CN107662948A - 一种三氧化钨纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种三氧化钨纳米片的制备方法，包括：（1）根据所需制备的量，按照钨酸盐中钨与有机酸中羧基的摩尔比为1～8，称取相应的钨酸盐与有机酸；（2）将（1）中称取的反应物溶解在一定体积的去离子水，控制有机酸在溶液中的浓度在5~20 g/L范围内；（3）在搅拌状态下加热（2）配制好的混合溶液，温度控制在50~90℃，加热2~12小时；（4）将（3）中所得到的黄色沉淀取出，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3~4次，干燥后得到黄色三氧化钨纳米片。本发明以常见易得的钨酸盐和有机酸为原料，高分散、大片径的三氧化钨纳米片，设备要求低，合成产率高，无需添加任何添加剂，合成过程绿色环保，生产成本低廉，适合工业化生产。

Description

一种三氧化钨纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种三氧化钨纳米片的制备方法，属于金属氧化物粉体制备技术领域。
技术背景
作为一种典型的n型半导体，WO3及其水合物由于多样的形貌、多变的价态、可调控的带隙宽度以及独特的性能在传感器，光催化，超级电容器，以及锂离子电池等很多领域受到广泛关注被研究。二维片状WO3由于其二维限域效应使其在光致变色，气致变色，电致变色等独特效应更为显著，特别是WO3纳米片因其二维结构，较大的比表面积，体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应特别显著，可作为太阳能吸收材料、隐形材料、光催化剂、以及NOx、H2S、NH3、H2等高危气体的气敏感材料等。
目前制备还原氧化钨的方法有很多种，专利CN 201310005246.3公开了一种片状三氧化钨的合成方法，使用钨酸钠作为钨源，加入稀硝酸溶液，搅拌至生成钨酸沉淀，再将混合液加入高压反应釜中，在温度为140～200℃反应18～30小时，离心清洗后最终获得WO3的纳米粉体。这种方法合成的时间过长，一次所得样品量十分有限，制得粉体颗粒较为粗大，且厚度较厚。专利CN 201310691028.X利用直流反应磁控溅射方法，以Ar气为溅射气体，O2气为反应气体，采用双金属靶共溅射，其中一个靶为钨靶，另一种为铝、铜、锌中的一种，溅射得到非晶氧化物薄膜。将制备的非晶金属氧化物薄膜浸入强酸性溶液中进行选择性刻蚀，在基片上得到了片状的多孔结构，空气中450-550℃退火，形成片状单斜晶相WO3。该方法制备过程中较为繁琐，需要高温环境，对设备的要求较高，使用价格昂贵的钨源，成本大大增加。
发明内容
本发明的目的是提出一种三氧化钨纳米片的制备方法，以常见的钨酸盐与有机酸通过在水浴条件下浓缩加热制备便可以获得大片径，高分散的三氧化钨纳米片粉体，原料易得、工艺简单、成本低廉、绿色环保。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种三氧化钨纳米片的制备方法，包括以下步骤。
（1）根据所需制备的量，按照钨酸盐中钨与有机酸中羧基的摩尔比为1～8，称取相应的钨酸盐与有机酸。
（2）将（1）中称取的反应物溶解在一定体积的去离子水，控制有机酸在溶液中的浓度在5~20 g/L范围内。
（3）在搅拌状态下加热步骤（2）配制好的混合溶液，温度范围控制在50~90 ℃，加热2~12小时。
（4）将步骤（3）中所得到的黄色沉淀取出，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3~4次，干燥后得到黄色三氧化钨纳米片，剩余反应液加入下次反应体系循环使用。
本发明步骤（1）中所述的钨酸盐为碱金属钨酸盐，仲钨酸铵，偏钨酸铵及其水合物中的一种或多种。有机酸为抗坏血酸，柠檬酸，酒石酸，草酸，果酸及其水合物中的一种或多种。
本发明步骤（4）中所得到三氧化钨含有0~2个结晶水。
本发明的主要特点是：（1）产物片状三氧化钨为片径大、分散性好黄色粉体；（2）以常见的钨酸盐和有机酸为原料，通过加热浓缩沉淀制备三氧化钨纳米片，设备要求低，合成产率高，无需添加任何添加剂，合成过程绿色环保，生产成本低廉，非常适合于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1中产物的XRD图谱，该图谱与无水WO3的PDF卡片号（35-0270）对应。
图2为实施例1中产物的扫描电镜照片。
图3为实施例2中产物的扫描电镜照片。
图4为实施例3中产物的扫描电镜照片。
图5为实施例4中产物的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
称取2.0 g二水合钨酸钠和2.1 g柠檬酸置至于容器中，加入一定量去离子水，配成100 mL溶液，在60℃恒温加热4小时。过滤析出的产物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次，然后在60oC下干燥3小时，即得到最终产物。
实施例2。
称取2.0 g钨酸钠和2.5 g酒石酸置至于容器中，加入一定量去离子水，配成100mL溶液，在60℃恒温加热4小时。过滤析出的产物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次，然后在60oC下干燥3 小时，即得到最终产物。产物的扫描电镜照片如图3所示，产物是片状结构，厚度较薄。
实施例3。
称取2.5 g仲钨酸铵和1.0 g草酸置至于容器中，加入一定量去离子水，配成100mL溶液，在60℃恒温加热4小时。过滤析出的产物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次，然后在60oC下干燥3 小时，即得到最终产物。产物的扫描电镜照片如图4所示，产物是片状结构，厚度较薄。
实施例4。
称取2.0 g二水合钨酸钠和1.5 g草酸置至于容器中，加入一定量去离子水，配成100 mL溶液，在60℃恒温加热4小时。过滤析出的产物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次，然后在60oC下干燥3 小时，即得到最终产物。产物的扫描电镜照片如图5所示，产物是片状结构，厚度较薄。

Claims (4)

1.一种三氧化钨纳米片的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）根据所需制备的量，按照钨酸盐中钨与有机酸中羧基的摩尔比为1～8，称取相应的钨酸盐与有机酸；
（2）将步骤（1）中称取的反应物溶解在一定体积的去离子水，控制其中有机酸在溶液中的浓度在5~20 g/L范围内；
（3）在搅拌状态下加热步骤（2）配制好的混合溶液，温度范围控制在50~90 ℃，加热2~12小时；
（4）将步骤（3）中所得到的黄色沉淀取出，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3~4次，干燥后得到黄色三氧化钨纳米片，剩余反应液加入下次反应体系循环使用。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（1）中所述的钨酸盐为碱金属钨酸盐，仲钨酸铵，偏钨酸铵及其水合物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（1）中所述的有机酸为抗坏血酸，柠檬酸，酒石酸，草酸，果酸及其水合物中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（4）中所得到三氧化钨含有0~2个结晶水。
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