JP6470498B2 - 透明被膜形成用の塗布液および透明被膜付基材の製造方法 - Google Patents
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Description
近年、各種標示装置、モバイル携帯、有機ELテレビ等で、樹脂基材を用いた場合でも、ガラスを基材として用いた場合と同程度の鉛筆硬度を有する透明被膜が求められている。
[2]前記分散用有機樹脂(A)が1〜2個の官能基を有する紫外線硬化型樹脂モノマーないしオリゴマーであり、前記硬化用有機樹脂(B)が3個以上の官能基を有する紫外線硬化型樹脂モノマーないしオリゴマーである[1]の透明被膜形成用塗布液。
[3]前記分散用有機樹脂(A)および前記硬化用有機樹脂(B)の有する官能基がアクリレート基、(メタ)アクリレート基、ウレタンアクリレート基、エポキシ変性アクリレート基から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする[2]の透明被膜形成用塗布液。
[4]前記分散用有機樹脂(A)および前記硬化用有機樹脂(B)の分子量が5,000以下であることを特徴とする[1]〜[3]の透明被膜形成用塗布液。
Rn-SiX4-n (1)
(但し、式中、Rは炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基であって、互いに同一であっても異なっていてもよい。X:炭素数1〜4のアルコキシ基、水酸基、ハロゲン、水素、n:1〜3の整数)
[6]前記有機珪素化合物のRが(メタ)アクリレート基を置換基として有する置換炭化水素基を少なくとも1個有する有機珪素化合物である[5]の透明被膜形成用塗布液。
[7]前記表面処理金属酸化物微粒子の表面処理量が金属酸化物微粒子を100重量部に対し、有機珪素化合物をRn-SiO4-n/2として0.1〜50重量部の範囲にある[6]の透明被膜形成用塗布液。
[8]前記表面処理金属酸化物微粒子の表面処理量が0.1〜5重量部の範囲にある場合、分散用有機樹脂(A)が水酸基(OH基)、エーテル基(-O-基)、アミノ基、カルボキシル基、スルホ基のいずれか少なくとも1種を有する有機樹脂である[1]〜[7]の透明被膜形成用塗布液。
[9]前記表面処理金属酸化物微粒子の球状係数が0.2〜1.0の範囲にある[1]〜[8]の透明被膜形成用塗布液。
(a)平均粒子径が5〜300nmの範囲にある表面処理金属酸化物微粒子の有機分散媒分散液の有機分散媒の一部または全部を分散用有機樹脂(A)で置換する工程、
(b)硬化用有機樹脂(B)を混合する工程。
[11]前記分散媒用有機樹脂(A)が1〜2個の官能基を有する紫外線硬化型樹脂モノマーないしオリゴマーであり、前記硬化用有機樹脂(B)が3個以上の官能基を有する紫外線硬化型樹脂モノマーないしオリゴマーである[10]の透明被膜形成用塗布液。
[12]前記分散用有機樹脂(A)および前記硬化用有機樹脂(B)の有する官能基がアクリレート基、(メタ)アクリレート基、ウレタンアクリレート基、エポキシ変性アクリレート基から選ばれる少なくとも1種である[10]または[11]の透明被膜形成用塗布液の製造方法。
[13]前記表面処理金属酸化物微粒子の固形分としての濃度(CP)が45〜90重量%の範囲にあり、マトリックス形成成分としての前記分散媒用有機樹脂(A)および前記硬化用有機樹脂(B)の合計の固形分としての濃度(CR)が15〜50重量%の範囲にあり、全固形分濃度(CT)が60重量%以上であり、濃度(CR)と濃度(CP)との比(CR)/(CP)が0.12〜1.0の範囲にある[10]〜[12]の透明被膜形成用塗布液の製造方法。
[15]前記マトリックス成分が、前記分散用有機樹脂(A)と前記硬化用有機樹脂(B)とからなること[14]の透明被膜付基材。
[16]前記表面処理金属酸化物微粒子の球状係数が0.2〜1.0の範囲にある[14]または[15]の透明被膜付基材。
[17]前記基材がアクリル、ポリカーボネート、シクロオレフィンポリマー(COP)、PET、TACから選ばれる少なくとも1種の樹脂基材である[14]〜[16]の透明被膜付基材。
[18]鉛筆硬度が5H以上である[14]〜[17]の透明被膜付基材。
[19]下記条件で測定した、カーリング特性が5mm以下である[14]〜[18]の透明被膜付基材;
14cm×25cm×40μm(厚み)のTACフィルム基材上に厚みが12μmの透明被膜が形成できるように透明被膜形成用塗布液を塗布し、20時間静置し、その後、フィルムを10cm×10cmサイズにカットし、塗布面を下にしてフィルムを平板上に置き、カーリング(湾曲)して浮上した基材の頂点の平板からの高さ。
[21]前記透明被膜形成用塗布液を塗布した後、乾燥したときの塗膜の収縮率が25%以下であり、ついで、硬化したときの塗膜の収縮率が10%以下であり、合計の収縮率が35%以下である[20]の透明被膜付基材。
[22]平均粒子径が5〜300nmの範囲にある表面処理金属酸化物微粒子が分散用有機樹脂(A)または分散用有機樹脂(A)および有機分散媒に分散してなり、表面処理金属酸化物微粒子の固形分としての濃度(CPS)が45〜90重量%の範囲にあり、分散用有機樹脂(A)の固形分としての濃度(CRS)が15〜50重量%の範囲にあり、全固形分濃度(CTS)が60重量%以上であることを特徴とする表面処理金属酸化物微粒子の有機樹脂分散ゾル。
[23]前記分散用有機樹脂(A)が1〜2個の官能基を有する紫外線硬化型樹脂モノマーないしオリゴマーである[22]の表面処理金属酸化物微粒子の有機樹脂分散ゾル。
[24]前記分散用有機樹脂(A)の分子量が5,000以下である[22]または[23]の表面処理金属酸化物微粒子の有機樹脂分散ゾル。
[透明被膜形成用塗布液]
本発明に係る透明被膜形成用塗布液は、平均粒子径が5〜300nmの範囲にある表面処理金属酸化物微粒子とマトリックス形成成分とを含む。
本発明に用いる金属酸化物微粒子としては、金属酸化物ゾルに由来する金属酸化物微粒子を用いることが好ましい。
金属酸化物ゾルとしては、従来公知のゾルを用いることができ、例えば、シリカゾル、ジルコニアゾル、チタニアゾル、アルミナゾル、五酸化アンチモンゾル、アンチモンドープ酸化錫(ATO)、リンドープ酸化錫(PTO)、インジウムドープ酸化錫(ITO)等が挙げられる。
金属酸化物微粒子の平均粒子径が前記下限未満のものは、後述する表面処理の有無によっても異なるが、金属酸化物微粒子が凝集する場合があり、透明被膜膜のヘーズが悪化したり、透明性が低下する場合がある。金属酸化物微粒子の平均粒子径が前記範囲を超えても、金属酸化物微粒子の含有量によっても異なるが得られる透明被膜のヘーズが悪化したり、透明性が低下する場合があり、さらに摩擦等により透明被膜が損傷する場合がある。
金属酸化物微粒子の球状係数が小さいと、塗布液中での分散性が不充分で、凝集することがあり、基材との密着性、スクラッチ強度等が不充分となったり、得られる透明被膜にクラックを生じる場合がある。ここで、球状係数は下記式で表される。
球状係数=(DS)/(DL)
(但し、(DL)は粒子の平均粒子最長径、(DS)は最長径の中点で最長径と直交する平均短径)
金属酸化物微粒子は下記式(1)で表される有機珪素化合物で表面処理されていることが好ましい。
Rn-SiX4-n (1)
但し、式中、Rは炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基であって、互いに同一であっても異なっていてもよい。X:炭素数1〜4のアルコキシ基、水酸基、ハロゲン、水素、n:1〜3の整数を示す。置換基は、エポキシ基、アルコキシ基、(メタ)アクリロイロキシ基、メルカプト基、ハロゲン原子、アミノ基、フェニルアミノ基などが挙げられる。
前記Rが(メタ)アクリレート基を置換基として有する置換炭化水素基を有していると、表面処理金属酸化物微粒子と紫外線硬化型の分散用有機樹脂(A)および紫外線硬化型の硬化用有機樹脂(B)との相溶性が高く分散性が向上し、均一で基材との密着性に優れた透明被膜を得ることができる。
このようなRが(メタ)アクリレート基を置換基として有する置換炭化水素基を有する有機珪素化合物としては、γ-(メタ)アクリロオキシメチルトリメトキシシラン、γ-(メタ)アクリロオキシメチルトリエキシシラン、γ-(メタ)アクリロオキシエチルトリメトキシシラン、γ-(メタ)アクリロオキシエチルトリエトキシシラン、γ-(メタ)アクリロオキシプロピルトリメトキシシラン、γ-(メタ)アクリロオキシプロピルトリエトキシシラン、γ-(メタ)アクリロオキシプロピルジメトキシシラン、γ-(メタ)アクリロオキシプロピルジエトキシシラン等が好ましく挙げられる。
加水分解後、水あるいは副生物を含む分散媒を後述する有機分散媒に溶媒置換して用いることが好ましい。
本発明に係る透明被膜形成用塗布液には、マトリックス形成成分としては分散用有機樹脂(A)と硬化用有機樹脂(B)を用いる。
分散用有機樹脂(A)と硬化用有機樹脂(B)としてはいずれも紫外線硬化型樹脂が好ましい。
分散用有機樹脂(A)および硬化用有機樹脂(B)は、紫外線硬化型樹脂のモノマーないしオリゴマーであることが好ましい。
紫外線硬化型樹脂のモノマーないしオリゴマーであると、分散用有機樹脂(A)として用いたときに、表面処理金属酸化物微粒子を安定に分散させることができ、高濃度で安定な表面処理金属酸化物微粒子の有機樹脂分散体を得ることができる。
紫外線硬化型樹脂のモノマーないしオリゴマーとしては、アクリレート基、(メタ)アクリレート基、ウレタンアクリレート基、アルキレンオキサイド変性アクリレート基から選ばれる少なくとも1種の官能基を有していることが好ましい。
ブトキシエチルアクリレート、メトキシポリエチレングリコールアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、2-ヒドロキシエチルアクリレート、2ヒドロキシプロピルアクリレート、2-ヒドロキシエチルメタクリレート、2-ヒドロキシエチルアクリレート、2ヒドロキシブチルアクリレート、エチレングルコールジグリシジルエーテルアクリレート、ポリエチレングルコールジグリシジルエーテルアクリレート、ジプロピレングリコールジグリシジルエーテルアクリレート、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテルアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテルアクリレート、2-エチルヘキシルグリシジルエーテルアクリレート、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテルアクリレート、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテルアクリレート、エトキシ化ビスフェノールAメタクリレート、プロポキシ化ビスフェノールAジグリシジルエーテルアクリレート、O-フタル酸ジグリシジルエーテルアクリレート、シクロヘキサンジメタノールジグリシジルエーテルアクリレート、p−t−ブチルフェニルグリシジルエーテルアクリレート、O-フェニルフェノールグリシジルエーテルアクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、nブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、2エチルヘキシルメタクリレート、イソデシルメタクリレート、ラウリルメタクリレート、nステアルルメタクリレート、n-ブトキシエチルメタクリレート、2-ヒドロキシエチルメタクリレート、2-ヒドロキシプロピルメタクリレート、2-ヒドロキシブチルメタクリレート、グリシジルメタクリレート、2-メタクリロイロキシエチルアシッドホスフェート、2-アクリロイロオキシエチルアシッドホスフェート、2-ヒドロキシ−3-アクリロイロキシプロピルメタクリレート等の1官能の(メタ)クリレート基を有するもの、
メタクリル酸、2−アクリロイルオキシエチルコハク酸、2−アクリロイルオキシテトラヒドロフタル酸、2−アクリロイルオキシヘキサヒドロフタル酸、2−アクリロイルオキシプロピルフタル酸、2−アクリロイルオキシプロピルテトラフタル酸、2−アクリロイルオキシプロピルヘキサフタル酸、メタクリロイルオキシエチルコハク酸、メタクリロイルオキシテトラヒドロフタル酸、メタクリロイルオキシエチルテトラヒドロフタル酸、メタクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタル酸、メタクリロイルオキシプロピルフタル酸、メタクリロイルオキシプロピルテトラフタル酸、メタアクリロイルオキシプロピルヘキサフタル酸などの1官能の(メタ)アクルル酸モノマーないしオリゴマー、
げられる。
ネオペンチルグリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクレート、1.9−ノナンジオールジアクレート、イソノナンジオールジアクレート、1,10−デカンジオールジメタクリレート、グリセリンジメタクリレート、ジメチロール-トリシクロデカンジアクリレート、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレンジアクリレート、2メタクリロイロキシエチルアシッドホスフェート、2アクリロイロオキシエチルアシッドホスフェート、1,4−ブタンジオールジメタクレート、1,6−ヘキサンジオールジメタクレート、1,9−ノナンジオールジメタクレート、1,10−デカンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、グリセリンジメタクリレートアクリレート、2-メタクリロイロキシエチルアシッドホスフェート、2-アクリロイロオキシエチルアシッドホスフェート等の非グリコール系の(メタ)アクリレートないしそのオリゴマー、
エトキシ化ビスフェノールAジアクリレート、プロポキシ化ビスフェノールAジアクリレート、プロポキシ化エトキシ化ビスフェノールAジアクリレート、エトキシ化ビスフェノールAジメタクリレート等の2官能アルコキシ化ビスフェノールA(メタ)アクリレート基を有するもの、
NKオリゴU−200PA、UA−W2、UA−W2A,UA−122P、UA−160TP、UA−2235PE、UA−4200,UA−4400、UA−7000、U−2HA、U−2PPAなどの2官能ウレタンアクリレート基を有するもの、
トリプロピレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、ト、ポリエチレングリコール#200ジアクリレート、ポリプロピレングリコール#400ジアクリレート、ポリプロピレングリコール#700ジアクリレート、ポリテトラメチレングリコール#650ジアクリレート、ポリエチレンポリプロピレングリコールジアクリレート、ジオキサングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコール#200ジメタクリレート、ポリエチレングリコール#400ジメタクリレート、ポリエチレングリコール#600ジメタクリレート、ポリエチレングリコール#1000ジメタクリレート、トリプロピレングリコールジメタクリレート、ポリプロピレングリコールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、ポリエチレンポリプロピレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート等のグリコール系アクリレート等の2官能エチレンオキサイド変性(メタ)アクリレート基を有するものなどがあげられる。
この紫外線硬化型樹脂のモノマーないしオリゴマーのうち、
OH基を有するものは、2-ヒドロキシエチルメタクリレート、2-ヒドロキシプロピルメタクリレート、2-ヒドロキシエチルアクリレート、2ヒドロキシプロピルアクリレート、2-ヒドロキシブチルアクリレート、2-ヒドロキシブチルメタクリレート、2-メタクリロイロキシエチルアシッドホスフェート、2-アクリロイロオキシエチルアシッドホスフェート、グリセリンメジタクリレート、2−ヒドロキシ−3−メタクリルプロピルアクリレート、2-ヒドロキシ−1,3-ジメタクリロキシプロパン、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピルアクリレート等であり、
エーテル基を有するものは、メトキシトリエチレングリコールアクリレート、メトキシポリエチレングリコール#400モノアクリレート、メトキシポリエチレングリコール#600モノアクリレート、メトキシポリエチレングリコール#1000モノアクリレート、モトキシトリプロピレングリコールアクリレート、フェノキシエチレングリコールアクリレート、フェノキシジエチレングリコールアクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピルアクリレート、エトキシ化α−フェニルフェノールプロピルアクリレート、メトキシジエチレングリコールメタクリレート、メトキシトリエチレングリコールメタクリレート、メトキシテトラエチレングリコールメタクリレート、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート、メトキシトリプロピレングリコールメタクリレート、エトキシ化2エチルヘキシルメタクリレート、ブトキシジエチレングリコールメタクリレート、ブトキシジエチレングリコールメタクリレート、ポリエチレングリコール変性ステアリルメトクリレート、フェノキシエチレングリコールメタクリレート、フェノキシジエチレングリコールメタクリレート、フェノキシエチルメタクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、ト、ポリエチレングリコール#200ジアクリレート、ポリプロピレングリコール#400ジアクリレート、ポリプロピレングリコール#700ジアクリレート、ポリテトラメチレングリコール#650ジアクリレート、ポリエチレンポリプロピレングリコールジアクリレート、ジオキサングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコール#200ジメタクリレート、ポリエチレングリコール#400ジメタクリレート、ポリエチレングリコール#600ジメタクリレート、ポリエチレングリコール#1000ジメタクリレート、トリプロピレングリコールジメタクリレート、ポリプロピレングリコールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、ポリエチレンポリプロピレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート等であり、
アミノ基を有するものはジメチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノメチルメタクリレート、ジエチルアミノメチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート等であり、
アミド基を有するものは、ジメチルアクリルアミド、アクリロイルモルホリン、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、イソプロピルアクリルアミド、ジエチルアクリルアミド、ヒドロキシエチルアクリルアミド等であり、
カルボキシル基を有するものは、メタクリル酸、2−アクリロイルオキシエチルコハク酸、2−アクリロイルオキシテトラヒドロフタル酸、2−アクリロイルオキシヘキサヒドロフタル酸、2−アクリロイルオキシプロピルフタル酸、2−アクリロイルオキシプロピルテトラフタル酸、2−アクリロイルオキシプロピルヘキサフタル酸、メタクリロイルオキシエチルコハク酸、メタクリロイルオキシテトラヒドロフタル酸、メタクリロイルオキシエチルテトラヒドロフタル酸、メタクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタル酸、メタクリロイルオキシプロピルフタル酸、メタクリロイルオキシプロピルテトラフタル酸、メタアクリロイルオキシプロピルヘキサフタル酸である。
ペンタエリスリトールトリアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、エトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート、プロポキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート等の3官能アクリレート樹脂、ペンタエリスリトールヘキサメチレンジイソシアネートウレタンプレポリマー等の3官能ウレタンアクリレート樹脂、クレゾールノボラック型エポキシアクリレート、ビスフェノールAジグリシジルエーテルアクリル酸付加物等のエポキシ基含有3官能アクリレート樹脂、トリメチロールプロパントリメタクリレート、エトキシ化トリメチロールプロパントリメタクリレート、プロポキシ化トリメチロールプロパントリメタクリレート、エトキシ化グリセリントリメタクリレート、エトキシ化ペンタエリスリトールトリメタクリレート、プロポキシ化ペンタエリスリトールトリメタクリレート等の3官能(メタ)アクリレート樹脂、
NKオリゴUA−31F、UA−7100、UA−32Pなどの3官能のウレタンアクリレート基を有するもの、
トリス−(2−アクリロキシエチル)イソシアヌレート、カプロラクトン変性トリス−(2−アクリロキシエチル)イソシアヌレート等の3官能の(カプロラクトン変性)イソシアヌレートアクリレート基を有するもの、
エトキシ化グリセリントリアクリレート、プロポキシ化グリセリントリアクリレート、プロポキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート、エキシ化ジペンタエリスルトールポリアクリレート、プロポキシ化ジペンタエリスルトールポリアクリレート等の3官能のエポキシ変性アクリレート基を有するもの、
ペンタエリストールテトラアクリレート等の4官能(メタ)アクリレート樹脂、
エトキシ化ペンタエリストールテトラアクリレート、プロポキシ化ペンタエリストールテトラアクリレート等のエポキシ基含有4官能(メタ)アクリレート樹脂、
ジペンタエリスルトールヘキサアクリレート等の6官能ア(メタ)アクリレート樹脂、
エキシ化ジペンタエリスルトールポリアクリレート、プロポキシ化ジペンタエリスルトールポリアクリレート等のエポキシ基含有6官能(メタ)アクリレート樹脂、
4官能ウレタン(メタ)アクレートオリゴマー樹脂、6官能ウレタン(メタ)アクレートオリゴマー樹脂、 8官能ウレタン(メタ)アクレートオリゴマー樹脂、9官能ウレタン(メタ)アクレートオリゴマー樹脂、 10官能ウレタン(メタ)アクレートオリゴマー樹脂、 12官能ウレタン(メタ)アクレートオリゴマー樹脂、 15官能ウレタン(メタ)アクレートオリゴマー樹脂等が挙げられる。ウレタン(メタ)アクリレート樹脂としては、市販されているNKオリゴUA−33H,UA−6LR,UA−8LR,UA−12LR、U−10PA,U−10HA、UA−1100H(新中村化学(株)製)等も好適に用いることができる。
有機樹脂のモノマーないしオリゴマーの分子量が大きすぎると、樹脂の粘度が高く、分散用有機樹脂(A)として使用した場合、表面処理金属酸化物微粒子の有機分散媒分散液を分散媒用有機樹脂(A)で有機分散媒またはその一部を置換した際に分散液の粘度が高くなり、高濃度化できない場合があり、このため、厚膜の形成、膜形成時の収縮の抑制、クラックの抑制、カーリングの抑制および硬度に優れた透明被膜の形成が困難となる場合がある。また、硬化用有機樹脂(B)として使用した場合、樹脂の硬度が低下するため、硬度が発現し難くなる場合がある。
本発明にかかる塗布液には、必要に応じて、有機分散媒が含まれていてもよい。有機分散媒としては、従来公知の有機分散媒が挙げられる。なお、透明被膜形成用塗布液中の有機分散媒は、後述する透明被膜形成用塗布液の調製方法における表面処理金属酸化物微粒子の有機分散媒を分散用有機樹脂(A)と置換する際に残存する有機分散媒などの他に、塗布液のハンドリング性を鑑み、粘度調整のために添加されてもよい。また、樹脂(A)および(B)に含まれている希釈用の分散媒もここに含まれる。
例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、2-プロパノール(IPA)、ブタノール、ジアセトンアルコール、フルフリルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール等のアルコール類;エチレングリコール、ヘキシレングリコール等のグリコール類;ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールイソプルピルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類;酢酸プルピル、酢酸イソブチル、酢酸ブチル、酢酸イソペンチル、酢酸ペンチル、酢酸3−メトキシブチル、酢酸2−エチルブチル、酢酸シクロヘキシル、エチレングリコールモノアセタート等のエステル類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ブチルメチルケトン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、ジプロピルケトン、メチルペンチルケトン、ジイソブチルケトン、イソホロン、アセチルアセトン、アセト酢酸エステル等のケトン類;トルエン、キシレン等が挙げられる。
また、有機分散媒の沸点は56.12℃〜200℃、さらには56.12〜180℃の範囲にあることが好ましい。
有機分散媒の沸点が高いものは、有機分散媒が残存する場合があり、膜の収縮が不十分となり、得られる透明被膜の硬度が不充分となる場合がある。
本発明では、必要に応じて光重合開始剤を含む。
重合開始剤としては、公知のものを特に制限なく使用することが可能であり、例えば、ビス(2、4、6−トリメチルベンゾイル)フェニルフォスフィンオキサイド、ビス(2、6−ジメトキシベンゾイル)2、4、4−トリメチル-ペンチルフォスフィンオキサイド、2−ヒドロキシ-メチル-2-メチル-フェニル-プロパン-1-ケトン、2、2-ジメトキシ-1、2-ジフェニルエタン-1-オン、1-ヒドロキシ-シクロヘキシル-フェニル-ケトン、2-メチル-1-[4-(メチルチオ)フェニル]-2-モルフォリノプロパン-1-オン等が挙げられる。
重合開始剤の使用量は有機樹脂の固形分濃度の2〜20重量%、さらには4〜16重量%の範囲にあることが好ましい。
透明被膜形成用塗布液は表面処理金属酸化物微粒子とマトリックス形成成分とからなっている。
透明被膜形成用塗布液中の表面処理金属酸化物微粒子の固形分としての濃度(CP)は45〜85重量%、さらには45〜80重量%の範囲にあることが好ましい。
透明被膜形成用塗布液中のマトリックス形成成分の濃度(CR)が低すぎると、一方で表面処理金属酸化物微粒子の濃度(CP)が高くなり、前記したように得られる透明被膜の表面凹凸が大きくなる場合があり、外部散乱により膜のヘーズが悪化したり、透明性が低下する場合があり、さらに膜の緻密化が不充分となる場合があり、得られる透明被膜の耐擦傷性、基材との密着性が不充分となる場合がある。
前記したマトリックス形成成分の濃度(CR)と表面処理金属酸化物微粒子の濃度(CP)との比(CR)/(CP)は0.12〜1.0、さらには0.18〜0.8の範囲にあることが好ましい。
このような本発明にかかる透明被膜形成用塗布液は、以下の方法により調製される。
本発明に係る透明被膜形成用塗布液の製造方法は、下記の工程(a)および(b)からなることを特徴としている。
(a)平均粒子径が5〜300nmの範囲にある表面処理金属酸化物微粒子の有機分散媒分散液の有機分散媒の一部または全部を分散用有機樹脂(A)で置換する工程、
(b)硬化用有機樹脂(B)を混合する工程。
前記した表面処理金属酸化物微粒子を有機分散媒に分散させた分散液を調製する。そして、その分散液中の有機分散媒を分散用有機樹脂(A)で置換する。
有機分散媒分散液中の表面処理金属酸化物微粒子の濃度は、特に制限ないが、通常、固形分として30〜50重量%の範囲にある。濃度が低いと、溶媒置換量が増え、効率的でない。濃度が高すぎても、金属酸化物微粒子が凝集したり、凝集しないまでも粘度が上昇して安定性が不充分となる場合がある。このため、得られる透明被膜にはヘーズが発生したり、膜の緻密化が不充分となり、このため硬度が不充分となる場合がある。
例えば、ロータリーエバポレーター法、蒸発缶法等の方法を採用することができる。このとき、必要に応じて減圧下で行うことができ、さらに加温下で行うこともできる。
ついで、硬化用有機樹脂(B)を混合する。
硬化用有機樹脂(B)の混合量は、前記分散用有機樹脂(A)と分散用有機樹脂(B)との合計量、すなわちマトリックス形成成分としての固形分濃度(CR)が前記の範囲となるように混合することが好ましい。
このようにして得られる透明被膜形成用塗布液は、前記した組成を有する。
全固形分濃度が高すぎる場合、前記した有機分散媒を混合することによって、粘度を調整したり、塗工性等を向上することができる。
本発明に係る透明被膜付基材は、前記る表面処理金属酸化物微粒子とマトリックス成分とからなる。
本発明に用いる基材としては、樹脂基材を用いる。
樹脂基材としては、PET、TAC、アクリル、ポリカーボネート、シクロオレフィンポリマー(COP)から選ばれる少なくとも1種の透明性樹脂基材が好ましい。
これらの樹脂基材であると、本発明にかかる塗布液から形成される透明被膜との密着性に優れ、硬度、耐擦傷性等に優れた透明被膜付基材を得ることができる。
表面処理金属酸化物微粒子としては、前記した表面処理金属酸化物微粒子を用いることが好ましい。
透明被膜中の表面処理金属酸化物微粒子の固形分としての含有量(WP)は50〜90重量%、さらには65〜85重量%の範囲にあることが好ましい。
表面処理金属酸化物微粒子の含有量(WP)が少ない場合、樹脂が多くなるため、緻密化が不充分でっあったり、透明被膜の硬度が低くなることがある。
透明被膜中の表面処理金属酸化物微粒子の固形分としての含有量(WP)が多すぎても、表面凹凸が大きくなって外部散乱によりヘーズが悪化したり、透明性が低下する場合があり、さらに膜の緻密化が低下し、耐擦傷性、基材との密着性が不充分となる場合がある。
マトリックス成分は、前記分散用有機樹脂(A)と前記硬化用有機樹脂(B)とからなる。透明被膜中ではこれらのモノマーないしオリゴマーが重合して、硬化している。
マトリックス成分中の分散用有機樹脂(A)の固形分としての含有量は0.1〜80重量%、さらには5〜60重量%の範囲にあることが好ましい。
透明被膜中のマトリックス成分の固形分としての含有量(WR)は10〜50重量%、さらには15〜40重量%の範囲にあることが好ましい。
この範囲の膜厚にあれば、本発明の塗布液を用いることで、樹脂基材上に硬度が高く、カーリングの抑制された透明被膜を形成できる。
また、透明被膜付基材は、下記条件で測定した、カーリング特性が5mm以下である。
14cm×25cm×40μm(厚み)のTACフィルム基材上に厚みが12μmの透明被膜が形成できるように透明被膜形成用塗布液を塗布し、20時間静置し、その後、フィルムを10cm×10cmサイズにカットし、塗布面を下にしてフィルムを平板上に置き、カーリング(湾曲)して浮上した基材の頂点の平板からの高さ。
このような透明被膜は、樹脂基材上に、前記透明被膜形成用塗布液を塗布し、乾燥し、硬化することで形成される。
なお、乾燥塗膜の収縮率(1)が前記範囲を超えて高いと、厚膜の場合にクラックが発生したり、緻密性が低いため硬度が不充分となる場合がある。
硬化したときの塗膜の収縮率(2)が高いと、硬化時の膜の収縮が大きいため、厚膜の場合にクラックが発生したり、緻密性が低いため硬度が不充分となる場合がある。
収縮率(1)は、下記式Aで表わされる。
体積収縮率(1)(%)=[1−(塗布液の密度/乾燥膜の密度)]×100・・・A
また、収縮率(2)は、下記式Bで表わされる。
体積収縮率(2)(%)=[1−(乾燥膜の密度/硬化膜の密度)]×100・・・B
本発明に係る有機樹脂分散ゾルは、前記表面処理金属酸化物微粒子が前記分散用有機樹脂(A)または分散用有機樹脂(A)および有機分散媒に分散してなるゾルである。
表面処理金属酸化物微粒子の有機樹脂分散ゾルは、表面処理金属酸化物微粒子の固形分としての濃度(CPS)が45〜85重量%、さらには45〜80重量%の範囲にあることが好ましい。また、有機樹脂分散ゾル中の分散用有機樹脂(A)の固形分としての濃度(CRS)が15〜50重量%、さらには15〜40重量%の範囲にあることが好ましい。
このような表面処理金属酸化物微粒子の有機樹脂分散ゾルは、前記した本発明に係る透明被膜形成用塗布液の製造方法の工程(a)に準じて調製することができる。
[実施例1]
透明被膜形成用塗布液(1)の調製
表面処理金属酸化物微粒子(1)の調製
シリカゾル分散液(日揮触媒化成(株)製;カタロイド SI−30;平均粒子径12nm、SiO2濃度40.5重量%、分散媒:イソプロパノ−ル、粒子屈折率1.46)100gにγ-メタアクリロオキシプロピルトリメトキシシラン7.48g(信越シリコ−ン株製:KBM−503、SiO2成分81.2%)を混合し超純水を3.1g添加し50℃で6時間攪拌して表面処理した12nmのシリカゾル分散液を得た(固形分濃度40.5重量%)。
以下、各実施例、比較例における分散用有機樹脂(A)分散液について、有機樹脂分散ゾルとして組成を表 に示す。
得られた透明被膜形成用塗布液(1)の組成を表に示す。
透明被膜形成用塗布液(1)を、TACフィルム(富士フィルム(株)製:FT−PB40UL−M、厚さ:40μm、屈折率:1.51)にバーコーター法#16で塗布し、80℃で120秒間乾燥した。透明被膜の膜厚は12μmであった。
次に、N2雰囲気下、300mJ/cm2の紫外線を照射して硬化させて透明被膜付基材(1)を製造した。透明被膜の膜厚は12μmであった。
得られた透明被膜付基材について、以下の評価を行った。
収縮率は以下の(1)〜(3)で評価した。
(1)塗料から乾燥までの収縮率(体積収縮率(1))
1.透明被膜形成用塗布液の密度(比重)を測定する。
2.透明被膜形成用塗布液を乾燥後の膜厚が10μm程度となるように塗布した後、80℃で2分間乾燥させて乾燥膜を作成する。ついで、乾燥膜の一部を採取し、密度(比重)を測定する。
3.下式(A)に従って、体積収縮率(1)を算出する。
体積収縮率(1)(%)=[1−(塗布液の密度/乾燥膜の密度)]×100・・・A
1.乾燥膜の比重は(1)−2を採用した。
2.硬化後の透明被膜の一部を採取し、透明被膜の密度(比重)を測定する。
3.下式(B)に従って、体積収縮率(2)を算出する。
体積収縮率(2)(%)=[1−(乾燥膜の密度/硬化膜の密度)]×100・・・B
下式(C)に従って、全体積収縮率(3)を算出する。
体積収縮率(3)(%)=[1−(塗布液の密度/硬化膜の密度)]×100・・・C
得られた透明被膜付基材(1)について、全光線透過率およびヘイズは、ヘーズメーター(スガ試験機(株)製)により測定した。
なお、未塗布のTACフィルムは全光線透過率が93.2%、ヘイズが0.2%、波長550nmの光線の反射率が6. 0%であった。
さらに、クラックの有無を観察するとともにカーリング特性、耐擦傷性、鉛筆硬度を以下の方法で測定た。
カーリングテスト方法:14cm×25cmサイズのTACフィルムに塗布した透明被膜フィルムを20時間保管する。フィルムを10cm×10cmサイズにカットする。塗布面を下にしてフィルムを置き、床面からの基材の高さAを測定し、結果を表に示した。
鉛筆硬度の測定
JIS−K−5600に準じて鉛筆硬度試験器により測定した。
耐擦傷性の測定
#0000スチールウールを用い、荷重2kg/cm2で10回摺動し、膜の表面を目視観察し、以下の基準で評価した。
評価基準:
筋条の傷が認められない :◎
筋条に傷が僅かに認められる:○
筋条に傷が多数認められる :△
面が全体的に削られている :×
透明被膜形成用塗布液(2)の調製
実施例1で調製した表面処理金属酸化物微粒子の分散用有機樹脂(A)分散液(1)80.38gと、硬化用有機樹脂(B)としてウレタンアクリレート(新中村化学(株)製:NKオリゴ UA−33H、官能基:ウレタンアクリレート、官能基数:9、分子量:4,000、固形分濃度100%)8.88gと、アクリルシリコーン系レベリング剤(楠本化成(株)製;ディスパロンNSH−8430HF)1.00gと光重合開始剤(チバジャパン(株)製:イルガキュア184)0.53gとPGME0.21gとアセトン9.0gを充分に混合して固形分濃度70.6重量%の透明被膜形成用塗布液(2)を調製した。工程(b)
得られた透明被膜形成用塗布液(2)の組成を表に示す。
実施例1において、透明被膜形成用塗布液(2)を、バーコーター法#16で塗布した以外は同様にして透明被膜付基材(2)を製造した。透明被膜の膜厚は12μmであった。
得られた透明被膜付基材(2)について、収縮率、全光線透過率、ヘイズを測定し、結果を表に示す。また、クラックの有無を観察し、カーリング特性、耐擦傷性、鉛筆硬度を測定し、結果を表に示す。
表面処理金属酸化物微粒子(1)の調製
シリカゾル分散液(日揮触媒化成(株)製;カタロイド SI−30;平均粒子径12nm、SiO2濃度40.5重量%、分散媒:イソプロパノ−ル、粒子屈折率1.46)100gにγ-メタアクリロオキシプロピルトリメトキシシラン7.48g(信越シリコ−ン株製:KBM−503、SiO2成分81.2%)を混合し超純水を3.1g添加し50℃で6時間攪拌して表面処理した12nmのシリカゾル分散液を得た(固形分濃度40.5重量%)。
表面処理金属酸化物粒子(1)分散液2500gに分散用有機樹脂(A)としてジメチロール-トリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレートDCP−A、官能基:アクリレート、官能基数:2、分子量:219)202.5gを添加し、ロータリーエバポレーターで溶媒の一部を除去して固形分濃度85.0重量%の表面処理金属酸化物微粒子の分散用有機樹脂(A)分散液(1)を調製した。工程(a)
実施例1で調製した表面処理金属酸化物微粒子の分散用有機樹脂(A)分散液(1)79.99gと、硬化用有機樹脂(B)としてウレタンアクリレート(新中村化学(株)製:NKオリゴ UA−33H、官能基:ウレタンアクリレート、官能基数:9、分子量:4,000、固形分濃度100%)9.90gと、アクリルシリコーン系レベリング剤(楠本化成(株)製;ディスパロンNSH−8430HF)1.00gと光重合開始剤(チバジャパン(株)製:イルガキュア184)0.59gとPGME0.51gとアセトン8.00gを充分に混合して固形分濃度78.7重量%の透明被膜形成用塗布液(3)を調製した。工程(b)
得られた透明被膜形成用塗布液(3)の組成を表に示す。
実施例1において、透明被膜形成用塗布液(3)を、バーコーター法#16で塗布した以外は同様にして透明被膜付基材(3)を製造した。透明被膜の膜厚は12μmであった。
透明被膜形成用塗布液(4)の調製
表面処理金属酸化物粒子(1)分散液2500gに分散用有機樹脂(A)としてジメチロール-トリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレートDCP−A、官能基:アクリレート、官能基数:2、分子量:219)267.7gを添加し、ロータリーエバポレーターで溶媒の一部を除去して固形分濃度72.1重量%の表面処理金属酸化物微粒子の分散用有機樹脂(A)分散液(4)を調製した。工程(a)
得られた透明被膜形成用塗布液(4)の組成を表に示す。
実施例1において、透明被膜形成用塗布液(4)を、バーコーター法#16で塗布した以外は同様にして透明被膜付基材(4)を製造した。透明被膜の膜厚は12μmであった。
得られた透明被膜付基材(4)について、収縮率、全光線透過率、ヘイズを測定し、結果を表に示す。また、クラックの有無を観察し、カーリング特性、耐擦傷性、鉛筆硬度を測定し、結果を表に示す。
透明被膜形成用塗布液(5)の調製
表面処理金属酸化物粒子(1)分散液2500gに分散用有機樹脂(A)としてジメチロール-トリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレートDCP−A、官能基:アクリレート、官能基数:2、分子量:219)153.0gを添加し、ロータリーエバポレーターで溶媒の一部を除去して固形分濃度72.3重量%の表面処理金属酸化物微粒子の分散用有機樹脂(A)分散液(5)を調製した。工程(a)
得られた透明被膜形成用塗布液(5)の組成を表に示す。
実施例1において、透明被膜形成用塗布液(5)を、バーコーター法#16で塗布した以外は同様にして透明被膜付基材(5)を製造した。透明被膜の膜厚は12μmであった。
このとき、乾燥時の塗膜の収縮率(1)および硬化の際の収縮率(2)を測定し、結果を表に示す。
透明被膜形成用塗布液(6)の調製
表面処理金属酸化物粒子(1)分散液2500gに分散用有機樹脂(A)としてジメチロール-トリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレートDCP−A、官能基:アクリレート、官能基数:2、分子量:219)85.8gを添加し、ロータリーエバポレーターで溶媒の一部を除去して固形分濃度69.0重量%の表面処理金属酸化物微粒子の分散用有機樹脂(A)分散液(6)を調製した。工程(a)
得られた透明被膜形成用塗布液(6)の組成を表に示す。
実施例1において、透明被膜形成用塗布液(6)を、バーコーター法#16で塗布した以外は同様にして透明被膜付基材(6)を製造した。透明被膜の膜厚は12μmであった。
透明被膜形成用塗布液(7)の調製
表面処理金属酸化物粒子(1)分散液2500gに分散用有機樹脂(A)としてジメチロール-トリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレートDCP−A、官能基;アクリレート、官能基数:2、分子量:219)272.1gを添加し、ロータリーエバポレーターで溶媒の一部を除去して固形分濃度80.1重量%の表面処理金属酸化物微粒子の分散用有機樹脂(A)分散液(7)を調製した。工程(a)
得られた透明被膜形成用塗布液(7)の組成を表に示す。
実施例1において、透明被膜形成用塗布液(7)を、バーコーター法#16で塗布した以外は同様にして透明被膜付基材(7)を製造した。透明被膜の膜厚は12μmであった。
透明被膜形成用塗布液(8)の調製
表面処理金属酸化物粒子(1)分散液2500gに分散用有機樹脂(A)として1,6−ヘキサジオールジメタクリレート(巴工業(株)製;SR−238F、官能基;アクリレート、官能基数:2、分子量:226)202.5gを添加し、ロータリーエバポレーターで溶媒の一部を除去して固形分濃度76.0重量%の表面処理金属酸化物微粒子の分散用有機樹脂(A)分散液(8)を調製した。工程(a)
得られた透明被膜形成用塗布液(8)の組成を表に示す。
実施例1において、透明被膜形成用塗布液(8)を、バーコーター法#16で塗布した以外は同様にして透明被膜付基材(8)を製造した。透明被膜の膜厚は12μmであった。
表面処理金属酸化物微粒子(2)の調製
シリカゾル分散液(日揮触媒化成(株)製;カタロイド SI−30;平均粒子径12nm、SiO2濃度40.5重量%、分散媒:イソプロパノ−ル、粒子屈折率1.46)100gにγ-メタアクリロオキシプロピルトリメトキシシラン3.74g(信越シリコ−ン株製:KBM−503、SiO2成分81.2%)を混合し超純水を3.1g添加し50℃で6時間攪拌して表面処理した12nmのシリカゾル分散液を得た(固形分濃度40.5重量%)。
表面処理金属酸化物粒子(2)分散液2500gに分散用有機樹脂(A)としてジメチロール-トリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレートDCP−A、官能基:アクリレート、官能基数:2、分子量:219、固形分濃度100%)202.5gを添加し、ロータリーエバポレーターで溶媒の一部を除去して固形分濃度76.0重量%の表面処理金属酸化物微粒子の分散用有機樹脂(A)分散液(9)を調製した。工程(a)
得られた透明被膜形成用塗布液(9)の組成を表に示す。
実施例1において、透明被膜形成用塗布液(9)を、バーコーター法#16で塗布した以外は同様にして透明被膜付基材(9)を製造した。透明被膜の膜厚は12μmであった。
表面処理金属酸化物微粒子(3)の調製
シリカゾル分散液(日揮触媒化成(株)製;カタロイド SI−30;平均粒子径12nm、SiO2濃度40.5重量%、分散媒:イソプロパノ−ル、粒子屈折率1.46)100gにγ-メタアクリロオキシプロピルトリメトキシシラン14.96g(信越シリコ−ン株製:KBM−503、SiO2成分81.2%)を混合し超純水を3.1g添加し50℃で6時間攪拌して表面処理した12nmのシリカゾル分散液を得た(固形分濃度40.5重量%)。
表面処理金属酸化物粒子(3)分散液2500gに分散用有機樹脂(A)としてジメチロール-トリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレートDCP−A、官能基:アクリレート、官能基数:2、分子量:219、固形分濃度100%)202.5gを添加し、ロータリーエバポレーターで溶媒の一部を除去して固形分濃度76.0重量%の表面処理金属酸化物微粒子の分散用有機樹脂(A)分散液(10)を調製した。工程(a)
得られた透明被膜形成用塗布液(10)の組成を表に示す。
実施例1において、透明被膜形成用塗布液(10)を、バーコーター法#16で塗布した以外は同様にして透明被膜付基材(10)を製造した。透明被膜の膜厚は12μmであった。
表面処理金属酸化物微粒子(4)の調製
シリカゾル分散液(日揮触媒化成(株)製;カタロイド SI−30;平均粒子径12nm、SiO2濃度40.5重量%、分散媒:イソプロパノ−ル、粒子屈折率1.46)100gにγ-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコ−ン株製:KBM−5103、SiO2成分86.1%)7.06gを混合し超純水を3.1g添加し50℃で6時間攪拌して表面処理した12nmのシリカゾル分散液を得た(固形分濃度40.5重量%)。
表面処理金属酸化物粒子(4)分散液2500gに分散用有機樹脂(A)としてジメチロール-トリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレートDCP−A、官能基:アクリレート、官能基数:2、分子量:219、固形分濃度100%)202.5gを添加し、ロータリーエバポレーターで溶媒の一部を除去して固形分濃度76.0重量%の表面処理金属酸化物微粒子の分散用有機樹脂(A)分散液(11)を調製した。工程(a)
得られた透明被膜形成用塗布液(11)の組成を表に示す。
実施例1において、透明被膜形成用塗布液(11)を、バーコーター法#16で塗布した以外は同様にして透明被膜付基材(11)を製造した。透明被膜の膜厚は12μmであった。
表面処理金属酸化物微粒子(5)の調製
SiO2濃度が24重量%の珪酸ナトリウム水溶液(SiO2/Na2Oモル比が3.1)33.4Kgを純水126.6Kgで希釈して、SiO2濃度が5重量%の珪酸ナトリウム水溶液(pH11)を160Kg調製した。この珪酸ナトリウム水溶液のpHが4.5になるように硫酸濃度25%の硫酸水溶液を加えて中和し、常温で5時間保持することにより、熟成して、シリカヒドロゲルを調製した。
このシリカヒドロゲルを純水に分散し、SiO2濃度3重量%の分散液を調製し、強力攪拌機を使用して、流動性のスラリー状態になるまで攪拌した。
シリカゾル(5)600gと、純水5,955gおよびSiO2濃度が24重量%の珪酸ナトリウム水溶液(SiO2/Na2Oモル比が3.1)63.3gを混合し、87℃まで昇温し、0.5時間熟成した。ついで、SiO2濃度が3重量%の珪酸液1,120gを14時間かけて添加した。室温まで冷却した後、得られたシリカゾルを限外濾過膜(旭化成工業(株)製:SIP−1013)を用いて、SiO2濃度が12重量%になるまで濃縮し、ついで、ロータリーエバポレーターで濃縮し、44μmメッシュのナイロンフィルターで濾過して固形分濃度30重量%の非球状シリカからなる金属酸化物微粒子(5)分散液を得た。
得られた表面処理金属酸化物微粒子(5)の平均粒子最長径(DL)は50nm、平均短径(DS)は21nmであり、球状係数(DS)/(DL)は0.42であった。
固形分濃度40.5重量%の表面処理金属酸化物微粒子(5)分散液2500gに分散用有機樹脂(A)としてジメチロール-トリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレートDCP−A、官能基:アクリレート、官能基数:2、分子量:219、固形分濃度100%)202.5gを添加し、ロータリーエバポレーターで溶媒の一部を除去して固形分濃度76.0重量%の表面処理金属酸化物微粒子の分散用有機樹脂(A)分散液(12)を調製した。工程(a)
得られた透明被膜形成用塗布液(12)の組成を表に示す。
実施例1において、透明被膜形成用塗布液(12)を、バーコーター法#16で塗布した以外は同様にして透明被膜付基材(12)を製造した。透明被膜の膜厚は12μmであった。
透明被膜付基材(13)の調製
実施例1において、透明被膜形成用塗布液(1)を、バーコーター法#20で塗布した以外は同様にして透明被膜付基材(13)を製造した。透明被膜の膜厚は15μmであった。
得られた透明被膜付基材(13)について、全光線透過率、ヘイズを測定し、結果を表に示す。また、クラックの有無を観察し、カーリング特性、耐擦傷性、鉛筆硬度を測定し、結果を表に示す。
透明被膜付基材(14)の調製
実施例1において、透明被膜形成用塗布液(1)を、バーコーター法#40で塗布した以外は同様にして透明被膜付基材(14)を製造した。透明被膜の膜厚は30μmであった。
透明被膜形成用塗布液(R1)の調製
実施例1と同様にして調製した固形分濃度40.5重量%の表面処理金属酸化物粒子(1)分散液2500gに分散用有機樹脂(A)としてジメチロール-トリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレートDCP−A、官能基:アクリレート、官能基数:2、分子量:219、固形分濃度100%)202.5gを添加し、ロータリーエバポレーターで溶媒の一部を除去して固形分濃度76.0重量%の表面処理金属酸化物微粒子の分散用有機樹脂(A)分散液(R1)を調製した。工程(a)
得られた透明被膜形成用塗布液(R1)の組成を表に示す。
実施例1において、透明被膜形成用塗布液(R1)を、バーコーター法(#16で塗布した以外は同様にして透明被膜付基材(R1)を製造した。透明被膜の膜厚は12μmであった。
透明被膜形成用塗布液(R2)の調製
実施例1と同様にして調製した固形分濃度40.5重量%の表面処理金属酸化物粒子(1)分散液2500gに硬化用有機樹脂(B)としてウレタンアクリレート(新中村化学(株)製:NKオリゴ UA−33H、官能基:ウレタンアクリレート、官能基数:9、分子量:4,000、固形分濃度100%)202.5)gを添加し、ロータリーエバポレーターで溶媒の一部を除去して固形分濃度53.3重量%の表面処理金属酸化物微粒子の硬化用有機樹脂(B)分散液(R2)を調製した。工程(a)
得られた透明被膜形成用塗布液(R2)の組成を表に示す。
実施例1において、透明被膜形成用塗布液(R2)を、バーコーター法#16で塗布した以外は同様にして透明被膜付基材(R2)を製造した。透明被膜の膜厚は12μmであった。
このとき、乾燥時の塗膜の収縮率(1)および硬化の際の収縮率(2)を測定し、結果を表に示す。
透明被膜形成用塗布液(R3)の調製
実施例1と同様にして調製した固形分濃度40.5重量%の表面処理金属酸化物粒子(1)分散液に69.14gと、分散用有機樹脂(A)であるジメチロール-トリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレートDCP−A、官能基:アクリレート、官能基数:2、分子量:219、固形分濃度100%)5.26gと、硬化用有機樹脂(B)である(新中村化学(株)製:NKオリゴ UA−33H、官能基:ウレタンアクリレート、官能基数:9、分子量:4,000)4.83gと、アクリルシリコーン系レベリング剤(楠本化成(株)製;ディスパロンNSH−8430HF)1.00gと光重合開始剤(チバジャパン(株)製:イルガキュア184)0.29gとPGME6.99gとアセトン12.50gを充分に混合して固形分濃度41.4重量%の透明被膜形成用塗布液(R3)を調製した。
得られた透明被膜形成用塗布液(R3)の組成を表に示す。
実施例1において、透明被膜形成用塗布液(R3)を、バーコーター法#16で塗布した以外は同様にして透明被膜付基材(R3)を製造した。透明被膜の膜厚は12μmであった。
透明被膜形成用塗布液(R4)の調製
シリカゾル分散液(日揮触媒化成(株)製;カタロイド SI−30;平均粒子径12nm、SiO2濃度40.5重量%、分散媒:イソプロパノ−ル、粒子屈折率1.46)2500gに分散用有機樹脂(A)であるジメチロール-トリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレートDCP−A、官能基:アクリレート、官能基数:2、分子量:219、固形分濃度100%)202.5gを添加し、ロータリーエバポレーターで溶媒の一部を除去して固形分濃度53.3重量%のシリカからなる金属酸化物微粒子の分散用有機樹脂(A)分散液(R4)を調製した。工程(a)
得られた透明被膜形成用塗布液(R4)の組成を表に示す。
実施例1において、透明被膜形成用塗布液(R4)を、バーコーター法#16で塗布した以外は同様にして透明被膜付基材(R4)を製造した。透明被膜の膜厚は12μmであった。
Claims (3)
- 1〜2個の(メタ)アクリレート基を有する紫外線硬化型のモノマーと3個以上の(メタ)アクリレート基を有する紫外線硬化型のウレタン(メタ)アクリレートとからなるマトリックス形成成分と、平均粒子径が5〜300nmの表面処理金属酸化物微粒子と、有機溶媒を含む塗布液であって、
前記塗布液は、前記表面処理金属酸化物微粒子を固形分として45〜85重量%、前記マトリックス形成成分を固形分として15〜40重量%、前記有機溶媒を21.2重量%以上40重量%未満含み(但し、表面処理金属酸化物微粒子と、マトリックス形成成分と、有機溶媒の合計量は100重量%を超えない)、
前記塗布液に含まれる全固形分の65〜85重量%が前記表面処理金属酸化物微粒子であり、
前記表面処理金属酸化物微粒子は、金属酸化物微粒子100重量部に対し、下記式(1)で表される有機珪素化合物がR n −SiO 4-n/2 として0.1〜40重量部で表面処理されていることを特徴とする透明被膜形成用の塗布液。
Rn−SiX4-n (1)
(式(1)のRは炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基であって、互いに同一であっても異なっていてもよい。但し、Rの少なくとも一つは、(メタ)アクリレート基を置換基として有する置換炭化水素基である。Xは炭素数1〜4のアルコキシ基、水酸基、ハロゲン、水素、nは1〜3の整数を示す。) - 請求項1に記載の塗布液を基材に塗布した後、乾燥させて乾燥膜を得る工程と、
前記乾燥膜を硬化させて硬化膜を得る工程と、を備えることを特徴とする透明被膜付基材の製造方法。 - 前記硬化膜の平均膜厚が12〜100μmであることを特徴とする請求項2に記載の透明被膜付基材の製造方法。
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