JP5065336B2 - カーボンナノチューブフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ストリップ状のカーボンナノチューブフィルムの製造方法に関するものである。
カーボンナノチューブは九十年代に発見された新しい一次元ナノ材料として知られているものである。カーボンナノチューブは高引張強さと高熱安定性を有し、また、理想的な一次元構造を有し、優れた力学特性、電気特性、熱学特性などの特徴を有するので、カーボンナノチューブの応用についての研究が進んでいる。現在、カーボンナノチューブは材料科学、化学、物理などの科学領域に広く応用されている。
一般に、従来の製造方法により、カーボンナノチューブの粒子、粉末又はフィルムを製造できる。カーボンナノチューブの粒子、粉末の利用は不便であり、応用範囲に制限があるので、カーボンナノチューブフィルムの研究が注目されている。例えば、非特許文献１を参照すると、ＣＶＤ法によりカーボンナノチューブフィルムを成長させることが記載されている。
しかしながら、現在のカーボンナノチューブフィルムの製造方法は、基板を提供する第一ステップと、該基板に触媒層を堆積させる第二ステップと、該触媒層が堆積された基板を反応室に設置する第三ステップと、カーボンナノチューブを含むガスを前記反応室に導入して、前記反応室を加熱させて、カーボンナノチューブを成長させる第四ステップと、を含む。これにより、前記基板にカーボンナノチューブフィルムを成長させる。
Ｍａｒｃｅｌｏ Ｍｏｔｔａ、"Ｔｈｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒ ｓｐａｃｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｉｒｅｃｔ ｓｐｉｎｎｉｎｇ ｏｆ ｆｉｂｒｅｓ ａｎｄ ｆｉｌｍｓ ｏｆ ｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｔｕｂｅ"， Ｐｈｙｓｉｃａ Ｅ、２００７年、第３７巻、第４０頁、
しかしながら、前記カーボンナノチューブフィルムの製造方法には次の課題がある。第一は、前記製造方法では触媒が堆積されるので、カーボンナノチューブフィルムに、不純物である触媒が残るという課題がある。第二は、前記カーボンナノチューブフィルムにおいて、複数のカーボンナノチューブが配向せずに配置され、絡み合っているので、カーボンナノチューブの導電性を十分に利用することができない。
従って、前記課題を解決するために、本発明はカーボンナノチューブフィルムの製造方法を提供する。
本発明のカーボンナノチューブフィルムの製造方法は、基板を提供する第一ステップと、該基板に、少なくとも一つの、幅が１μｍ〜２０μｍの触媒層を堆積させる第二ステップと、ＣＶＤ法により、前記基板に少なくとも一つのカーボンナノチューブアレイを成長させる第三ステップと、前記基板の表面に平行な方向に沿って前記少なくとも一つのカーボンナノチューブアレイを倒して、少なくとも一枚のカーボンナノチューブを形成する第四ステップと、を含む。
該基板に二つ以上の触媒層を堆積させる場合、前記触媒層を互いに平行に配置させる。
該基板に二つ以上の触媒層を堆積させる場合、隣接する前記触媒層の間の距離が、１０μｍ〜５ｍｍに設けられている。
前記第四ステップにおいて、有機溶剤処理方法、機械力処理方法又は気流処理方法を利用する。
前記第四ステップの後、第五ステップを行う。該第五ステップは、フォトレジストを利用して前記カーボンナノチューブフィルムを被覆させる第一サブステップと、露光又は造影方法により、前記触媒層と接触したカーボンナノチューブ上に位置するフォトレジストを除去する第二サブステップと、プラズマエッチング法により、前記触媒層と接触したカーボンナノチューブ及び前記触媒層を除去する第三サブステップと、前記基板に接着されたカーボンナノチューブフィルムを覆うフォトレジストを除去する第四サブステップと、を含む。
従来の技術と比べて、本発明は次の優れた点がある。第一は、本発明の製造方法は簡単であり、大量のカーボンナノチューブフィルムを製造することができる。第二は、本発明の製造方法によって製造されたカーボンナノチューブフィルムは同じ方向に沿って平行に配列されているので、良好な電気伝導性及び熱伝導性を有する。第三は、本発明の製造方法により、純度が高いカーボンナノチューブフィルムを製造することができる。
以下、図面を参照して、本発明の実施例について説明する。
図１を参照すると、本実施例のカーボンナノチューブフィルムの製造方法は、基板を提供する第一ステップと、該基板に、少なくとも一つのストリップ状の触媒層を堆積させる第二ステップと、ＣＶＤ法により、前記基板に少なくとも一つのカーボンナノチューブアレイを成長させる第三ステップと、前記基板の表面に平行な方向に沿って前記カーボンナノチューブアレイを倒して、少なくとも一枚のカーボンナノチューブを形成する第四ステップと、を含む。
前記第一ステップにおいて、該基板は、融点温度がカーボンナノチューブの成長温度より高い材料からなる。該基板は、Ｐ型又はＮ型のシリコン基板、又は表面に酸化物が形成されたシリコン基板が利用される。本実施形態において、幅及び長さが３０ｃｍの方形シリコン基板を提供する。
前記第二ステップにおいて、前記触媒層の材料としては、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ又はそれらの合金である。本実施例において、前記触媒層は鉄からなる。前記触媒層は、熱堆積法、電子線堆積法、スパッタ法、光エッチング法、マスキング法により形成される。隣接する前記触媒層の間の距離は、１０μｍ〜５ｍｍである。各々の前記触媒層の幅は２０μｍ以下であり、その厚さは０．１ｎｍ〜１０ｎｍであり、その長さはその幅の２０倍程度に設けられている。本実施例において、各々の前記触媒層の幅は１μｍ〜２０μｍである。
前記第三ステップは、前記触媒が堆積された前記基板を反応室に設置する第一サブステップと、前記反応室に保護ガスを導入する第二サブステップと、前記反応室を６００℃〜９００℃に加熱させる第三サブステップと、カーボンを含むガス及びキャリアガスを、前記反応室に導入して、ストリップ状のカーボンナノチューブアレイを成長させる第四サブステップと、を含む。前記第三ステップは、さらに、前記反応室の加熱を止めて、前記カーボンナノチューブアレイを室温まで冷まし、前記ストリップ状のカーボンナノチューブアレイを成長させた前記基板を前記反応室から取り出す第五ステップを含むことができる。
前記保護ガスとしては、アルゴン、窒素、水素、アンモニアなどの不活性ガスを利用する。前記カーボンを含むガスは、例えばメタン（ＣＨ４）、エタン（Ｃ２Ｈ６）、アセチレン（Ｃ２Ｈ２）、エチレン（Ｃ２Ｈ４）などの炭化水素である。前記キャリアガスは水素である。前記カーボンを含むガス及びキャリアガスの比率は１：３０〜１：３である。前記カーボンを含むガスの流量は２０〜２００ｓｃｃｍであり、前記キャリアガスの流量は５０〜６００ｓｃｃｍである。本実施例において、前記保護ガスはアルゴンであり、前記カーボンを含むガスはアセチレンである。前記反応室を８００℃に加熱させる。前記カーボンを含むガス及びキャリアガスを６０時間続けて前記反応室に導入する。
前記カーボンを含むガス及びキャリアガスの比率を調整することにより、前記カーボンナノチューブアレイにおけるカーボンナノチューブの直径を調整でき、カーボンナノチューブフィルムの透明度及び抵抗値を調整することができる。本実施例において、前記カーボンを含むガス及びキャリアガスの比率を１：１００〜１０：１００に設定する場合、単層カーボンナノチューブを成長させることができる。前記カーボンを含むガス及びキャリアガスの比率を１０：１００以上に設定する場合、多層カーボンナノチューブを成長させることができる。前記カーボンナノチューブは、単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ又は多層カーボンナノチューブである。前記カーボンナノチューブが単層カーボンナノチューブである場合、直径が０．５ｎｍ〜５０ｎｍに設定され、前記カーボンナノチューブが二層カーボンナノチューブである場合、直径が１ｎｍ〜５０ｎｍに設定され、前記カーボンナノチューブが多層カーボンナノチューブである場合、直径が１．５ｎｍ〜５０ｎｍに設定される。
前記カーボンを含むガス及びキャリアガスを導入する時間が長くなるほど、前記カーボンナノチューブアレイを高く成長させることができる。本実施例において、前記カーボンナノチューブアレイの高さは、１ｍｍ〜１０ｍｍである。前記カーボンを含むガス及びキャリアガスを６０時間導入させる場合、前記カーボンナノチューブアレイの高さは１ｍｍ〜２ｍｍである。図２は、カーボンナノチューブアレイのＳＥＭ写真である。
隣接する前記触媒層の間の距離は、前記カーボンナノチューブアレイの高さと関係している。前記カーボンナノチューブアレイが高くなるほど、隣接する前記触媒層の間の距離は大きく設けられる。本実施例において、隣接する前記触媒層の間の距離は、前記カーボンナノチューブアレイの高さより大きく設けられ、１０μｍ〜１５ｍｍである。
前記の方法によって成長させた前記カーボンナノチューブアレイには、アモルファス炭素又は触媒剤である金属粒子などの不純物が残らないため、純粋なカーボンナノチューブアレイが得られる。
前記第四ステップにおいて、有機溶剤処理方法、機械力処理方法又は気流処理方法を利用する。有機溶剤処理方法を利用する場合、前記第四ステップは、有機溶剤を入れた容器を提供する第一サブステップと、少なくとも一つのカーボンナノチューブアレイを成長させた基板を前記有機溶剤に浸漬させる第二サブステップと、前記基板の表面に平行な方向に沿って、前記基板を前記容器から取出す第三サブステップと、を含む。これにより、前記カーボンナノチューブアレイは有機溶剤の表面張力で前記基板にプレスされて、前記基板に少なくとも一枚のカーボンナノチューブフィルムを形成することができる。前記有機溶剤は、エタノール、メタノール、アセトン、クロロホルム、ジクロロエタンのいずれか一種である。本実施例において、前記有機溶剤はエタノールである。前記カーボンナノチューブフィルムは前記基板に接着される。これにより、有機溶剤で処理した前記カーボンナノチューブフィルムの機械的強度及び靭性を高めることができる。
機械力処理方法を利用する場合、前記第四ステップは、押し器具を提供する第一ステップと、前記基板に平行な方向に沿って、前記カーボンナノチューブアレイを押して、前記基板にカーボンナノチューブフィルムを形成する第二サブステップと、を含む。
本実施例において、前記押し器具は、平面を有する押し器具又はローラー形状を有する押し器具である。前記カーボンナノチューブアレイのカーボンナノチューブは押し器具からの圧力で倒れると同時に、前記基板から脱離することになる。前記カーボンナノチューブは分子間力でそれぞれ結合され、自立構造を有するカーボンナノチューブ構造体に形成されることができる。
気流処理方法を利用する場合、前記第四ステップは、空気装置を提供する第一サブステップと、前記基板に平行な方向に沿って、前記カーボンナノチューブアレイに対して気流を発生させ、前記基板にカーボンナノチューブフィルムを形成する第二サブステップと、を含む。本実施例において、前記空気装置はファンである。
前記カーボンナノチューブフィルムの密度は前記触媒層の幅に関係する。前記触媒層の幅が大きくなるほど、前記カーボンナノチューブフィルムの密度が大きくなる。本実施例において、前記カーボンナノチューブフィルムの幅は１μｍ〜２０μｍである。
さらに、前記カーボンナノチューブフィルムの純度を高めるために、エッチング加工の第五ステップを行うことができる。該第五ステップは、フォトレジストを利用して前記カーボンナノチューブフィルムを被覆させる第一サブステップと、露光又は造影方法により、前記触媒層と接触したカーボンナノチューブ上に位置するフォトレジストを除去する第二サブステップと、プラズマエッチング法により、前記触媒層と接触したカーボンナノチューブ及び前記触媒層を除去する第三サブステップと、前記基板に接着されたカーボンナノチューブフィルムを覆うフォトレジストを除去する第四サブステップと、を含む。これにより、前記カーボンナノチューブフィルム内の不純物（例えば、触媒粒子）を除去することができる。
図３を参照すると、前記カーボンナノチューブフィルムは、同じ方向に沿って配列された複数のカーボンナノチューブを含む。前記複数のカーボンナノチューブは同じ長さを有し、平行に配列されて、分子間力で接続されている。本実施例において、各々の前記カーボンナノチューブの長さは、１ｍｍ〜１０ｍｍである。
Claims (2)
- 基板を提供する第一ステップと、
該基板に、少なくとも一つの、幅が１μｍ〜２０μｍの触媒層を堆積させる第二ステップと、
ＣＶＤ法により、前記基板に少なくとも一つのカーボンナノチューブアレイを成長させる第三ステップと、
前記基板の表面に平行な方向に沿って前記少なくとも一つのカーボンナノチューブアレイを倒して、少なくとも一枚のカーボンナノチューブフィルムを形成する第四ステップと、
第五ステップと、を含み、
該第五ステップは、
フォトレジストを利用して前記カーボンナノチューブフィルムを被覆させる第一サブステップと、
露光又は造影方法により、前記触媒層と接触したカーボンナノチューブ上に位置するフォトレジストを除去する第二サブステップと、
プラズマエッチング法により、前記触媒層と接触したカーボンナノチューブ及び前記触媒層を除去する第三サブステップと、
前記基板に接着されたカーボンナノチューブフィルムを覆うフォトレジストを除去する第四サブステップと、
を含み、
前記第二ステップにおいて、該基板に二つ以上の触媒層を堆積させて、前記触媒層を、互いに平行に配置させ、隣接する前記触媒層の間の距離を、１０μｍ〜５ｍｍに設けることを特徴とするカーボンナノチューブフィルムの製造方法。 - 前記第四ステップにおいて、有機溶剤処理方法、機械力処理方法又は気流処理方法を利用することを特徴とする、請求項１に記載のカーボンナノチューブフィルムの製造方法。
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