量は、好ましくはSi換算で1〜20mg/m2の範囲内である。
次に、第一の実施形態に係る塗装部材について説明する。
第一の実施形態に係る塗装部材は、上記第一の実施形態に係る表面処理金属板を材料とする成形材と、前記成形材の塗膜(樹脂塗膜)上に位置する化成処理皮膜と、前記化成処理皮膜上に位置する塗装膜と、を有する。
また、非晶性のリン酸塩としては、例えば、リン酸鉄、リン酸スズ、リン酸ジルコニウム、リン酸チタニウム、リン酸ハフニウム等が挙げられる。
なお、化成処理皮膜が結晶性の塩を含む場合、当該皮膜は結晶による凹凸を有しているため、厚さを論じることは適切ではない。一方で、化成処理皮膜の結晶径に着目することができる。結晶性リン酸塩の結晶径は、好ましくは0.10〜5μmであり、より好ましくは0.30〜4μmであり、さらに好ましくは0.50〜3μmである。
次に、第一の実施形態に係る塗装部材の製造方法について説明する。
本実施形態に係る塗装部材の製造方法は、上述した表面処理金属板が成形された成形材に対し化成処理を行い、塗膜上に化成処理皮膜を形成する工程(第1の工程)と、前記化成処理被膜上に塗装膜を形成する工程(第2の工程)と、を有する。
また、成形材の化成処理が行われるべき樹脂塗膜には、脱脂、表面調整等の公知の処理が行われてもよい。
続いて、第二の実施形態に係る表面処理金属板について説明する。
第二の実施形態に係る表面処理金属板は、金属板と、
前記金属板の少なくとも一方の主面に配置された塗膜と、を有し、
前記塗膜は、酸化物粒子と、バインダー樹脂と、導電性粒子と、を含み、
前記導電性粒子の含有量は、前記塗膜に対して5〜30質量%であり、
前記酸化物粒子は、少なくともドープ型酸化物粒子を含み、
ドープ型酸化物粒子は、ドープ型酸化亜鉛粒子およびドープ型酸化スズ粒子からなる群から選択される少なくとも1種を含み、
前記酸化物粒子の含有量は、前記塗膜に対して1〜30質量%であり、および
前記塗膜の前記主面への付着量が2〜20g/m2である。
ところで、表面処理金属板の樹脂塗膜に、上述したドープ型酸化物粒子を上記所定の含有量で含めると、ドープ型酸化物粒子は、一部が樹脂塗膜の表面に露出すると共に、樹脂塗膜の表層内部にも分散された状態で存在する(図1A参照)。そして、上述したドープ型酸化物粒子は、上述した非ドープ型酸化物粒子と同様に酸性溶液(例えばpH2〜3)に溶解する性質を有している。
そして、樹脂塗膜は、付着量を上記範囲とすることで、ドープ型酸化物粒子による樹脂塗膜と塗装膜との密着性および溶接性の効果が向上する。さらに、樹脂塗膜に、導電性粒子を上記範囲で含ませることで導電性が高くなり、溶接性にも優れる。
なお、第二の実施形態においては、図1中、10は樹脂塗膜を示し、12はドープ型酸化物粒子を示し、14は化成処理皮膜の結晶(例えばリン酸塩等の酸塩化物の結晶)を示し、16は塗装膜を示す。
本実施形態において、酸化物粒子は、ドープ型酸化物粒子を含む。
ドープされる酸化物粒子は、酸化亜鉛粒子および酸化スズ粒子からなる群から選択される少なくとも一種を含む。
また、周期律表13族元素としては、B、Al、Ga、In等が挙げられる。周期律表15族元素としては、P、As等が挙げられる。これら中でも、導電性向上の点から、ドープ元素としては、Al、Ga、Sbが好ましい。更に酸化亜鉛に関しては、コストの観点からAlがより好ましい。
ドープ型酸化物粒子は、化成処理液により溶解した後、化成処理皮膜中に取り込まれる。
さらに、上記化成処理形成に伴う、耐食性向上に加え、ドープ型酸化物粒子が導電性を有するため、導電顔料としても作用できるため、導電性を向上させることができる。
酸化物粒子の含有量が1質量%未満の場合、形成される化成処理皮膜の成分結晶(例えばリン酸塩等の酸塩化物の結晶)が樹脂塗膜の表層内部に形成され難く、化成処理皮膜のアンカー効果により樹脂塗膜と塗装膜との密着性が得られ難くなる。また、溶接性も得られ難くなる。一方、酸化物粒子の含有量が30質量%を超える場合、形成される化成処理皮膜の成分結晶の形成が飽和することで、樹脂塗膜と塗装膜との密着性が飽和するとともに、塗膜中に占める導電性粒子、防錆顔料の比率が低下することで、塗装前の耐食性等の性能が不十分となることがある。
酸化物粒子の含有量は、化成処理皮膜の結晶のアンカー効果により樹脂塗膜と塗装膜との密着性を更に向上する点、および溶接性を更に向上する点から、10〜20質量%が好ましい。
また、樹脂塗膜は、好ましくは防錆顔料を含む。防錆顔料は、表面処理金属板の、特に樹脂塗膜に隣接した金属板表面の耐腐食性を向上させることができる。
樹脂塗膜に含まれ得る防錆顔料は、特に限定されないが、好ましくは、トリポリリン酸アルミニウム、リン酸および亜リン酸のZn、Mg、Al、Ti、ZrおよびCe塩、ハイドロカルマイト処理されたリン酸化合物(例として、リン酸亜鉛のハイドロカルマイト処理である東邦顔料製EXPERT NP−530 N5)、Caイオン交換シリカ、ならびに、吸油量100〜1000ml/100g、比表面積200〜1000m2/g、平均粒径2〜30μmの非晶質シリカよりなる群から選択される少なくとも1種を含む。
第二の実施形態に係る塗装部材は、上記第二の実施形態に係る表面処理金属板を材料とする成形材と、前記成形材の塗膜上に位置する化成処理皮膜と、前記化成処理皮膜上に位置する塗装膜と、を有する。
つまり、第二の実施形態に係る塗装部材は、第一の実施形態に係る表面処理金属板に代えて、第二の実施形態に係る表面処理基板を適用する以外は、第一実施形態に係る塗装部材と同じ構成である。このため、第二の実施形態に係る塗装部材については説明を省略する。
[表面処理金属板の製造]
1.金属板の準備
以下の4種の亜鉛系めっき鋼板とAL板を準備し、水系アルカリ脱脂剤(日本パーカライジング(株)製FC−301)の2.5質量%、40℃水溶液に2分間浸漬して表面を脱脂した後、水洗、乾燥して塗装用の金属板とした。
・EG:電気亜鉛めっき鋼板(板厚0.8mm、めっき付着量40g/m2)
・ZL:電気Zn−10質量%Ni合金めっき鋼板(板厚0.8mm、めっき付着量40g/m2)
・GI:溶融亜鉛めっき鋼板(板厚0.8mm、めっき付着量60g/m2)
・GA:合金化溶融亜鉛めっき鋼板(板厚0.8mm、10質量%Fe、めっき付着量45g/m2)
・AL:6000系AL板(板厚1.0mm)
次に、以下の2種の下地処理皮膜形成用の組成物を準備し、この組成物を皮膜厚0.08μmになるように金属板にバーコートし、これを熱風炉にて金属表面到達温度70℃で乾燥し、風乾し、下地処理皮膜を金属板の表面に形成した。
・p1:Zr化合物、シランカップリング剤、シリカ微粒子からなる水系塗装用組成物
・p2:ポリエステル樹脂、シリカ微粒子、シランカップリング剤からなる水系塗装用組成物
次に、表1〜表2に示される組成となる樹脂塗膜を形成するため、表1〜表2と同様の固形分濃度となるように各成分を混合し、樹脂塗膜形成用の水系組成物を準備した。表3〜表5に従って、得られた水系組成物を金属板上にバーコータで塗布し、最高到達温度140℃で8秒間保持されるような条件でオーブンを用いて乾燥することにより、樹脂塗膜を形成した。樹脂塗膜の付着量は、水系組成物中の固形分(不揮発分)の全付着量が表3〜表5に示される数値になるように、水系組成物の希釈およびバーコータの番手により調整した。
表1〜表2において、各成分の固形分濃度は、水系組成物全体の固形分(不揮発分)に対する各成分の固形分(不揮発分)の比率(単位:質量%、片面当たりの値である。)として記載した。
・VC : 炭化バナジウム(平均粒径1〜3μm)
・ZS : 二ケイ化ジルコニウム粒子(平均粒径1〜3μm)
・ZN : 窒化ジルコニウム粒子(平均粒径1〜3μm)
・TN : 窒化チタン粒子(平均粒径1〜3μm)
・FeV : フェロバナジウム粒子(平均粒径3〜7μm)
・FeSi: フェロシリコン粒子(平均粒径3〜7μm)
・SUS : SUS粒子(平均粒径3〜7μm)
・PA : トリポリリン酸二水素アルミニウム(平均粒径1〜2μm)(テイカ製K−WHITE K105)
・PAM : Mg含有トリポリリン酸二水素アルミニウム(平均粒径1〜2μm)(テイカ製K−WHITE G105)
・PM : リン酸マグネシウム(平均粒径1〜2μm)
・SC : カルシウムイオン交換シリカ(平均粒径1〜2μm)
・Si : シリカ(吸油量100〜1000ml/100g、比表面積200〜1000m2/g、平均粒径1〜30μmの非晶質シリカ)(富士シリシア製サイロマスク02)
・HP : ハイドロカルマイト処理されたリン酸亜鉛(東邦顔料製EXPERT NP−530 N5)(平均粒径1〜2μm)
(C)バインダー樹脂
・U : ウレタン系樹脂エマルション(第一工業製薬(株)スーパーフレックス(登録商標)E−2000)
・P : ポリエステル系樹脂エマルション(東洋紡(株)バイロナール(登録商標)MD1985)
・MgO : 酸化マグネシウム粒子(平均粒径=1.0μm)
・CaO : 酸化カルシウム粒子(平均粒径=1.0μm)
・ZnO1 : 酸化亜鉛粒子(非導電性(非ドープ型)、平均粒径=1.0μm)
・SnO1 : 酸化スズ粒子(非ドープ型、平均粒径=1.0μm)
・SrO : 酸化ストロンチウム粒子(平均粒径=1.0μm)
・M1 : 酸化マグネシウム粒子(平均粒径=0.5μm)
・M2 : 酸化マグネシウム粒子(平均粒径=2.0μm)
・M3 : 酸化マグネシウム粒子(平均粒径=5.0μm)
・M4 : 酸化マグネシウム粒子(平均粒径=10.0μm)
・wax : ポリエチレンワックス
・ZrO : ジルコニア粒子(日産化学製ジルコニアゾル ナノユースZR−30AL)
・T : チタニア(石原産業製 酸化チタン R−930)
・CS : コロイダルシリカ(日産化学製 シリカゾル ST−O)
表1〜表5の記載、および上記各操作方法に従って、金属板上に、下地処理皮膜、樹脂皮膜を形成し、各サンプルNo.の表面処理金属板を製造した。
各サンプルNo.の表面処理金属板をプレス成形した。得られた成形材に対して、日本パーカライジング株式会社製の表面調整処理剤プレパレンX(商品名)を用いて、表面調整を室温で20秒実施した。更に、日本パーカライジング株式会社製の化成処理液(リン酸亜鉛処理液)「パルボンド3020(商品名)」を用いて、化成処理(リン酸塩処理)を実施した。化成処理液の温度は43℃とし、成形材を化成処理液に120秒間浸漬後、水洗・乾燥を行った。
各視野の反射電子像において、画像処理により、数値範囲X1内のコントラストを示す領域の面積A1を求めた。そして、以下の式に基づいて、各視野の透け面積率TR(%)を求めた。
・式:TR=(A1/A0)×100
ここで、上記式(1)において、A0は、視野の全面積(11250μm2)である。5視野の透け面積率TR(%)の平均を、そのサンプルの鋼材の透け面積率(%)と定義した。
上記化成処理(リン酸塩処理)を実施した後、表面処理金属板に対して、日本ペイント株式会社製のカチオン型電着塗料を、電圧160Vのスロープ通電で電着塗装し、更に、焼き付け温度170℃で20分間焼き付け塗装した。電着塗装後の塗装膜の膜厚の平均は、いずれのサンプルも10μmであった。
電着塗装を実施した後、表面処理金属板の塗装膜に対し、カッターナイフ(荷重500gf、1gfは約9.8×10−3Nである。)で、1mmマスの碁盤目を100マスいれ、碁盤目にポリエステル製テープを貼り付けた。その後、テープを引きはがした。テープの引きはがしにより剥離した碁盤目の数を求め、下記式に基づいて塗装膜剥離率(%)を求めた。
・式: 塗装膜剥離率=(剥離した碁盤目数/100)×100
上記電着塗装後、表面処理金属板を、50℃の温度を有する5%NaCl水溶液に、500時間浸漬した。浸漬後、試験面60mm×120mmの領域(面積A10=60mm×120mm=7200mm2)全面に、ポリエステル製テープを貼り付けた。その後、テープを引きはがした。テープの引きはがしにより剥離した塗装膜の面積A2(mm2)を求め、下記式に基づいて塗装膜剥離率(%)を求めた。
・式: 塗装膜剥離率=(A2/A10)×100
上記化成処理(リン酸塩処理)を実施する前の表面処理金属板を、先端径5mm、R40のCF型Cr-Cu電極を用い、加圧力1.96kN、溶接電流8kA、通電時間12サイクル/50Hzにてスポット溶接の連続打点性試験を行い、ナゲット径が3√t(tは板厚)を下回る直前の打点数を求めた。以下の評価点を用いてスポット溶接性の優劣を評価した。
A:打点数が1000点以上
B:200点以上、1000点未満
C:200点未満
D:ナゲットが生成せず1点も溶接できない
なお、かかる溶接性試験において、「B」または「A」である場合、溶接性に優れると判断した。
上記電着塗装を実施した後、表面処理金属板の塗装膜に対し、カッターナイフ(荷重500gf、1gfは約9.8×10−3Nである。)で切れ目を入れ、下記サイクル条件のサイクル腐食試験を180サイクル実施した。
塩水噴霧(SST、5%NaCl、35℃雰囲気)2hr、乾燥(60℃)2hr、および湿潤(50℃、98%RH)4hrを1サイクルとして、実施した。
その後、カット部から1cm幅程度の領域で発生する塗膜の膨れの有無を観察した。
上記化成処理(リン酸塩処理)を実施した後、表面処理金属板にポリエステル系樹脂塗料(日本ペイント社製粉体ポリエステル塗料「パウダックス」)を静電塗布し、更に、焼き付け温度180℃で20分間焼き付け塗装した。粉体塗装後の塗装膜の膜厚の平均は、いずれのサンプルも50μmであった。
粉体塗装後、表面処理金属板を、50℃の温度を有する5%NaCl水溶液に、500時間浸漬した。浸漬後、試験面60mm×120mmの領域(面積A10=60mm×120mm=7200mm2)全面に、ポリエステル製テープを貼り付けた。その後、テープを引きはがした。テープの引きはがしにより剥離した塗装膜の面積A2(mm2)を求め、下記式に基づいて塗装膜剥離率(%)を求めた。
・式: 塗装膜剥離率=(A2/A10)×100
なお、粉体塗装膜密着性評価試験は、表面処理金属板のサンプルNo.1〜3について実施した。
また、実施例対応の表面処理金属板のサンプルNo.1〜5、8〜21、23〜25、27〜29、31〜66、69〜73は、比較例対応の表面処理金属板のサンプルNo.22、26、30に比べ、溶接性にも優れていることがわかる。
一方、比較例対応の表面処理鋼板のサンプルNo.67、68は、樹脂塗膜の付着量が少なすぎるため、耐SDT性(二次密着性)および耐食性が悪化していることがわかる。比較例対応の表面処理鋼板のサンプルNo.74は、樹脂塗膜の付着量が多すぎるため、溶接性が悪化していることがわかる。
表6〜の記載の条件とした以外は、第一の実施例と同様にして、表面処理金属板の製造し、評価を実施した。ただし、表6中において、酸化物粒子の欄の「ZnO2」は、ハクスイテック(株)アルミニウムをドープした導電性酸化亜鉛粒子23−Kt(平均粒径=0.5μm)を示す。
12 酸化物粒子(または、ドープ型酸化亜鉛粒子)
14 化成処理皮膜の結晶(例えばリン酸塩等の酸塩化物の結晶)
16 塗装膜
Claims (10)
- 金属板と、
前記金属板の少なくとも一方の主面に配置された塗膜と、を有し、
前記塗膜は、酸化物粒子と、バインダー樹脂と、導電性粒子と、を含み、
前記導電性粒子は、非酸化物セラミクス粒子、鉄合金粒子、およびステンレス粒子からなる群から選択される少なくとも1種であり、
前記導電性粒子の含有量は、前記塗膜に対して5〜30質量%であり、
前記酸化物粒子は、非ドープ型酸化物粒子および/またはドープ型酸化物粒子を含み、
前記非ドープ型酸化物粒子は、酸化亜鉛粒子、酸化スズ粒子、酸化マグネシウム粒子、酸化カルシウム粒子および酸化ストロンチウム粒子からなる群から選択される少なくとも1種を含み、
前記ドープ型酸化物粒子は、ドープ型酸化亜鉛粒子およびドープ型酸化スズ粒子からなる群から選択される少なくとも1種を含み、
前記酸化物粒子の含有量は、前記酸化物粒子が前記ドープ型酸化物粒子を含む場合前記塗膜に対して1〜30質量%であり、前記酸化物粒子が前記ドープ型酸化物粒子を含まない場合前記塗膜に対して1〜10質量%であり、
前記バインダー樹脂の含有量は、前記塗膜に対して20〜80質量%であり、および
前記塗膜の前記主面への付着量が2〜20g/m2である、表面処理金属板。 - 前記酸化物粒子の平均粒径が、0.2〜5μmである、請求項1に記載の表面処理金属板。
- 前記バインダー樹脂が、水溶性または水分散性の水系樹脂である、請求項1または2に記載の表面処理金属板。
- 前記非酸化物セラミクス粒子と、前記鉄合金粒子、および前記ステンレス粒子よりなる群から選択される少なくとも1種との質量比(前記非酸化物セラミクス粒子/前記鉄合金粒子、および前記ステンレス粒子よりなる群から選択される少なくとも1種)が、1/9〜8/2である請求項1〜3のいずれか一項に記載の表面処理金属板。
- 前記塗膜は、さらに防錆顔料を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の表面処理金属板。
- 前記防錆顔料が、トリポリリン酸アルミニウム、リン酸および亜リン酸のZn、Mg、Al、Ti、ZrおよびCe塩、ハイドロカルマイト処理されたリン酸化合物、Caイオン交換シリカならびに、吸油量100〜1000ml/100g、比表面積200〜1000m2/gかつ平均粒径2.0〜30μmの非晶質シリカからなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項5に記載の表面処理金属板。
- 前記酸化物粒子が前記ドープ型酸化物粒子を含み、前記トリポリリン酸アルミニウムが、Mgを含有するトリポリリン酸アルミニウムである、請求項6に記載の表面処理金属板。
- 前記金属板が、亜鉛系めっき鋼板、またはアルミニウム系めっき鋼板である請求項1〜7のいずれか一項に記載の表面処理金属板。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の表面処理金属板を材料とする成形材と、
前記成形材の塗膜上に位置する化成処理皮膜と、
前記化成処理皮膜上に位置する塗装膜と、
を有する塗装部材。 - 請求項1〜8のいずれか一項に記載の表面処理金属板が成形された成形材に対し化成処理を行い、塗膜上に化成処理皮膜を形成する工程と、
前記化成処理被膜上に塗装膜を形成する工程と、を有する、塗装部材の製造方法。
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