CN107487776A - 一种液相法制备层状硼材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种液相法制备层状硼材料的方法，包括以下步骤：(1)常温常压下，将金属硼化物加入到含有氧化剂的分散剂中进行反应，得到层状硼材料和金属盐；(2)清洗步骤(1)的反应后的物质以除去所述金属盐，干燥剩余物即得到所述层状硼材料。

Description

一种液相法制备层状硼材料的方法
技术领域
本发明属于层状硼材料的合成方法领域。更具体地，本发明涉及一种常温常压液相法快速制备硼材料的方法。
背景技术
层状硼为单质硼的一种热力学较为稳定的相，通过计算和模拟，层数较少的层状硼材料可产生一定带隙，表现出特殊的载流子传输性能(J.Am.Chem.Soc.2014,136,12257-12260/Nano Energy.23(2016)97–10/RSC Adv.,2015,5,74399–74407/Nat.Commun.,2014,5:3113)。此外，其带隙可通过多种手段如改变层数、杂元素掺杂在较大范围内调控，近些年来，层状硼已经成为层状材料领域的研究热点。然而层状硼实际制备中存在诸多困难，目前只有在2015年发表在《Science》上基于高温高真空溅射方法，在金属Ag的(111)沉积得到单层硼，其研究表明单层硼烯的确表现出特殊的金属性的输运性能。
发明内容
本发明提供了一种液相法制备层状硼材料的方法，包括以下步骤：
(1)常温常压下，将金属硼化物加入到含有氧化剂的分散剂中进行反应，得到层状硼材料和金属盐；其中所述氧化剂选自含有活性质子的物质、氧化性单质或氧化性金属阳离子；
(2)清洗步骤(1)的反应后的物质以除去所述金属盐，干燥剩余物即得到所述层状硼材料。
优选地，其中所述常温为0-200℃，其中所述常压为1-10大气压。
优选地，其中所述的金属硼化物为硼化钙、硼化镁、硼化钡、硼化锌中的一种或几种。
优选地，其中所述含有活性质子的物质为含有羟基、氨基、醛基或羧基的物质；其中所述氧化性单质选自S、F2、Cl2、Br2或I2；其中所述氧化性金属阳离子选自Ag+、Au3+、Cu2+、Pt3+、Fe3+、Co3+或Ni3+。
优选地，其中所述含有羟基、氨基、醛基或羧基的物质为水、乙二醇、甘油、乙二胺、甲醛、乙酸或甲酸中的一种或几种。
优选地，其中所述分散剂为氮氮二甲基甲酰胺、氮氮二甲基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
本发明的有益效果：
1、本发明提供一种无需苛刻条件保护的层状硼材料的制备方法。采用价格低廉的金属型硼化物作为硼源，经简单的反应，即可得到高质量的、目前备受国内外材料学界瞩目的层状硼材料。
2、本发明的制备方法条件为常温常压，设备简单，所有的操作步骤可以在4小时内完成，反应不受反应物量的限制，可以无限等比例放大，具有直接工业化的可行性。
附图说明
图1为硼化镁的晶体结构图，大球代表镁原子，小球代表硼原子。
图2为实施例1中制备的层状硼材料的透射电镜照片。
图3为实施例2中制备的层状硼材料的扫描电镜照片。
图4为实施例3中制备的层状硼材料的扫描电镜照片。
图5为实施例3中制备的层状硼材料的XRD衍射图谱。
图6为实施例3中制备的层状硼材料的Raman图谱。
图7为实施例4中制备的层状硼材料的透射电镜照片。
图8为实施例5中制备的层状硼材料的透射电镜照片。
图9为实施例6中制备的层状硼材料的扫描电镜照片。
图10为实施例7中制备的层状硼材料的扫描电镜照片。
图11为实施例8中制备的层状硼材料的扫描电镜照片
具体实施方式
实施例1
将0.2克硼化镁粉末加入到10毫升的去离子水(反应溶剂)中，磁力搅拌10分钟后，，加入10％稀盐酸清洗除掉反应生成的氢氧化镁，继续清洗并干燥即得到目标产物层状硼材料。
实施例2
除将反应温度提高至120℃，其他与实施例1相同。
实施例3
除使用pH＝1的稀盐酸作为反应溶剂，其他与实施例1相同。
实施例4
除使用10毫升乙二醇作为反应溶剂，将反应温度提高至120℃，其他与实施例1相同。
实施例5
除使用pH＝1的EDTA溶液，其他与实施例1相同。
实施例6
将0.2克硼化镁粉末加入到30毫升的氮氮二甲基甲酰胺中，再加入0.2克硝酸铁，超声均匀，装入反应釜，120℃溶剂热4小时，加入10％稀盐酸清洗除掉钙盐，继续清洗并干燥即得到目标产物层状硼材料。
实施例7
将0.2克硼化镁粉末加入到去离子水中，加入氧化性单质Br2，球磨4个小时，加入10％稀盐酸清洗除掉反应生成的氢氧化镁，继续清洗并干燥即得到目标产物层状硼材料。
实施例8
除将Br2替换成S外，其他与实施例7相同。

Claims (6)

1.一种液相法制备层状硼材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)常温常压下，将金属硼化物加入到含有氧化剂的分散剂中进行反应，得到层状硼材料和金属盐；其中所述氧化剂选自含有活性质子的物质、氧化性单质或氧化性金属阳离子；
(2)清洗步骤(1)的反应后的物质以除去所述金属盐，干燥剩余物即得到所述层状硼材料。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，其中所述常温为0-200℃，其中所述常压为1-10大气压。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于，其中所述的金属硼化物为硼化钙、硼化镁、硼化钡、硼化锌中的一种或几种。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于，其中所述含有活性质子的物质为含有羟基、氨基、醛基或羧基的物质；其中所述氧化性单质选自S、F2、Cl2、Br2或I2；其中所述氧化性金属阳离子选自Ag+、Au3+、Cu2+、Pt3+、Fe3+、Co3+或Ni3+。
5.根据权利要求4的方法，其特征在于，其中所述含有羟基、氨基、醛基或羧基的物质为水、乙二醇、甘油、乙二胺、甲醛、乙酸或甲酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1的方法，其特征在于，其中所述分散剂为氮氮二甲基甲酰胺、氮氮二甲基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
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