CN102050442A - 利用合金催化剂制造石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用合金催化剂制造石墨烯的方法，该方法可以包括在衬底上形成包括镍的合金催化剂层以及通过将碳氢气体提供到合金催化剂层上来形成石墨烯层。合金催化剂层可以包括从由镍、铜、铂、铁和金构成的组中选出的至少两种。当制造石墨烯时，减少碳在Ni中的溶解性的催化剂金属可以在合金催化剂层中与Ni一起使用。可以调整碳被溶解的量，并且可以制造均匀的石墨烯单层。

Description

利用合金催化剂制造石墨烯的方法
技术领域
示例性实施例涉及使用合金催化剂层制造石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是碳的单层结构，其中碳原子位于化学稳定的六角形(蜂巢)晶格中。石墨烯的电学特性是半金属的，因为其导带和价带仅在狄拉克点重叠。石墨烯的电子输运机理是弹道式的，电子的有效质量为零。因而，石墨烯可以用作具有很高的电子迁移率的沟道以制造场效应晶体管。108A/cm2的电流密度可以在石墨烯中流动，其是铜(Cu)的最大电流密度的100倍。由于单层的石墨烯具有约2％的可见光吸收水平，所以石墨烯层是透明的。此外，鉴于其约1Pa的杨氏模量，石墨烯被认为是刚性的材料。
由于石墨烯的以上物理、光学和机械特性，石墨烯可以应用于各个领域。为了广泛地使用石墨烯，要求一种具有低和/或减少数目的缺陷的大面积石墨烯单层的简单制造工艺。
近来，石墨烯已经通过利用化学气相沉积(CVD)方法在诸如镍(Ni)、铜(Cu)或铂(Pt)的催化金属上沉积石墨烯层而制造。然而，在此方法中，石墨烯和石墨在制造工艺期间混合，难以合成均匀的石墨烯单层。
发明内容
示例性实施例包括利用合金催化剂制造大面积石墨烯单层的方法。
根据示例性实施例，一种利用合金催化剂层制造石墨烯的方法可以包括在衬底上形成合金催化剂层以及通过提供碳氢气体到合金催化剂层上而形成石墨烯层。
合金催化剂层可以包括从过渡金属选出的至少两种金属材料。合金催化剂层可以由从镍(Ni)、铜(Cu)、铂(Pt)、铁(Fe)和金(Au)构成的组中选出的至少两种金属材料形成。合金催化剂层可以包括原子比为约5％到约30％的Ni。合金催化剂层可以是Ni-Cu合金层。在形成合金催化剂层中，合金催化剂层可以形成为约10至约1000nm的厚度。合金催化剂层可以通过溅射方法或蒸发方法形成。石墨烯层的形成可以在约650℃至约750℃的温度进行。
根据示例性实施例，制造石墨烯的方法可以包括在衬底上形成合金催化剂层以及在合金催化剂层上形成石墨烯层。
附图说明
从以下结合附图的简短描述，示例性实施例将被更清楚地理解。图1-3表示如这里所述的非限制性的示例性实施例。
图1和图2是示出根据示例性实施例的使用合金催化剂层制造石墨烯的方法的截面图；和
图3是使用根据示例性实施例的方法制造的石墨烯的拉曼光谱图。
应当指出，这些附图旨在示出在特定示例性实施例中使用的方法、结构和/或材料的一般特性并补充以下提供的书面描述。然而，这些附图不一定按比例，可以不精确地反映任何给定实施例的精确结构或性能特性，并且不应被解释为限制或限定由示例性实施例涵盖的数值或性质的范围。例如，为了清晰，分子、层、区域和/或结构元件的相对厚度和位置可以被减小或夸大。在各个附图中使用的相似或相同的附图标记旨在指代相似或相同的元件或特征的存在。
具体实施方式
现在将参照附图更充分地描述示例性实施例，附图中示出了示例性实施例。然而，示例性实施例可以以多种不同的形式实施，而不应被解释为仅限于这里阐述的实施例；而是，提供这些实施例使得本公开透彻并完整，并将示例性实施例的理念充分传达给本领域技术人员。在附图中，为清晰起见，层和区域的厚度被夸大。在附图中相似的附图标记指代相似的元件，因此将省略它们的描述。
应当理解，当称一元件“连接”或“耦接”到另一元件时，它可以直接连接或耦接到另一元件，或者还可以存在插入的元件。相反，当称一元件“直接连接”或“直接耦接”到另一元件时，不存在插入的元件。相似的附图标记始终指代相似的元件。如此处所用的，术语“和/或”包括一个或多个所列相关项目的任何及所有组合。用于描述元件或层之间的关系的其它术语应当以类似的方式解释(例如，“在...之间”与“直接在...之间”、“与...邻近”与“直接与...邻近”、“在...上”与“直接在...上”)。
应当理解，尽管这里可以使用术语“第一”、“第二”等描述各种元件、组件、区域、层和/或部分，但是这些元件、组件、区域、层和/或部分不应受限于这些术语。这些术语仅用于将一个元件、组件、区域、层或部分与另一元件、组件、区域、层或部分区别开。因此，以下讨论的第一元件、组件、区、层或部分可以被称为第二元件、组件、区域、层或部分而不背离示例性实施例的教导。
为便于描述此处可以使用诸如“在...之下”、“在...下面”、“下(lower)”、“在...之上”、“上(upper)”等空间相对性术语以描述如附图所示的一个元件或特征与另一个(些)元件或特征之间的关系。应当理解，空间相对性术语是用来概括除附图所示取向之外的器件在使用或操作中的不同取向的。例如，如果附图中的器件翻转过来，被描述为“在”其他元件或特征“之下”或“下面”的元件将会在其它元件或特征的“上方”。因此，示例性术语“在...下面”就能够涵盖之上和之下两种取向。器件可以采取其他取向(旋转90度或在其他取向)，此处所用的空间相对性描述符做相应解释。
这里所用的术语仅仅是为了描述特定实施例，并非要限制示例性实施例。如此处所用的，除非上下文另有明确表述，否则单数形式“一”和“该”均同时旨在包括复数形式。还应当理解，术语“包括”和/或“包含”，当在本说明书中使用时，指定了所述特征、整体、步骤、操作、元件和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其他特征、整体、步骤、操作、元件、组件和/或其组合的存在或增加。
这里参照截面图描述示例性实施例，这些截面图是示例性实施例的理想化实施例(和中间结构)的示意图。因而，举例来说，由制造技术和/或公差引起的插图形状的变化是可能发生的。因此，示例性实施例不应被解释为仅限于此处示出的区域的特定形状，而是包括由例如制造引起的形状偏差在内。例如，图示为矩形的注入区域可以具有倒圆或弯曲的特征和/或在其边缘的注入浓度的梯度而不是从注入区域到非注入区域的二元变化。类似地，通过注入形成的埋入区域可以导致在该埋入区域与通过其发生注入的表面之间的区域中的一些注入。因此，附图所示的区域实质上是示意性的，它们的形状并非要展示器件区域的实际形状，也并非要限制示例性实施例的范围。
除非另行定义，此处使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)都具有本发明所属领域内的普通技术人员所通常理解的同样的含义。还应当理解，诸如通用词典中所定义的术语，除非此处加以明确定义，否则应当被解释为具有与它们在相关领域的语境中的含义相一致的含义，而不应被解释为理想化的或过度形式化的意义。
图1和图2是示出根据示例性实施例使用合金催化剂层制造石墨烯的方法的截面图。参照图1，可以制备衬底100。具有约650μm厚度的硅衬底可以用作衬底100。氧化物层可以形成在硅衬底100上。例如，硅衬底100可以被氧化以在硅衬底100上形成硅氧化物层102。硅氧化物层102可以具有从约100nm至约300nm的厚度。本实施例的衬底100不限于硅衬底。例如，蓝宝石衬底可以用作衬底100。
包括例如镍(Ni)和铜(Cu)的合金层110可以形成在硅氧化物层102上。原子比为约5％至约30％的Ni可以被包括在合金层110中。如果Ni在石墨烯的制造工艺中用作唯一的催化剂材料，则碳会溶解到Ni中。可以使用冷却工艺将碳从Ni分离以在Ni的表面上形成石墨烯。由于碳在Ni中的高溶解性，所以难以在仅有Ni的催化工艺中调节石墨烯的厚度。薄片(flake)石墨烯，多层石墨烯，可以部分地形成在单层石墨烯中。
包括在合金层110中的铜(Cu)可以在碳氢的分解操作中用作催化剂，并可以具有低的碳溶解性。当Ni和Cu的合金用作催化剂时，Cu可以限制碳扩散到Ni中。Ni可以增大石墨烯在Cu催化剂中的生长速度。
如果合金层110包括原子比为5％或更少的Ni，则碳氢不能很好地分解。如果合金层110包括原子比为30％或更多的Ni，则碳氢的分解速率会过快并且碳溶解性会增大。会难以形成均匀的石墨烯单层并难以控制所制造的石墨烯的厚度。当原子比为例如约20％的Ni被包括在合金层110中时，石墨烯单层可以是均匀的并且石墨烯的厚度可以被很好地控制。
当包括Ni的合金层110用作催化剂层时，石墨烯可以在较低的温度制造。
合金层110可以通过例如在衬底100上共溅射(co-sputtering)Cu和Ni而形成。合金层110可以通过在衬底100上交替堆叠Cu薄膜和Ni薄膜并对交替堆叠的薄膜退火而形成。Cu和Ni薄膜可以通过例如溅射方法、蒸发方法和/或CVD方法来交替地堆叠。Cu薄膜可以比Ni薄膜厚。合金层110可以形成为例如约10nm至约1000nm的厚度。
参照图2，碳氢气体可以提供到CVD装置的腔室中以在合金层110上形成石墨烯层120。碳氢气体可以例如是乙炔气体。载气可以与碳氢气体一起提供。例如，氩(Ar)可以用作载气。乙炔气体和Ar可以以1∶40sccm的比例提供。在形成石墨烯层120期间，衬底100可以保持在例如约650℃至约750℃的温度。石墨烯层120(例如，单层)可以形成为例如约0.3nm至约1nm的厚度。
图3是示出使用包括原子比为20％的Ni和80％的Cu的合金层在硅衬底上制造的石墨烯层的拉曼光谱的曲线图。图3的拉曼光谱图可以与通过剥离并摩擦漂浮石墨(kish graphite)获得的石墨烯层的拉曼光谱几乎相同。在图3的拉曼光谱图中，D峰(1350cm-1的峰)可以几乎不存在。G峰(1580-1峰)和2D峰(2700cm-1的峰)可以很高地显示。2D/G峰比等于或大于3，表明单层石墨烯的存在。
根据示例性实施例，合金层110可以包括Ni和Cu。示例性实施例不限于Ni和Cu。过渡金属(例如，铁(Fe)、铂(Pt)和/或金(Au))可以用作用于限制Ni的催化操作的材料。根据示例性实施例，相对于彼此具有不同碳溶解性并从过渡金属选出的至少两种或更多金属材料可以被包括在合金层中。
根据示例性实施例，可以减少Ni的碳分解的催化金属可以与Ni一起使用。可以调整被合金催化剂层溶解的碳的量。可以制造具有大面积的均匀的石墨烯单层。
尽管已经具体示出并描述了示例性实施例，但是本领域技术人员应当理解，可以在形式和细节上进行改变而不背离权利要求书的精神和范围。

Claims (13)

1.一种制造石墨烯的方法，该方法包括：
在衬底上形成合金催化剂层；以及
在所述合金催化剂层上形成石墨烯层。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述合金催化剂层包括至少两种过渡金属。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述合金催化剂层包括从由镍、铜、铂、铁和金构成的组中选出的至少两种金属。
4.如权利要求3所述的方法，其中所述合金催化剂层包括原子比为5％至30％的Ni。
5.如权利要求4所述的方法，其中所述合金催化剂层包括原子比为约20％的Ni。
6.如权利要求5所述的方法，其中所述合金催化剂层是Ni-Cu合金。
7.如权利要求1所述的方法，其中形成所述合金催化剂层包括将所述合金催化剂层形成为10nm至1000nm的厚度。
8.如权利要求2所述的方法，其中形成所述合金催化剂层包括使用溅射方法和蒸发方法之一来形成合金催化剂层。
9.如权利要求3所述的方法，其中形成所述合金催化剂层包括通过在衬底上堆叠所述至少两种金属的薄膜并对所堆叠的薄膜退火而形成所述合金催化剂层。
10.如权利要求9所述的方法，其中形成所述合金催化剂层包括通过堆叠所述至少两种金属之一的第一多个薄膜与所述至少两种金属中另一个的第二多个薄膜使得第一和第二多个薄膜交错来形成所述至少两种金属的堆叠薄膜。
11.如权利要求10所述的方法，其中形成所述合金催化剂层包括形成所述合金催化剂层使得所述第一多个薄膜具有不同于所述第二多个薄膜的厚度。
12.如权利要求11所述的方法，其中形成所述合金催化剂层包括通过交替堆叠Cu和Ni的薄膜来形成所述合金催化剂层，Cu薄膜形成得比Ni薄膜厚。
13.如权利要求1所述的方法，其中形成所述石墨烯层包括通过在650℃至750℃的温度将碳氢气体提供到所述衬底上形成所述石墨烯层。
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