CN113265674A - 一种MOF衍生CoP析氢催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种MOF衍生CoP析氢催化剂的制备方法，具体涉及第一步先制备MOF结构ZIF‑67，然后将ZIF‑67与六水合硝酸钴油浴生成ZIF‑67@Co，再将ZIF‑67或ZIF‑67@Co经煅烧生成四氧化三钴再磷化或直接将其进行磷化处理得到MOF衍生CoP析氢催化剂的方法。本发明方法制得的MOF衍生CoP析氢催化剂具有较高的电催化析氢活性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种MOF衍生CoP析氢催化剂的制备方法，具体涉及第一步先制备MOF结构ZIF-67，然后将ZIF-67与六水合硝酸钴油浴生成ZIF-67@Co，再将ZIF-67或ZIF-67@Co经煅烧生成四氧化三钴再磷化或直接将其进行磷化处理得到MOF衍生CoP析氢催化剂的方法，所得到的MOF衍生CoP析氢催化剂具有析氢催化活性高，导电性好，酸性条件下稳定性高等优点。
背景技术
近年来，由于能源短缺和环境污染，氢能源由于其绿色，环保，来源广泛等优点被认为是最有前途的绿色燃料。电解水制氢是目前最环保无污染的制氢方法。高效的催化剂可以降低过电位，促进氢的释放反应。众所周知，铂(Pt)作为最有效的析氢催化剂，由于其成本高，含量少的缺点而不能被广泛应用于析氢反应中。因此，寻找低成本，高效催化的催化剂具有重要意义。
对于电催化析氢催化剂来说，Co-MOFs具有以下优势：(1)Co金属对氢原子有适当的结合能(接近Pt)；(2)MOF材料的多孔性可以提高活性位点暴露程度和电子/质量转移；(3)有机连接剂可以作为N掺杂来源，有利于最大限度提高碳基体导电性。由于上述独特的特性，Co-MOFs作为高效HER催化剂引起人们广泛关注。但是电导率不足，化学稳定性较低等特点严重限制了Co-MOFs应用。现在可以通过调整前驱体合成方法、掺杂原子、合金化、磷化、硫化等方法有效提高其电催化析氢性能。钴(Co)基磷化物具有金属特性，有利于加速电荷转移和吉布斯自由能改变。金属Co与P的电负性在原子比上存有适当差异，使得Co基磷化物可以表现出较好的导电性。
对于MOF衍生CoP析氢催化剂而言，在设计电化学析氢反应方面具有明显优势。到目前为止，通过制备的ZIF-67与六水合硝酸钴油浴煅烧生成四氧化三钴再经过磷化处理得到MOF衍生CoP析氢催化剂的方法未见报道。
发明内容
本发明涉及一种MOF衍生CoP析氢催化剂的制备方法，具体涉及第一步先制备MOF结构ZIF-67，然后将ZIF-67与六水合硝酸钴油浴生成ZIF-67@Co，再将ZIF-67或ZIF-67@Co经煅烧生成四氧化三钴再磷化或直接将其进行磷化处理得到MOF衍生CoP析氢催化剂的方法，合成的析氢催化剂具有析氢活性高，导电性好，酸性条件下稳定性高等优点。具体合成方法为：
(1)称取2.05g 2-甲基咪唑溶于50mL无水甲醇，0.703g六水合硝酸钴溶于50mL无水甲醇，混合均匀后超声处理30min，静置后离心，生成ZIF-67纳米粒子；(2)0.1g ZIF-67和0.1g六水合硝酸钴溶于50mL乙醇后，90℃油浴处理1h，用乙醇离心、干燥，得到ZIF-67@Co；(3)将ZIF-67纳米粒子或ZIF-67@Co进行空烧处理，升温速率为2℃/min，120℃保温1h，350℃保温2h，得到四氧化三钴；(4)在管式炉中对四氧化三钴或ZIF-67纳米粒子或ZIF-67@Co进行磷化处理，升温速率为2℃/min，120℃保温1h，350℃保温一小时，得到MOF衍生CoP析氢催化剂。
本发明所涉及产品工艺简单易实现，产品质量稳定且工艺重复性能好，反应参数容易控制、安全可靠、原材料廉价易得，以及易于放大和工业化生产等优点；所制备的MOF衍生CoP析氢催化剂具有析氢活性高，导电性好，酸性条件下稳定性高等优点。
附图说明
图1为实施例1中每一步骤所得材料扫描图像，a为ZIF-67的扫描电镜图，b为ZIF-67@Co的扫描电镜图，c为Co3O4的扫描电镜图，d为CoP的扫描电镜图像
图2为实施例1中的CoP与Co3O4的XRD图谱和实施例3中的Co3O4/CoP的XRD图谱。
图3中a三项示例中的CoP，Co-MOF/CoP，Co3O4/CoP与20％Pt/C的LSV曲线；b为三项实例中的CoP，Co-MOF/CoP，Co3O4/CoP与20％Pt/C相应的塔菲尔斜率；c为三项实例中的CoP，Co-MOF/CoP，Co3O4/CoP的奈奎斯特图；d为三项示例中CoP，Co-MOF/CoP，Co3O4/CoP的电化学双层电容
具体实施方式
实施例1
称取2.05g 2-甲基咪唑溶于50mL无水甲醇，0.703g六水合硝酸钴溶于50mL无水甲醇，混合均匀后超声处理30min，静置18h后离心，生成ZIF-67纳米粒子。(2)0.1g ZIF-67和0.1g六水合硝酸钴溶于50mL乙醇后，90℃油浴回流搅拌1h后用乙醇多次离心、在60℃下进行干燥，得到ZIF-67@Co。(3)将所得ZIF-67@Co进行空烧处理，升温速率为2℃/min，120℃保温1h，350℃保温2h，得到四氧化三钴。(4)在管式炉中进行磷化处理，升温速率为2℃/min，120℃保温1h，350℃保温1h，得到MOF衍生CoP析氢催化剂。
实施例2
称取2.05g 2-甲基咪唑溶于50mL无水甲醇，0.703g六水合硝酸钴溶于50mL无水甲醇，混合均匀后超声处理30min，静置18h后离心，生成ZIF-67纳米粒子。(2)0.1g ZIF-67和0.1g六水合硝酸钴溶于50mL乙醇后，90℃油浴回流搅拌1h后用乙醇多次离心、在60℃下进行干燥，得到ZIF-67@Co。(3)在管式炉中进行磷化处理，升温速率为2℃/min，120℃保温1h，350℃保温1h，得到Co-MOF/CoP。
实施例3
称取2.05g 2-甲基咪唑溶于50mL无水甲醇，0.703g六水合硝酸钴溶于50mL无水甲醇，混合均匀后超声处理30min，静置18h后离心，生成ZIF-67纳米粒子。(2)将所得ZIF-67纳米粒子进行空烧处理，升温速率为2℃/min，120℃保温1h，350℃保温2h，得到四氧化三钴。(4)在管式炉中进行磷化处理，升温速率为2℃/min，120℃保温1h，350℃保温1h，得到Co3O4/CoP。
从本发明制得的MOF衍生CoP析氢催化剂测试结果来看，本发明所得到的MOF衍生CoP析氢催化剂具有析氢活性高，导电性好，酸性条件下稳定性高等优点。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (2)
1.本发明涉及一种MOF衍生CoP析氢催化剂的制备方法，具体涉及第一步先制备MOF结构ZIF-67，然后将ZIF-67与六水合硝酸钴油浴生成ZIF-67@Co，再将ZIF-67或ZIF-67@Co经煅烧生成四氧化三钴再磷化或直接将其进行磷化处理得到MOF衍生CoP析氢催化剂的方法，具体合成方法为：(1)称取2.05g 2-甲基咪唑溶于50mL无水甲醇，0.703g六水合硝酸钴溶于50mL无水甲醇，混合均匀后超声处理30min，静置后离心，生成ZIF-67纳米粒子；(2)0.1gZIF-67和0.1g六水合硝酸钴溶于50mL乙醇后，90℃油浴处理1h，用乙醇离心、干燥，得到ZIF-67@Co；(3)将ZIF-67纳米粒子或ZIF-67@Co进行空烧处理，升温速率为2℃/min，120℃保温1h，350℃保温2h，得到四氧化三钴；(4)在管式炉中对四氧化三钴或ZIF-67纳米粒子或ZIF-67@Co进行磷化处理，升温速率为2℃/min，120℃保温1h，350℃保温一小时，得到MOF衍生CoP析氢催化剂。
2.根据权利要求书1所述的制备方法，得到一种MOF衍生CoP析氢催化剂，电化学测试表明：其电流密度达到10mA·cm-2时，过电位仅有155mV，Tafel斜率较小为64mV·dec-1。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210817 |