JP6416189B2 - 誘電体基板上でのグラフェンの直接製造方法、及びそれに関連する物品/装置 - Google Patents
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Description
・A:ニッケル中の高温で希薄な炭素固液体相、
・B:温度による急激な転移によってAから分離された、凝縮グラファイト単分子層(MLG)及び数層のグラファイト層(FLG)の析出、及び
・C:多層ヘテロエピタキシャルグラファイトの析出。
・Ni膜の支持面に対する気相内の炭素の活性の勾配の存在。
これは結果として、膜圧全体のCの化学ポテンシャルの勾配、例えば
となる。プロセス条件に応じて、例えば、炭素の拡散は、ガス暴露面から支持面へ不可逆的に生じる可能性がある。
・ニッケル薄膜表面は、ニッケルを濃厚化することで意図的に非晶質化する。非晶質NiでのCの溶解又は溶解度は、結晶相でのCの溶解又は溶解度よりも大きい。このことにより、ガス暴露面からのCの吸収プロセスがc−Niよりも低い温度で実行可能となり、膜全体の濃度勾配が維持される。
・加熱及び冷却の両方のシーケンス中、金属含有触媒膜の支持面とガス面の間には温度勾配:温度T(z=0)>T(z=h)がある。この条件はまた界面応力の原因にもなり、合計するとNi支持面における特定のせん断歪みになる。支持面におけるNiでのCの溶解度には、Ni薄膜のガス面に比べて、歪みによって引き起こされる低下が存在し得ると考えられる。
代表的なゼロ析出概念の条件
ニッケル/ガラス界面でのグラフェンの定常状態析出例
値が非常に低い場合、ニッケル中の炭素濃度はほぼ均一である。しかし、
のより現実的な場合、濃度勾配は無視できないので、粒子のガス面での炭素濃度は支持面に比べて実質的に増加する。これは、ニッケルへの炭素の溶解度が粒子のガス面で高いために起こり得る。また、これは炭素の平衡表面被覆も増加させて、表面炭素のガス化速度を高めかつ炭素析出の正味速度を低下させる。拡散は明らかに単なる速度決定工程ではないが、炭素の表面被覆率にも左右されるので炭素形成速度にも影響を及ぼす。拡散性が更に低下するにつれて、粒子のガス面での濃度が気相炭素の溶解度と等しい場合、最終的に最大濃度勾配が生じるので、炭素拡散は、場合により、本プロセスの唯一の速度決定工程であると考えられる。ガス化に対して親和性がある場合、正味の炭素形成速度は負となり、濃度勾配は解消される。濃度プロファイルデータに関しては8A〜8Bを、そして領域解析に関しては図9A〜9Bを参照されたい。図8A〜8Bの変調又は局在ピーク(peaks/peaklets)はニッケル粒界における及び/又はその中のどこに炭素残留が存在しているかを示していることが分かった。図8A〜8Bは、そのため、基板から除去されたグラフェン/ニッケル/グラフェン積層体の最上部及び最下部からニッケルバルク内での炭素拡散プロファイル、並びにそこでの炭素の周期性を表している。図9A〜9Bは、該当する面積密度データを示している。触媒の支持面での濃度は、ニッケルへのグラファイトの溶解度である。ガス化条件及び拡散性に応じて、様々なプロファイルが得られる。触媒薄膜のガス面においてニッケルに溶解した炭素濃度がゼロに等しい場合、最大濃度勾配が生じる。これは、グラファイトの現行のCVD析出機構を説明している。GPTしきい値では、炭素形成とガス化とに対して親和性がある領域を分離するが、ニッケルに溶解した炭素の濃度は均一でありかつグラファイト炭素の溶解度と等しい。
グラフェンシートの核形成例
グラフェン島形成例に関するエネルギー論
ニッケル/ガラス界面上でのグラフェン形成機構例
界面歪みの下でのグラフェン析出例の熱力学
で表され、流動は
である。NI−C/ガラス系を冷却すると、Niとガラスの間の膨張係数に生じた大きなずれが界面歪みを引き起こして、Ni中のCの溶解エンタルピーが増加する。その結果、固溶体が界面で過飽和状態となる。この現象が離溶体の形成を引き起こす。析出がC原子1個当たりの歪みエネルギーWsを必要とする場合、かかる表面から外向きの流束は
で表される。したがって、支持面の界面(z=h)で流入する飽和溶液から析出されたC原子の正味の流束(Jin−Jout=Jp)Jpは次のように表される。
Curie 温度超でのNi中のCの密度汎関数モデル例
・吸着エネルギーは、負であり、5〜6eV/原子距離である。炭素原子はそれぞれNi表面と強く相互作用する。
・炭素は隣接するNiの数を最大化する傾向がある。
・屈折点、ステップエッジ又は準正八面体(100)表面部分が最適だと考えられる。
・それらは、生成された基準位相図から分かるように、バルク炭化物の形成を引き起こすが、関連する温度(この場合は750℃)では安定ではない可能性がある。
・寸法効果は、バルクNi中でのCの溶解性を制限する。実際、モル体積は非常に類似している。
・正の溶解エネルギーは+0.5eV/原子であった。
・表面に近いほど、寸法効果が緩和される可能性がある。
・表面下のC濃度の方が大きい。
・sp2炭素とNi表面との相互作用は弱い。
・Ni(111)上でのグラフェン層の吸着は極めてゼロに近い。
ニッケル中での炭素拡散に関する代表的な原動力
グラフェン析出例の反応速度論
グラフェン成長例に関する動的界面応力
で成長中の厚さzの膜内での正味の二軸応力(σnet)をここでは次のように表すものとする。
は、到達すべきこの状態のために定義され得る。定常応力値は、例えばフィルムの成長速度
がa/τsよりも非常に小さいかどうかに応じて上限張力又は下限圧縮値を取ることが分かった。ここで、σ→σiであり、かつ
はa/τsよりも非常に小さく、σ→−σc=δμ/Vmである。
事例2:ゼロ成長速度応力
もゼロに近づく。ある特定の温度でガスの供給を開始及び停止することにより、島が合体し始めるときにグラフェンの正味応力が上限張力から下限圧縮まで調節されることが分かった。このモデルの予測は、ラマンフォノンの緩和又は増大によってシフトするため、ラマン分光法により得ることができる。G又は2−Dピークのシフトをモニターする。
事例3:応力の外部供給源−格子不整合及びクリープ
固定成長温度でのラマンモデルにおける応力由来の緩和及び強化の例
連続界面応力モデル例
熱応力の発生:昇温
C拡散中の応力の発生
Cの進入及び偏析によって引き起こされる応力
(単位体積当たりの体積変化)を考慮して理論的に算出した。応力
は
(ここで、Mはニッケル膜の、膜が端結晶であると仮定したときの二軸係数である)で表され、応力は膜全体に均一に分布されており、膜はエッジdx、dx=dy、dzを有する六方対称に基づいて等方性弾性を有している。
熱弾性域から塑性域まで
転位によるグラフェン形成の反応速度論
(i)C(rp=Γ/d(断面ごと)又はC(r→∞)=Co
(ii)C(r=0)=0(転位部位での完全な吸込み)
事例1:純粋なドリフト
層間剥離のためのヘリウムアニール処理経路例についての更なる研究
応用例、拡張例など
〔実施の態様〕
(1) 基板上にグラフェン含有膜を備える被覆物品の製造方法であって、前記方法が、
前記基板上に金属含有触媒層を配置する工程と、
前記金属含有触媒層を上に有する前記基板を、900℃以下の温度で前駆体ガス及び歪み誘起ガスに暴露させる工程であって、前記歪み誘起ガスが前記金属含有触媒層に歪みを誘起する、工程と、
当該被覆物品の作製時に、前記金属含有触媒層の上でそれと接触させて、前記基板と前記金属含有触媒層との間にグラフェンを形成する、かつ/又は形成させておく工程と、を含む、前記方法。
(2) 前記金属含有触媒層をその上に形成されたグラフェン層と共に除去する工程を更に含む、実施態様1に記載の方法。
(3) 前記除去工程が、グラフェン形成に伴って前記金属含有触媒層に導入された過度の歪みによって行われる、実施態様2に記載の方法。
(4) 前記温度が800℃未満である、実施態様1〜3のいずれか一つに記載の方法。
(5) 前記温度が700℃未満である、実施態様1〜4のいずれか一つに記載の方法。
(6) 前記前駆体ガスがアセチレンを含む、実施態様1〜5のいずれか一つに記載の方法。
(7) 前記金属含有触媒層を上に有する前記基板を、少なくともヘリウム及び/又はアセチレンガスに複数の連続段階で暴露させる、実施態様1〜6のいずれか一つに記載の方法。
(8) 第1段階が、少なくとも前記ヘリウムガスを第1流量で供給する工程を含み、そして第2段階が、少なくとも前記ヘリウムガスを第2流量で、また前記アセチレンガスを第3流量で供給する工程を含み、前記第1段階と前記第2段階をその順に提供する、実施態様7に記載の方法。
(9) 第3段階が前記第2段階の後で行われて、前記第3段階がヘリウム及び/又はアセチレンを本質的に全く供給しない、実施態様8に記載の方法。
(10) 前記金属含有触媒層を上に有する前記基板を、少なくとも前記歪み誘起ガス及び/又は炭素供給源ガスに1段階以上で暴露させる、実施態様1に記載の方法。
(11) 第1段階が、前記金属含有触媒層に歪みが誘起されるように少なくとも前記歪み誘起ガスを供給する工程を含み、そして第2段階が、前記少なくとも前記歪み誘起ガスを第2流量で供給しかつ前記炭素供給源ガスを第3流量で供給する工程を含み、前記第1段階と前記第2段階をその順に提供する、実施態様10に記載の方法。
(12) 前記第1流量は前記第2流量及び前記第3流量より多く、また、前記第2流量は前記第3流量より少ない、実施態様11に記載の方法。
(13) 前記基板がガラス基板又はシリコンウェハである、実施態様1〜12のいずれか一つに記載の方法。
(14) 前記金属含有触媒層を所望のパターンにパターニングする工程をさらに含み、当該被覆物品に形成された後の前記グラフェン含有膜が、一般に、前記所望のパターンに対応する、実施態様1〜13のいずれか一つに記載の方法。
(15) 前記パターニング工程が暴露工程の前に行われる、実施態様14に記載の方法。
(16) 前記暴露工程が700〜900℃の温度で行われ、2分以内に700〜900℃の温度に達する、実施態様1〜15のいずれか一つに記載の方法。
(17) 700〜900℃の前記温度を数十分以内の間維持する、実施態様16に記載の方法。
(18) 実施態様1〜17のいずれか一つに記載の方法で作製される被覆物品。
(19) 電子デバイスの製造方法であって、前記方法が、
実施態様1〜18のいずれか一つに記載の方法で作製された被覆物品を提供する工程と、
前記被覆物品を電子デバイスに組み込む工程と、を含む、前記方法。
(20) 実施態様19に記載の方法で作製される電子デバイス。
(21) 基板上にグラフェン含有膜を備える被覆物品の製造方法であって、前記方法が、
前記基板上に金属含有触媒層を配置する工程と、
前記金属含有触媒層を上に有する前記基板を700〜900℃まで急速に加熱する工程と、
前記金属含有触媒層を上に有する前記基板をHeガス含有環境下でアニール処理する工程であって、前記Heガスが、前記金属含有触媒層内に所望の応力を引き起こすように選択された圧力で供給される、工程と、
前記金属含有触媒層を上に有する前記基板を炭素含有前駆体ガスに暴露する工程と、
当該被覆物品の作製時に、前記金属含有触媒層の上でそれと接触させて、前記基板と前記金属含有触媒層との間にグラフェンを形成する、かつ/又は形成させておく工程と、を含む、前記方法。
(22) 前記Heガスが、前記グラフェン形成中に前記基板と前記金属含有触媒層との間に少なくとも一部の分離を引き起こすほど十分に前記金属含有触媒層内に歪みを誘起する、実施態様21に記載の方法。
(23) 前記Heガスにより生じた過度の歪みによって、前記金属含有触媒層及びその上の前記グラフェンを剥離する工程を更に含む、実施態様21〜22のいずれか一つに記載の方法。
(24) 前記急速加熱工程が1分以内に達成され、前記アニール処理工程が10分以内の間行われ、そして前記炭素含有前駆体ガスへの前記暴露工程が5分以内の間行われる、実施態様21〜23のいずれか一つに記載の方法。
(25) 前記急速加熱工程が30秒以内に達成され、前記アニール処理工程が3〜7分間行われ、そして前記炭素含有前駆体ガスへの前記暴露工程が3分以内の間行われる、実施態様24に記載の方法。
(26) 前記基板がシリコンウェハである、実施態様21〜25のいずれか一つに記載の方法。
(27) 前記金属含有触媒層及びその上の前記グラフェンを前記基板から機械的に剥離する工程を更に含む、実施態様21〜26のいずれか一つに記載の方法。
(28) 前記機械的な剥離工程が、前記金属含有触媒層内に誘起された過度の歪みによって自動的に行われる、実施態様27に記載の方法。
(29) 前記機械的な剥離工程が、湿式化学プロセスを用いずにex situで行われる、実施態様27に記載の方法。
(30) 処理された前記金属含有触媒層内の前記所望の応力が、正味の圧縮応力である、実施態様21〜29のいずれか一つに記載の方法。
(31) 基板上にグラフェン含有膜を備える被覆物品の製造方法であって、前記方法が、
前記基板上に金属含有触媒層を配置する工程と、
前記金属含有触媒層を上に有する前記基板を700〜900℃まで加熱する工程と、
前記金属含有触媒層を上に有する前記基板を炭素含有前駆体ガスに暴露する工程と、
前記金属含有触媒層の上でそれと接触させて、前記基板と前記金属含有触媒層との間にグラフェンを形成する、かつ/又は形成させておく工程と、
被覆物品の作製時に、前記金属含有触媒層及び当該金属含有触媒層上の前記グラフェンを前記基板から機械的に剥離する工程であって、そうすることで、機械的な剥離後、前記基板上には、前記基板と前記金属含有触媒層の間に形成された前記グラフェンが残存する、工程と、を含み、
前記金属含有触媒層が、前記機械的な剥離を促進する応力を有するように処理される、前記方法。
Claims (26)
- 基板上にグラフェン含有膜を備える被覆物品の製造方法であって、前記方法が、
前記基板上に金属含有触媒層を配置することと、
前記金属含有触媒層を上に有する前記基板を、900℃以下の温度で前駆体ガス及び歪み誘起ガスに暴露させることであって、前記歪み誘起ガスがヘリウムを含み、前記金属含有触媒層に歪みを誘起することと、
当該被覆物品の作製に際して、前記金属含有触媒層の上で前記金属含有触媒層と接触するグラフェンと、前記基板と前記金属含有触媒層との間のグラフェンとを両方形成する、かつ/又は形成させておくことと、を含み、
前記金属含有触媒層を上に有する前記基板を、少なくとも前記歪み誘起ガス及び/又は炭素供給源ガスに1段階以上で暴露させ、
第1段階が、前記金属含有触媒層に歪みが誘起されるように少なくとも前記歪み誘起ガスを第1流量で供給することを含み、第2段階が、少なくとも前記歪み誘起ガスを第2流量で供給し、前記炭素供給源ガスを第3流量で供給することを含み、前記第1段階と前記第2段階をその順に提供する、前記方法。 - 前記金属含有触媒層をその上に形成されたグラフェン層と共に除去することを更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記除去することが、グラフェン形成に伴って前記金属含有触媒層に導入された過度の歪みによって行われる、請求項2に記載の方法。
- 前記温度が800℃未満である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記温度が700℃未満である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記前駆体ガスがアセチレンを含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属含有触媒層を上に有する前記基板を、少なくともヘリウム及び/又はアセチレンガスに複数の連続段階で暴露させる、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 第1段階が、少なくとも前記ヘリウムガスを第1流量で供給することを含み、第2段階が、少なくとも前記ヘリウムガスを第2流量で供給し、前記アセチレンガスを第3流量で供給することを含み、前記第1段階と前記第2段階をその順に提供する、請求項7に記載の方法。
- 第3段階が前記第2段階の後で行われて、前記第3段階がヘリウム及び/又はアセチレンを本質的に全く供給しない、請求項8に記載の方法。
- 前記第1流量は前記第2流量及び前記第3流量より多く、前記第2流量は前記第3流量より少ない、請求項1に記載の方法。
- 前記基板がガラス基板又はシリコンウェハである、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属含有触媒層を所望のパターンにパターニングすることをさらに含み、当該被覆物品に形成された後の前記グラフェン含有膜が、前記所望のパターンに対応する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記パターニングすることが前記暴露の前に行われる、請求項12に記載の方法。
- 前記暴露することが700〜900℃の温度で行われ、2分以内に700〜900℃の温度に達する、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 700〜900℃の前記温度を10分以内の間維持する、請求項14に記載の方法。
- 電子デバイスの製造方法であって、前記方法が、
請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法で作製された被覆物品を提供することと、
前記被覆物品を電子デバイスに組み込むことと、を含む、方法。 - 基板上にグラフェン含有膜を備える被覆物品の製造方法であって、前記方法が、
前記基板上に金属含有触媒層を配置することと、
前記金属含有触媒層を上に有する前記基板を700〜900℃まで急速に加熱することと、
前記金属含有触媒層を上に有する前記基板をHeガス含有環境下でアニール処理することであって、前記Heガスが、前記金属含有触媒層内に所望の応力を引き起こすように選択された圧力で供給されることと、
処理された前記金属含有触媒層を上に有する前記基板を炭素含有前駆体ガスに暴露することと、
当該被覆物品の作製に際して、前記金属含有触媒層の上で前記金属含有触媒層と接触するグラフェンと、前記基板と前記金属含有触媒層との間のグラフェンとを両方形成する、かつ/又は形成させておくことと、を含む、方法。 - 前記Heガスが、前記グラフェン形成中に前記基板と前記金属含有触媒層との間に少なくとも一部の分離を引き起こすほど十分に前記金属含有触媒層内に歪みを誘起する、請求項17に記載の方法。
- 前記Heガスにより生じた過度の歪みによって、前記金属含有触媒層及びその上の前記グラフェンを剥離することを更に含む、請求項17または18に記載の方法。
- 前記急速に加熱することが1分以内に達成され、前記アニール処理することが10分以内の間行われ、前記炭素含有前駆体ガスへの前記暴露が5分以内の間行われる、請求項17〜19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記急速に加熱することが30秒以内に達成され、前記アニール処理することが3〜7分間行われ、前記炭素含有前駆体ガスへの前記暴露が3分以内の間行われる、請求項20に記載の方法。
- 前記基板がシリコンウェハである、請求項17〜21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属含有触媒層及びその上の前記グラフェンを前記基板から機械的に剥離することを更に含む、請求項17〜22のいずれか一項に記載の方法。
- 前記機械的な剥離が、前記金属含有触媒層内に誘起された過度の歪みによって自動的に行われる、請求項23に記載の方法。
- 前記機械的な剥離が、湿式化学プロセスを用いずにex situで行われる、請求項23に記載の方法。
- 処理された前記金属含有触媒層内の前記所望の応力が、正味の圧縮応力である、請求項17〜25のいずれか一項に記載の方法。
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