KR101636442B1 - 촉매합금을 이용한 그라핀의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

촉매합금을 이용한 그라핀 제조방법이 개시된다. 개시된 그라핀 제조방법은, 기판 상에 니켈 포함 합금촉매층을 형성하는 단계와, 상기 합금촉매층 상에 탄화수소가스를 공급하여 그라핀층을 형성하는 단계를 포함한다. 상기 니켈 포함 합금촉매층은, 구리(Cu), 백금(Pt), 철(Fe) 중 적어도 하나의 금속과 니켈을 포함한다.
그라핀 제조시, 촉매층으로 니켈의 카본 용해를 감소시키는 촉매금속을 함께 사용함으로써 촉매합금층으로 융해되는 카본의 양을 조절할 수 있고, 따라서 균일한 단일층 그라핀층을 형성할 수 있다.

Description

촉매합금을 이용한 그라핀의 제조방법{Method of fabricating graphene using alloy catalyst}
촉매합금층을 이용한 그라핀의 제조방법이 개시된다.
그라핀은 hexagonal 격자 구조의 탄소 원자로 이루어진 단일층(monolayer) 구조를 가지며, 화학적으로 매우 안정하며, conduction band와 valance band가 오로지 Dirac point에서 겹쳐지므로 전기적으로 반금속(semi-metal) 성질을 갖는다. 그라핀에서 전자 수송은 탄도적(ballistic) 특성을 가지므로 전자의 유효 질량은 0이 되며, 따라서 전자 이동도가 매우 높은 채널로서 전계효과 트랜지스터에 사용될 수 있다. 이외에도 구리의 최대 전류 밀도보다 100배 이상 큰 108A/cm2의 전류가 흐를 수 있다. 단일층의 그라핀층은 약 2%의 가시광선 흡수도를 가지므로 광학적으로 매우 투명하며, 기계적 성질도 Young's modulus가 약 1Pa로 현존하는 가장 스티프한 물질로 알려져 있다.
위와 같은 그라핀의 물리, 광학, 기계적 성질들을 이용하여 다양한 분야에서 응용이 기대되는데, 이를 위해서는 비교적 간단한 방법으로 결함이 적은 대면적의 그라핀 단일층을 합성하는 방법이 필요하다.
최근에는 화학기상증착(chemical vapor deposition: CVD) 방법으로 Ni, Cu, Pt 등의 촉매 금속 위에 그라핀층을 증착하는 방법이 많이 연구되어 오고 있다. 그러나, 그라핀과 그라파이트가 혼재되어 제조되어, 균일한 단일층 그라핀을 합성하기에 어려움이 있다.
합금촉매층을 이용하여 대면적으로 그라핀 단일층을 제조하는 방법이 제공된다.
일 실시예에 따른 합금촉매를 이용한 그라핀 제조방법은:
기판 상에 합금촉매층을 형성하는 단계; 및
상기 합금촉매층 상에 탄화수소가스를 공급하여 그라핀층을 형성하는 단계;를 포함한다.
상기 니켈 포함 합금촉매층은, 니켈(Ni), 구리(Cu), 백금(Pt), 철(Fe), 금(Au) 중 선택된 적어도 두 개의 금속으로 이루어진다. .
상기 합금촉매층은 상기 니켈을 5-30 원자% 포함할 수 있다.
상기 합금촉매층은 니켈-구리 합금층일 수 있다.
상기 합금촉매층 형성단계는, 상기 합금촉매층을 10-1000 nm 두께로 형성하는 단계일 수 있다.
상기 합금촉매층은 스퍼터링(sputtering)방법, 증발법(evaporation) 중 선택된 하나로 형성될 수 있다.
상기 그라핀 형성단계는, 650-750 ℃에서 수행된다.
상기한 실시예에 따른 촉매합금을 이용한 그라핀 제조방법은 촉매층으로 니 켈의 카본 용해를 감소시키는 촉매금속을 함께 사용함으로써 촉매합금층으로 융해되는 카본의 양을 조절할 수 있고, 따라서 균일한 단일층 그라핀층을 형성할 수 있다. 이러한 균일한 단일층 그라핀층 형성은 대면적 그라핀층의 형성을 가능하게 한다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하면서 본 발명의 실시예들을 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 아래에 예시된 실시예들은 본 발명의 범위를 한정하는 것이 아니며, 본 발명을 이 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 충분히 설명하기 위해 제공되는 것이다. 이하의 도면들에서 동일한 참조부호는 동일한 구성요소를 지칭하며, 도면상에서 각 구성요소의 크기는 설명의 명료성과 편의상 과장되어 있을 수 있다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 촉매합금을 이용한 그라핀의 제조방법을 설명하는 도면이다.
도 1을 참조하면, 기판(100)을 마련한다. 기판(100)으로는 650 ㎛ 두께의 실리콘 기판(100)을 사용할 수 있으며, 기판(100)의 표면에 실리콘 기판(100)을 산화시켜서 100-300 nm 두께의 실리콘 산화물층(102)을 더 형성할 수도 있다. 기판(100)으로는 실리콘 기판에 한정되는 것은 아니다. 예컨대 사파이어 기판 등이 사용될 수도 있다.
이어서, 기판(100) 상으로 니켈과 구리로 된 합금층(110)을 형성한다. 합금층(110)에는 니켈이 5-30 원자% 포함될 수 있다. 니켈을 단독으로 그라핀 제조공정 의 촉매물질로 사용하는 경우, 니켈에 카본이 융해된 후, 냉각과정에서 카본이 분리(segregation)되어 표면에서 그라핀이 형성되는 데, 카본 용해도가 높아서 그라핀의 두께 조절이 어렵다. 즉, 단일층 그라핀 대신에 멀티층 그라핀이 부분적으로 형성된 플레이크(flake) 그라핀이 형성될 수 있다.
합금층(110)에 포함된 구리는 탄화수소의 분해에서 촉매로 작용하나 카본 용해도가 낮다. 구리를 니켈과 합금으로 하여 촉매를 형성하는 경우 구리는 니켈에서의 카본의 용해를 억제하며, 니켈은 구리 촉매에서의 그라핀의 성장 속도를 증가시킨다.
합금층(110)에서 니켈이 5 원자% 이하로 사용되는 경우, 탄화수소의 분해가 잘 이루어지지 않으며, 니켈이 30 원자% 이상으로 사용되는 경우, 탄화수소의 분해속도가 빠르고, 카본 용해도가 높아져서 균일한 단일층 그라핀을 얻기가 어렵다. 즉, 제조되는 그라핀의 두께 제어가 어렵다. 특히, 합금층(110) 내에서 니켈은 20 원자% 포함될 때, 그라핀이 단일층으로 잘 성장된다.
니켈포함 합금층(110)을 촉매층으로 이용하는 경우, 비교적 저온에서 그라핀을 제조할 수 있다.
합금층(110)은 구리 및 니켈을 기판(100) 상에 코스퍼터링(co-sputtering)하여 형성할 수 있다. 합금층(110)은 스퍼터링, 증발법(evaporation), 화학기상증착방법으로 구리 박막과 니켈 박막을 교번적으로 반복하여 적층한 후, 적층물을 어닐링하여 합금층(110)으로 형성할 수도 있다. 이 때, 구리 박막은 니켈 박막 보다 더 두껍게 형성될 수 있다. 합금층(110)을 10-1000 nm 두께로 형성할 수 있다.
도 2를 참조하면, 화학기상증착 장치의 챔버 내로 탄화수소(hydrocarbon) 가스를 공급하여 촉매층 상으로 그라핀층(120)을 형성한다. 탄화수소 가스로는 아세틸렌 가스를 사용할 수 있으며, 이송가스로는 아르곤을 사용할 수 있다. 아세틸렌과 아르곤 가스는 1:40 sccm 비율로 공급될 수 있다. 그라핀층(120) 형성시 기판(100)은 650-750℃으로 유지한다. 그라핀층(120)은 단일층으로 형성되는 경우 대략 0.3 - 1 nm 두께로 형성된다.
도 3은 실리콘 기판을 사용하고, 그 위에 20원자% 니켈과 80원자% 구리를 포함하는 합금층을 사용하여 제조된 그라핀층의 라만 스펙트럼을 나타낸 그래프이다. 도 3의 라만 스펙트럼 그래프는 Kish 그라파이트에서 peeling off 및 rubbing 방법에 의해 얻은 그라핀의 라만 그래프와 거의 같다. D 피크(1350 cm-1 피크)가 거의 존재하지 않으며, G 피크(1580 cm-1 피크) 및 2D 피크 (2700 cm-1 피크 )가 잘 발달되었다. 2D/G 피크비(peak ratio)가 3 이상으로 나타났으며, 이는 단일층 그라핀이 형성된 것을 보여준다.
상기 실시예에서는 니켈 포함 합금층이 구리를 포함하지만 본 발명의 실시예는 반드시 이에 한정되지 않는다. 구리(Cu) 대신에 철(Fe), 백금(Pt) 금(Au)을 포함하는 전이금속을 니켈(Ni)의 촉매작용을 억제하는 물질로 사용할 수도 있다. 또한, 전이금속 중 서로 카본의 용해도가 다른 선택된 적어도 두개 이상의 금속으로 이루어진 합금층일 수도 있다.
상기 실시예에 따르면, 니켈의 카본 용해를 감소시키는 촉매금속을 함께 사 용함으로써 촉매합금층으로 융해되는 카본의 양을 조절할 수 있고, 따라서 균일한 단일층 그라핀층을 형성할 수 있다. 이러한 균일한 단일층 그라핀층 형성은 대면적 그라핀층의 형성을 가능하게 한다.
지금까지, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 도면에 도시된 실시예들을 기준으로 본 발명이 설명되었다. 그러나, 이러한 실시예들은 단지 예시적인 것에 불과하며, 당해 분야에서 통상적 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 촉매합금층을 이용한 그라핀의 제조방법을 설명하는 단면도들이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 그라핀의 라만 스펙트럼 그래프이다.

Claims (13)

  1. 기판 상에 합금촉매층을 형성하는 단계; 및
    상기 합금촉매층 상에 650-750 ℃에서 탄화수소가스를 공급하여 그라핀층을 형성하는 단계;를 포함하며,
    상기 합금촉매층은 니켈-구리(Ni-Cu)층이며, 상기 합금촉매층은 상기 니켈을 5-30 원자% 포함하며,
    상기 그라핀층은 단일층 그라핀인 합금촉매층을 이용한 그라핀 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 합금촉매층은 상기 니켈을 20 원자%로 형성하는 그라핀 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 합금촉매층 형성단계는, 상기 합금촉매층을 10-1000 nm 두께로 형성하는 단계인 그라핀 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 합금촉매층은 스퍼터링(sputtering)방법, 증발법(evaporation) 중 선택된 하나로 형성하는 그라핀 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 합금촉매층은 구리 박막 및 니켈 박막을 적층한 후, 상기 적층된 박막을 열처리하여 형성하는 그라핀 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 합금촉매층은, 상기 구리 박막 및 상기 니켈 박막을 교번적으로 복수 번 반복하여 형성하는 그라핀 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 니켈 박막 및 상기 구리 박막은 서로 다른 두께로 형성되는 그라핀 제조방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 구리 박막을 상기 니켈 박막 보다 더 두껍게 형성하는 그라핀 제조방법.
  13. 삭제
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