JP6480657B2 - ハードコート膜付基材およびハードコート膜形成用塗布液 - Google Patents
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Description
ハードコート膜に、防眩性を付与するために、凹凸を設けることは、特許文献1(特開2007-76055号公報)、特許文献2(特開2009-169409号公報)、特許文献3(特開2008-163205号公報)などに提案されているが、これらは、防眩性について着目したものであり、透明被膜付基材の密着を抑制するという本発明の目的は何ら認識されていないし、透明性が阻害される場合があった。
本発明者らは、ハードコート膜形成用塗布液に特定範囲の球状係数を有する金属酸化物粒子を疎水性有機樹脂に分散させて用いると、金属酸化物粒子がハードコート膜表面に凸部を形成して存在し、前記密着性が低下してアンチブロッキング性が得られることを開示している。(特許文献5:特開2011-68087号公報)
基材と、該基材上に形成されたハードコート膜とからなり、
該ハードコート膜が、(i)金属酸化物微粒子(A)クラスター(CL)と、(ii)マトリックス成分と、(iii)クラスター形成剤とからなり、
少なくともクラスター(CL)の一部がハードコート膜表面に凸部を形成して存在し、
15〜200nmの高さ(H凸)の範囲にある凸部を有することを特徴とする。
金属酸化物微粒子(A)と、マトリックス形成成分と、クラスター形成剤と、分散媒とを含み、かつ
前記金属酸化物微粒子(A)の濃度(CA)が固形分として0.025〜48重量%の範囲にあり、前記マトリックス形成成分の濃度(CM)が固形分として1〜59.7重量%の範囲にあり、前記クラスター形成剤の濃度(CCL)が固形分として0.0005〜6重量%の範囲にあり、
全固形分濃度が1〜60重量%の範囲にあり、
金属酸化物微粒子(A)がクラスター(CLP)を形成してなることを特徴とする。
[ハードコート膜付基材]
本発明に係るハードコート膜付基材は、基材および基材上に形成された表面に凹凸有するハードコート膜からなる。
本発明に用いる基材としては、従来公知のガラス、ポリカーボネート、アクリル樹脂、PET、TAC等のプラスチックシート、プラスチックフィルム等、プラスチックパネル等を用いることができるが、なかでも屈折率が低く耐アルカリ性を要求されるトリアセチルセルロース(TAC)基材、PET等ポリオレフィン系樹脂基材、ポリビニルアルコール系樹脂基材、ポリエーテルスルフォン系樹脂機材等が好適に用いられる。
ハードコート膜は、金属酸化物微粒子(A)クラスター(CL)と、マトリックス成分と、クラスター形成剤とからなる。クラスター(CL)の一部がハードコート膜表面に凸部を形成して存在している。
金属酸化物微粒子(A)の平均粒子径(DA)は5〜200nm、さらには5〜150nmの範囲にあることが好ましい。
クラスター形成剤としては、シリコーン系界面活性剤、アクリルシリコーン系界面活性剤、アクリル系界面活性剤、リン酸エステル系界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテル系界面活性剤から選ばれる少なくとも1種の界面活性剤であることが好ましい。
リン酸エステル系界面活性剤としては、第一工業製薬(株)製プライサーフA−212E,AL等が挙げられる。
このようなクラスター形成剤によって、前記金属酸化物微粒子(A)が適当な大きさに凝集してクラスター(CL)を形成する。また、クラスター形成剤によって、透明被膜の表面にクラスターが偏在するようになり、表面に所望の凸部を形成し、アンチブロッキング性に優れた透明被膜となる。
本発明では、前記金属酸化物微粒子(A)以外に、界面活性剤で処理された金属酸化物微粒子(B)を含んでいてもよい。ハードコート膜中に金属酸化物微粒子(B)が含まれていれば、よりアンチブロッキング性、耐擦傷性に優れたハードコート膜付基材を得ることができる。この理由は必ずしも明らかではないが、金属酸化物微粒子(B)が金属酸化物微粒子(A)のクラスター(CL)よりも微細なクラスターを形成し、金属酸化物微粒子(A)クラスター(CL)間に存在してクラスター(CL)間隙を埋めるとともに結合材としての機能を有することが考えられる。
金属酸化物微粒子(B)の平均粒子径が前記範囲よりも小さい場合は、後述する表面処理の有無によっても異なるが、微粒子が凝集する場合があり、ハードコート膜のヘーズが悪化したり、透明性が低下する場合がある。
金属酸化物微粒子(B)の平均粒子径が大きすぎても、金属酸化物微粒子(B)の含有量によっても異なるが得られるハードコート膜のヘーズが悪化したり、透明性が低下する場合があり、さらに摩擦等によりハードコート膜が損傷する場合がある。
前記金属酸化物微粒子(B)が界面活性剤で表面処理されていることが好ましい。
なかでも陽イオン性界面活性剤、陰イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤が好ましい。
非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシアルキレンデシルエーテル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオキシアルキレントリデシルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンイソデシルエーテル、ポリオキシアルキレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル、ポリオキシエチレンナフチルエーテル、ポリオキシエチレンフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルセチルエーテル、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル、ポリエキシエチレンステアリン酸エステル、ポリエキシエチレンソルビタンモノココエート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレート、イソステアリン酸ポリオキシエチレングリセリル、ポリオキシエチレンアルキルアミン等が挙げられる。
マトリックス成分としては、有機樹脂が好適に用いられる。
有機樹脂マトリックス成分として、具体的には塗料用樹脂として公知の熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂等のいずれも採用することができる。たとえば、従来から用いられているポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、熱可塑性アクリル樹脂、塩化ビニル樹脂、フッ素樹脂、酢酸ビニル樹脂、シリコーンゴムなどの熱可塑性樹脂、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、ケイ素樹脂、ブチラール樹脂、反応性シリコーン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、熱硬化性アクリル樹脂などの熱硬化性樹脂などが挙げられる。さらにはこれら樹脂の2種以上の共重合体や変性体であってもよい。
ハードコート膜中の金属酸化物微粒子(A)の含有量(WA)は固形分として0.5〜80重量%、さらには1〜70重量%の範囲にあることが好ましい。
マトリックス成分の含有量(WM)が少ないと、ハードコート膜のヘーズが悪化したり、透明性が低下する場合があり、さらに耐擦傷性、基材との密着性が不充分となる場合がある。含有量(WM)が多すぎても、膜厚にもよるが、アンチブロッキング性が不十分となったり、カーリング抑制効果が不充分となる場合がある。
本発明のハードコート膜は、前記クラスター(CL)の一部がハードコート膜表面に凸部を形成して存在し、該凸部の高さ(H凸)が10〜200nm、さらには15〜150nmの範囲にあることが好ましい。
凸部の高さ(H凸)が大きすぎても、ハードコート膜のヘーズが悪化したり、透明性が低下する場合があり、さらに耐擦傷性、基材との密着性が不充分となる場合がある。
ハードコート膜の平均膜厚は、目的に応じて適宜選択され、0.5〜20μm、さらには1〜10μmの範囲にあることが好ましい。
本発明では、ハードコート膜の平均膜厚は、触針式の段差計またはハードコート膜の垂直断面の透過型電子顕微鏡写真(TEM)を撮影して測定する。
なお、本発明でハードコート膜の厚さは、前記凸部の高さ(H凸)(Rmax)を考慮しない厚さとする。
前記基材の屈折率(nB)とハードコート膜の屈折率(nH)との屈折率差が0.3以下、さらには0.2以下であることが好ましい。ハードコート膜の屈折率と基材の屈折率との差が0.3を越えると干渉縞を生じる問題がある。
つぎに、本発明に係るハードコート膜形成用塗布液について説明する。
本発明に係るハードコート膜形成用塗布液は、前記した金属酸化物微粒子(A)とマトリックス形成成分(ハードコート膜のマトリックス成分の硬化・重合前のもの)とクラスター形成剤と分散媒とを含む。また、必要に応じて、前記した金属酸化物微粒子(B)が含まれていてもよい。
金属酸化物微粒子(A)は塗布液中でクラスター(CLP)を形成している。クラスター(CLP)は、塗布液中で金属酸化物微粒子(A)がクラスター形成剤の存在により比較的弱く凝集したものである。
本発明に用いる分散媒としては前記金属酸化物微粒子(A)、前記マトリックス形成成分、前記クラスター形成剤、必要に応じて用いる前記金属酸化物微粒子(B)、重合開始剤を溶解あるいは分散できれば特に制限はなく、従来公知の溶媒を用いることができる。
具体的には、メタノール、エタノール、プロパノール、2-プロパノール(IPA)、ブタノール、ジアセトンアルコール、フルフリルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール、エチレングリコール、ヘキシレングリコール、イソプロピルグリコールなどのアルコール類;酢酸メチルエステル、酢酸エチルエステル、酢酸ブチルなどのエステル類;ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールイソプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテルなどのエーテル類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ブチルメチルケトン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、ジプロピルケトン、メチルペンチルケトン、ジイソブチルケトン、イソホロン、アセチルアセトン、アセト酢酸エステルなどのケトン類、トルエン、キシレン等が挙げられる。これらは単独で使用してもよく、また2種以上混合して使用することもできる。
全固形分濃度が低い場合は、所望の大きさのクラスター(CLP)を形成できない場合があり、このため、ハードコート膜を形成しても所望の凹凸を形成できず、アンチブロッキング性が得られない場合があり、また、1回の塗布で所望の膜厚のハードコート膜を得ることが困難な場合があり、また、繰り返し塗布、乾燥を繰り返すと、所定の凸部が形成できないことがある。
なお、金属酸化物微粒子(B)を用いる場合、金属酸化物微粒子(A)との合計濃度が固形分として0.075〜48重量%の範囲となるように用いる。
マトリックス形成成分の濃度(CM)が低すぎると、得られるハードコート膜のヘーズが悪化したり、透明性が低下する場合があり、さらに耐擦傷性、基材との密着性が不充分となる場合がある。マトリックス形成成分の濃度(CM)が高すぎても、膜厚にもよるが、アンチブロッキング性が不十分となったり、カーリング抑制効果が不充分となる場合がある。
本発明では、必要に応じて光重合開始剤を用いることができる。
重合開始剤としては、公知のものを特に制限なく使用することが可能であり、例えば、ビス(2、4、6−トリメチルベンゾイル)フェニルフォスフィンオキサイド、ビス(2、6−ジメトキシベンゾイル)2、4、4−トリメチル-ペンチルフォスフィンオキサイド、2−ヒドロキシ-メチル-2-メチル-フェニル-プロパン-1-ケトン、2、2-ジメトキシ-1、2-ジフェニルエタン-1-オン、1-ヒドロキシ-シクロヘキシル-フェニル-ケトン、2-メチル-1-[4-(メチルチオ)フェニル]-2-モルフォリノプロパン-1-オン等が挙げられる。
クラスター形成剤の濃度(CCL)が固形分として0.0005重量%未満の場合は、膜厚にもよるがアンチブロッキング性が不十分となる場合がある。
クラスター形成剤の濃度(CCL)が固形分として6重量%を超えると、得られるハードコート膜のヘーズが悪化したり、透明性が低下する場合があり、さらに耐擦傷性、基材との密着性が不充分となる場合がある。
ハードコート膜形成用塗布液中のクラスター(CLP)の平均粒子径(DCLP)が小さすぎると、膜厚にもよるがアンチブロッキング性が不十分となる場合がある。ハードコート膜形成用塗布液中のクラスター(CLP)の平均粒子径(DCLP)が大きすぎても、得られるハードコート膜のヘーズが悪化したり、透明性が低下する場合があり、さらに耐擦傷性、基材との密着性が不充分となる場合がある。
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
[実施例1]
金属酸化物微粒子(A-1)分散液の調製
シリカオルガノゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイド SI−30;平均粒子径12nm、SiO2濃度40.5重量%、分散媒:水、粒子屈折率1.46)1000gにイオン交換水6000gを加え、ついで陽イオン交換樹脂(三菱化学(株):SK−1BH)800gを添加し、1時間攪拌して脱アルカリ処理した。
ついで、メタノール分散液100gにγ-メタアクリロオキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコ−ン(株)製:KBM−503、SiO2成分81.2重量%)5.84gを混合し、ついで超純水を4.2g添加し50℃で6時間攪拌して固形分濃度40.5重量%の表面処理したシリカ微粒子分散液を得た。
ついで、固形分濃度40.5重量%の表面処理シリカ微粒子MIBK分散液100gにクラスター形成剤としてアクリルシリコーン系界面活性剤(楠本化成(株)製:ディスパロンLHP-810、固形分濃度10重量%)1.61gを添加し、50℃で20時間撹拌して、固形分濃度40.0重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子(A-1)分散液を調製した。
固形分濃度40.0重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子(A-1)分散液56.81gと、官能基数が9官能のアクリレート樹脂としてウレタンアクリレートオリゴマー樹脂(新中村化学(株)製:NKオリゴ UA−33H、平均分子量=4,000)13.58gと、ジメチロール-トリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレートDCP−A)1.51gと、光重合開始剤(チバジャパン(株)製:イルガキュア184)0.91gとPGME16.86gとアセトン9.43gを充分に混合して固形分濃度37.74重量%のハードコート膜形成用塗布液(1)を調製した。
ハードコート膜形成用塗布液(1)を、PETフィルム(東洋紡(株)製:コスモシャインA4300、厚さ:188μm)にバーコーター法(#8)で塗布し、80℃で120秒間乾燥した後、300mJ/cm2の紫外線を照射して硬化させ、ハードコート膜付基材(1)を形成した。ハードコート膜の平均膜厚は4μmであった。また凸部の高さ(H凸)は27nmであった。
14cm×25cm×40μm(厚み)のTACフィルム基材上に厚みが7μmのハードコート膜が形成できるようにハードコート膜形成用塗布液(1)を塗布し、20時間静置し、その後、フィルムを10cm×10cmサイズにカットし、塗布面を下にしてフィルムを平板上に置き、カーリング(湾曲)して浮上した基材の頂点の平板からの高さを測定し、以下の基準で評価した。
〈評価基準〉
10mm未満 :◎
10〜20mm未満 :○
20〜30mm未満 :△
30mm以上 :×
ハードコート膜付基材(1)の一部を2枚に切断し、一方のハードコート膜付基材(基材+ハードコート膜)の上に他方のハードコート膜付基材(基材+ハードコート膜)を重ね合わせ、1cm2当たり10kgの加重が掛かるように重りを載せ、24時間放置した後の剥離の難易度を下記の基準で評価した。
剥離が極めて容易である :◎
剥離が容易にできる :○
剥離がやや困難である :△
剥離ができないか、困難である :×
JIS−K−5600に準じて鉛筆硬度試験器により測定した。
耐擦傷性の測定
#0000スチールウールを用い、荷重1kg/cm2で10回摺動し、膜の表面を目視観察し、以下の基準で評価した。
評価基準:
筋条の傷が認められない :◎
筋条に傷が僅かに認められる :○
筋条に傷が多数認められる :△
面が全体的に削られている :×
透明被膜付基材(1)の表面にナイフで縦横1mmの間隔で11本の平行な傷を付け100個の升目を作り、これにセロハンテ−プを接着し、ついで、セロハンテ−プを剥離したときに被膜が剥離せず残存している升目の数を、以下の4段階に分類することにより密着性を評価した。結果を表1に示す。
評価基準:
残存升目の数100個 :◎
残存升目の数90〜99個 :○
残存升目の数85〜89個 :△
残存升目の数84個以下 :×
金属酸化物微粒子(A-2)分散液の調製
実施例1において、界面活性剤を0.54g添加した以外は同様にして固形分濃度40.0重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子(A-2)分散液を調製した。
実施例1において、固形分濃度40.0重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子(A-2)を用いた以外は同様にして固形分濃度37.74重量%のハードコート膜形成用塗布液(2)を調製した。ハードコート膜形成用塗布液(2)について、クラスター(CLP)の平均粒子径を測定し、結果を表に示す。
実施例1において、ハードコート膜形成用塗布液(2)を用いた以外は同様にしてハードコート膜付基材(2)を形成した。ハードコート膜の平均膜厚は4μmであった。また凸部の高さ(H凸)は23nmであった。得られたハードコート膜付基材(2)について、全光線透過率、ヘーズ、カーリング性、アンチブロッキング性、密着性、鉛筆硬度、耐擦傷性を測定し、結果を表に示
金属酸化物微粒子(A-3)分散液の調製
実施例1において、界面活性剤を8.94g添加した以外は同様にして固形分濃度40.0重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子(A-3)分散液を調製した。
実施例1において、固形分濃度40.0重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子(A-3)を用いた以外は同様にして固形分濃度37.74重量%のハードコート膜形成用塗布液(3)を調製した。
ハードコート膜形成用塗布液(3)について、クラスター(CLP)の平均粒子径を測定し、結果を表に示す。
実施例1において、ハードコート膜形成用塗布液(3)を用いた以外は同様にしてハードコート膜付基材(3)を形成した。ハードコート膜の平均膜厚は4μmであった。また凸部の高さ(H凸)は100nmであった。
得られたハードコート膜付基材(3)について、全光線透過率、ヘーズ、カーリング性、アンチブロッキング性、密着性、鉛筆硬度、耐擦傷性を測定し、結果を表に示す。
金属酸化物微粒子(A-4)分散液の調製
シリカゾル分散液(日揮触媒化成(株)製;SI−550;平均粒子径5nm、SiO2濃度40.5重量%)1000gにイオン交換水6000gを加え、ついで陽イオン交換樹脂(三菱化学(株):SK−1BH)800gを添加し、1時間攪拌して脱アルカリ処理した。
ついで、メタノール分散液100gにγ-メタアクリロオキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコ−ン(株)製:KBM−503、SiO2成分81.2重量%)5.84gを混合し、ついで超純水を4.2g添加し50℃で6時間攪拌して固形分濃度40.5重量%の表面処理したシリカ微粒子分散液を得た。
実施例1において、固形分濃度40.0重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子(A-4)を用いた以外は同様にして固形分濃度37.74重量%のハードコート膜形成用塗布液(4)を調製した。
ハードコート膜形成用塗布液(4)について、クラスター(CLP)の平均粒子径を測定し、結果を表に示す。
実施例1において、ハードコート膜形成用塗布液(4)を用いた以外は同様にしてハードコート膜付基材(4)を形成した。ハードコート膜の平均膜厚は4μmであった。また凸部の高さ(H凸)は18nmであった。
得られたハードコート膜付基材(4)について、全光線透過率、ヘーズ、カーリング性、アンチブロッキング性、密着性、鉛筆硬度、耐擦傷性を測定し、結果を表に示す。
金属酸化物微粒子(A-5)分散液の調製
シリカゾル分散液(日揮触媒化成(株)製;SI−80P;平均粒子径80nm、SiO2濃度40.5重量%)1000gにイオン交換水6000gを加え、ついで陽イオン交換樹脂(三菱化学(株):SK−1BH)800gを添加し、1時間攪拌して脱アルカリ処理した。
実施例1において、上記シリカMIBK分散液100gを用いた以外は同様にして固形分濃度40.0重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子(A-5)分散液を調製した。
実施例1において、固形分濃度40.0重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子(A-5)を用いた以外は同様にして固形分濃度37.74重量%のハードコート膜形成用塗布液(5)を調製した。
ハードコート膜形成用塗布液(5)について、クラスター(CLP)の平均粒子径を測定し、結果を表に示す。
実施例1において、ハードコート膜形成用塗布液(5)を用いた以外は同様にしてハードコート膜付基材(5)を形成した。ハードコート膜の平均膜厚は4μmであった。また凸部の高さ(H凸)は80nmであった。
得られたハードコート膜付基材(5)について、全光線透過率、ヘーズ、カーリング性、アンチブロッキング性、密着性、鉛筆硬度、耐擦傷性を測定し、結果を表に示す。
金属酸化物微粒子(A-6)分散液の調製
実施例1において、クラスター形成剤としてシリコーン系界面活性剤(楠本化成(株)製:ディスパロンLS−260、固形分濃度20%)1.61gを添加した以外は同様にして固形分濃度40.0重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子(A-6)分散液を調製した。
実施例1において、固形分濃度40.0重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子(A-6)を用いた以外は同様にして固形分濃度37.74重量%のハードコート膜形成用塗布液(6)を調製した。
ハードコート膜形成用塗布液(6)について、クラスター(CLP)の平均粒子径を測定し、結果を表に示す。
実施例1において、ハードコート膜形成用塗布液(6)を用いた以外は同様にしてハードコート膜付基材(6)を形成した。ハードコート膜の平均膜厚は4μmであった。また凸部の高さ(H凸)は50nmであった。
得られたハードコート膜付基材(6)について、全光線透過率、ヘーズ、カーリング性、アンチブロッキング性、密着性、鉛筆硬度、耐擦傷性を測定し、結果を表に示した。
ハードコート膜形成用塗布液(7)の調製
実施例1において、官能基数が9官能のアクリレート樹脂(ウレタンアクリレートオリゴマー樹脂)に代えて、8官能のウレタンアクリレートオリゴマー樹脂(新中村化学(株)製:NKオリゴ UA−8LR、平均分子量=3,000))19.41gを用い、PGMEを11.04g添加以外は同様にして固形分濃度37.74重量%のハードコート膜形成用塗布液(7)を調製した。
ハードコート膜形成用塗布液(7)について、クラスター(CLP)の平均粒子径を測定し、結果を表に示す。
実施例1において、ハードコート膜形成用塗布液(7)を用いた以外は同様にしてハードコート膜付基材(7)を形成した。ハードコート膜の平均膜厚は4μmであった。また凸部の高さ(H凸)は30nmであった。
得られたハードコート膜付基材(7)について、全光線透過率、ヘーズ、カーリング性、アンチブロッキング性、密着性、鉛筆硬度、耐擦傷性を測定し、結果を表に示した。
金属酸化物微粒子(B-1)分散液の調製
シリカゾル(日揮触媒化成(株)製:ELCOM V−8901、平均粒子径120nm、SiO2濃度20.5重量%)のメタノール分散液に陰イオン界面活性剤(第一工業製薬(株)製:プライサーフA212E)2.05gを混合し、20時間撹拌して固形分濃度22.10重量%のシリカからなる界面活性剤処理金属酸化物微粒子(B-1)メタノール分散液を調製した。
実施例1と同様にして調製した固形分濃度40.0重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子(A-1)分散液56.85gと、固形分濃度22.10重量%のシリカからなる界面活性剤処理金属酸化物微粒子(B-1)メタノール分散液3.42gと、官能基数が9官能のアクリレート樹脂としてウレタンアクリレートオリゴマー樹脂(新中村化学(株)製:NKオリゴ UA−33H、平均分子量=4,000)13.58gと、ジメチロール-トリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレートDCP−A)1.51gと、光重合開始剤(チバジャパン(株)製:イルガキュア184)0.91gとPGME14.30gとアセトン9.43gを充分に混合して固形分濃度37.74重量%のハードコート膜形成用塗布液(8)を調製した。
ハードコート膜形成用塗布液(8)について、クラスター(CLP)の平均粒子径を測定し、結果を表に示す。
実施例1において、ハードコート膜形成用塗布液(8)を用いた以外は同様にしてハードコート膜付基材(8)を形成した。ハードコート膜の平均膜厚は4μmであった。また凸部の高さ(H凸)は53nmであった。
得られたハードコート膜付基材(8)について、全光線透過率、ヘーズ、カーリング性、アンチブロッキング性、密着性、鉛筆硬度、耐擦傷性を測定し、結果を表に示した。
金属酸化物微粒子(A-9)分散液の調製
純水800gに苛性カリ(旭硝子(株)製:純度85%)25gを溶解した溶液中に三酸化アンチモン(日本精鉱(株)製;PATOX-K 純度98.5%)50gを懸濁した。この懸濁液を95℃に加熱し、次いで、過酸化水素水(林純薬(株)製:特級、濃度35重量%)15gを純水50gで希釈した水溶液を9時間で添加し、三酸化アンチモンを溶解し、その後、11時間熟成した。ついで、冷却後、得られた溶液から800gをとり、この溶液を純水4800gで希釈した後、陽イオン交換樹脂(三菱化学(株)製:pk−216)でPHが3.5になるまで処理して脱イオンを行った。脱イオンして得られた溶液を温度70℃で10時間熟成した後、限外膜で濃縮して固形分濃度14%の五酸化アンチモンからなる無機酸化物系導電性粒子(1)分散液を調製した。この無機酸化物系導電性粒子(1)分散液のPHは4.0であった。無機酸化物系導電性粒子(1)の平均粒子径は20nmであった。
実施例1において、上記表面処理した無機酸化物系導電性粒子MIBK分散液100gを用いた以外は同様にして固形分濃度40.0重量%の表面処理した無機酸化物系導電性粒子(A-9)分散液を調製した。
実施例1において、固形分濃度40.0重量%の表面処理した無機酸化物系導電性粒子(A-9)を用いた以外は同様にして固形分濃度37.74重量%のハードコート膜形成用塗布液(9)を調製した。
ハードコート膜形成用塗布液(9)について、クラスター(CLP)の平均粒子径を測定し、結果を表に示す。
実施例1において、ハードコート膜形成用塗布液(9)を用いた以外は同様にしてハードコート膜付基材(9)を形成した。ハードコート膜の平均膜厚は4μmであった。また凸部の高さ(H凸)は25nmであった。
得られたハードコート膜付基材(9)について、全光線透過率、ヘーズ、カーリング性、アンチブロッキング性、密着性、鉛筆硬度、耐擦傷性を測定し、結果を表に示した。
ハードコート膜形成用塗布液(10)の調製
固形分濃度40.0重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子(A-1)分散液47.49gと、官能基数が9官能のアクリレート樹脂としてウレタンアクリレートオリゴマー樹脂(新中村化学(株)製:NKオリゴ UA−33H、平均分子量=4,000)16.98gと、ジメチロール-トリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレートDCP−A)1.89gと、光重合開始剤(チバジャパン(株)製:イルガキュア184)1.89gとPGME22.18gとアセトン9.43gを充分に混合して固形分濃度37.74重量%のハードコート膜形成用塗布液(1)を調製した。
ハードコート膜形成用塗布液(10)について、クラスター(CLP)の平均粒子径を測定し、結果を表に示す。
実施例1において、ハードコート膜形成用塗布液(10)を用いた以外は同様にしてハードコート膜付基材(10)を形成した。ハードコート膜の平均膜厚は4μmであった。また凸部の高さ(H凸)は20nmであった。
得られたハードコート膜付基材(10)について、全光線透過率、ヘーズ、カーリング性、アンチブロッキング性、密着性、鉛筆硬度、耐擦傷性を測定し、結果を表に示した。
ハードコート膜形成用塗布液(11)の調製
固形分濃度40.0重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子(A-1)分散液61.46gと、官能基数が9官能のアクリレート樹脂としてウレタンアクリレートオリゴマー樹脂(新中村化学(株)製:NKオリゴ UA−33H、平均分子量=4,000)11.89gと、ジメチロール-トリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレートDCP−A)1.32gと、光重合開始剤(チバジャパン(株)製:イルガキュア184)0.79gとPGME14.20gとアセトン9.43gを充分に混合して固形分濃度37.74重量%のハードコート膜形成用塗布液(11)を調製した。
ハードコート膜形成用塗布液(11)について、クラスター(CLP)の平均粒子径を測定し、結果を表に示す。
実施例1において、ハードコート膜形成用塗布液(11)を用いた以外は同様にしてハードコート膜付基材(11)を形成した。ハードコート膜の平均膜厚は4μmであった。また凸部の高さ(H凸)は80nmであった。
得られたハードコート膜付基材(11)について、全光線透過率、ヘーズ、カーリング性、アンチブロッキング性、密着性、鉛筆硬度、耐擦傷性を測定し、結果を表に示した。
金属酸化物微粒子(RA-1)分散液の調製
実施例1において、クラスター形成剤としてアクリルシリコーン系界面活性剤を使用しなかった以外は同様にして固形分濃度40.0重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子(RA-1)分散液を調製した。
実施例1において、固形分濃度40.0重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子(RA-1)分散液を用いた以外は同様にして固形分濃度37.74重量%のハードコート膜形成用塗布液(R1)を調製した。
ハードコート膜形成用塗布液(R1)について、クラスター(CLP)の平均粒子径を測定し、結果を表に示す。
実施例1において、ハードコート膜形成用塗布液(R1)を用いた以外は同様にしてハードコート膜付基材(R1)を形成した。ハードコート膜の平均膜厚は4μmであった。また凸部の高さ(H凸)は10nmであった。
得られたハードコート膜付基材(R1)について、全光線透過率、ヘーズ、カーリング性、アンチブロッキング性、密着性、鉛筆硬度、耐擦傷性を測定し、結果を表に示した。
金属酸化物微粒子(RA-2)分散液の調製
実施例1において、クラスター形成剤としてアクリルシリコーン系界面活性剤(楠本化成(株)製:ディスパロンLHP-810、固形分濃度10重量%)100.0gを添加し、50℃で20時間撹拌して、固形分濃度40.0重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子(RA-2)分散液を調製した。
実施例1において、固形分濃度40.0重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子(RA-2)分散液を用いた以外は同様にして固形分濃度37.74重量%のハードコート膜形成用塗布液(R2)を調製した。
ハードコート膜形成用塗布液(R2)について、クラスター(CLP)の平均粒子径を測定し、結果を表に示す。
実施例1において、ハードコート膜形成用塗布液(R2)を用いた以外は同様にしてハードコート膜付基材(R2)を形成した。ハードコート膜の平均膜厚は4μmであった。また凸部の高さ(H凸)は1000nmであった。
得られたハードコート膜付基材(R2)について、全光線透過率、ヘーズ、カーリング性、アンチブロッキング性、密着性、鉛筆硬度、耐擦傷性を測定し、結果を表に示した。
ハードコート膜形成用塗布液(R3)の調製
固形分濃度40.0重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子(A-1)分散液0.47gと、官能基数が9官能のアクリレート樹脂としてウレタンアクリレートオリゴマー樹脂(新中村化学(株)製:NKオリゴ UA−33H、平均分子量=4,000)33.80gと、ジメチロール-トリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレートDCP−A)3.76gと、光重合開始剤(チバジャパン(株)製:イルガキュア184)2.25gとPGME50.28gとアセトン9.43gを充分に混合して固形分濃度37.74重量%のハードコート膜形成用塗布液(R3)を調製した。
ハードコート膜形成用塗布液(R3)について、クラスター(CLP)の平均粒子径を測定し、結果を表に示す。
実施例1において、ハードコート膜形成用塗布液(R3)を用いた以外は同様にしてハードコート膜付基材(R3)を形成した。ハードコート膜の平均膜厚は4μmであった。また凸部の高さ(H凸)は12nmであった。
得られたハードコート膜付基材(R3)について、全光線透過率、ヘーズ、カーリング性、アンチブロッキング性、密着性、鉛筆硬度、耐擦傷性を測定し、結果を表に示す。
ハードコート膜形成用塗布液(R4)の調製
固形分濃度40.0重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子(A-1)分散液80.11gと、官能基数が9官能のアクリレート樹脂としてウレタンアクリレートオリゴマー樹脂(新中村化学(株)製:NKオリゴ UA−33H、平均分子量=4,000)15.09gと、ジメチロール-トリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレートDCP−A)0.57gと、光重合開始剤(チバジャパン(株)製:イルガキュア184)0.34gとPGME3.56gとアセトン9.43gを充分に混合して固形分濃度37.74重量%のハードコート膜形成用塗布液(R4)を調製した。
ハードコート膜形成用塗布液(R3)について、クラスター(CLP)の平均粒子径を測定し、結果を表に示す。
実施例1において、ハードコート膜形成用塗布液(R4)を用いた以外は同様にしてハードコート膜付基材(R4)を形成した。ハードコート膜の平均膜厚は4μmであった。また凸部の高さ(H凸)は900nmであった。
得られたハードコート膜付基材(R4)について、全光線透過率、ヘーズ、カーリング性、アンチブロッキング性、密着性、鉛筆硬度、耐擦傷性を測定し、結果を表に示す。
Claims (6)
- 基材と、該基材上に形成されたハードコート膜とからなり、
該ハードコート膜が、(i)金属酸化物微粒子(A)のクラスター(CL)と、(ii)マトリックス成分と、(iii)クラスター形成剤とを含み、
前記金属酸化物微粒子(A)の平均粒子径(DA)が5〜80nmであり、
前記クラスター(CL)の平均粒子径が300〜2,000nmであり、
前記クラスター形成剤が、シリコーン系界面活性剤、アクリルシリコーン系界面活性剤、アクリル系界面活性剤、リン酸エステル系界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテル系界面活性剤から選ばれる少なくとも1種の界面活性剤であり、
前記クラスター(CL)がハードコート膜表面に、高さ(H凸)15〜200nmの凸部を形成することを特徴とするハードコート膜付基材。 - 前記ハードコート膜には、前記金属酸化物微粒子(A)が固形分として0.5〜80重量%含まれ、前記マトリックス成分が固形分として20〜99.5重量%含まれ、前記クラスター形成剤が固形分として0.01〜10重量%含まれることを特徴とする請求項1に記載のハードコート膜付基材。
- 前記ハード−コート膜が、界面活性剤で処理された平均粒子径が5〜100nmの金属酸化物微粒子(B)を含むことを特徴とする請求項1に記載のハードコート膜付基材。
- 平均粒子径(DA)が5〜80nmの金属酸化物微粒子(A)と、マトリックス形成成分と、クラスター形成剤と、分散媒とを含み、
前記金属酸化物微粒子(A)の濃度(CA)が固形分として0.025〜48重量%の範囲にあり、前記マトリックス形成成分の濃度(CM)が固形分として1〜59.7重量%の範囲にあり、前記クラスター形成剤の濃度(CCL)が固形分として0.0005〜6重量%の範囲にあり、
全固形分濃度が1〜60重量%の範囲にあり、
前記クラスター形成剤がシリコーン系界面活性剤、アクリルシリコーン系界面活性剤、アクリル系界面活性剤、リン酸エステル系界面活性剤、およびポリオキシエチレンアルキルアミンエーテル系界面活性剤から選ばれる少なくとも1種の界面活性剤であり、
前記金属酸化物微粒子(A)が平均粒子径(DCLP )300〜2,000nmのクラスター(CLP)を形成することを特徴とするハードコート膜形成用塗布液。 - 前記クラスター形成剤の固形分としての濃度(CCL)と前記金属酸化物微粒子(A)の固形分としての濃度(CA)との比(CCL/CA)が0.0005〜1の範囲にあることを特徴とする請求項4に記載のハードコート膜形成用塗布液。
- 界面活性剤で処理された平均粒子径が5〜100nmの金属酸化物微粒子(B)を含むことを特徴とする請求項4に記載のハードコート膜形成用塗布液。
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