JP6311947B2 - 炭素被覆シリコン材料の製造方法 - Google Patents
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Description
CaSi2を酸と反応させて層状シリコン化合物とする層状シリコン化合物製造工程、
前記層状シリコン化合物を300℃以上で加熱しシリコン材料とするシリコン材料製造工程、
前記シリコン材料を炭素で被覆する被覆工程、
前記シリコン材料又は前記被覆工程を経たシリコン材料を比誘電率5以上の溶媒で洗浄する洗浄工程、を含むことを特徴とする。
CaSi2を酸と反応させて層状シリコン化合物とする層状シリコン化合物製造工程、
前記層状シリコン化合物を300℃以上で加熱しシリコン材料とするシリコン材料製造工程、
前記シリコン材料を炭素で被覆する被覆工程、
前記シリコン材料又は前記被覆工程を経たシリコン材料を比誘電率5以上の溶媒で洗浄する洗浄工程、を含むことを特徴とする。
3CaSi2+6HCl→Si6H6+3CaCl2
Si6H6→6Si+3H2↑
前記アニオン濃度の範囲の下限値として、1ppm、5ppm、10ppm、15ppmを例示できる。また、酸由来のアニオンの具体例として、フッ素イオン、塩素イオン、臭素イオン、ヨウ素イオンなどのハロゲンイオンを挙げることができる。
そうすると、本発明の炭素被覆シリコン材料の好ましい一態様の条件として、“炭素被覆シリコン材料の1gを10gの水中で1時間撹拌したとき、水中のハロゲンイオン濃度(水に対するハロゲンイオン濃度)は50ppm以下であること”を挙げることができる。
以下のとおり、実施例1の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を製造した。
濃度46質量%のHF水溶液7mLと濃度36質量%のHCl水溶液56mLとの混合溶液を氷浴中で0℃とした。アルゴンガス雰囲気下、該混合溶液に3.3gのCaSi2を加えて撹拌した。反応液からの発泡が完了したのを確認した後に反応液を室温まで昇温し、室温でさらに2時間撹拌した後、蒸留水20mLを加えてさらに10分間撹拌した。このとき黄色粉末が浮遊した。
得られた反応液を濾過し、残渣を10mLの蒸留水で洗浄した後、10mLのエタノールで洗浄し、真空乾燥して2.5gの層状シリコン化合物を得た。該層状シリコン化合物をラマン分光光度計で分析したところ、341±10cm−1、360±10cm−1、498±10cm−1、638±10cm−1、734±10cm−1にピークが存在するラマンスペクトルが得られた。
上記層状シリコン化合物を1g秤量し、O2の量が1体積%以下のアルゴンガス雰囲気下にて、500℃で1時間保持する熱処理を行い、シリコン材料を得た。このシリコン材料に対してCuKα線を用いたX線回折測定(XRD測定)を行った。得られたXRDチャートから、Si微粒子由来と考えられるハローが観測された。また、Siに関して、XRDチャートのSi(111)面の回折ピークの半値幅を用いてシェラーの式から算出したSi結晶子サイズは約7nmであった。
なお、上記熱処理においては、層状シリコン化合物のSi−H結合が切断されて水素が離脱し、Si−Si結合の切断と再結合が生じる。Si−Si結合の再結合は同じ層内で生じると共に隣接する層どうしでも生じ得、該再結合によってナノレベルの径を有するナノシリコン一次粒子が生成する。このナノシリコン一次粒子どうしが凝集し、ナノシリコン凝集粒子(二次粒子)としてのシリコン材料が生成する。得られたシリコン材料を走査型電子顕微鏡で観察すると、シリコン材料は複数枚の板状シリコン体が厚さ方向に積層されてなる構造を有しているのがわかる。板状シリコン体は厚さが約10nm〜約100nmで観察され、長軸方向の長さは0.1μm〜50μmで観察された。
上記シリコン材料をロータリーキルン型の反応器に入れ、プロパンガス通気下にて850℃、滞留時間30分間の条件で熱CVDを行い、炭素被覆シリコン材料を得た。反応器の炉芯管は水平方向に配設されており、炉芯管の回転速度は1rpmとした。炉心管の内周壁には邪魔板が配設されており、反応器は炉芯管の回転に伴って邪魔板上に堆積した内容物が所定の高さで邪魔板から落下するように構成され、その構成によって内容物が撹拌される。
この炭素被覆シリコン材料の断面を走査型電子顕微鏡で観察すると、シリコン材料の表面に、炭素層が形成されていることがわかる。
洗浄溶媒としての純水10gに上記炭素被覆シリコン材料1gを加えて、メカニカルスターラー(RW20デジタル、アズワン株式会社)で400rpm、5分間、室温で攪拌し、懸濁液とした。その後、懸濁液に対し、発振周波数40kHzでの超音波処理(超音波洗浄機USK−3R、アズワン株式会社)を60分間行った。得られた懸濁液を濾過し、粉体を80℃で12時間減圧乾燥することで、実施例1の炭素被覆シリコン材料を得た。なお、純水は、純水製造装置オートスチルWS200(ヤマト科学株式会社)で製造したものを用いた。
負極活物質として実施例1の炭素被覆シリコン材料70質量部、負極活物質として天然黒鉛15質量部、導電助剤としてアセチレンブラック5質量部、バインダー溶液33質量部を混合してスラリーを調製した。バインダー溶液には、ポリアミドイミド樹脂がN−メチル−2−ピロリドンに30質量%溶解した溶液を用いている。上記スラリーを、集電体としての厚さ約20μmの電解銅箔の表面にドクターブレードを用いて塗布し、乾燥して、銅箔上に負極活物質層を形成した。その後、ロールプレス機により、集電体と負極活物質層を強固に密着接合させた。これを100℃で2時間真空乾燥し、負極活物質層の厚さが16μmの負極を形成した。
上記の手順で作製した負極を評価極として用い、リチウムイオン二次電池(ハーフセル)を作製した。対極は金属リチウム箔(厚さ500μm)とした。
対極をφ13mm、評価極をφ11mmに裁断し、セパレータ(ヘキストセラニーズ社製ガラスフィルター及びCelgard社製「Celgard2400」)を両極の間に介装して電極体とした。この電極体を電池ケース(CR2032型コイン電池用部材、宝泉株式会社製)に収容した。電池ケースには、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを1:1(体積比)で混合した混合溶媒にLiPF6を1Mの濃度で溶解した非水電解液を注入し、電池ケースを密閉して、実施例1のリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の洗浄条件を、室温、400rpmで60分間撹拌とした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例2の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の洗浄条件を、80℃、400rpmで60分間撹拌とした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例3の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の洗浄溶媒をN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPと略す場合がある。)とした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例4の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の洗浄溶媒をメタノールとし、メカニカルスターラーでの撹拌時間を60分間とした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例5の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の洗浄溶媒をメタノール及び水の混合溶媒(容量比1:1)とした以外は、実施例5と同様の方法で、実施例6の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の洗浄溶媒をエタノールとした以外は、実施例5と同様の方法で、実施例7の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の洗浄溶媒をエタノール及び水の混合溶媒(容量比1:1)とした以外は、実施例5と同様の方法で、実施例8の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の温度を50℃とした以外は、実施例8と同様の方法で、実施例9の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の洗浄溶媒をn−プロパノールとした以外は、実施例5と同様の方法で、実施例10の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の洗浄溶媒をi−プロパノールとした以外は、実施例5と同様の方法で、実施例11の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の洗浄溶媒をn−ブタノールとした以外は、実施例5と同様の方法で、実施例12の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の洗浄溶媒をi−ブタノールとした以外は、実施例5と同様の方法で、実施例13の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の洗浄溶媒をsec−ブタノールとした以外は、実施例5と同様の方法で、実施例14の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の洗浄溶媒をtert−ブタノールとした以外は、実施例5と同様の方法で、実施例15の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の洗浄溶媒をN,N−ジメチルホルムアミド(以下、DMFと略す場合がある。)とした以外は、実施例5と同様の方法で、実施例16の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の洗浄溶媒をN,N−ジメチルアセトアミド(以下、DMAと略す場合がある。)とした以外は、実施例5と同様の方法で、実施例17の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の洗浄溶媒をジメチルスルホキシド(以下、DMSOと略す場合がある。)とした以外は、実施例5と同様の方法で、実施例18の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の洗浄溶媒をアセトニトリルとした以外は、実施例5と同様の方法で、実施例19の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の洗浄溶媒をプロピレンカーボネートとした以外は、実施例5と同様の方法で、実施例20の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程を行わなかった以外は、実施例1と同様の方法で、比較例1の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の洗浄溶媒をジメチルカーボネート(以下、DMCと略す場合がある。)とした以外は、実施例1と同様の方法で、比較例2の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
洗浄工程の洗浄溶媒をジエチルカーボネート(以下、DECと略す場合がある。)とした以外は、実施例1と同様の方法で、比較例3の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
実施例1〜20、比較例1の炭素被覆シリコン材料につき、以下の試験を行った。
実施例1〜20、比較例1〜3のリチウムイオン二次電池について、温度25℃、電流0.2mAで放電を行い、次いで温度25℃、電流0.2mAで充電を行った。この時の(充電容量/放電容量)×100を初期効率(%)として算出した。
以下のとおり、実施例21の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を製造した。
濃度46質量%のHF水溶液7mLと濃度36質量%のHCl水溶液56mLとの混合溶液を氷浴中で0℃とした。アルゴンガス雰囲気下、該混合溶液に3.3gのCaSi2を加えて撹拌した。反応液からの発泡が完了したのを確認した後に反応液を室温まで昇温し、室温でさらに2時間撹拌した後、蒸留水20mLを加えてさらに10分間撹拌した。このとき黄色粉末が浮遊した。
得られた反応液を濾過し、残渣を10mLの蒸留水で洗浄した後、10mLのエタノールで洗浄し、真空乾燥して2.5gの層状シリコン化合物を得た。
上記層状シリコン化合物に対して、O2の量が1体積%以下のアルゴンガス雰囲気下にて、500℃で1時間保持する熱処理を行い、シリコン材料を得た。
上記シリコン材料をロータリーキルン型の反応器に入れ、プロパンガス通気下にて850℃、滞留時間30分間、炉芯管の回転速度1rpmの条件で熱CVDを行い、炭素被覆シリコン材料を得た。
洗浄溶媒としての純水150mLに上記炭素被覆シリコン材料100gを加えて、メカニカルスターラー(RW20デジタル、アズワン株式会社)で400rpm、60分間、室温で攪拌し、懸濁液とした。得られた懸濁液を濾過し、粉体を120℃で5時間減圧乾燥した。乾燥後の粉体を乳鉢で解砕し、篩を通して、実施例21の炭素被覆シリコン材料を得た。なお、純水は、純水製造装置オートスチルWS200(ヤマト科学株式会社)で製造したものを用いた。
負極活物質として実施例21の炭素被覆シリコン材料70質量部、負極活物質として天然黒鉛15質量部、導電助剤としてアセチレンブラック5質量部、バインダー溶液33質量部を混合してスラリーを調製した。バインダー溶液には、ポリアミドイミド樹脂がN−メチル−2−ピロリドンに30質量%溶解した溶液を用いている。上記スラリーを、集電体としての厚さ約20μmの電解銅箔の表面にドクターブレードを用いて塗布し、乾燥して、銅箔上に負極活物質層を形成した。その後、ロールプレス機により、集電体と負極活物質層を強固に密着接合させた。これを100℃で2時間真空乾燥し、負極活物質層の厚さが16μmの負極を作製した。
正極は以下のように作成した。
正極活物質としてLiNibCocMndO2(b+c+d=1)、導電助剤としてアセチレンブラック、結着剤としてポリフッ化ビニリデン、及びN−メチル−2−ピロリドンを混合し、スラリーを作製した。正極用集電体として厚み20μmのアルミニウム箔を準備した。このアルミニウム箔の表面に、ドクターブレードを用いて上記スラリーが膜状になるように塗布した。スラリーが塗布されたアルミニウム箔を80℃で20分間乾燥することで、N−メチル−2−ピロリドンを除去した。その後、このアルミニウム箔をプレスし接合物を得た。得られた接合物を真空乾燥機で120℃、6時間加熱乾燥して、正極活物質層が形成されたアルミニウム箔を得た。これを正極とした。
正極および負極の間に、セパレータとしてポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレンの3層構造の樹脂膜からなる矩形状シート(27×32mm、厚さ25μm)を挟装して極板群とした。この極板群を二枚一組のラミネートフィルムで覆い、三辺をシールした後、袋状となったラミネートフィルムに電解液を注入した。電解液としては、エチレンカーボネート及びジエチルカーボネートを体積比3:7で混合した溶媒にLiPF6を1モル/Lとなるよう溶解した溶液を用いた。その後、残りの一辺をシールすることで、四辺が気密にシールされ、極板群および電解液が密閉された実施例21のラミネート型リチウムイオン二次電池を得た。なお、正極および負極は外部と電気的に接続可能なタブを備え、このタブの一部はラミネート型リチウムイオン二次電池の外側に延出している。
洗浄工程を行わなかった以外は、実施例21と同様の方法で、比較例4の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を得た。
実施例21、比較例4のリチウムイオン二次電池のそれぞれにつき、1Cレート、2.5V〜4.5Vの間での充放電を行った。ここで得られた放電量をそれぞれの電池の初期容量とした。
各電池につきSOC(State of Charge)85%まで充電を行い、充電後の各電池を60℃の恒温槽に静置し、30日間保管した。
保管後の各電池につき、1Cレート、2.5V〜4.5Vの間での充放電を行った。ここで得られた放電量をそれぞれの電池の保管後容量とした。各電池の保管後の容量維持率を次の式で算出した。結果を表4に示す。なお、表4に示す結果はそれぞれN=2の平均値である。
保管後の容量維持率(%)=(保管後容量/初期容量)×100
Claims (11)
- CaSi2を酸と反応させて層状シリコン化合物とする層状シリコン化合物製造工程、
前記層状シリコン化合物を300℃以上で加熱しシリコン材料とするシリコン材料製造工程、
前記シリコン材料を炭素で被覆する被覆工程、
前記シリコン材料又は前記被覆工程を経たシリコン材料を比誘電率5以上の溶媒で洗浄する洗浄工程、を含むことを特徴とする炭素被覆シリコン材料の製造方法。 - 前記シリコン材料製造工程、前記洗浄工程、前記被覆工程の順に製造される請求項1に記載の炭素被覆シリコン材料の製造方法。
- 前記溶媒が比誘電率15以上である請求項1又は2に記載の炭素被覆シリコン材料の製造方法。
- 前記溶媒が水、メタノール、エタノール、n−プロパノール、i−プロパノール、n−ブタノール、i−ブタノール、sec−ブタノール、tert−ブタノール、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、アセトニトリル、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネートから選択される1種以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の炭素被覆シリコン材料の製造方法。
- 前記洗浄工程を40℃以上であって前記溶媒の沸点未満の加温条件下で行う請求項1〜4のいずれか1項に記載の炭素被覆シリコン材料の製造方法。
- 前記洗浄工程を撹拌条件下で行う請求項1〜5のいずれか1項に記載の炭素被覆シリコン材料の製造方法。
- 前記洗浄工程を超音波処理下で行う請求項1〜6のいずれか1項に記載の炭素被覆シリコン材料の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法で製造された炭素被覆シリコン材料を用いて負極を製造する工程、を含む二次電池の製造方法。
- 1gの炭素被覆シリコン材料を10gの水中で1時間撹拌したとき、水中のハロゲンイオン濃度が50ppm以下であることを特徴とする炭素被覆シリコン材料であって、
前記炭素被覆シリコン材料は、
ナノサイズのシリコン粒子が層状に配列した構造をもつ板状シリコン体がその厚さ方向に複数枚積層されたナノシリコン凝集粒子と、
該板状シリコン体の表面の少なくとも一部に形成され、厚みが1nm〜100nmの範囲内の炭素層と、を含む炭素被覆シリコン材料。 - 前記炭素層は、平均厚み(R)及び厚みの標準偏差(σ)が以下の関係式(1)を満たす請求項9に記載の炭素被覆シリコン材料。
関係式(1):R/3σ>1 - 請求項9又は10に記載の炭素被覆シリコン材料を負極活物質として具備する二次電池。
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