JP6378651B2 - 積層セラミックコンデンサ - Google Patents
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Description
積層セラミックコンデンサ1は、規格で定められたチップ寸法及び形状(例えば1.0×0.5×0.5mmの直方体)を有する、セラミック粒子の焼結体であるセラミック焼結体10と、セラミック焼結体10の両側に形成される一対の外部電極20とから概ね構成される。セラミック焼結体10は、BaTiO3を含む粒子結晶を主成分とし、内部に内部電極層13が誘電体層12を介して交互に積層されてなる積層体11と、積層方向上下の最外層として形成されるカバー層15とを有している。さらに、図示されないが、積層体11(の内部電極層13)が外部に露出しないようにこれをカバーするサイドマージンが存在する。
以下、以上説明した本発明の積層セラミックコンデンサの製造方法について説明する。
まず、誘電体層を形成するための原料粉末を用意する。原料粉末としては、セラミック焼結体を形成するBaTiO3の粉末を使用することができる。
イオン交換水に分散剤を添加した水溶液に、BaCO3(比表面積30m2/g)及びTiO2(比表面積50m2/g)をBa/Tiモル比=1となるよう加えてスラリーとし、ビーズミルを使用して混合・分散した。前記スラリーを乾燥し水を除去して、935℃で仮焼を行い、SEM写真から求めた平均粒子径が100nmのBaTiO3を合成した。
MnCO3=0.02mol(換算値)、(Ho2O3)/2=0.50mol(換算値)とした以外は、実施例1と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は4.52であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は470分となり、30秒後の電流値は95μAであった。
MnCO3=0.15mol(換算値)、(Ho2O3)/2=1.80mol(換算値)とした以外は、実施例1と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は4.90であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は950分となり、30秒後の電流値は85μAであった。
(Ho2O3)/2=1.50mol(換算値)とした以外は、実施例1と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は4.50であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は900分となり、30秒後の電流値は95μAであった。
MnCO3=0.075mol(換算値)とした以外は、実施例1と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は4.90であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は1090分となり、30秒後の電流値は1.2μAであった。
WO3=0.092mol(換算値)、(V2O5)/2=0.092mol(換算値)、合わせて0.184molとなるようにV及びWの添加材を添加した以外は、実施例5と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.05であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は1100分となり、30秒後の電流値は1.0μAであった。
MoO3=0.1mol(換算値)とし、WO3の代わりに、(V2O5)/2=0.093mol(換算値)となるように添加材を添加した以外は、実施例5と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.50であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は320分となり、30秒後の電流値は0.05μAであった。
MoO3=0.2mol(換算値)とした以外は、実施例7と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.47であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は800分となり、30秒後の電流値は0.2μAであった。
(V2O5)/2=0.046mol(換算値)とした以外は、実施例8と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.50であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は300分となり、30秒後の電流値は0.07μAであった。
(V2O5)/2=0.250mol(換算値)とした以外は、実施例8と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.10であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は1020分となり、30秒後の電流値は81μAであった。
(V2O5)/2=0.184mol(換算値)とした以外は、実施例7と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.48であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は580分となり、30秒後の電流値は0.1μAであった。
MoO3=0.2mol(換算値)とした以外は、実施例11と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.43であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は1180分となり、30秒後の電流値は0.1μAであった。
七モリブデン酸六アンモニウム四水和物をイオン交換水に溶解させ、分散剤を添加した水溶液に、BaCO3(比表面積30m2/g)及びTiO2(比表面積50m2/g)をBa/Tiモル比=1となるよう加えてスラリーとし、ビーズミルを使用して混合・分散した。
(Ho2O3)/2=0.5mol(換算値)とした以外は、実施例12と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.45であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は200分となり、30秒後の電流値は0.3μAであった。
(Ho2O3)/2=1.5mol(換算値)とした以外は、実施例12と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.20であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は1280分となり、30秒後の電流値は40μAであった。
(Ho2O3)/2の代わりに、(Gd2O3)/2を使用した以外は、実施例12と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.30であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は980分となり、30秒後の電流値は20μAであった。
(Ho2O3)/2の代わりに、(Dy2O3)/2を使用した以外は、実施例12と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.40であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は1040分となり、30秒後の電流値は50μAであった。
(Ho2O3)/2の代わりに、(Y2O3)/2を使用した以外は、実施例12と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.50であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は300分となり、30秒後の電流値は4μAであった。
(Ho2O3)/2の代わりに、(Gd2O3)/2と(Dy2O3)/2とを1:1で混合したものを使用した以外は、実施例12と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.34であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は1000分となり、30秒後の電流値は30μAであった。
MoO3=0.3mol(換算値)とした以外は、実施例12と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.20であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は1350分となり、30秒後の電流値は58μAであった。
MnCO3=0.15mol(換算値)とした以外は、実施例12と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.44であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は804分となり、30秒後の電流値は0.15μAであった。
MnCO3=0.2mol(換算値)とした以外は、実施例12と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.48であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は600分となり、30秒後の電流値は0.07μAであった。
(Ho2O3)/2=0.5mol(換算値)とした以外は、実施例22と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.50であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は300分となり、30秒後の電流値は0.02μAであった。
MnCO3=0.25mol(換算値)、(Ho2O3)/2=1.5mol(換算値)とした以外は、実施例12と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.44であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は1200分となり、30秒後の電流値は85μAであった。
MnCO3=0.03mol(換算値)、(Ho2O3)/2=0.4mol(換算値)とした以外は、実施例12と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は4.80であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は2250分となり、30秒後の電流値は90μAであった。
実施例22のMnCO3=0.2mol(換算値)のうち、0.1molをMgOに置換した(換算値)以外は、実施例22と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.50であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は400分となり、30秒後の電流値は0.01μAであった。
MnCO3=0.02mol(換算値)とした以外は、実施例1と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は4.40であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は750分であった。30秒後の電流値は280μAとなり、100μA以上の値であり、絶縁性が悪化してしまった(リーク電流が大きくなった)。Moの平均価数が、4.50より低くなった事が要因と推察される。
(Ho2O3)/2=0.4mol(換算値)とした以外は、実施例5と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.60であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は95分となり、30秒後の電流値は0.07μAであった。寿命値が100分より短くなってしまった。Moの平均価数が5.50より高くなったため、酸素空孔量が多くなった事が要因と考えられる。
MoO3=0.05mol(換算値)とした以外は、実施例5と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.60であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は90分と短く、一方30秒後の電流値は0.01μAであった。
MnCO3=0.25mol(換算値)とした以外は、実施例12と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.87であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は96分と短く、一方30秒後の電流値は0.03μAであった。
(Ho2O3)/2=2.00mol(換算値)とした以外は、実施例12と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、HoとSiを含む析出物が生成し、30秒後の電流値が1000μA以上となってしまい、絶縁性が悪化した(リーク電流が大きくなった)。
MoO3=0.4mol(換算値)とした以外は、実施例12と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は4.45であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験の結果は900分となり、一方30秒後の電流値は200μAとなり、絶縁性が悪化した(リーク電流が大きくなった)。
焼成後の誘電体層の厚さを0.6μm、内部電極層の厚さを0.7μmとした以外は実施例4と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は4.50であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験(105℃、30V/μm直流電界下にて絶縁抵抗率(ρ)が1×1010Ωcmになるまでの時間)の結果は840分となり、30秒後の電流値は96μAであった。
焼成後の誘電体層の厚さを0.4μm、内部電極層の厚さを0.5μmとした以外は実施例4と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は4.50であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験(105℃、12V/μm直流電界下にて絶縁抵抗率(ρ)が1×1010Ωcmになるまでの時間)の結果は790分となり、30秒後の電流値は98μAであった。
焼成後の誘電体層の厚さを1.0μm、内部電極層の厚さを0.9μmとした以外は実施例4と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は4.50であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験(105℃、50V/μm直流電界下にて絶縁抵抗率(ρ)が1×1010Ωcmになるまでの時間)の結果は960分となり、30秒後の電流値は91μAであった。
焼成後の誘電体層の厚さを0.6μm、内部電極層の厚さを0.7μmとした以外は実施例23と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.50であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験(105℃、30V/μm直流電界下にて絶縁抵抗率(ρ)が1×1010Ωcmになるまでの時間)の結果は260分となり、30秒後の電流値は0.05μAであった。
焼成後の誘電体層の厚さを0.4μm、内部電極層の厚さを0.5μmとした以外は実施例23と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.50であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験(105℃、12V/μm直流電界下にて絶縁抵抗率(ρ)が1×1010Ωcmになるまでの時間)の結果は190分となり、30秒後の電流値は0.11μAであった。
焼成後の誘電体層の厚さを1.0μm、内部電極層の厚さを0.9μmとした以外は実施例23と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.50であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験(105℃、50V/μm直流電界下にて絶縁抵抗率(ρ)が1×1010Ωcmになるまでの時間)の結果は340分となり、30秒後の電流値は0.02μAであった。
焼成後の誘電体層の厚さを0.6μm、内部電極層の厚さを0.7μmとした以外は比較例1と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は4.40であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験(105℃、30V/μm直流電界下にて絶縁抵抗率(ρ)が1×1010Ωcmになるまでの時間)の結果は630分となり、30秒後の電流値は320μAであった。
焼成後の誘電体層の厚さを0.4μm、内部電極層の厚さを0.5μmとした以外は比較例1と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は4.40であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験(105℃、12V/μm直流電界下にて絶縁抵抗率(ρ)が1×1010Ωcmになるまでの時間)の結果は510分となり、30秒後の電流値は390μAであった。
焼成後の誘電体層の厚さを1.0μm、内部電極層の厚さを0.9μmとした以外は比較例1と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は4.40であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験(105℃、50V/μm直流電界下にて絶縁抵抗率(ρ)が1×1010Ωcmになるまでの時間)の結果は790分となり、30秒後の電流値は110μAであった。
焼成後の誘電体層の厚さを0.6μm、内部電極層の厚さを0.7μmとした以外は比較例2と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.60であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験(105℃、30V/μm直流電界下にて絶縁抵抗率(ρ)が1×1010Ωcmになるまでの時間)の結果は88分となり、30秒後の電流値は0.14μAであった。
焼成後の誘電体層の厚さを0.4μm、内部電極層の厚さを0.5μmとした以外は比較例2と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.60であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験(105℃、12V/μm直流電界下にて絶縁抵抗率(ρ)が1×1010Ωcmになるまでの時間)の結果は65分となり、30秒後の電流値は0.22μAであった。
焼成後の誘電体層の厚さを1.0μm、内部電極層の厚さを0.9μmとした以外は比較例2と同様に積層セラミックコンデンサを作製した。その結果、Moの平均価数は5.60であった。積層セラミックコンデンサの高温加速寿命試験(105℃、12V/μm直流電界下にて絶縁抵抗率(ρ)が1×1010Ωcmになるまでの時間)の結果は101分となり、30秒後の電流値は0.08μAであった。
10 セラミック焼結体
11 積層体
12 誘電体層
13 内部電極層
15 カバー層
20 外部電極
Claims (3)
- 極性の異なる内部電極層が誘電体層を介して交互に積層されてなる積層体を備える積層セラミックコンデンサであって、
前記誘電体層は、BaTiO3を主成分とするセラミック粒子を含み、
該セラミック粒子は、Moと、Mnと、希土類Rと、V及びWからなる群より選ばれる少なくとも一種とを含み、
前記誘電体層中におけるMoの量が、BaTiO 3 100molに対して0.1〜0.3molであり、
前記誘電体層中におけるMnの量が、BaTiO 3 100molに対して0.075〜0.20molであり、
前記誘電体層中における希土類Rの量が、BaTiO 3 100molに対して0.5〜1.5molであり、
前記誘電体層中におけるV又はWの量が、BaTiO 3 100molに対して0.093〜0.25molであり、
前記セラミック粒子中のMoの平均価数が4.50〜5.50である、積層セラミックコンデンサ。 - 極性の異なる内部電極層が誘電体層を介して交互に積層されてなる積層体を備える積層セラミックコンデンサであって、
前記誘電体層は、BaTiO 3 を主成分とするセラミック粒子を含み、
該セラミック粒子は、Moと、Mnと、希土類Rと、V及びWからなる群より選ばれる少なくとも一種とを含み、
前記誘電体層中におけるMoの量が、BaTiO3100molに対して0.1〜0.3molであり、
前記誘電体層中におけるMnの量が、BaTiO 3 100molに対して0.03〜0.20molであり、
前記誘電体層中における希土類Rの量が、BaTiO 3 100molに対して0.5〜0.75molであり、
前記誘電体層中におけるV又はWの量が、BaTiO 3 100molに対して0.093〜0.25molであり、
前記セラミック粒子中のMoの平均価数が4.50〜5.50である、積層セラミックコンデンサ。 - 前記誘電体層の厚さが0.8μm以下である、請求項1又は2に記載の積層セラミックコンデンサ。
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