JP6459798B2 - 炭素含有シリコン材料及びその製造方法並びに炭素含有シリコン材料を具備する二次電池 - Google Patents
炭素含有シリコン材料及びその製造方法並びに炭素含有シリコン材料を具備する二次電池 Download PDFInfo
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Description
3CaSi2+6HCl→Si6H6+3CaCl2
Si6H6+nC6H5CH2OH→Si6H6−n(OCH2C6H5)n(0<n≦6)+nH2↑
a)工程
アルゴン雰囲気下、0℃としたメタノール75gに、50gのCaSi2(Ca含有率32wt%)を加え、撹拌して、懸濁液とした。同条件下、当該懸濁液に、濃度35重量%のHCl水溶液85.5gを滴下し反応を開始した。HCl水溶液を滴下した後に、反応液から発泡が無くなったのを確認した後、さらに同条件下、合計で20時間攪拌した。反応液の溶媒に対するHClの濃度は19質量%であり、また、CaSi2とHClのモル比は1:2であった。その後、反応液を室温まで昇温し、濾過を行った。残渣を300mLの蒸留水で3回洗浄した後、300mLのエタノールで洗浄し、減圧乾燥して炭素含有層状シリコン化合物を得た。これを実施例1の炭素含有層状シリコン化合物とした。
実施例1の炭素含有層状シリコン化合物を、O2を1体積%以下の量で含むアルゴン雰囲気下にて900℃で1時間加熱し、炭素含有シリコン材料を得た。これを実施例1の炭素含有シリコン材料とした。
a)工程にて、メタノール75gの代わりにエタノール0.9gを用い、CaSi2(Ca含有率32wt%)を1g、濃度35重量%のHCl水溶液を1.7g用いた以外は、実施例1と同様の方法で、実施例2の炭素含有層状シリコン化合物、炭素含有シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を製造した。なお、a)工程の反応液の溶媒に対するHClの濃度は23質量%であり、また、CaSi2とHClのモル比は1:2であった。
a)工程にて、メタノール75gの代わりにベンジルアルコール3gを用い、CaSi2(Ca含有率32wt%)を2g、濃度35重量%のHCl水溶液を3.4g用いた以外は、実施例1と同様の方法で、実施例3の炭素含有層状シリコン化合物、炭素含有シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を製造した。なお、a)工程の反応液の溶媒に対するHClの濃度は19質量%であり、また、CaSi2とHClのモル比は1:2であった。
a)工程にて、メタノール75gの代わりにベンジルアルコール1質量部とメタノール1質量部の混合アルコール4gを用い、CaSi2(Ca含有率32wt%)を2g、濃度35重量%のHCl水溶液を3.4g用いた以外は、実施例1と同様の方法で、実施例4の炭素含有層状シリコン化合物、炭素含有シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を製造した。なお、a)工程の反応液の溶媒に対するHClの濃度は16質量%であり、また、CaSi2とHClのモル比は1:2であった。
アルゴン雰囲気下、0℃とした濃度35重量%のHCl水溶液507gに、50gのCaSi2(Ca含有率32wt%)を加え、撹拌した。反応液から発泡が無くなったのを確認した後、さらに同条件下、合計で3時間攪拌した。その後、反応液を室温まで昇温し、濾過を行った。以後、実施例1と同様の方法で、比較例1の層状シリコン化合物、シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を製造した。なお、CaSi2とHClのモル比は1:12であった。
a)工程にて、メタノール75gの代わりに水1.8gを用い、CaSi2(Ca含有率32wt%)を2g、濃度35重量%のHCl水溶液を3.4g用いた以外は、実施例1と同様の方法で、比較例2の層状シリコン化合物、シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を製造した。なお、a)工程の反応液の溶媒に対するHClの濃度は23質量%であり、また、CaSi2とHClのモル比は1:2であった。
各炭素含有シリコン材料につき、CHN元素分析装置による元素分析により、炭素含有量を分析した。さらに、各炭素含有シリコン材料につき、蛍光X線元素分析により酸のアニオン由来の元素である塩素含有量を分析し、酸素・窒素・水素分析装置EMGA(株式会社堀場製作所)を用いて酸素含有量を分析した。分析結果を表1に示す。
実施例1〜4の炭素含有層状シリコン化合物、比較例1〜2の層状シリコン化合物を空気中に曝して観察した。また、実施例1〜2の炭素含有層状シリコン化合物、比較例1〜2の層状シリコン化合物につき、粉末X線回折装置を用いて、回折パターンを測定した。各回折パターンにおけるシリコン層の間隔の回折を示す2θ=9〜13°のピークのθ、測定条件、及び、ブラッグの条件:2dsinθ=nλを用いて、シリコン層の間隔dを算出した。結果を表2に示す。また、実施例1の炭素含有層状シリコン化合物の拡大した粉末X線回折チャートを図1に示し、比較例1の層状シリコン化合物の拡大した粉末X線回折チャートを図2に示す。
実施例1〜4のリチウムイオン二次電池及び比較例1〜2のリチウムイオン二次電池について、温度25℃、電流0.2mAで評価極の対極に対する電圧が0.01Vになるまで充電を行い、次いで温度25℃、電流0.2mAで評価極の対極に対する電圧が1Vになるまで放電を行う充放電サイクルを合計50サイクル行った。
容量維持率(%)=100×(50サイクル目の充電容量)/(初回充電容量)
Claims (3)
- a)アルコール存在下でCaSi2と酸とを反応させ炭素含有層状シリコン化合物を製造する工程、
b)前記炭素含有層状シリコン化合物を400℃以上で加熱する工程、
を含むことを特徴とする炭素含有シリコン材料の製造方法。 - 前記アルコールが不飽和アルコールである請求項1に記載の炭素含有シリコン材料の製造方法。
- 前記アルコールが、飽和アルコールと不飽和アルコールとの混合アルコールである請求項1に記載の炭素含有シリコン材料の製造方法。
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