JP6356513B2 - 全固体電池用電極及びその製造方法 - Google Patents
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Description
活物質粒子及び酸化物系固体電解質粒子を混合し、得られた混合物に機械的エネルギーを加えてメカノケミカル反応により活物質粒子の表面の少なくとも一部に酸化物系固体電解質粒子を結合させて、酸化物系固体電解質粒子で表面の少なくとも一部が被覆された被覆活物質粒子を作製する被覆工程、並びに
エアロゾルデポジション法を用いて、被覆活物質粒子を基板上に噴射して電極を成膜する成膜工程、
を含む、全固体電池用電極の製造方法を対象とする。
(準備工程)
活物質粒子として、粒径10μmの正極活物質であるLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(日本化学工業社製)(以下、NMCともいう)を準備し、酸化物系固体電解質粒子として粒径0.5μmのLi1.5Al0.3Ti1.7Si0.2P2.8O12(株式会社オハラ製)(以下、LATPともいう)を準備した。粒径は、メジアン径D50であり、レーザー回折散乱式粒度分布計(日機装製、マイクロトラックMT3300EXII)で測定した。
ホソカワミクロン社製粒子複合化装置(ノビルタ、NOB−MINI)の容器内に、100gのNMC及び2gのLATPを入れ、回転数2200rpm、作動時間10分、電力値200Wで、NMC及びLATPを複合化処理して、複合材(被覆活物質粒子)を作製した。
作製した被覆活物質粒子20gを用いて、エアロゾルデポジション法(AD法)を用いて成膜を行った。基板として100μm厚で1cm×1cmのSUS板を用い、常温、チャンバー内の圧力を4000Pa、巻き上げガスをAr、ガス流量を10L/分、スキャン速度を1mm/秒として成膜を行い、電極膜を作製した。
LATPの混合量を5gとしたことを除き、実施例1と同じ手順で複合材及び電極膜を作製した。
LATPの混合量を10gとしたことを除き、実施例1と同じ手順で複合材及び電極膜を作製した。
SUS板上に作製した電極膜を正極(正極集電体及び正極活物質層)として用い、電極膜の上に、高周波マグネトロンスパッタ装置(大阪真空製、OVS−220)を用いて、リン酸リチウムオキシナイトライドガラス電解質Li3.3PO3.7N0.3から構成され、厚みが2.5μmの固体電解質層を形成した。成膜条件は、常温、チャンバー内の圧力を4Pa、出力を50W、ターゲットサイズを5.08cm(2インチ)とした。
LATPの混合量を20gとしたことを除き、実施例1と同じ手順で複合材及び電極膜を作製した。
実施例1で用いた粒子複合化装置の代わりに、乳鉢混合を用いて正極活物質粒子と酸化物系固体電解質粒子を混合したことを除き、実施例1と同様の手法を用いて複合材及び電極膜を作製した。
NMCとLATPを体積比1:1で乳鉢混合し、ペレットに成型し、大気中、900℃で2時間焼成した後、再度乳鉢で粉砕し、複合材を作製し、実施例1と同様の手法を用いて電極膜を作製した。
NMCとLATPを体積比1:1で乳鉢混合し、ペレットに成型し、大気中、700℃で2時間焼成した後、再度乳鉢で粉砕し、複合材を作製し、実施例1と同様の手法を用いて電極膜を作製した。
図2に、実施例3で作製した被覆活物質粒子の走査型電子顕微鏡(SEM)(日立ハイテクノロジーズ、FE−SEM SU8020)写真を示す。正極活物質粒子の表面の少なくとも一部を固体電解質が被覆していることが確認できる。
図3〜7に、実施例1〜4で作製した電極膜の断面のSEM写真を示す。図6は、図5の四角で囲った部分を拡大して観察したSEM写真である。実施例1〜4で作製した電極膜のSEM観察から、それぞれ、基板上に、複合膜が形成されていることが確認された。
図8及び9に、実施例3及び比較例1で作製した電極膜の外観写真を示す。図8の実施例3で作製した電極膜は、均一な外観を有していた。図9の比較例1で乳鉢を用いてNMCとLATPを混合して作製した電極膜については、AD法で成膜した際に均一な成膜ができず、一部に下地が見える。乳鉢混合ではメカノケミカル効果は得られず、活物質粒子の表面に酸化物系固体電解質粒子を結合させることができず、活物質粒子の表面が露出することで、AD法で基板上に粒子を噴射したときに、粒子が基板に付着しにくく、電極膜の厚みにばらつきが発生したと推察される。
実施例1〜4により得られた電極膜の断面についてSEM観察を行い、SEM画像を、画像ソフト(ImageJ)を用いて二値化して、比較的黒い部分を活物質であるNMC、比較的白い部分を酸化物系固体電解質であるLATPとして、電極膜中のNMCとLATPの分布及び比率を測定した。表2に、電極膜の厚み及び電極膜中のNMCの割合を示す。
実施例1〜4及び比較例3で作製した電極膜で作製した電極膜の断面についてSEM観察を行い、上記と同様にSEM写真について二値化して、比較的黒い部分を活物質であるNMC、比較的白い部分を酸化物系固体電解質であるLATPとして、電極膜中のNMCとLATPの分布を測定した。
実施例1〜4で作製した電極膜、並びに原料として用いたNMCの粉末及びLATPの粉末について、粉末X線回折分析(XRD、Rigaku製、UltimaIV)を行った。図10にX線回折測定結果のプロファイルを示す。
実施例3で作製した全固体二次電池について、充放電測定装置(BioLogic製、VMP3)を用いて、60℃、10μA/cm2で、容量−電圧特性を測定した。図12に、4.2Vまで10μAで定電流充電し、3.0Vのカットオフ電圧まで10μAの電流で放電したときの、正極の単位質量当たりの容量−電圧特性を示す。通常、およそ50mAhg-1以上の容量であれば、電子伝導パス及びイオン伝導パスが適切に形成されていると判断するところ、156mAhg-1の放電容量が得られたことから、電池の正極層に必要な電子伝導パス及びイオン伝導パスが十分に形成された電極膜が得られていることが確認できた。
12 台座
13 基板
14 ロータリーポンプ
15 ガスボンベ
16 被覆活物質粒子
17 エアロゾル発生器
18 ノズル
Claims (5)
- 活物質粒子及び酸化物系固体電解質粒子を準備する工程、
前記活物質粒子及び前記酸化物系固体電解質粒子を混合し、得られた混合物に機械的エネルギーを加えてメカノケミカル反応により前記活物質粒子の表面の少なくとも一部に前記酸化物系固体電解質粒子を結合させて、前記酸化物系固体電解質粒子で前記表面の少なくとも一部が被覆された被覆活物質粒子を作製する被覆工程、並びに
エアロゾルデポジション法を用いて、前記被覆活物質粒子を基板上に噴射して電極を成膜する成膜工程、
を含み、
CuKα線を用いた粉末X線回折によって測定される回折スペクトルにおいて、前記準備工程で準備する前記活物質粒子のメインピークの半値幅に対する、前記全固体電池用電極中の前記活物質のメインピークの半値幅の比が、1.15以内であり、
前記全固体電池用電極の断面における前記活物質及び前記酸化物系固体電解質のそれぞれの相関係数(R値)が0.990〜1.000である、
全固体電池用電極の製造方法。 - 前記被覆工程において、前記酸化物系固体電解質粒子で前記表面の25%以上が被覆された被覆活物質粒子を作製する、請求項1に記載の製造方法。
- 前記混合物に機械的エネルギーを加えてメカノケミカル反応により、前記活物質粒子の表面の少なくとも一部に前記酸化物系固体電解質粒子を結合させる方法が、混合容器と前記混合容器内に配置された押圧治具とを含む粒子複合化装置を用いて、前記混合容器の内壁と前記押圧治具との間で、前記混合物に圧縮及びせん断の力を作用させることを含む、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記準備工程で準備する前記酸化物系固体電解質は、単体で焼結させた場合に1×10-4S/cm以上のリチウムイオン伝導度を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記成膜工程で成膜される電極が、前記活物質と前記酸化物系固体電解質との反応相を含まない、請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
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