JP5614646B2 - 電極用薄膜、全固体リチウム電池、および電極用薄膜の製造方法 - Google Patents
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Description
まず、本発明の電極用薄膜について説明する。本発明の電極用薄膜は、全固体リチウム電池に用いられる電極用薄膜であって、コバルト酸リチウムから構成され、密度が3.6g/cm3以上4.9g/cm3以下であることを特徴とするものである。
次に、本発明の全固体リチウム電池について説明する。本発明の全固体リチウム電池は、正極活物質を含有する正極活物質層と、負極活物質を含有する負極活物質層と、上記正極活物質層および上記負極活物質層の間に形成された固体電解質層とを有する全固体リチウム電池であって、上記正極活物質層が、上述した電極用薄膜であることを特徴とするものである。
以下、本発明の電池について、構成ごとに説明する。
本発明における正極活物質層については、上記「A.電極用薄膜」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。
本発明における負極活物質層は、少なくとも負極活物質を含有する層であり、必要に応じて、固体電解質材料、導電化材および結着材の少なくとも一つを含有していても良い。負極活物質としては、例えば金属活物質およびカーボン活物質を挙げることができる。金属活物質としては、例えばIn、Al、SiおよびSn等を挙げることができる。一方、カーボン活物質としては、例えばメソカーボンマイクロビーズ(MCMB)、高配向性グラファイト(HOPG)、ハードカーボン、ソフトカーボン等を挙げることができる。また、負極活物質として、酸化物活物質を用いても良い。酸化物活物質としては、Li、TiおよびOを含有する化合物(例えばLi4Ti5O12)等を挙げることができる。
本発明における電解質層は、正極活物質層および負極活物質層の間に形成される層である。固体電解質層を構成する固体電解質材料としては、Liイオン伝導性を有するものであれば特に限定されるものではないが、例えば、Li2O−B2O3−P2O5、Li2O−SiO2、Li2O−B2O3、Li2O−B2O3−ZnO等の酸化物非晶質固体電解質材料、Li2S−SiS2、LiI−Li2S−SiS2、LiI−Li2S−P2S5、LiI−Li2S−B2S3、Li3PO4−Li2S−Si2S、Li3PO4−Li2S−SiS2、Li3PO4−Li2S−SiS、LiI−Li2S−P2O5、LiI−Li3PO4−P2S5、Li2S−P2S5等の硫化物非晶質固体電解質材料、LiI、LiI−Al2O3、Li3N、Li3N−LiI−LiOH、Li1+xAlxTi2−x(PO4)3(0≦x≦2)、Li1+x+yAxTi2−xSiyP3−yO12(A=AlまたはGa、0≦x≦0.4、0<y≦0.6)、[(A1/2Li1/2)1−xBx]TiO3(A=La、Pr、Nd、Sm、B=SrまたはBa、0≦x≦0.5)、Li5La3Ta2O12、Li7La3Zr2O12、Li6BaLa2Ta2O12、Li3PO(4−3/2x)Nx(x<1)、Li3.6Si0.6P0.4O4等の結晶質酸化物・酸窒化物等を挙げることができる。固体電解質層の厚さは、例えば0.1μm〜1000μmの範囲内、中でも0.1μm〜300μmの範囲内であることが好ましい。
本発明の全固体リチウム電池は、上述した正極活物質層、負極活物質層および固体電解質層を少なくとも有するものである。さらに通常は、正極活物質層の集電を行う正極集電体、および負極活物質の集電を行う負極集電体を有する。正極集電体の材料としては、例えばSUS、アルミニウム、ニッケル、鉄、チタンおよびカーボン等を挙げることができ、中でもSUSが好ましい。一方、負極集電体の材料としては、例えばSUS、銅、ニッケルおよびカーボン等を挙げることができ、中でもSUSが好ましい。また、正極集電体および負極集電体の厚さや形状等については、電池の用途等に応じて適宜選択することが好ましい。また、本発明に用いられる電池ケースには、一般的な電池の電池ケースを用いることができる。電池ケースとしては、例えばSUS製電池ケース等を挙げることができる。
本発明の全固体リチウム電池は、通常、二次電池であり、例えば車載用電池として有用である。本発明の全固体リチウム電池の形状としては、例えば、コイン型、ラミネート型、円筒型および角型等を挙げることができる。また、本発明の全固体リチウム電池の製造方法は、上述した全固体リチウム電池を得ることができる方法であれば特に限定されるものではなく、一般的な電池の製造方法と同様の方法を用いることができる。本発明の全固体リチウム電池の製造方法の一例としては、正極活物質層(電極用薄膜)に対して、固体電解質層を構成する材料、および負極活物質層を構成する材料を順次配置してプレスすることにより、発電要素を作製し、この発電要素を電池ケースの内部に収納し、電池ケースをかしめる方法等を挙げることができる。また、正極活物質層は、例えば、後述する成膜法(エアロゾルデポジション法等)で成膜されるものであるが、同様に、固体電解質層および負極活物質層の少なくとも一つも、後述する成膜法(エアロゾルデポジション法等)で成膜されたものであっても良い。
次に、本発明の電極用薄膜の製造方法について説明する。本発明の電極用薄膜の製造方法は、全固体リチウム電池に用いられる電極用薄膜の製造方法であって、コバルト酸リチウムから構成され、密度が3.6g/cm3以上4.9g/cm3以下である電極用薄膜を成膜する成膜工程を有することを特徴とするものである。
まず、市販のコバルト酸リチウム(LiCoO2、戸田工業製)を用意した。次に、コバルト酸リチウム150gを、ジルコニアボール(10mmφ、10個)とともに、ジルコニア製のポット(45ml)に入れ、ポットを完全に密閉した。このポットを遊星型ボールミル機(フリッチュ製P7)に取り付け、台盤回転数250rpmで、4時間メカニカルミリングを行い、原料の微細化を行った。その後、所定の分級により、平均粒径1.0μmの粉末状のコバルト酸リチウムを得た。次に、エアロゾルデポジション法により、Al基板上にコバルト酸リチウムからなる薄膜を成膜した。成膜条件は、以下の通りであり、チャンバー内の圧力のみ変化させて複数の薄膜を成膜した。なお、得られた複数の薄膜の膜厚を測定したところ、いずれも5μm〜12μmの範囲内であった。
<成膜条件>
・温度 常温
・ガス He
・ガス流量 4L/min.
・チャンバー内の圧力 60Pa〜2700Pa
実験例で得られた薄膜に対して、密度およびLiイオン伝導度の測定を行った。なお、密度およびLiイオン伝導度の測定方法については、上述した内容と同様である。その測定結果を表1および図3に示す。
2 … 負極活物質層
3 … 固体電解質層
4 … 正極集電体
5 … 負極集電体
6 … 電池ケース
10 … 電池
11 … チャンバー
12 … 台座
13 … 基板
14 … ロータリーポンプ
15 … ガスボンベ
16 … 原料
17 … エアロゾル発生器
18 … ノズル
Claims (7)
- 電極用薄膜を備える全固体リチウム電池であって、
前記電極用薄膜は、コバルト酸リチウムから構成され、密度が3.6g/cm3以上4.9g/cm3以下であり、前記コバルト酸リチウムの割合は、蛍光X線回折法、ICP(発光分光分析)による測定で90mol%以上であり、かつ、膜厚が5μm〜12μmの範囲内であることを特徴とする全固体リチウム電池。 - 前記電極用薄膜は、固体電解質材料を含有することを特徴とする請求項1に記載の全固体リチウム電池。
- 前記電極用薄膜は、密度が4.18g/cm 3 以上4.54g/cm 3 以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の全固体リチウム電池。
- 電極用薄膜を備える全固体リチウム電池の製造方法であって、
コバルト酸リチウムから構成され、密度が3.6g/cm3以上4.9g/cm3以下であり、前記コバルト酸リチウムの割合は、蛍光X線回折法、ICP(発光分光分析)による測定で90mol%以上であり、かつ、膜厚が5μm〜12μmである前記電極用薄膜を、エアロゾルデポジション法により成膜する成膜工程を有し、
成膜時の圧力Pが、100Pa<P≦300Paであることを特徴とする全固体リチウム電池の製造方法。 - 前記電極用薄膜は、固体電解質材料を含有することを特徴とする請求項4に記載の全固体リチウム電池の製造方法。
- 前記電極用薄膜は、密度が4.18g/cm 3 以上4.54g/cm 3 以下であることを特徴とする請求項4または請求項5に記載の全固体リチウム電池の製造方法。
- 前記成膜工程において、平均粒子径(D 50 )が0.5μm〜2.0μmの範囲内である前記コバルト酸リチウムを用いることを特徴とする請求項4から請求項6までのいずれかの請求項に記載の全固体リチウム電池の製造方法。
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