JP5930372B2 - 固体電解質材料、全固体電池および固体電解質材料の製造方法 - Google Patents
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Description
まず、本発明の固体電解質材料について説明する。本発明の固体電解質材料は、Li元素、B元素、PO4構造を有する固体電解質材料であって、結晶子サイズが50nm以下であることを特徴とするものである。
D=Kλ/(βcosθ)
K:Scherrer定数、λ:波長、β:結晶子の大きさによる回折線の拡がり、θ:回折角2θ/θ
また、本発明の固体電解質材料は、CuKα線を用いたXRD測定において、2θ=24.7°、39.9°、48.8°の位置にピークを有することが好ましい。なお、上記ピークの位置は±0.5°の範囲内で前後していても良い。
次に、本発明の全固体電池について説明する。本発明の全固体電池は、正極活物質を含有する正極活物質層と、負極活物質を含有する負極活物質層と、上記正極活物質層および上記負極活物質層の間に形成された固体電解質層とを有する全固体電池であって、上記正極活物質層、上記負極活物質層および上記固体電解質層の少なくとも一つが、上述した固体電解質材料を含有することを特徴とするものである。
以下、本発明の全固体電池について、構成ごとに説明する。
本発明における正極活物質層は、少なくとも正極活物質を含有する層であり、必要に応じて、固体電解質材料、導電化材および結着材の少なくとも一つを含有していても良い。正極活物質としては、例えば、酸化物活物質等を挙げることができる。上記酸化物活物質としては、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)、Li1+xMn2−x−yMyO4(MはAl、Mg、Co、Fe、Ni、Znから選ばれる一種以上、0≦x+y≦2)で表わされる組成の異種元素置換Li−Mnスピネル、チタン酸リチウム、リン酸金属リチウム(LiMPO4、MはFe、Mn、Co、Niから選ばれる一種以上)、酸化バナジウム(V2O5)、酸化モリブデン(MoO3)を挙げることができる。
本発明における負極活物質層は、少なくとも負極活物質を含有する層であり、必要に応じて、固体電解質材料、導電化材および結着材の少なくとも一つを含有していても良い。負極活物質としては、例えば金属活物質およびカーボン活物質を挙げることができる。金属活物質としては、例えばIn、Al、SiおよびSn等を挙げることができる。一方、カーボン活物質としては、例えばメソカーボンマイクロビーズ(MCMB)、高配向性グラファイト(HOPG)、ハードカーボン、ソフトカーボン等を挙げることができる。また、負極活物質として、酸化物活物質を用いても良い。酸化物活物質としては、Li、TiおよびOを含有する化合物(例えばLi4Ti5O12)等を挙げることができる。
本発明における固体電解質層は、正極活物質層および負極活物質層の間に形成される層である。固体電解質層を構成する固体電解質材料としては、Liイオン伝導性を有するものであれば特に限定されるものではないが、上記「A.固体電解質材料」に記載した固体電解質材料であることが好ましい。高出力な電池を得ることができるからである。特に、本発明における固体電解質層は、上述した膜状の固体電解質材料から構成されていることが好ましい。固体電解質層の厚さは、例えば0.1μm〜1000μmの範囲内、中でも0.1μm〜300μmの範囲内であることが好ましい。
本発明の全固体電池は、上述した正極活物質層、負極活物質層および固体電解質層を少なくとも有するものである。さらに通常は、正極活物質層の集電を行う正極集電体、および、負極活物質の集電を行う負極集電体を有する。正極集電体の材料としては、例えばSUS、アルミニウム、ニッケル、鉄、チタンおよびカーボン等を挙げることができる。一方、負極集電体の材料としては、例えばSUS、銅、ニッケルおよびカーボン等を挙げることができる。また、正極集電体および負極集電体の厚さや形状等については、電池の用途等に応じて適宜選択することが好ましい。また、本発明に用いられる電池ケースには、一般的な電池の電池ケースを用いることができる。電池ケースとしては、例えばSUS製電池ケース等を挙げることができる。
本発明の全固体電池は、一次電池であっても良く、二次電池であっても良いが、二次電池であることが好ましい。例えば車載用電池として有用だからである。本発明の全固体電池の形状としては、例えば、コイン型、ラミネート型、円筒型および角型等を挙げることができる。
次に、本発明の固体電解質材料の製造方法について説明する。本発明の固体電解質材料の製造方法は、Li元素、B元素、PO4構造を有する固体電解質材料の製造方法であって、上記固体電解質材料の原料粒子に圧力を付与することで、結晶子サイズを50nm以下にする圧力付与工程を有することを特徴とするものである。
(原料粒子の調製)
まず、LBPO(1molのBPO4に対して1.1molのLiを有する粒子、平均粒径D50=50μm)に対して、大気雰囲気、600℃、6時間の条件で熱処理を行い、結晶性を向上させた。得られたLBPOを遊星型ボールミルの容器に入れ、台盤回転数250rpm、2時間の条件で処理を行い、原料粒子(平均粒径D50=0.8μm)を得た。なお、原料粒子の結晶子サイズは50nmであった。
得られた原料粒子を用いてAD法により固体電解質膜を作製した。基板には、Al合金(A5052、厚さ0.5mm)を用いた。成膜条件は以下の通りである。
<成膜条件>
・温度 常温
・チャンバー内の圧力 600Pa
・ガス He
・ガス流量 2L/min.(アシストガス3L/min.)
・スキャン速度 2.5mm/sec.
・基板ノズル間距離 20mm
このようにして、基板上に固体電解質膜を得た。さらに、固体電解質膜上に、スパッタリング法によりAu薄膜(集電部)を形成し、評価部材を得た。
固体電解質膜の成膜条件を下記のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして評価部材を得た。
<成膜条件>
・温度 常温
・チャンバー内の圧力 200Pa
・ガス He
・ガス流量 1.5L/min.(アシストガス3.5L/min.)
・スキャン速度 2.5mm/sec.
・基板ノズル間距離 15mm
固体電解質膜の成膜条件を下記のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして評価部材を得た。
<成膜条件>
・温度 常温
・チャンバー内の圧力 100Pa
・ガス O2
・ガス流量 1.5L/min.(アシストガス7.0L/min.)
・スキャン速度 2.5mm/sec.
・基板ノズル間距離 15mm
(SEM観察)
実施例1で用いた原料粒子、および、実施例1で作製した固体電解質膜(断面)について、走査型電子顕微鏡を用いて観察した。その結果を図5に示す。図5(a)に示すように実施例1で用いた原料粒子は粒子であり、図5(b)に示すように、実施例1で作製した固体電解質膜は、微粒化した原料粒子が緻密に堆積した膜(厚さ15.9μm)であることが確認された。
実施例1〜3で作製した固体電解質膜の密度を算出した。まず、固体電解質膜の面積および膜厚から、固体電解質膜の体積を求めた。次に、固体電解質膜の重量を測定し、その重量を固体電解質膜の体積で除することにより、固体電解質膜の密度を求めた。この値を理論密度で除することにより、相対密度を求めた。その結果を表1に示す。
実施例1〜3で作製した固体電解質膜に対して、CuKα線によるX線回折(XRD)測定を行った。その結果、2θ=24.7°、39.9°、48.8°にピークが見られた。また、図6に示すように、2θ=24.7°のピークの半値全幅(FWHM)から、結晶子サイズを算出した。結晶子サイズは、上述したScherrer式を用いて算出した。
実施例1〜3で得られた評価部材に対して、Liイオン伝導度測定を行った。測定は、交流インピーダンス法により行った。その結果を図7および表1に示す。
(原料粒子の調製)
まず、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(平均粒径D50=1.0μm)に対して、大気雰囲気、700℃、4時間の条件で熱処理を行い、結晶性を向上させた。得られたLi1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3を遊星型ボールミルの容器に入れ、台盤回転200rpm、1時間の条件で処理を行い、原料粒子(平均粒径D50=0.8μm)を得た。
(固体電解質膜の作製)
得られた原料粒子を用いてAD法により固体電解質膜を作製した。基板には、実施例と同じAl合金(A5052)を用いた。成膜条件は以下の通りである。
<成膜条件>
・温度 常温
・チャンバー内の圧力 約1Torr
・ガス He
・ガス流量 1L/min.〜10L/min
・スキャン速度 0.1mm/sec.〜10mm/sec.
このようにして、基板上に固体電解質膜を得た。さらに、固体電解質膜上に、スパッタリング法によりAu薄膜(集電部)を形成し、評価部材を得た。
まず、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(平均粒径D50=1.0μm)に対して、100MPaにて一軸成型した。次に、150MPaでCIPを行った。その後、900℃で6時間焼成することによりペレットを作製した。このペレットを用いて評価部材を得た。
比較例1、2で得られた評価部材に対して、結晶子サイズ測定およびLiイオン伝導度測定を行った。測定方法は上述した通りである。その結果を図8に示す。図8に示すように、結晶子サイズが大きくなるほど、Liイオン伝導度が向上することが確認され、LBPOとは全く逆の傾向を示すことが確認された。
2 … 負極活物質層
3 … 固体電解質層
4 … 正極集電体
5 … 負極集電体
6 … 電池ケース
10 … 全固体電池
11 … チャンバー
12 … 台座
13 … 基板
14 … ロータリーポンプ
15 … ガスボンベ
16 … 原料粒子
17 … エアロゾル発生器
18 … ノズル
Claims (6)
- Li元素、B元素、PO4構造を有する固体電解質材料であって、
xLi 2 O−BPO 4 (0.5≦x≦1.5)またはLi x B 1−x/3 PO 4 (0.75≦x<3)の組成を備え、
結晶子サイズが23.7nm以上50nm以下を備え、
CuKα線を用いたXRD測定において、2θ=24.7°±0.5°、39.9°±0.5°、48.8°±0.5°の位置にピークを備えることを特徴とする固体電解質材料。 - 理論密度に対する相対密度が、80%以上99%以下であることを特徴とする請求項1に記載の固体電解質材料。
- 正極活物質を含有する正極活物質層と、負極活物質を含有する負極活物質層と、前記正極活物質層および前記負極活物質層の間に形成された固体電解質層とを有する全固体電池であって、
前記正極活物質層、前記負極活物質層および前記固体電解質層の少なくとも一つが、請求項1または請求項2に記載の固体電解質材料を含有することを特徴とする全固体電池。 - 請求項1または請求項2に記載の固体電解質材料の製造方法であって、
前記固体電解質材料の原料粒子に圧力を付与することで、前記固体電解質材料を得る圧力付与工程を有することを特徴とする固体電解質材料の製造方法。 - 前記圧力付与工程において、前記原料粒子に500MPa以上の圧力を付与することを特徴とする請求項4に記載の固体電解質材料の製造方法。
- 前記圧力付与工程において、エアロゾルデポジション法により前記原料粒子に圧力を付与することを特徴とする請求項4または請求項5に記載の固体電解質材料の製造方法。
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