JP6336396B2 - 水精製のための多層有機−テンプレート−ベーマイト−ナノアーキテクチャ - Google Patents
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Description
1.Miretzky P.,Cirelli A. F.,Fluoride removal from water by chitosan derivatives and composites:A review,Journal of Fluorine Chemistry 132(2011)231−240;
2.Jagtap S.,Yenkie M.K.,Das S.,Rayalu S.,Synthesis and characterization of lanthanum impregnated chitosan flakes for fluoride removal in water,Desalination 273(2011)267−275;
3.Fluoride removal from water by adsorption− A review,Bhatnagar A.,Kumar E., Mika Sillanpaa M.,Chemical Engineering Journal,171(2011)811−840;および
4.Liu R.,Gong W.,Lan H.,Gao Y.,Liu H.,Qu J.,Defluoridation by freshly prepared aluminum hydroxides,175(2011)144−149。
別に規定されない限り、本明細書で使用される全ての技術および科学用語は、この発明が属する分野の当業者により普通に理解されるものと同じ意味を有する。本明細書で記載されるものに類似する、またはこれと等価ないずれの方法および材料も本発明の実施または試験において使用することができるが、例示的な方法および材料を以下、説明する。
材料キャラクタリゼーション
調製したままの試料の相(複数可)の同定をX線粉末回折(Bruker AXS、D8 Discover、USA)により、λ=1.5418ÅのCu−Κα線を使用して実施した。試料の高分解能透過型電子顕微鏡法(HRTEM)画像をJEM3010(JEOL、日本)を用いて取得した。上記のように調製した試料を銅グリッド上に担持されたアモルファス炭素フィルム上にスポッティングさせ、室温で乾燥させた。X線光電子分光(XPS)分析をOmicron NanotechnologyのESCA Probe TPDを使用して実施した。多色Mg KαをX線源(hv=1253.6eV)として使用した。要求される結合エネルギー範囲のスペクトルを収集し、平均をとった。試料のビーム誘起損傷は、X線フラックスを調節することにより低減させた。結合エネルギーを284.5eVで、C 1sに関し較正させた。表面形態、元素分析および元素マッピング研究を、X線のエネルギー分散分析(EDAX)を備えた走査型電子顕微鏡(SEM)を使用して実施した(FEI Quanta200)。試料を10分の超音波処理により水中に再懸濁させ、酸化インジウムスズ(ITO)導電性ガラス上にドロップキャスティングし、乾燥させた。
吸着性組成物を水からのフッ化物(NaFの形態)除去に対し試験した。全ての取り込み能力研究は、バッチ反応器(250mlポリプロピレン三角フラスコ)中で実施した。溶液の作業体積を100mLとし、要求される量の吸着剤を添加した。フラスコを振盪のために、室温のオービタルシェーカーにて160±5rpmで維持した。試料を1.5時間の持続期間で取り出し、残留溶質濃度に対し分析した。
この実施例は、OTBN上のナノスケール層としての水酸化アルミニウムの形成を記載する。OTBNを前のインド特許出願1529/CHE/2010号(この全内容は本明細書で参照により組み込まれる)において報告されるように調製した。塩分を洗浄した後に得られるOTBNゲルを、その上のナノスケール層の形成のために使用した。OTBNゲルを水中に再分散させ、これにアルミニウム前駆体、例えば硫酸アルミニウムを滴下した。シェル中のAlのコア中のAlに対する比は0.5−300%の間の範囲で変動し得る。溶液を2時間撹拌した後、水酸化ナトリウム水溶液(2M NaOH)を溶液に滴下し、よって金属前駆体を加水分解させた。その後、溶液を30分間撹拌させ、濾過し、大量の水で洗浄した。得られたゲルをその後、さらなる研究のために室温で乾燥させた。
この実施例は、本発明の一態様による、OTBN上のナノスケール多層金属酸化物/水酸化物の形成を記載する。0.2Mアルミニウム前駆体溶液を、希釈キトサン溶液(0.75g/L)に60分間激しく撹拌しながら徐々に添加し、一晩、撹拌せずに維持した。その後、2M NaOH水溶液を、金属−キトサン溶液に、激しく撹拌しながら徐々に添加し、金属−キトサン複合物の沈殿を促進させた。工程は、30℃未満の温度で実施した。沈殿物を濾過し、大量の水で洗浄した。ゲルをその後、水中に再分散させた。
この実施例は、本発明の別の態様による、OTBN上のナノスケール金属酸化物/水酸化物/オキシ水酸化物シェルの形成を記載する。沈殿させるキトサン溶液をNaOH水溶液をキトサン溶液に添加することにより調製した。アルミニウム前駆体溶液を沈殿させるキトサン溶液に、60分間激しく撹拌しながら徐々に添加し、一晩、撹拌せずに維持した。その後、2M NaOH水溶液を徐々に添加し、沈殿させるキトサンマトリクス中での金属前駆体の加水分解を促進した。工程は、30℃未満の温度で実施した。沈殿物を濾過し、大量の水で洗浄した。ゲルをその後、水中に再分散させた。
乾燥させたOTBN粉末を粉砕し、100−150ミクロンの粒子サイズとした。粉末を、シェーカーを使用することにより水中で撹拌した。アルミニウム前駆体溶液をその後、これに徐々に添加した。シェル層中のAlのコア中のAlに対する比は0.5−300%の間の範囲で変動し得る。混合物を2時間撹拌した後、2M NaOH水溶液を滴下し、金属前駆体を加水分解させた。混合物を30分間撹拌させ、濾過し、大量の水で洗浄した。得られた粉末をその後、さらなる研究のために室温で乾燥させた。
この実施例は、本発明の一態様による、コア組成物上の金属酸化物/水酸化物の多層の形成を記載する。実施例1、2および3で記載される組成物は、ゲルまたは粉末の形態で使用することができる。1Mアルミニウム前駆体を組成物に滴下した。溶液を1時間撹拌した後、2M NaOHを徐々に添加し、金属前駆体を加水分解させた。その後、鉄前駆体を組成物に滴下し、続いて、2M NaOH水溶液を用いて加水分解させた。得られた組成物をその後濾過し、大量の水で洗浄した。組成物を、さらなる研究のために室温で乾燥させた。
この実施例は、本発明の一態様による、多元素多層OTBNの形成を記載する。実施例1、2および3で記載される組成物は、ゲルまたは粉末の形態のいずれかで使用することができる。0.5M硫酸アルミニウムおよび0.5M硫酸第二鉄を含む均一溶液を組成物に滴下した。溶液を1時間撹拌した後、2M NaOHを徐々に添加し、金属前駆体を加水分解させた。得られた組成物を濾過し、大量の水で洗浄した。組成物を、さらなる研究のために室温で乾燥させた。
この実施例は、本発明の一態様による、OTBN上のナノスケール層としての水酸化第二鉄の形成を記載する。実施例1、2および3において詳述される調製方法を使用し、この場合、鉄(III)前駆体、例えば硫酸第二鉄を使用した。その後、金属前駆体を加水分解させた。半固体沈殿物を濾過し、大量の水で洗浄し、さらなる使用のために乾燥させた。
本発明のまた別の態様は、以下のとおりであってもよい。
〔1〕吸着性組成物を調製するための方法であって、
有機−テンプレート−ベーマイト−ナノアーキテクチャ(OTBN)上で金属オキシ水酸化物、金属水酸化物、および金属酸化物の少なくとも1つのナノスケール層を形成する工程を含み、
前記ナノスケール層の粒子サイズは約3ナノメートル未満であり、前記吸着性組成物は飲料水からフッ化物を除去するために使用されることを特徴とする、方法。
〔2〕アルカリ媒質を使用して金属前駆体を加水分解する工程をさらに含む、前記〔1〕に記載の方法。
〔3〕前記ナノスケール層を形成する工程は、
前記金属前駆体をOTBNと接触させて、金属イオン−OTBN複合物を形成させる工程と、
前記金属イオン−OTBN複合物を塩基と接触させて、前記OTBN上の前記金属オキシ水酸化物、前記金属水酸化物、および前記金属酸化物の少なくとも1つのナノスケール層を形成させる工程と
を含む、前記〔2〕に記載の方法。
〔4〕形成された沈殿物を濾過し、水で洗浄する工程をさらに含む、前記〔3〕に記載の方法。
〔5〕濾過して洗浄した沈殿物を乾燥させ、水分を除去する工程をさらに含み、乾燥は、約60℃未満の温度で実施されて、第1の材料が形成される、前記〔4〕に記載の方法。
〔6〕前記乾燥が、空気乾燥および天日乾燥の少なくとも1つを含む、前記〔5〕に記載の方法。
〔7〕前記第1の材料を粉砕して、顆粒形態の粒子を形成させる工程をさらに含む、前記〔5〕に記載の方法。
〔8〕前記塩基が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、およびそれらの組み合わせの少なくとも1つを含む、前記〔3〕に記載の方法。
〔9〕前記吸着性組成物が、飲料水からフッ化物およびヒ素の少なくとも1つを除去するために使用され、約10mg/Lの初期フッ化物濃度で約100mg/gを超えるフッ化物吸着容量を有する、前記〔1〕に記載の方法。
〔10〕前記OTBNが、均一水性分散物、水性媒質に懸濁させた水不溶性顆粒、およびそれらの組み合わせの形態である、前記〔1〕に記載の方法。
〔11〕前記金属前駆体が、アルミニウム、鉄、チタン、マンガン、コバルト、ニッケル、銅、銀、亜鉛、ランタン、セリウム、ジルコニウム、カルシウム、マグネシウム、バリウム、およびそれらの組み合わせの塩の少なくとも1つを含む、前記〔1〕に記載の方法。
〔12〕前記金属前駆体が、硫酸アルミニウムを含む、前記〔1〕に記載の方法。
〔13〕前記金属前駆体が、少なくとも硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、アルミニウムイソプロポキシド、酢酸アルミニウム、およびそれらの組み合わせを含む、前記〔1〕に記載の方法。
〔14〕前記ナノスケール層の厚さが、約1nm〜約10nmの範囲である、前記〔1〕に記載の方法。
〔15〕前記OTBNの存在下でアルカリ媒質を使用することにより、非金属前駆体を加水分解する工程をさらに含む、前記〔1〕に記載の方法。
〔16〕前記非金属前駆体が、ケイ素、ゲルマニウム、テルル、ガリウム、インジウム、およびそれらの組み合わせの塩の少なくとも1つを含む、前記〔15〕に記載の方法。
〔17〕前記OTBNの存在下でアルカリ媒質を使用することにより、酸可溶性バイオポリマを加水分解する工程をさらに含む、前記〔1〕に記載の方法。
〔18〕前記酸可溶性バイオポリマが、キトサン、ナイロン、およびそれらの組み合わせの少なくとも1つを含む、前記〔17〕に記載の方法。
〔19〕前記吸着性組成物はキャンドル、成形多孔性ブロック、ろ床、カラム、パケット、サシェおよび袋の少なくとも1つの形態で使用される、前記〔1〕に記載の方法。
Claims (15)
- 吸着性組成物を調製するための方法であって、
有機−テンプレート−ベーマイト−ナノアーキテクチャ(OTBN)上で金属オキシ水酸化物、金属水酸化物、および金属酸化物の少なくとも1つのナノスケール層を形成する工程を含み、
前記OTBNが、キトサンを含む酸可溶性バイオポリマを含み、
前記ナノスケール層の粒子サイズは3ナノメートル未満であり、前記吸着性組成物は飲料水からフッ化物を除去するために使用されることを特徴とする、方法。 - アルカリ媒質を使用して金属前駆体を加水分解して、前記金属オキシ水酸化物、前記金属水酸化物、および前記金属酸化物の少なくとも1つのナノスケール層を形成する工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ナノスケール層を形成する工程は、
前記金属前駆体をOTBNと接触させて、金属イオン−OTBN複合物を形成させる工程と、
前記金属イオン−OTBN複合物を塩基と接触させて、前記OTBN上の前記金属オキシ水酸化物、前記金属水酸化物、および前記金属酸化物の少なくとも1つのナノスケール層を形成させる工程と
を含む、請求項2に記載の方法。 - 前記金属イオン−OTBN複合物を塩基と接触させる工程によって形成された沈殿物を濾過し、水で洗浄する工程をさらに含む、請求項3に記載の方法。
- 濾過して洗浄した沈殿物を乾燥させ、水分を除去する工程をさらに含み、乾燥は、60℃未満の温度で実施されて、第1の材料が形成される、請求項4に記載の方法。
- 前記乾燥が、空気乾燥および天日乾燥の少なくとも1つを含む、請求項5に記載の方法。
- 前記塩基が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、およびそれらの組み合わせの少なくとも1つを含む、請求項3に記載の方法。
- 前記吸着性組成物が、飲料水からフッ化物およびヒ素の少なくとも1つを除去するために使用され、10mg/Lの初期フッ化物濃度で100mg/gを超えるフッ化物吸着容量を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記OTBNが、均一水性分散物、水性媒質に懸濁させた水不溶性顆粒、およびそれらの組み合わせの形態である、請求項1に記載の方法。
- 前記金属前駆体が、アルミニウム、鉄、チタン、マンガン、コバルト、ニッケル、銅、銀、亜鉛、ランタン、セリウム、ジルコニウム、カルシウム、マグネシウム、バリウム、およびそれらの組み合わせの塩の少なくとも1つを含む、請求項2に記載の方法。
- 前記金属前駆体が、硫酸アルミニウムを含む、請求項2に記載の方法。
- 前記金属前駆体が、少なくとも硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、アルミニウムイソプロポキシド、酢酸アルミニウム、およびそれらの組み合わせを含む、請求項2に記載の方法。
- 前記ナノスケール層の厚さが、1nm〜10nmの範囲である、請求項1に記載の方法。
- 前記OTBNの存在下でアルカリ媒質を使用することにより、キトサンを加水分解する工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記吸着性組成物はキャンドル、成形多孔性ブロック、ろ床、カラム、パケット、サシェおよび袋の少なくとも1つの形態で使用される、請求項1に記載の方法。
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